纳米二氧化钛改性方法

摘要

本发明涉及一种纳米二氧化钛改性方法，主要解决现有技术中纳米二氧化钛无法在聚合物基体中稳定分散、均匀分散、不具有光催化性能的问题。本发明通过采用一种纳米二氧化钛改性方法，将煅烧后的纳米二氧化钛与干燥后的2，2‑二羟甲基丙酸放置在醇类溶剂中，超声分散处理0.5～1.5小时，然后在氮气保护下，在70～90℃下连续反应20～30小时后，将固体颗粒在离心机中进行分离，将分离出的颗粒重新溶解到甲醇或二甲基甲酰胺中，再次分离，直到溶液清澈为止，将最终分离得到的2，2‑二羟甲基丙酸改性纳米二氧化钛放置在真空烘箱中干燥处理的技术方案较好地解决了上述问题，可用于纳米二氧化钛改性中。

权利要求

1.一种纳米二氧化钛改性方法，将煅烧后的纳米二氧化钛与干燥后的2，2-二羟甲基丙酸放置在醇类溶剂中，超声分散处理0.5～1.5小时，然后在氮气保护下，在70～90℃下连续反应20～30小时后，将固体颗粒在离心机中进行分离，将分离出的颗粒重新溶解到甲醇或二甲基甲酰胺中，再次分离，最终分离得到的2，2-二羟甲基丙酸改性纳米二氧化钛放置在真空烘箱中干燥处理；所述纳米二氧化钛由锐钛矿和金红石组成，锐钛矿与金红石的重量比例从10:90到90:10；所述醇类溶剂包括但不限于乙醇、异丙醇的任一种及组合；所述2，2-二羟甲基丙酸与醇类溶剂的重量比为0.08～0.13：1，2，2-二羟甲基丙酸与甲醇或二甲基甲酰胺的重量比为0.14～0.19：1；所述纳米二氧化钛与2，2-二羟甲基丙酸的重量比为2～4：

1。

2.根据权利要求1所述纳米二氧化钛改性方法，其特征在于所述纳米二氧化钛的平均粒径在1～500nm之间。

3.根据权利要求1所述纳米二氧化钛改性方法，其特征在于所述纳米二氧化钛被过渡金属、阴离子、锌氧化物及上述物质任意组合掺杂，过渡金属为铁、铬、钒、氮和钴元素任一种及组合，阴离子为氮、硫、氟阴离子的任一种及组合。

说明书

纳米二氧化钛改性方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种纳米二氧化钛改性方法。

背景技术

[0002] 纳米二氧化钛具有锐钛型、金红石型和板矿型三种晶型，其中，锐钛型光催化性最强，金红石型热稳定性和抗紫外能力最好，均强于无定形纳米二氧化钛。

[0003] 因为纳米颗粒的表面积/粒径比极大，在有机聚合物中极易团聚，相容性差导致分散性不好，会大大降低纳米-聚合物复合材料的性能。因此纳米材料的分散性一直是影响其性能的关键性因素。向聚合物基体中加入纳米二氧化钛的难点问题在于如何使纳米二氧化钛分散性良好，不集聚，且稳定分散，同时具有良好的光催化性能。

[0004] 在如何提高纳米材料在有机聚合物中的分散性能已经做了很多相关研究。CN201210128728.3涉及一种纳米二氧化钛的改性方法，主要是在纳米二氧化钛粒子表面引入官能团，从而改善纳米二氧化钛的分散性、耐候性和自清洁性。其中一种方法是通过物理机械方法来打破分散团聚的纳米颗粒，比如通过超声处理，但是此种方法效果极其有限，无机纳米颗粒与有机聚合物之间的相互作用同无机纳米颗粒之间的相互作用相比非常有限。
另一种方法是化学键合接枝法，对纳米颗粒表面进行改性，增强纳米颗粒与聚合物链之间的相互作用，减少纳米颗粒之间的团聚，促进纳米颗粒在聚合物基体中的分散，同时具有良好的光催化性能。因此为扩大纳米二氧化钛的使用范围，有效解决了纳米二氧化纳无法在聚合物基体中稳定分散、均匀分散，且具有光催化性能的问题，必须对其进行表面改性。但是截止到目前，尚未有与本发明相同的方法完成纳米二氧化钛颗粒的表面改性。

[0005] 本发明有针对性的解决了该问题。

发明内容

[0006] 本发明所要解决的技术问题是现有技术中纳米二氧化钛无法在聚合物基体中稳定分散、均匀分散、不具有光催化性能的问题，提供一种新的纳米二氧化钛改性方法。该方法用于纳米二氧化钛改性中，具有纳米二氧化钛能在聚合物基体中稳定分散、均匀分散、具有光催化性能的优点。

[0007] 为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种纳米二氧化钛改性方法，将煅烧后的纳米二氧化钛与干燥后的2，2-二羟甲基丙酸放置在醇类溶剂中，超声分散处理0.5～1.5小时，然后在氮气保护下，在70～90℃下连续反应20～30小时后，将固体颗粒在离心机中进行分离，将分离出的颗粒重新溶解到甲醇或二甲基甲酰胺中，再次分离，最终分离得到的2，2-二羟甲基丙酸改性纳米二氧化钛放置在真空烘箱中干燥处理。

[0008] 上述技术方案中，优选地，所述纳米二氧化钛由锐钛矿和金红石组成，锐钛矿与金红石的重量比例从10:90到90:10。

[0009] 上述技术方案中，优选地，所述纳米二氧化钛的平均粒径在1～500nm之间。

[0010] 上述技术方案中，优选地，所述纳米二氧化钛被过渡金属、阴离子、锌氧化物及上述物质任意组合掺杂，过渡金属为铁、铬、钒、氮和钴元素任一种及组合，阴离子为氮、硫、氟阴离子的任一种及组合。

[0011] 上述技术方案中，优选地，所述醇类溶剂包括但不限于乙醇、异丙醇的任一种及组合。

[0012] 上述技术方案中，优选地，所述2，2-二羟甲基丙酸与异丙醇的重量比为0.08～0.13：1，2，2-二羟甲基丙酸与甲醇的重量比为0.14～0.19：1。

[0013] 上述技术方案中，优选地，所述2，2-二羟甲基丙酸与纳米二氧化钛的重量比为2～4：1。

[0014] 本发明所述的2，2-二羟甲基丙酸与纳米二氧化钛表面发生的配位反应方程式如下：

[0015]

[0016] 本发明可提供一种纳米二氧化钛表面改性方法，在纳米二氧化钛颗粒与含有COOH官能团的化合物表面之间形成有效的化学键，其他官能团可发生聚合反应，纳米二氧化钛在聚合物基体中稳定分散、均匀分散，且具有光催化性能，通过该方法所制得改性纳米二氧化钛在聚合物中的稳定性及均匀分散性都远远超过将纳米二氧化钛物理共混于聚合物中，取得了较好的技术效果。

附图说明

[0017] 图1为反应前的2，2-二羟甲基丙酸电镜图。

[0018] 图2为配位反应后的2，2-二羟甲基丙酸-n-二氧化钛电镜图。

[0019] 下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。

具体实施方式

[0020] 【实施例1】

[0021] 2，2-二羟甲基丙酸改性纳米二氧化钛的制备方法：

[0022] 经过煅烧后，将1g纳米二氧化钛(平均粒径为500nm)与4g干燥后的2，2-二羟甲基丙酸(电镜如图1所示)放置在45ml异丙醇(35.35g)中，超声分散处理1小时；

[0023] 在干燥氮气保护下，在80℃下连续反应24小时；

[0024] 将固体颗粒在离心机中进行分离，然后将分离出的颗粒重新溶解到30ml(23.754g)甲醇中，再次分离，直到溶液清澈为止；

[0025] 将最终分离得到的2，2-二羟甲基丙酸改性纳米二氧化钛放置在真空烘箱中干燥处理。

[0026] 得到的配位反应后的2，2-二羟甲基丙酸-n-二氧化钛电镜图如图2所示。

[0027] 【实施例2】

[0028] 2，2-二羟甲基丙酸改性纳米二氧化钛的制备方法：

[0029] 经过煅烧后，将2g纳米二氧化钛(平均粒径为300nm)与6g干燥后的2，2-二羟甲基丙酸放置在60ml异丙醇中，超声分散处理0.5小时；

[0030] 在干燥氮气保护下，在70℃下连续反应30小时；

[0031] 将固体颗粒在离心机中进行分离，然后将分离出的颗粒重新溶解到50ml甲醇中，再次分离，直到溶液清澈为止；

[0032] 将最终分离得到的2，2-二羟甲基丙酸改性纳米二氧化钛放置在真空烘箱中干燥处理。

[0033] 【实施例3】

[0034] 2，2-二羟甲基丙酸改性纳米二氧化钛的制备方法：

[0035] 经过煅烧后，将1.5g纳米二氧化钛(平均粒径为500nm)与5g干燥后的2，2-二羟甲基丙酸放置在50ml异丙醇中，超声分散处理1.5小时；

[0036] 在干燥氮气保护下，在90℃下连续反应20小时；

[0037] 将固体颗粒在离心机中进行分离，然后将分离出的颗粒重新溶解到45ml甲醇中，再次分离，直到溶液清澈为止；

[0038] 将最终分离得到的2，2-二羟甲基丙酸改性纳米二氧化钛放置在真空烘箱中干燥处理。