一种测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法

摘要

本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法，其测定步骤为：1)取适量混合均匀的样品，用乙腈和水的混合溶液稀释至适合的浓度，经滤膜过滤备用；2)采用配有二极管阵列检测器的液相色谱仪测定步样品溶液中2-乙基己酸的浓度；3)根据2-乙基己酸的浓度，计算样品中2-乙基己酸的含量；本发明是一项针对汽车防冻液样品经有机溶剂稀释，采用配置有二极管阵列检测器的液相色谱仪测定其中2-乙基己酸含量的方法，不仅测定方法快速、简单，而且能够实现汽车防冻液中2-乙基己酸含量的准确测定，解决了目前没有涉及的汽车防冻液样品类型，对其中的2-乙基己酸含量进行准确定量的问题。

权利要求

1.一种测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)样品预处理：取适量混合均匀的样品，用乙腈和水的混合溶液稀释至适合浓度，经滤膜过滤备用；

2)采用配有二极管阵列检测器的液相色谱仪，测定步骤1)所得的样品溶液中2-乙基己酸的浓度；

3)根据步骤2)所得的2-乙基己酸的浓度，计算样品中2-乙基己酸的含量；

步骤2)中，液相色谱仪的检测条件为：

1)液相色谱柱采用Eclipse XDB C18色谱柱，柱长为150mm，柱内径为4.6mm，颗粒内径为5μm；

2)色谱柱温度为30℃；

3)流动相采用乙腈和磷酸缓冲盐混合溶液，其配比为50：50；

4)流动相流速为1.0mL/min；

5)进样体积为10μL；

6)分析时间为10min；

7)二极管阵列检测器检测波长为213nm。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中，样品为汽车防冻液，称取适量混合均匀的汽车防冻液于容量瓶中，加入配比为50：50的乙腈-水混合溶液，稀释并定容至刻度，混合均匀后，经0.45μm滤膜过滤后备用。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：所述磷酸缓冲盐的配制为，将0.825mL磷酸用超纯水稀释定容至1L，并调节pH值为2.3。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤2)中，根据化合物在色谱柱上的保留时间及其特有的光谱图，进行定性分析，对于经定性分析确认为阳性的样品，采用外标法定量；对于样品稀释液中浓度超出线性范围的，需对样品溶液进一步稀释，使其浓度在线性范围内。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤3)中，根据经标准曲线得到的样品溶液中2-乙基己酸的浓度，计算得到汽车防冻液中2-乙基己酸的含量。

说明书

一种测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法

[技术领域]

[0001] 本发明属于分析化学技术领域，具体地说是一种测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法。[背景技术]

[0002] 汽车发动机在正常工作情况下，需要依靠一定的热交换介质通过冷却循环系统带走一部分热量，从而防止汽车在工作时，因不能及时排热而导致发动机损坏。以往常用的冷却液是水，水有良好的流动性和导热性，但水冰点和沸点不高，易使金属生锈。而且，水在低温下会结冰膨胀，在寒冷环境中行车，遇熄火往往要放掉水箱中的冷却水，以免损坏冷却装置。为了解决这一系列的问题，汽车防冻液应运而生。

[0003] 汽车防冻液的全称为汽车防冻冷却液，是汽车冷却系统用的循环介质，用于水冷式发动机在低温环境下的防冻。汽车防冻液具有比水更低的冰点，在寒冷的环境中仍可以正常工作，此外防冻液还具有抗腐蚀和防止水垢形成等功能。防冻液作为一种新型冷却剂，已被广泛用于汽车领域。为节省运输费用和贮存空间，市售的一般是防冻浓缩液，将防冻浓缩液与一定量的水按比例混合，就可以得到冷却剂，用于汽车发动机防冻和冷却。

[0004] 汽车防冻液一般由母液和添加剂组成。其中，母液由软化水和能降低水的冰点的物质组成，添加剂则主要包括防锈剂、防霉剂、pH调节剂、抗泡剂、着色剂等。如，母液主要由水和醇类组成；醇类物化性质和水接近，且与水混合后能大幅度降低水的冰点和提高水的沸点。目前，常用的作为防冻液组成的醇类为乙二醇、二甘醇、甘油、丙二醇等，而使用最多的还是乙二醇。

[0005] 2-乙基己酸的化学文摘号为149-57-5，为无色微有臭味的液体，主要用于制备各种金属盐作为涂料和油漆的催干剂，其酯类可用作增塑剂和羧苄青霉素的原料。此外，2-乙基已酸及其酯类也用于医药、杀菌剂、金属润滑剂、化妆品等方面。一些汽车冷冻液产品，在其配方中加入了一定量的2-乙基乙酸，以解决金属表面局部腐蚀和防止全面腐蚀的关系问题，对冷却系统中的金属和有色金属面表进行综合防护。

[0006] 然而，2-乙基己酸虽然是低毒化合物，但对皮肤、黏膜有刺激作用，对环境有危害，对水体可造成污染。在环保越来越受到重视的今天，环保型产品也越来越受到大众的亲睐，环保型汽车防冻剂也是如此，不少汽车生产商也逐渐关注车用相关产品上，要求其不得含有危害健康和环境的物质，如汽车防冻液中的2-乙基己酸。

[0007] 尽管在一些技术文献中，对2-乙基己酸采用气相色谱的方法进行了检测，但对于以醇和水为主要成分的汽车冷冻液，使用气相色谱法明显不是很适合，即需要选择特殊的色谱柱，或需要较复杂的前处理操作，以减少和排除样品基质对仪器的影响。而且，目前尚没有报道显示有相关方法检测其中的2-乙基己酸。因而建立一个方法，对汽车防冻液中的2-乙基己酸进行准确检测，则是非常必要的。
[发明内容]

[0008] 本发明的目的就是要解决上述的不足而提供一种有机溶剂溶解稀释、用液相色谱测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法，不仅测定方法快速、简单，而且能够实现汽车防冻液中2-乙基己酸含量的准确测定。

[0009] 为实现上述目的设计一种测定汽车防冻液中2-乙基己酸的方法，包括以下步骤：

[0010] 1)样品预处理：取适量混合均匀的样品，用乙腈和水的混合溶液稀释至适合浓度，经滤膜过滤备用；

[0011] 2)采用配有二极管阵列检测器的液相色谱仪，测定步骤1)所得的样品溶液中2-乙基己酸的浓度；

[0012] 3)根据步骤2)所得的2-乙基己酸的浓度，计算样品中2-乙基己酸的含量。

[0013] 步骤1)中，样品为汽车防冻液，称取适量混合均匀的汽车防冻液于容量瓶中，加入配比为50：50的乙腈-水混合溶液，稀释并定容至刻度，混合均匀后，经0.45μm滤膜过滤后备用。

[0014] 步骤2)中，液相色谱仪的检测条件为：

[0015] 1)液相色谱柱采用Eclipse XDB C18色谱柱，柱长为150mm，柱内径为4.6mm，颗粒内径为5μm；

[0016] 2)色谱柱温度为30℃；

[0017] 3)流动相采用乙腈和磷酸缓冲盐混合溶液，其配比为50：50；

[0018] 4)流动相流速为1.0mL/min；

[0019] 5)进样体积为10μL；

[0020] 6)分析时间为10min；

[0021] 7)二极管阵列检测器检测波长为213nm。

[0022] 其中，所述磷酸缓冲盐的配制为，将0.825mL磷酸用超纯水稀释定容至1L，并调节pH值为2.3。

[0023] 步骤2)中，根据化合物在色谱柱上的保留时间及其特有的光谱图，进行定性分析，对于经定性分析确认为阳性的样品，采用外标法定量；对于样品稀释液中浓度超出线性范围的，需对样品溶液进一步稀释，使其浓度在线性范围内。

[0024] 步骤3)中，根据经标准曲线得到的样品溶液中2-乙基己酸的浓度，计算得到汽车防冻液中2-乙基己酸的含量。

[0025] 本发明同现有技术相比，具有如下有益效果：本发明是一项针对汽车防冻液样品经有机溶剂释释，采用配有二极管阵列检测器的液相色谱仪测定其中2-乙基己酸的方法，该测试方法不仅测定方法快速、简单，而且能够实现汽车防冻液中2-乙基己酸含量的准确测定，解决了目前对于汽车防冻液样品类型，没有方法准确测定其中2-乙基己酸含量的问题。[附图说明]

[0026] 图1是实施例2中使用液相色谱仪检测汽车防冻液B中2-乙基己酸的液相色谱图；

[0027] 图2是实施例2中使用液相色谱仪检测汽车防冻液B中2-乙基己酸的特征光谱图。[具体实施方式]

[0028] 本发明属于分析化学领域中对汽车防冻液中2-乙基己酸含量的测定，其原理为：将汽车防冻液样品经有机溶剂释释，再由配置有二极管阵列检测器的液相色谱仪测定2-乙基己酸的含量。

[0029] 该液相色谱仪的测定条件为：

[0030] 1)液相色谱柱采用Eclipse XDB C18色谱柱，规格为柱长150mm，柱内径4.6mm，颗粒内径5μm；

[0031] 2)流动相采用乙腈和磷酸缓冲盐混合溶液，配比为50：50。其中，磷酸缓冲盐的配制，是将0.825mL磷酸用超纯水稀释定容至1L，并调节pH值为2.3；

[0032] 3)二极管阵列检测器波长为213nm。

[0033] 实施例1：汽车防冻液A中2-乙基己酸的测定

[0034] 1.样品的制备：

[0035] 将汽车防冻液样品混合均匀，准确移取2mL混合均匀的试样于10mL容量瓶中，加入乙腈-水(50：50)混合溶液，稀释并定容至刻度；混合均匀后，经0.45μm滤膜过滤后备用。

[0036] 2.设定液相色谱仪检测参数：

[0037] 1)色谱柱：Eclipse XDB C18，4.6mm×150mm，5μm

[0038] 2)色谱柱温度：30℃

[0039] 3)流动相：乙腈和磷酸缓冲盐混合溶液，其配比为50：50。该磷酸缓冲盐的配制为，将0.825mL磷酸用超纯水稀释定容至1L，并调节pH值为2.3

[0040] 4)流动相流速：1.0mL/min

[0041] 5)进样体积：10μL

[0042] 6)分析时间：10min

[0043] 7)二极管阵列检测器检测波长：213nm

[0044] 3.定性和定量

[0045] 1)定性

[0046] 根据化合物在色谱柱上的保留时间及其特有的光谱图，进行定性分析。

[0047] 2)定量

[0048] 对于经定性分析确认为阳性的样品，采用外标法定量；对于样品稀释液中浓度超出线性范围的，需对样品溶液进一步稀释，使其浓度在线性范围内。

[0049] 4.计算

[0050] 由按照曲线所得样品稀释溶液中2-乙基己酸的浓度计算得汽车防冻液样品中2-乙基己酸的含量。经检测，汽车防冻液A中不含有2-乙基己酸。

[0051] 实施例2：汽车防冻液B中2-乙基己酸的测定

[0052] 1.样品的制备：

[0053] 将汽车防冻液样品混合均匀；准确2mL混合均匀的试样于10mL容量瓶中，加入乙腈-水(50：50)混合溶液，稀释并定容至刻度。混合均匀后，经0.45μm滤膜过滤后备用。

[0054] 2.设定液相色谱仪检测参数：

[0055] 1)色谱柱：Eclipse XDB C18，4.6mm×150mm，5μm

[0056] 2)色谱柱温度：30℃

[0057] 3)流动相：乙腈和磷酸缓冲盐混合溶液，其配比为50：50；该磷酸缓冲盐的配制为：将0.825mL磷酸用超纯水稀释定容至1L，并调节pH值为2.3

[0058] 4)流动相流速：1.0mL/min

[0059] 5)进样体积：10μL

[0060] 6)分析时间：10min

[0061] 7)二极管阵列检测器检测波长：213nm

[0062] 3.定性和定量

[0063] 1)定性

[0064] 根据化合物在色谱柱上的保留时间及其特征光谱图，进行定性分析。

[0065] 2)定量

[0066] 对于经定性分析确认为阳性的样品，采用外标法定量。对于样品稀释液中浓度超出线性范围的，需对样品溶液进一步稀释，使其浓度在线性范围内。

[0067] 4.计算

[0068] 由按照曲线所得样品稀释溶液中2-乙基己酸的浓度计算得汽车防冻液样品中2-乙基己酸的含量。经检测，汽车防冻液B中含有2-乙基己酸，含量为0.25％。

[0069] 图1和图2分别为实施例2中使用液相色谱仪检测汽车防冻液B中2-乙基己酸的液相色谱图和特征光谱图，图1中的4.7min色谱峰为2-乙基己酸。

[0070] 本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。