一种毛烟精油的制备方法及其应用

摘要

一种毛烟精油的制备方法，其特征在于：采用亚临界萃取与分子蒸馏联用技术，以毛烟为原料进行提取、分离，有效提高精油中挥发性香气物质的含量。将毛烟精油应用于卷烟中，可改善卷烟的香气品质和口感，提高卷烟的感官舒适度；将毛烟精油应用于电子烟烟液中，可赋予电子烟浓郁的烟草本香，增强满足感，降低溶剂的甜腻感。本发明的最大特点在于：（1）与水蒸气蒸馏相比，大大提高了精油的提取率；（2）亚临界萃取与分子蒸馏技术联用，降低了精油中难挥发大分子物质的含量，易挥发香味物质的含量得以提高，其中烟碱、茄酮、新植二烯、巨豆三烯酮、金合欢基丙酮等的含量较亚临界萃取净油有明显提高，使得烟草的特征香气更为突出。

权利要求

1.一种毛烟精油的制备方法，其特征在于：采用亚临界萃取与分子蒸馏联用技术，以毛烟为原料进行提取、分离，有效提高精油中挥发性香气物质的含量，具体步骤如下：(1)亚临界萃取：将烟叶粉碎至10~100目，在0～50 oC条件下用丙烷、丁烷或二甲醚作为亚临界萃取溶剂，料液比为1:8~1:15，提取压力为相应温度下所用溶剂的饱和蒸汽压，所用夹带剂为乙醇，提取时间为0.5～2 h；萃取结束后，萃取混合液进入分离罐，通过减压蒸发原理将萃取溶剂分离后即可得到毛烟浸膏；向浸膏中加入5~10倍质量的95%乙醇，加热至30~50 oC并保持20~60 min使其充分溶解后冷却至室温，转移至-5oC~-20oC环境中冷冻8~24 h；抽滤或离心分离上清液，上清液减压浓缩至无乙醇为止，得到毛烟净油；

(2)分子蒸馏：以毛烟净油为原料，通过分子蒸馏技术进一步分离纯化，条件为：压力

0.01~0.1 mbar，蒸馏温度40 oC~100 oC，所得轻组分即为毛烟精油。

2.根据权利要求1所述的毛烟精油的制备方法，其特征在于：所述夹带剂乙醇的浓度为

55-95%，夹带剂乙醇的用量为原料质量的1-3倍。

3.根据权利要求1所述的毛烟精油的制备方法，其特征在于：所述离心条件为：转速

4000 rpm，时间10~30 min。

4.根据权利要求1所述的毛烟精油的制备方法，其特征在于：所述毛烟原料为四川的白毛烟、糊毛烟或云南毛烟。

5.一种利用权利要求1所述方法制备的毛烟精油在卷烟制品中的应用，其特征在于：将毛烟精油添加在烟丝中，可改善卷烟的香气品质和口感，提高卷烟的感官舒适度，添加量为烟丝重量的0.001%~0.01%。

6.一种利用权利要求1所述方法制备的毛烟精油在电子烟中的应用，其特征在于：将毛烟精油添加在电子烟烟液中，可赋予电子烟浓郁的烟草本香，增强满足感，降低溶剂的甜腻感，用量为烟液质量的0.01%~0.5%。

说明书

一种毛烟精油的制备方法及其应用

技术领域

[0001] 本发明涉及天然植物精油的提取及应用领域，具体是一种毛烟精油的制备方法及其在卷烟和电子烟中的应用。

背景技术

[0002] 近年来随着卷烟焦油量的降低，低焦油卷烟存在烟味变淡，香气减弱，卷烟产品风格特征弱化，难以被消费者所接受。所以在卷烟减害降焦的同时，卷烟增香和提高烟气浓度是一项急需解决的问题。卷烟加香可弥补卷烟叶组配方上的香味不足之处，是完善产品风格和提高卷烟香气质量的有效手段之一。烟草提取物是从烟草原料中提取分离出的化合物，与卷烟烟气的协调性与配伍性佳，是卷烟最理想的添加剂之一。

[0003] 白毛烟和糊毛烟是四川省50年代以后种植面积最大的主要品种，其特有的糊米水发酵工艺，能够改善香吃味，使得香气丰满、纯正，余味纯净、舒适，是雪茄烟和混合型卷烟的重要原料。云南毛烟与四川毛烟不同，它是由光把柳叶切制而成，因其烟丝轻柔，丝细如毛故名毛烟，盛产于云南省腾冲、陇川、梁河等县。烟叶采收后用刀切成宽0.6~0.8 mm的烟丝，置于晾烟竿上曝晒至干，然后以纸包装或储藏于箩筐中，让其自然发酵醇化。云南毛烟在卷烟配方中应用的较少，多作为斗烟烟丝使用。

[0004] 亚临界流体萃取技术是近年来新兴的提取技术之一，具有无毒、无害、环保、无污染、保留提取物的活性成分不破坏、不氧化，可工业化生产等特点，因此，在天然植物有效成分的提取、天然色素、特种油脂的提取等方面应用广泛。“亚临界DME精制废弃烟草初提物的方法（200410022307.8）”和“亚临界DME萃取废弃烟草的方法（200410022306.3）”中以烟草原料或烟草粗提物为研究对象，通过亚临界萃取技术制备出烟草净油、含量较高的茄尼醇和烟碱。但是，由于对提取的成分没有选择性分离，烟草净油中仍然含有大量的非挥发物质，以及一些对卷烟吸味不利的成分，在增香的同时导致了吸味不适、干燥感等副作用。此外，亚临界萃取常用的是丁烷、二甲醚等非极性或弱极性溶剂，根据相似相溶原理，在提取植物有效组分的同时也包含了大量的植物蜡质、脂溶性叶绿素等物质，这些物质一方面导致提取物溶解性差，另一方面对卷烟吸味起负作用。分子蒸馏属于特殊的高真空蒸馏技术，其蒸馏温度低、受热时间短，适用于热敏性有效成分的分离，但是不能直接用于天然植物的提取。分子蒸馏在操作时对原料有一定的要求，如含糖量低、粘度低等，溶剂浸提所得浸膏中通常含有大量的糖类、蛋白质等大分子物质，无法直接用于分子蒸馏，而亚临界萃取的溶剂极性小，所得提取物中糖类物质的含量低，可满足分子蒸馏的要求。亚临界萃取技术与分子蒸馏联用可降低烟草净油中大分子物质的含量，提高小分子挥发性香味物质的含量，有效改善烟草精油的品质。但迄今为止，利用亚临界萃取与分子蒸馏联用技术制备毛烟精油还未见报道。

发明内容

[0005] 本发明的目的正是基于上述现状而开展，提供一种毛烟精油的制备方法及其应用。采用亚临界萃取与分子蒸馏联用技术，有效提高精油中挥发性香气物质的含量，所制备的毛烟精油可作为卷烟制品添加剂，具有改善烟草吸味、增加烟草本香、增加烟气浓度、降低刺激等作用。

[0006] 本发明的目的可通过以下技术方案来实现：

[0007] 一种毛烟精油的制备方法，采用亚临界萃取与分子蒸馏联用技术，以毛烟为原料进行提取、分离，有效提高精油中挥发性香气物质的含量，具体步骤如下：

[0008] (1)亚临界萃取：将烟叶粉碎至10~100目，在0～50 oC条件下用丙烷、丁烷或二甲醚作为亚临界萃取溶剂，料液比为1:8~1:15，提取压力为相应温度下所用溶剂的饱和蒸汽压，所用夹带剂为乙醇，提取时间为0.5～2 h；萃取结束后，萃取混合液进入分离罐，通过减压蒸发原理将萃取溶剂分离后即可得到毛烟浸膏；向浸膏中加入5~10倍质量的95%乙醇，加热至30~50 oC并保持20~60 min使其充分溶解后冷却至室温，转移至-5oC~-20oC环境中（如冰箱）冷冻8~24 h；抽滤或离心（4000 rpm，10~30 min）分离上清液，上清液减压浓缩至无乙醇为止，得到毛烟净油；

[0009] (2)分子蒸馏：以毛烟净油为原料，通过分子蒸馏技术进一步分离纯化，条件为：压力0.01~0.1 mbar，蒸馏温度40 oC~100 oC，所得轻组分即为毛烟精油。

[0010] 所述夹带剂乙醇的浓度为55-95%，夹带剂乙醇的用量为原料质量的1-3倍。

[0011] 所述毛烟原料为四川的白毛烟、糊毛烟或云南毛烟。

[0012] 将毛烟精油添加在烟丝中，可改善卷烟的香气品质和口感，提高卷烟的感官舒适度，添加量为烟丝重量的0.001%~0.01%，添加时用一定浓度乙醇溶解稀释后，用自动注射加香仪注射于空白卷烟中。可单独使用亦可与其它香料调配成香精使用。

[0013] 将毛烟精油添加在电子烟烟液中，可赋予电子烟浓郁的烟草本香，增强满足感，降低溶剂的甜腻感，用量为烟液质量的0.01%~0.5%，添加时用一定量的丙二醇或甘油稀释后，灌注到电子烟烟弹中，可单独使用亦可与其它香料配成香精使用。

[0014] 本发明的最大特点在于（：1）与水蒸气蒸馏相比，大大提高了精油的提取率；（2）亚临界萃取与分子蒸馏技术联用，大大降低了精油中难挥发大分子物质的含量，易挥发香味物质的含量得以提高，其中烟碱、茄酮、新植二烯、巨豆三烯酮、金合欢基丙酮等的含量较亚临界萃取净油有明显提高，使得烟草的特征香气更为突出。本发明建立了简单有效、便于工业化生产的毛烟精油提取分离工艺，并将毛烟精油应用于卷烟制品中，在电子烟中可有效增强烟草本香、增强满足感，提高电子烟与传统卷烟的相似程度；在卷烟中不改变卷烟的原有性能和加工工艺，改善了卷烟的香气品质及口感，提高了烟气浓度，降低了杂气和刺激性，因此更具有实际生产的意义和价值。

具体实施方式

[0015] 以下结合实例对本发明做进一步描述，但并不限制本发明。

[0016] 实施例1

[0017] 取200 g白毛烟叶，将其粉碎至50目后进行亚临界萃取：萃取压力0.78 MPa，萃取温度为室温，萃取溶剂为二甲醚，料液比为1:8，夹带剂为95%乙醇，夹带剂用量为原料的1.5倍，萃取时间1 h。萃取结束后，萃取混合液进入分离罐，通过减压蒸发原理将萃取溶剂分离后即可得到毛烟浸膏。搅拌下向上述浸膏中加入5倍质量的95%乙醇，加热至50 oC并保持30 min使其充分溶解，冷却至室温后转移至冰箱中(-5 oC)冷冻24 h；抽滤后滤液减压浓缩至无乙醇为止，得到毛烟净油。将上述毛烟净油转移至分子蒸馏的进料罐中，参数设置如下：蒸馏温度60 oC，压力为0.2 mbar，收集轻组分即为毛烟精油。

[0018] 采用GC/MS对毛烟精油进行成分分析，精油的主要成分为烟碱、茄酮、新植二烯、巨豆三烯酮、金合欢基丙酮等，与亚临界萃取所得净油相比，挥发性物质的含量得以提高，如新植二烯的含量为分离前的2.1倍。

[0019] 将上述毛烟精油用丙二醇稀释至质量浓度为0.5%，将其灌注到电子烟烟弹中进行评吸，经7人以上评委综合评吸结果显示：该电子烟具有浓郁的烟草本香，口腔及喉部刺激较小，甜腻感大大降低，生理满足感较强，与卷烟的相似度较高。

[0020] 实施例2

[0021] 取200 g云南毛烟原料，将其粉碎至100目后进行亚临界萃取：萃取压力0.89 MPa，o萃取温度为40  C，萃取溶剂为丙烷，料液比为1:15，萃取时间1.5 h。萃取结束后，萃取混合液进入分离罐，通过减压蒸发原理将萃取溶剂分离后即可得到毛烟浸膏。搅拌下向上述浸膏中加入10倍质量的95%乙醇，加热至40 oC并保持50 min使其充分溶解，冷却至室温后转移至冰箱中(-20 oC)冷冻8 h；抽滤后滤液减压浓缩至无乙醇为止，得到毛烟净油。将上述o
毛烟净油转移至分子蒸馏的进料罐中，参数设置如下：蒸馏温度100  C，压力为0.1 mbar，收集轻组分即为毛烟精油。

[0022] 采用GC/MS对毛烟精油进行成分分析，精油的主要成分为烟碱、茄酮、新植二烯、巨豆三烯酮、金合欢基丙酮等，与亚临界萃取所得净油相比，挥发性物质的含量得以提高，如金合欢基丙酮的含量为分离前的1.95倍。

[0023] 将上述毛烟精油用95 %乙醇稀释至质量浓度为1%，用自动注射加香仪注射于空白卷烟中，注射量为1 μL/支。注射完毕后，将卷烟装入烟盒中，密封于22 °C ± 2 °C和RH 60% ± 5%条件下放置1周，然后对加香效果进行评价。评吸结果表明香气量、香气量均有明显地增加，杂气和刺激性降低，浓度提高。

[0024] 实施例3

[0025] 取200 g糊毛烟叶，将其粉碎至10目后进行亚临界萃取：萃取压力0.45 MPa，萃取温度为50 oC，萃取溶剂为丁烷，料液比为1:10，萃取时间0.5 h。萃取结束后，萃取混合液进入分离罐，通过减压蒸发原理将萃取溶剂分离后即可得到毛烟浸膏。搅拌下向上述浸膏中加入8倍质量的95%乙醇，加热至30 oC并保持60 min使其充分溶解，冷却至室温后转移至冰箱中(-10 oC)冷冻12 h；离心分离上清液(4000 rpm, 30 min)，上清液减压浓缩至无乙醇为止，得到毛烟净油。将上述毛烟净油转移至分子蒸馏的进料罐中，参数设置如下：蒸馏温度40 oC，压力为0.01 mbar，收集轻组分即为毛烟精油。

[0026] 采用GC/MS对毛烟精油进行成分分析，精油的主要成分为烟碱、茄酮、新植二烯、巨豆三烯酮、金合欢基丙酮等，与亚临界萃取所得净油相比，挥发性物质的含量得以提高，如烟碱的含量为分离前的3.14倍。

[0027] 将上述毛烟精油用95 %乙醇稀释至质量浓度为1%，用自动注射加香仪注射于空白卷烟中，注射量为10 μL/支。注射完毕后，将卷烟装入烟盒中，密封于22 °C ± 2 °C和RH 60% ± 5%条件下放置1周，然后对加香效果进行评价。评吸结果表明烟气细腻柔和，浓度增加，残留和刺激降低。