一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法及其应用

摘要

本发明公开一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法及其应用。通过将将热固性树脂单体以及光引发剂按照一定比例混合，作为反应介质和碳源，再加入硅烷偶联剂，将两者在分子水平混合，然后结合光固化聚合的方法，再通过惰性气氛中煅烧和还原，得到形貌可控，并在碳基质中均匀分散的超小碳氧化硅纳米粒子，制备得到碳氧化硅/碳复合微纳米材料。本方法简单易行，操作时间短，也避免了传统有机溶剂后处理，绿色环保，作为锂离子电池负极材料性能良好。

权利要求

1.一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法，其特征在于采用热固性丙烯酸酯树脂单体作为反应溶剂和碳源，能够与丙烯酸酯发生聚合反应的硅烷偶联剂作为硅氧碳化合物前驱体，结合可见光聚合反应，利用硅烷偶联剂与热固性丙烯酸酯树脂单体共聚反应，在分子水平构筑硅烷偶联剂/热固性树脂纳米杂化材料；进一步结合惰性气氛煅烧，通过将原位成碳与原位成硅氧碳化合物耦合，有效调控硅氧碳以及碳基质微结构和含量。

2.如权利要求1所述的一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：

步骤(1).将光引发剂加入热固性丙烯酸酯树脂溶液中，常温下搅拌均匀后得到树脂溶液；其中光引发剂的质量含量为0.2％～2.0％；

步骤(2).将硅烷偶联剂、丙烯酸单体加到步骤(1)得到的树脂溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；每2g树脂溶液中含有0.125g～2g丙烯酸单体、0.125g～24g硅烷偶联剂；

步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2～3分钟，然后在30℃～80℃下保温6～24h以固化完全；

步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下煅烧，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

3.如权利要求1或2所述的一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法，其特征在于所述的热固性丙烯酸酯树脂为双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯、双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯、氨基甲酸乙酯二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、双酚A环氧丙烯酸酯、IPDI聚氨酯甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯中的一种或者几种。

4.如权利要求2所述的一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法，其特征在于所述的光引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、艳佳固1173、艳佳固184、艳佳固

2959、艳佳固907、艳佳固369、艳佳固819、艳佳固754或樟脑醌中的一种或者几种。

5.如权利要求1或2所述的一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法，其特征在于所述的硅烷偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、n-辛基三甲氧基硅烷、n-辛基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷。

6.如权利要求2所述的一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法，其特征在于所述的丙烯酸单体为丙烯酸或甲基丙烯酸。

7.如权利要求1或2所述的一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法，其特征在于所述的煅烧温度范围为600℃～1200℃，煅烧1～8小时。

8.如权利要求1或2所述的方法制备所得碳氧化硅/碳复合粉体在锂离子电池负极材料方面的应用。

说明书

一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法及其应用

技术领域

[0001] 本发明属于高分子材料领域，涉及碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法，以及制备的材料在锂离子电池负极材料中的应用。

背景技术

[0002] 碳氧化硅是一种含碳元素的陶瓷材料,可由硅树脂或甲基硅酸在惰性气氛中600℃～1000℃下热裂解而得，具有优异的电绝缘性能和热稳定性。

[0003] 近年来，聚硅氧烷制得的碳氧化硅由于良好的充放电容量及循环性能，在锂离子电池领域引起诸多研究者的兴趣。其中的硅氧碳网络结构很稳定，在充放电的过程中有很小的体积变化，能够尽量保证电极材料的完整性，带来很好的循环稳定性。目前文献报道多通过对线性或者轻度交联聚硅氧烷进行裂解得到硅氧碳化合物。这些方法对于调控硅氧碳/碳复合材料微结构以及碳含量能力有限，不利于对其结构性能进行进一步的优化，阻碍了其作为锂离子电池负极材料实际应用。

发明内容

[0004] 本发明的一个目的是针对现有技术的不足，提供一种碳氧化硅/碳复合微纳米材料的制备方法。该方法采用热固性丙烯酸酯树脂单体作为反应溶剂和碳源，可与丙烯酸酯聚合的硅烷偶联剂作为硅氧碳化合物前驱体，结合可见光聚合反应，利用硅烷偶联剂与热固性丙烯酸酯树脂单体共聚反应，在分子水平构筑硅烷偶联剂/热固性树脂纳米杂化材料。进一步结合惰性气氛煅烧，通过将原位成碳与原位成硅氧碳化合物耦合，有效调控硅氧碳以及碳基质微结构和含量。该方法大大拓宽了硅氧碳/碳纳米杂化材料结构-性能调控可行性。此外，本方法简单易行，操作时间短，也避免了传统有机溶剂后处理，绿色环保。

[0005] 本发明方法的具体步骤是：

[0006] 步骤(1).将光引发剂加入热固性丙烯酸酯树脂溶液中，常温下搅拌均匀后得到树脂溶液；其中光引发剂的质量含量为0.2％～2.0％；

[0007] 所述的热固性丙烯酸酯树脂为双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯、双酚A甲基 丙烯酸缩水甘油酯、氨基甲酸乙酯二甲基丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、双酚A环氧丙烯酸酯、IPDI聚氨酯甲基丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯中的一种或者几种；

[0008] 所述的光引发剂为苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、艳佳固1173、艳佳固184、艳佳固2959、艳佳固907、艳佳固369、艳佳固819、艳佳固754或樟脑醌中的一种或者几种；

[0009] 步骤(2).将硅烷偶联剂、丙烯酸单体加到步骤(1)得到的树脂溶液中，搅拌均匀得到混合溶液；每2g树脂溶液中含有0.125g～2g丙烯酸单体、0.125g～24g硅烷偶联剂；

[0010] 所述的硅烷偶联剂为十六烷基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、n-辛基三甲氧基硅烷、n-辛基三乙氧基硅烷、异丁基三甲氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷、2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷或γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷；

[0011] 所述的丙烯酸单体为丙烯酸或甲基丙烯酸；

[0012] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2～3分钟，然后在30℃～80℃下保温6～24h以固化完全；

[0013] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下煅烧，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

[0014] 所述的煅烧温度范围为600℃～1200℃，煅烧1～8小时。

[0015] 本发明的另一个目的是上述方法制备得到的碳氧化硅/碳复合粉体在锂离子电池负极材料方面的应用。

[0016] 本发明方法选用聚合成熟的热固性树脂，价廉易得的硅烷偶联剂做反应剂，两者通过共价键的作用达到分子水平的混合，得到尺寸较小的碳氧化硅/碳复合微纳米材料，碳氧化硅颗粒能够在分子水平均匀地分散在碳基质中。采用光引发聚合，时间短操作简便，反应体系没有劣溶剂，绿色环保。材料作为锂离子 电池负极材料，具有较好的锂电性能。

附图说明

[0017] 图1为实施例1中制备的碳氧化硅/碳复合粉体透射电镜图；

[0018] 图2为实施例3中制备的碳氧化硅/碳复合粉体XRD图；

[0019] 图3为实施例5中制备的碳氧化硅/碳复合粉体锂离子电池性能数据。

具体实施方式

[0020] 下面结合附图对本发明做进一步的分析。

[0021] 实施例1.

[0022] 步骤(1).将2g光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦加入998g双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0023] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入12.5g硅烷偶联剂十六烷基三甲氧基硅烷、12.5g丙烯酸中，搅拌均匀得到混合溶液；

[0024] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2分钟，然后在30℃下保温24h以固化完全；

[0025] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下600℃煅烧8小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

[0026] 该实施例制备得到的碳氧化硅/碳复合粉体中碳氧化硅颗粒能够在碳基质中均匀分散，如图1所示。

[0027] 实施例2.

[0028] 步骤(1).将20g光引发剂艳佳固1173加入980g双酚A甲基丙烯酸缩水甘油酯溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0029] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入200g硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三乙氧基硅烷、50g甲基丙烯酸中，搅拌均匀得到混合溶液；

[0030] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化3分钟，然后在80℃下保温6h以固化完全；

[0031] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下1200℃煅烧1小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

[0032] 实施例3.

[0033] 步骤(1).将5g光引发剂艳佳固184加入995g氨基甲酸乙酯二甲基丙烯酸酯溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0034] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入15g硅烷偶联剂n-辛基三甲氧基硅烷、2400g丙烯酸中，搅拌均匀得到混合溶液；

[0035] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2.5分钟，然后在40℃下保温22h以固化完全；

[0036] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下700℃煅烧7.5小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。XRD数据证明碳氧化硅颗粒是无定形态，存在于微晶结构的碳基质中(图2)。

[0037] 实施例4.

[0038] 步骤(1).将10g光引发剂艳佳固2959加入990g三乙二醇二甲基丙烯酸酯溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0039] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入20g硅烷偶联剂n-辛基三乙氧基硅烷、2000g甲基丙烯酸中，搅拌均匀得到混合溶液；

[0040] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2分钟，然后在50℃下保温20h以固化完全；

[0041] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下800℃煅烧7小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

[0042] 实施例5.

[0043] 步骤(1).将15g光引发剂艳佳固907加入985g双酚A环氧丙烯酸酯溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0044] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入50g硅烷偶联剂异丁基三甲氧基硅烷、1500g丙烯酸中，搅拌5分钟得到混合溶液；

[0045] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化3分钟，然后在60℃下保温15h以固化完全；

[0046] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下900℃煅烧6小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。图3说明其作为锂离子电池负极材料具有较好的锂电性能。

[0047] 实施例6.

[0048] 步骤(1).将12g光引发剂艳佳固369加入988g IPDI聚氨酯甲基丙烯酸酯溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0049] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入120g硅烷偶联剂异丁基三乙氧基硅烷、1000g丙烯酸中，搅拌均匀得到混合溶液；

[0050] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2分钟，然后在70℃下保温8h以固化完全；

[0051] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下1000℃煅烧2小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

[0052] 实施例7.

[0053] 步骤(1).将8g光引发剂艳佳固819加入992g乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0054] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入150g硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基乙氧基硅烷、50g甲基丙烯酸中，搅拌均匀得到混合溶液；

[0055] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2分钟，然后在80℃下保温7h以固化完全；

[0056] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下1100℃煅烧2小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

[0057] 实施例8.

[0058] 步骤(1).将2g光引发剂艳佳固754加入998g脂肪族聚氨酯丙烯酸酯溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0059] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入12.5g硅烷偶联剂2-(3,4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、100g丙烯酸中，搅拌均匀得到混合溶液；

[0060] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中， 再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2分钟，然后在30℃下保温24h以固化完全；

[0061] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下800℃煅烧5小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

[0062] 实施例9.

[0063] 步骤(1).将2g光引发剂樟脑醌加入998g双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0064] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入12.5g硅烷偶联剂十二烷基三乙氧基硅烷、12.5g丙烯酸中，搅拌均匀得到混合溶液；

[0065] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2分钟，然后在30℃下保温24h以固化完全；

[0066] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下600℃煅烧8小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

[0067] 实施例10.

[0068] 步骤(1).将2g光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦加入998g双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0069] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入12.5g硅烷偶联剂十二烷基三甲氧基硅烷、12.5g丙烯酸中，搅拌均匀得到混合溶液；

[0070] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2分钟，然后在30℃下保温24h以固化完全；

[0071] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下600℃煅烧8小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

[0072] 实施例11.

[0073] 步骤(1).将2g光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦加入998g双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0074] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入12.5g硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷、12.5g丙烯酸中，搅拌均匀得到混合溶液；

[0075] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2分钟，然后在30℃下保温24h以固化完全；

[0076] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下600℃煅烧8小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

[0077] 实施例12.

[0078] 步骤(1).将2g光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦加入998g双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0079] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入12.5g硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷、12.5g丙烯酸中，搅拌均匀得到混合溶液；

[0080] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2分钟，然后在30℃下保温24h以固化完全；

[0081] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下600℃煅烧8小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

[0082] 实施例13.

[0083] 步骤(1).将2g光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦加入998g双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0084] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入12.5g硅烷偶联剂乙烯基三乙酰氧基硅烷、12.5g丙烯酸中，搅拌均匀得到混合溶液；

[0085] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2分钟，然后在30℃下保温24h以固化完全；

[0086] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下600℃煅烧8小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

[0087] 实施例14.

[0088] 步骤(1).将2g光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦加入998g双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0089] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入12.5g硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷、12.5g丙烯酸，搅拌均匀得到混合溶液；

[0090] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2分钟，然后在30℃下保温24h以固化完全；

[0091] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下600℃煅烧8小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

[0092] 实施例15.

[0093] 步骤(1).将2g光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦加入998g双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0094] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入12.5g硅烷偶联剂γ-(甲基丙烯酰氧)丙基甲基二甲氧基硅烷、12.5g丙烯酸中，搅拌均匀得到混合溶液；

[0095] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2分钟，然后在30℃下保温24h以固化完全；

[0096] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下600℃煅烧8小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

[0097] 实施例16.

[0098] 步骤(1).将2g光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦加入998g双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0099] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入12.5g硅烷偶联剂十七氟癸基三乙氧基硅烷、12.5g丙烯酸加到中，搅拌均匀得到混合溶液；

[0100] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2分钟，然后在30℃下保温24h以固化完全；

[0101] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下600℃煅烧8小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

[0102] 实施例17.

[0103] 步骤(1).将2g光引发剂苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦加入998g 双酚A丙三醇双甲基丙烯酸酯溶液中，常温下搅拌5分钟后得到1kg树脂溶液；

[0104] 步骤(2).取200g步骤(1)树脂溶液，加入12.5g硅烷偶联剂γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷、12.5g甲基丙烯酸中，搅拌均匀得到混合溶液；

[0105] 步骤(3).将步骤(2)得到的混合溶液导入放置在载玻片上的硅胶模板中，再在上方盖上一个载玻片，上下两面各固化2分钟，然后在30℃下保温24h以固化完全；

[0106] 步骤(4).将步骤(3)所得固体放在刚玉坩埚中，置于管式炉，惰性气氛下600℃煅烧8小时，得到碳氧化硅/碳复合粉体。

[0107] 上述实施例制备所得的碳氧化硅/碳复合粉体中碳氧化硅颗粒能够在碳基质中均匀分散，且碳氧化硅颗粒是无定形态，存在于微晶结构的碳基质中。同时上述材料均可作为锂离子电池负极材料，具有较好的锂电性能。