一种头孢地嗪钠有关物质的检测方法

摘要

本发明涉及一种头孢地嗪钠有关物质的检测方法，采用磷酸氢二铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱，可实现头孢地嗪与有关物质的有效分离。

权利要求

1.一种头孢地嗪钠有关物质的检测方法，其特征在于：供试品溶液：取注射用头孢地嗪钠粉末适量，用注射用水溶解并定量稀释成0.5mg/ml的溶液；

流动相A：5mmol/L 磷酸氢二铵溶液；

流动相B：乙腈；

色谱柱：200mm×4.6 mm，5 μm；

填料：C18烷基硅烷键合硅胶；

柱温：25℃；

检测波长：262nm；

流速：1.0mL/min；

梯度洗脱条件：

时间/min 流动相A/% 流动相B/%

0 95 5

15 80 20

20 80 20

25 95 5

30 95 5

取上述供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图，通过内标法对杂质峰的归属进行鉴别，结果如下：色谱峰归属 RT 含量/%

2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸 3.280 0.11△-2-头孢地嗪 6.477 0.03头孢地嗪 7.267 99.6反式头孢地嗪 10.460 0.06 。

说明书

一种头孢地嗪钠有关物质的检测方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种头孢地嗪钠有关物质的检测方法。

背景技术

[0002] 头孢地嗪钠(cefodizime)作为第 3 代头孢菌素，在国际上首先由德国 Hoechst Roussel 公司研制成功，于 1990 年被批准在日本上市(商品名:Neucef)，1994 年被批准进口国内，国内外临床应用已有近 20年的历史。

[0003] 本品目前已知的杂质为：2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸（有关物质I）和Δ-2头孢地嗪（有关物质II）。

[0004] 头孢地嗪钠现有的液相检测条件是以磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾0. 87g与无水磷酸氢二钠0. 22g，加水溶解并稀释至1000ml，摇匀）与乙腈以920 ：80混合为流动相，等度洗脱。该方法虽能实现头孢地嗪与有关物质的有效分离，但难以应对酸、碱、高温破坏等加速试验条件下复杂成分的分离。

发明内容

[0005] 本发明涉及一种对头孢地嗪钠有关物质进行检测的新方法：

[0006] 供试品溶液：取注射用头孢地嗪钠适量，用注射用水溶解并定量稀释成0.5mg/ml的溶液；

[0007] 流动相A：5mmol/L 磷酸氢二铵溶液；

[0008] 流动相B：乙腈；

[0009] 色谱柱：200mm×4.6 mm，5 μm；

[0010] 填料：C18烷基硅烷键合硅胶；

[0011] 柱温：25℃；

[0012] 检测波长：262nm；

[0013] 流速：1.0mL/min；

[0014] 梯度洗脱条件：

[0015]时间/min 流动相A（%） 流动相B（%）
0 95 5
15 80 20
20 80 20
25 95 5
30 95 5

[0016] 取上述供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。

[0017] 采用本发明的检测方法可以实现头孢地嗪钠与有关物质I、有关物质II以及反式头孢地嗪的有效分离，分离度良好，且具有很好的重现性。

附图说明

[0018] 图1是采用本发明的检测方法对头孢地嗪钠进行检测得到的液相色谱图。

具体实施方式

[0019] 供试品溶液：取注射用头孢地嗪钠适量，用注射用水溶解并定量稀释成0.5mg/ml的溶液；

[0020] 流动相A：5mmol/L 磷酸氢二铵溶液；

[0021] 流动相B：乙腈；

[0022] 色谱柱：200mm×4.6 mm，5 μm；

[0023] 填料：C18烷基硅烷键合硅胶；

[0024] 柱温：25℃；

[0025] 检测波长：262nm；

[0026] 流速：1.0mL/min；

[0027] 梯度洗脱条件：

[0028]时间/min 流动相A（%） 流动相B（%）
0 95 5
15 80 20
20 80 20
25 95 5
30 95 5

[0029] 取上述供试品溶液20μl，注入高效液相色谱仪，记录色谱图。

[0030] 通过内标法对杂质峰的归属进行鉴别，结果如下：

[0031]色谱峰归属 RT 含量（%）
2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸 3.280 0.11
Δ-2头孢地嗪 6.477 0.03
头孢地嗪 7.267 99.6
反式头孢地嗪 10.460 0.06