一种废水COD快速测定方法

摘要

本发明公开了一种废水COD的快速测定方法：取硫酸铝钾、硫酸镁的混合物作为催化剂替代硫酸银溶液，按照GB 11914‑89中取样量为20.0mL的实验方法进行测定。所述步骤硫酸铝钾、硫酸镁的混合物为按照5‑9重量份的硫酸铝钾，3.5‑6重量份硫酸镁配制成的混合物。所述步骤硫酸铝钾、硫酸镁的混合物作为催化剂的添加量为0.9‑2.5g/L。本发明的方法催化效率高，节能环保，降低成本，并且适用范围广，氯霉素生产废水也能用。

权利要求

1.一种氯霉素废水COD的快速测定方法，其特征在于其步骤如下：（1）采样：采样于玻璃瓶，体积控制在100ml；

（2）选取试样：取出20mL作为试料，将试样充分摇匀；

（3）COD测试：取硫酸铝钾、硫酸镁的混合物作为催化剂替代硫酸银溶液，按照GB 

11914-89 中取样量为20. 0mL 的实验方法进行测定；

所述步骤硫酸铝钾、硫酸镁的混合物为按照9重量份的硫酸铝钾，3.5重量份硫酸镁配制成的混合物；

所述步骤硫酸铝钾、硫酸镁的混合物作为催化剂的添加量为2.5g/L。

说明书

一种废水COD快速测定方法

技术领域

[0001] 本发明涉及污水处理领域，特别是涉及一种废水的COD快速测定方法。

背景技术

[0002] COD 是我国水质常规监测项目和评价水环境质量的指标之一，也是节能减排的重要考核指标，每年获取数以万计监测数据的同时，不可避免地引起铬、汞等污染物排放问题。《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》( GB 11914-89) 是在《水质化学需氧量的测定》( ISO 6060-1989) 基础上建立起来的经典测试方法，其具有氧化率高、测定误差小和重现性好等优点，但也存在耗时长、成本高、引起二次污染和实验条件呆板等问题。其原理是在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾有西欧爱好的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及吡啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸因催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

[0003] 现有技术已经有从减少水样取样量的角度开展研究，以达到减少试剂使用量、降低成本、减少废水排放和降低污染等目的。

[0004] 硫酸银是COD 测定的催化剂，因其价格昂贵( 约占试剂总成本的60%) 且为重金属而引起替代品的研究，有人在改进体系中因同时考虑了酸度和消解方式等因素的变化，无法确定催化剂的改进效果。也有人尝试用一定量的硫酸镍、硫酸铝钾、磷酸二氢锰和硫酸铜溶液替代GB 11914-89 中的硫酸银溶液。这3 种催化剂对一般废水氧化效率较高，但也存在着不适用于难氧化物质废水测定的局限性，如氯霉素生产废水。

[0005] 本发明旨在提供一种新的废水COD快速测定方法，其不仅催化效率高，节能环保，而且适用范围广，氯霉素生产废水也能用。

发明内容

[0006] 基于背景技术存在的技术问题，本发明提供了一种新的废水COD快速测定方法，其不仅催化效率高，节能环保，而且适用范围广，氯霉素生产废水也能用。

[0007] 本发明的技术方案如下：

[0008] 一种废水COD的快速测定方法，其特征在于其步骤如下：

[0009] （1）采样：采样于玻璃瓶，体积控制在100-200ml；

[0010] （2）选取试样：取出20mL作为试料，将试样充分摇匀，；

[0011] （3）COD测试：取硫酸铝钾、硫酸镁的混合物作为催化剂替代硫酸银溶液，按照GB 11914-89 中取样量为20. 0mL 的实验方法进行测定。

[0012] 所述步骤硫酸铝钾、硫酸镁的混合物为按照5-9重量份的硫酸铝钾，3.5-6重量份硫酸镁配制成的混合物。

[0013] 所述步骤硫酸铝钾、硫酸镁的混合物作为催化剂的添加量为0.9-2.5g/L。

[0014] 本发明的有益之处在于：

[0015] 本发明的方法催化效率高，节能环保，降低成本，并且适用范围广，氯霉素生产废水也能用。

具体实施方式

[0016] 实施例1：

[0017] 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

[0018] 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

[0019] 氯霉素废水COD的快速测定方法，其特征在于其步骤如下：

[0020] （1）采样：采样于玻璃瓶，体积控制在100ml；

[0021] （2）选取试样：取出20mL作为试料，将试样充分摇匀，；

[0022] （3）COD测试：取硫酸铝钾、硫酸镁的混合物作为催化剂替代硫酸银溶液，按照GB 11914-89 中取样量为20. 0mL 的实验方法进行测定。

[0023] 所述步骤硫酸铝钾、硫酸镁的混合物为按照9重量份的硫酸铝钾，3.5重量份硫酸镁配制成的混合物。

[0024] 所述步骤硫酸铝钾、硫酸镁的混合物作为催化剂的添加量为2.5g/L。

[0025] 以GB 11914-89的硫酸银催化剂作为对照，计算催化效率和相对偏差( ＲD) ，结果：催化效率在98%之间，相对偏差小于3%。

[0026] 校核结果：取理论COD 为500 mg /L 的邻苯二甲酸氢钾溶液20. 0mL，按照GB 11914-89 中所述方法测定COD 值。根据ISO 6060 中有关试剂质量和操作技术检查的方法以及GB 11914-89 中校核试验的规定，如果校核实验的结果大于理论值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的。按照1.2.1实施的实验结果为：平均值与理论值比例为99.6 %，这说明本实施例使用的试剂及操作技术是可行的。

[0027] 实施例2：

[0028] 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

[0029] 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

[0030] 生活废水COD的快速测定方法，其特征在于其步骤如下：

[0031] （1）采样：采样于玻璃瓶，体积控制在200ml；

[0032] （2）选取试样：取出20mL作为试料，将试样充分摇匀，；

[0033] （3）COD测试：取硫酸铝钾、硫酸镁的混合物作为催化剂替代硫酸银溶液，按照GB 11914-89 中取样量为20. 0mL 的实验方法进行测定。

[0034] 所述步骤硫酸铝钾、硫酸镁的混合物为按照5重量份的硫酸铝钾，6重量份硫酸镁配制成的混合物。

[0035] 所述步骤硫酸铝钾、硫酸镁的混合物作为催化剂的添加量为0.9g/L。

[0036] 以GB 11914-89的硫酸银催化剂作为对照，计算催化效率和相对偏差( ＲD) ，结果：催化效率在102%之间，相对偏差小于3%。

[0037] 校核结果：取理论COD 为500 mg /L 的邻苯二甲酸氢钾溶液20. 0mL，按照GB 11914-89 中所述方法测定COD 值。根据ISO 6060 中有关试剂质量和操作技术检查的方法以及GB 11914-89 中校核试验的规定，如果校核实验的结果大于理论值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的。按照1.2.1实施的实验结果为：平均值与理论值比例为98.7%，这说明本实施例使用的试剂及操作技术是可行的。

[0038] 实施例3：

[0039] 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

[0040] 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

[0041] 有机厂废水COD的快速测定方法，其特征在于其步骤如下：

[0042] （1）采样：采样于玻璃瓶，体积控制在150ml；

[0043] （2）选取试样：取出20mL作为试料，将试样充分摇匀，；

[0044] （3）COD测试：取硫酸铝钾、硫酸镁的混合物作为催化剂替代硫酸银溶液，按照GB 11914-89 中取样量为20. 0mL 的实验方法进行测定。

[0045] 所述步骤硫酸铝钾、硫酸镁的混合物为按照8重量份的硫酸铝钾，5.3重量份硫酸镁配制成的混合物。

[0046] 所述步骤硫酸铝钾、硫酸镁的混合物作为催化剂的添加量为1.8g/L。

[0047] 以GB 11914-89的硫酸银催化剂作为对照，计算催化效率和相对偏差( ＲD) ，结果：催化效率在100%之间，相对偏差小于3%。

[0048] 校核结果：取理论COD 为500 mg /L 的邻苯二甲酸氢钾溶液20. 0mL，按照GB 11914-89 中所述方法测定COD 值。根据ISO 6060 中有关试剂质量和操作技术检查的方法以及GB 11914-89 中校核试验的规定，如果校核实验的结果大于理论值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的。按照1.2.1实施的实验结果为：平均值与理论值比例为99.0 %，这说明本实施例使用的试剂及操作技术是可行的。

[0049] 实施例4：

[0050] 实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。

[0051] 重铬酸钾标准溶液：4.5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7）=0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL。

[0052] 造纸废水COD的快速测定方法，其特征在于其步骤如下：

[0053] （1）采样：采样于玻璃瓶，体积控制在123ml；

[0054] （2）选取试样：取出20mL作为试料，将试样充分摇匀，；

[0055] （3）COD测试：取硫酸铝钾、硫酸镁的混合物作为催化剂替代硫酸银溶液，按照GB 11914-89 中取样量为20. 0mL 的实验方法进行测定。

[0056] 所述步骤硫酸铝钾、硫酸镁的混合物为按照6重量份的硫酸铝钾，4.2重量份硫酸镁配制成的混合物。

[0057] 所述步骤硫酸铝钾、硫酸镁的混合物作为催化剂的添加量为2.3g/L。

[0058] 以GB 11914-89的硫酸银催化剂作为对照，计算催化效率和相对偏差( ＲD) ，结