本发明属于无机材料技术领域，涉及一种微米级橄榄球状氧化铁材料及其制备方法。本发明以六水合三氯化铁为铁源，采用十二烷基磺酸钠为表面活性剂，在碱性条件下水热反应制备氧化铁材料初始粉末，最后进行热焙烧处理得到橄榄球状氧化铁粉末材料。本发明制备的微米级橄榄球状氧化铁材料，为单相α-Fe2O3，长轴直径为1.5～1.9微米，短轴直径为0.9～1.4微米，颗粒致密无孔，比表面积小，颗粒大小形状均匀，分散性好。适用于磁性材料、催化剂、分析试剂、抛光材料、电池材料、红色颜料、着色剂、功能涂料、气敏传感器气敏材料等领域。
1.一种微米级橄榄球状氧化铁微米颗粒材料，其特征在于：该橄榄球状氧化铁为微米级橄榄球形状颗粒，晶型为单相α-Fe2O3，长轴直径为1.5～1.9微米，短轴直径为0.9～1.4微米，颗粒致密无孔，比表面积小于5m2/g；
该微米级橄榄球状氧化铁微米颗粒材料是通过如下方法制备：步骤1、配置反应溶液：
十二烷基磺酸钠加入去离子水中，加热至60℃，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.05～
在去离子水中加入六水合三氯化铁，搅拌直至完全溶解，得澄清三氯化铁溶液，其中三氯化铁的浓度为0.1mol/L～1mol/L；
将制备的三氯化铁溶液加热至60℃，再于搅拌中加入制备的十二烷基磺酸钠溶液，十二烷基磺酸钠加入摩尔量为氯化铁摩尔量的2％～8％，然后加入0.3mol/L的NaOH溶液30～
将步骤1最终制得的澄清反应溶液转移到聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在150～200℃下水热反应6～20小时，将水热反应后的产物过滤后，再采用去离子水和乙醇分别洗涤2～5次，105～130℃烘干，得到红褐色的氧化铁初始材料粉末；
将步骤2制得的红褐色氧化铁初始材料粉末在300～600℃焙烧0.5～2小时，进一步去除残留表面活性剂和水分，即得红棕色微米级橄榄球状氧化铁微米颗粒材料。
2.如权利要求1所述微米级橄榄球状氧化铁微米颗粒材料的制备方法，包括以下步骤：步骤1、配置反应溶液：
十二烷基磺酸钠加入去离子水中，加热至60℃，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.05～
在去离子水中加入六水合三氯化铁，搅拌直至完全溶解，得澄清三氯化铁溶液，其中三氯化铁的浓度为0.1mol/L～1mol/L；
将制备的三氯化铁溶液加热至60℃，再于搅拌中加入制备的十二烷基磺酸钠溶液，十二烷基磺酸钠加入摩尔量为氯化铁摩尔量的2％～8％，然后加入0.3mol/L的NaOH溶液30～
将步骤1最终制得的澄清反应溶液转移到聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在150～200℃下水热反应6～20小时，将水热反应后的产物过滤后，再采用去离子水和乙醇分别洗涤2～5次，105～130℃烘干，得到红褐色的氧化铁初始材料粉末；
将步骤2制得的红褐色氧化铁初始材料粉末在300～600℃焙烧0.5～2小时，进一步去除残留表面活性剂和水分，即得红棕色微米级橄榄球状氧化铁微米颗粒材料。
一种微米级橄榄球状氧化铁材料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于无机材料的制备技术领域，具体涉及一种微米级橄榄球状氧化铁材料(α-Fe2O3)的制备方法。
背景技术
[0002] 氧化铁是重要的磁性材料、催化剂、抛光材料、电池材料、红色颜料、着色剂、功能涂料、气敏材料。广泛用于电讯、仪表工业、油漆、橡胶、塑料、化妆品、搪瓷、皮革、磁性合金、催化工业和气敏传感器等领域。
[0003] 目前氧化铁微米颗粒材料的制备方法主要是干法和湿法。干法通常采用硝酸与铁片反应生成硝酸亚铁，经冷却结晶，脱水干燥，经研磨后煅烧，再经水洗、干燥、粉碎制得氧化铁。湿法是将一定量的硫酸亚铁溶液迅速与过量烧碱溶液反应，在常温下通入空气使之全部变成氢氧化铁胶体溶液，在金属铁存在的条件下，硫酸亚铁与空气中氧作用，生成三氧化二铁沉积在晶核上，溶液中的硫酸根又与金属铁作用，重新生成硫酸亚铁，硫酸亚铁再被空气氧化成铁红继续沉积，如此循环到整个过程结束，生成氧化铁红。氧化铁的形貌和尺寸是其性能和应用的重要因素，因此形貌和尺寸的调控一直是氧化铁材料的研究重点。目前干法和湿法制备的微米级氧化铁材料的形状一般为简单的球形。虽然纳米氧化铁材料有棒形、纳米管、纤维状、四方体等特殊形状。
[0004] 曾有报道采用以六水三氯化铁为铁源，以六亚甲基四胺为表面活性剂，在弱碱性下(pH值为9)下，120℃下水热反应5小时制备椭圆状的纳米氧化铁(Journal Of Physics D-Applied Physics，2011年，第44卷，425401)。但是其颗粒尺寸为纳米级别，对于制备微米级橄榄球状的氧化铁材料目前没有报道。
发明内容
[0005] 针对上述存在问题或不足，本发明的目的是提供一种微米级橄榄球状氧化铁微米颗粒材料(α-Fe2O3)及其制备方法。该橄榄球状氧化铁为微米级颗粒，纯度高，具有特殊的橄榄球形状，晶型为单相α-Fe2O3，长轴直径为1.5～1.9微米，短轴直径为0.9～1.4微米，颗粒致密无孔，比表面积小于5m2/g，颗粒大小形状均匀，分散性好。
[0006] 其具体制备方法如下：
[0007] 步骤1、配置反应溶液：
[0008] 十二烷基磺酸钠加入去离子水中，加热至60℃，搅拌至完全溶解，得到浓度为0.05～0.10mol/L十二烷基磺酸钠溶液。
[0009] 在去离子水中加入六水合三氯化铁，搅拌直至完全溶解，得澄清三氯化铁溶液，其中三氯化铁的浓度为0.1mol/L～1mol/L。
[0010] 将制备的三氯化铁溶液加热至60℃，再于搅拌中加入制备的十二烷基磺酸钠溶液，十二烷基磺酸钠加入摩尔量为氯化铁摩尔量的2％～8％。然后加入0.3mol/L的NaOH溶液30～80ml，搅拌十分钟，得到澄清反应溶液。
[0011] 步骤2、水热反应生成红褐色的氧化铁初始材料粉末：
[0012] 将步骤1最终制得的澄清反应溶液转移到聚四氟乙烯内衬的水热釜中，在150～200℃下水热反应6～20小时。将水热反应后的产物过滤后，再采用去离子水和乙醇分别洗涤2～5次，105～130℃烘干，得到红褐色的氧化铁初始材料粉末。
[0013] 步骤3、焙烧得到橄榄球状氧化铁材料：
[0014] 将步骤2制得的红褐色氧化铁初始材料粉末在300～600℃焙烧0.5～2小时，进一步去除残留表面活性剂和水分，即得红棕色微米级橄榄球状氧化铁粉末材料。
[0015] 本发明首先在碱性条件下，采用氯化铁溶液水热反应制备氧化铁初始材料，最后进行热焙烧处理得到微米级橄榄球状氧化铁材料。制备的微米级橄榄球状氧化铁材料纯度高，为单相α-Fe2O3，尺度均匀，表面致密无孔，适合工业化大规模生产。可以用于磁性材料、催化剂、抛光材料、电池材料、红色颜料、着色剂、功能涂料、气敏材料等领域。
[0016] 本发明以六水合三氯化铁为铁源，采用十二烷基磺酸钠为表面活性剂，在碱性条件下直接水热反应生成氧化铁初始材料，最后通过热处理得到纯净的微米级橄榄球状氧化铁材料。
[0017] 综上所述本发明与现有技术相比具有如下优点：本发明制备橄榄球状氧化铁为微米级颗粒，具有特殊的橄榄球形状，晶型为单相α-Fe2O3，长轴直径为1.5～1.9微米，短轴直径为0.9～1.4微米，比表面积小于5m2/g，颗粒致密无孔、大小形状均匀，分散性好。其制备方法成本低，生产工艺简单，可控性强，易于工业化大规模生产。本发明制备的橄榄球状氧化铁材料可用于磁性材料、催化剂、分析试剂、抛光材料、电池材料、红色颜料、着色剂、功能涂料、气敏材料等领域。
附图说明
[0018] 图1是实施例1制备的橄榄球状氧化铁材料的扫描电镜照片；
[0019] 图2是实施例1制备的橄榄球状氧化铁材料的X射线衍射谱图。
具体实施方式
[0020] 实施例1
[0021] 1.36g十二烷基磺酸钠加入20ml去离子水中，加热到60℃搅拌完全溶解，得到浓度为0.25mol/L十二烷基磺酸钠溶液。称取8.109g FeCl3·6H2O加入100ml去离子水中，充分搅拌，得到0.3mol/L的氯化铁溶液。然后在搅拌下逐滴加入3ml的十二烷基磺酸钠溶液。接着在搅拌下逐滴加入0.3mol/L的NaOH溶液50ml，再次搅拌十分钟，得到谈红色透明溶液。将上述所得的溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在170℃下反应8小时，得到氧化铁红褐色沉淀物。将水热反应后的产物过滤，去离子水和乙醇分别洗涤三次，然后在110℃下烘干，得到氧化铁红褐色粉末。将氧化铁红褐色粉末在400℃焙烧1小时，即得红棕色的橄榄球状氧化铁颗粒。扫描电子显微镜下观察橄榄球状氧化铁颗粒长轴直径1.7微米，短轴直径为1.2微米，表面致密无孔，比表面积为2.28m2/g，颗粒大小形状均匀一致，分散性好。XRD测量结果表明其为具有纯净晶型的单相α-Fe2O3。
[0022] 实施例2
[0023] 1.36g十二烷基磺酸钠加入20ml去离子水中，加热到60℃搅拌完全溶解，得到浓度为0.25mol/L十二烷基磺酸钠溶液。称取16.218g FeCl3·6H2O加入100ml去离子水中，充分搅拌，得到0.6mol/L的氯化铁溶液。然后在搅拌下逐滴加入5ml的十二烷基磺酸钠溶液。然后逐滴加入0.3mol/L的NaOH溶液100ml，再次搅拌十分钟，得到谈红色透明溶液。将上述所得的溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，在180℃下反应6小时，得到氧化铁红褐色沉淀物。将水热反应后的产物过滤，去离子水和乙醇分别洗涤三次，然后在110℃下烘干、得到氧化铁红褐色粉末。将氧化铁红褐色粉末在350℃焙烧1小时，即得红棕色的橄榄球状氧化铁颗粒。扫描电子显微镜下观察其长轴直径1.5微米，短轴直径为1.1微米，表面致密无孔，2
比表面积为2.86m/g，颗粒大小形状均匀一致，分散性好。XRD测量结果表明为具有纯净晶型的单相α-Fe2O3。
