一种丙二醇单硬脂酸酯及其工业生产方法和应用

摘要

本发明公开了一种丙二醇单硬脂酸酯及其工业生产方法和应用。所述工业生产方法包括S1、分别将1，2‑丙二醇和硬脂酸加热熔化后过滤；S2、将1，2‑丙二醇抽入反应釜，加入碱性催化剂，搅拌混合，然后将硬脂酸抽入反应釜，控制反应温度和真空度，进行酯化反应；S3、酯化反应结束，出料到中和釜，加入磷酸，进行中和反应；S4、中和反应结束得到粗酯，出料到储罐静置；S5、将粗酯转入蒸馏器进行四级蒸馏，收集四级蒸馏的馏分即可得到纯度在99%以上的丙二醇单硬脂酸酯。本发明方法可工业化大批量生产，且工艺简单、条件易控，制得的丙二醇单硬脂酸酯与三聚甘油单硬脂酸酯复配的乳化组合物应用于蛋糕中，可提高蛋糕品质。

权利要求

1.一种乳化组合物，其特征在于，所述乳化组合物由如下原料组成：丙二醇单硬脂酸酯和三聚甘油单硬脂酸酯；所述丙二醇单硬脂酸酯和三聚甘油单硬脂酸酯的重量比为1.2:1；

所述丙二醇单硬脂酸酯由以下方法制得：

S1、分别将1，2-丙二醇和硬脂酸加热熔化后过滤；

S2、将1，2-丙二醇抽入反应釜，加入碱性催化剂，搅拌混合25～35min，然后将硬脂酸抽入反应釜，控制反应温度为160～180℃，真空度为0.06～0.08MPa，进行酯化反应2～4h；

S3、酯化反应结束，出料到中和釜，加入磷酸，在140～150℃下进行中和反应0.5～1h；

S4、中和反应结束得到粗酯，出料到储罐静置；

S5、将粗酯转入蒸馏器进行四级蒸馏，其中各级蒸馏的条件分别为：一级蒸馏的蒸馏温度为175～190℃，真空度150～200Pa；二级蒸馏的蒸馏温度为175～190℃，真空度≤60Pa；

三级蒸馏的蒸馏温度为175～190℃，真空度≤50Pa；四级蒸馏的蒸馏温度为175～190℃，真空度≤15Pa；收集四级蒸馏的馏分即可得到丙二醇单硬脂酸酯；

所述1，2-丙二醇和硬脂酸的摩尔比为(2～4):1。

2.权利要求1所述的乳化组合物，其特征在于，所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠和碳酸钾中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的乳化组合物，其特征在于，所述碱性催化剂的加入量为1，2-丙二醇重量的0.10～0.30％。

4.如权利要求1所述的乳化组合物，其特征在于，所述磷酸的加入量为1，2-丙二醇重量的0.15～0.35％。

5.如权利要求1～4任一所述的乳化组合物在蛋糕中的应用。

说明书

一种丙二醇单硬脂酸酯及其工业生产方法和应用

技术领域

[0001] 本发明属于化学领域，具体涉及一种丙二醇单硬脂酸酯及其工业生产方法和其乳化组合物在蛋糕中的应用。

背景技术

[0002] 丙二醇脂肪酸酯是20世纪50年代开发的一类人工合成的食品添加剂，其具有良好的发泡性和乳化性能，它的发泡能力取决于单酯含量，单酯含量越高，性能越好，其常用作糕点和奶油蛋糕的发泡剂。丙二醇脂肪酸酯作为食品乳化剂，其用量在国外仅次于单甘脂、山梨醇酐酯、大豆磷脂等品种，是世界六大食品乳化剂之一。

[0003] 丙二醇单硬脂酸酯是丙二醇脂肪酸酯中最主要的品种。目前，丙二醇硬脂酸酯的合成方法主要有两种：（1）由硬脂酸和1，2-丙二醇在催化剂下直接酯化，有使用酸性催化剂，如浓硫酸、甲基苯磺酸、固体超强酸SO42-Fe2O3，也有使用碱性催化剂，如碳酸钾、氧化钙、碳酸钠等；（2）1，2-丙二醇与油脂在碱性催化剂下进行酯交换反应。这两种方法的产物都是单酯和双酯的混合物，单酯含量普遍为40 70%，因此，需要对混合物进行分离提纯。在国内，~广东化工研究所对丙二醇单硬脂酸酯的分子蒸馏进行了研究，其得出了蒸丙二醇单硬脂酸酯的工艺条件为：蒸发面温度为180℃，冷凝面温度≦50℃，真空度≦7Pa；产品纯度在90%以上，然而该工艺条件是针对文献（张大金.分子蒸馏单硬脂酸甘油酯的研制[J].广东化工，
1989年第三期）所提出的流程和设备而设定的，不能推广应用。因此，有必要研发一种丙二醇单硬脂酸酯工业生产、纯化的方法。

[0004] 丙二醇脂肪酸酯常与单双脂肪酸甘油酯配合使用，以起增效作用。中国专利CN 1745643B公开了一种面包保鲜剂，其包括单甘酯、丙二醇单硬脂酸酯、三聚甘油单硬脂酸酯、黄原胶等，其可阻止面包品质劣变、霉变，延缓面包老化。经检索，未发现有丙二醇单硬脂酸酯和三聚甘油单硬脂酸酯的复配组合物在蛋糕中的应用。

发明内容

[0005] 本发明的第一个目的在于提供一种丙二醇单硬脂酸酯工业生产方法以及由该方法制得的丙二醇单硬脂酸酯，该方法可工业化大批量生产，且工艺简单、条件易控，制得的丙二醇单硬脂酸酯纯度高。

[0006] 本发明是通过以下技术方案以实现上述目的的：一种丙二醇单硬脂酸酯工业生产方法，包括以下步骤：

[0007] S1、分别将1，2-丙二醇和硬脂酸加热熔化后过滤；

[0008] S2、将1，2-丙二醇抽入反应釜，加入碱性催化剂，搅拌混合25 35min，然后将硬脂~酸抽入反应釜，控制反应温度为160 180℃，真空度为0.06 0.08MPa，进行酯化反应2 4h；
~ ~ ~

[0009] S3、酯化反应结束，出料到中和釜，加入磷酸，在140 150℃下进行中和反应0.5~ ~1h；

[0010] S4、中和反应结束得到粗酯，出料到储罐静置；

[0011] S5、将粗酯转入蒸馏器进行四级蒸馏，其中各级蒸馏的条件分别为：一级蒸馏的蒸馏温度为175 190℃，真空度150 200Pa；二级蒸馏的蒸馏温度为175 190℃，真空度≤60Pa；~ ~ ~
三级蒸馏的蒸馏温度为175 190℃，真空度≤50Pa；四级蒸馏的蒸馏温度为175 190℃，真空~ ~
度≤15Pa；收集四级蒸馏的馏分即可得到丙二醇单硬脂酸酯。

[0012] 进一步的，所述1，2-丙二醇和硬脂酸的摩尔比为（2 4）: 1。~

[0013] 进一步的，所述碱性催化剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钠和碳酸钾中的一种或多种。

[0014] 进一步的，所述碱性催化剂的加入量为1，2-丙二醇重量的0.10 0.30%。~

[0015] 进一步的，所述磷酸的加入量为1，2-丙二醇重量的0.15 0.35%。~

[0016] 本发明丙二醇单硬脂酸酯工业生产方法控制1，2-丙二醇和硬脂酸的摩尔比为（2~4）: 1，使用1，2-丙二醇重量0.10 0.30%的碱性催化剂，结合160 180℃的反应温度以及~ ~
0.06 0.08MPa的真空度进行酯化反应2 4h，接着使用磷酸除去碱性催化剂，得到粗酯，其中~ ~
丙二醇单硬脂酸酯含量在80%以上，粗酯再经过四级蒸馏，一级蒸馏除去水，二级蒸馏除去
1，2-丙二醇，三级蒸馏除去二酯，四级蒸馏除去1，2-丙二醇和游离酸，最终得到纯度在99%以上的丙二醇单硬脂酸酯。

[0017] 本发明的另一目的在于提供一种乳化组合物，该乳化组合物由上述丙二醇单硬脂酸酯和三聚甘油单硬脂酸酯组成，所述丙二醇单硬脂酸酯和三聚甘油单硬脂酸酯的重量比为（10 15）:（8 12）。该乳化组合物可应用于蛋糕中，其添加比例为面粉重量的0.02 0.04%。~ ~ ~

[0018] 该乳化组合物可有效提高蛋糕的品质，比单独使用丙二醇单硬脂酸酯或三聚甘油单硬脂酸酯的效果更佳，其中丙二醇单硬脂酸酯和三聚甘油单硬脂酸酯以重量比1.2:1复配时效果最佳。

[0019] 因此，与现有技术相比，本发明的优势在于：

[0020] 本发明丙二醇单硬脂酸酯工业生产方法可工业化大批量地生产高品质的丙二醇单硬脂酸酯，其工艺简单、条件易控、生产成本低，可推广应用。本发明方法制得的丙二醇单硬脂酸酯纯度高，纯度在99%以上。本发明方法制得的纯度为99.9%丙二醇单硬脂酸酯与三聚甘油单硬脂酸酯复配得到本发明乳化组合物，该乳化组合物应用于蛋糕中，可明显提高蛋糕品质，增大蛋糕体积，使蛋糕的组织细腻，膨松舒软。

具体实施方式

[0021] 以下通过具体实施方式进一步描述本发明，但本发明不仅仅限于以下实施例。在本发明的范围内或者在不脱离本发明的内容、精神和范围内，对本发明进行适当改进、替换功效相同的组分，对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明范围内。

[0022] 实施例1、本发明丙二醇单硬脂酸酯工业生产方法

[0023] S1、分别将91.3kg的1，2-丙二醇和113.8kg的硬脂酸加热熔化后过滤；

[0024] S2、将1，2-丙二醇抽入反应釜，加入1，2-丙二醇重量0.10%的碳酸钠，搅拌混合30min，然后将硬脂酸抽入反应釜，控制反应温度为175℃，真空度为0.07MPa，进行酯化反应
3h；

[0025] S3、酯化反应结束，出料到中和釜，加入1，2-丙二醇重量0.15%的磷酸，在145℃下进行中和反应0.8h；

[0026] S4、中和反应结束得到粗酯，出料到储罐静置；

[0027] S5、将粗酯转入蒸馏器进行四级蒸馏，其中各级蒸馏的条件分别为：一级蒸馏的蒸馏温度为180℃，真空度180Pa；二级蒸馏的蒸馏温度为185℃，真空度50Pa；三级蒸馏的蒸馏温度为180℃，真空度40Pa；四级蒸馏的蒸馏温度为185℃，真空度10Pa；收集四级蒸馏的馏分即可得到丙二醇单硬脂酸酯。

[0028] 实施例2、本发明丙二醇单硬脂酸酯工业生产方法

[0029] S1、分别将60.9kg的1，2-丙二醇和113.8kg的硬脂酸加热熔化后过滤；

[0030] S2、将1，2-丙二醇抽入反应釜，加入1，2-丙二醇重量0.30%的碳酸氢钠，搅拌混合25min，然后将硬脂酸抽入反应釜，控制反应温度为160℃，真空度为0.08MPa，进行酯化反应
4h；

[0031] S3、酯化反应结束，出料到中和釜，加入1，2-丙二醇重量0.35%的磷酸，在140℃下进行中和反应1h；

[0032] S4、中和反应结束得到粗酯，出料到储罐静置；

[0033] S5、将粗酯转入蒸馏器进行四级蒸馏，其中各级蒸馏的条件分别为：一级蒸馏的蒸馏温度为175℃，真空度200Pa；二级蒸馏的蒸馏温度为190℃，真空度60Pa；三级蒸馏的蒸馏温度为190℃，真空度50Pa；四级蒸馏的蒸馏温度为190℃，真空度15Pa；收集四级蒸馏的馏分即可得到丙二醇单硬脂酸酯。

[0034] 实施例3、本发明丙二醇单硬脂酸酯工业生产方法

[0035] S1、分别将121.7kg的1，2-丙二醇和113.8kg的硬脂酸加热熔化后过滤；

[0036] S2、将1，2-丙二醇抽入反应釜，加入1，2-丙二醇重量0.20%的氢氧化钠，搅拌混合35min，然后将硬脂酸抽入反应釜，控制反应温度为180℃，真空度为0.06MPa，进行酯化反应
2h；

[0037] S3、酯化反应结束，出料到中和釜，加入1，2-丙二醇重量0.25%的磷酸，在150℃下进行中和反应0.5h；

[0038] S4、中和反应结束得到粗酯，出料到储罐静置；

[0039] S5、将粗酯转入蒸馏器进行四级蒸馏，其中各级蒸馏的条件分别为：一级蒸馏的蒸馏温度为190℃，真空度150Pa；二级蒸馏的蒸馏温度为175℃，真空度40Pa；三级蒸馏的蒸馏温度为175℃，真空度30Pa；四级蒸馏的蒸馏温度为175℃，真空度10Pa；收集四级蒸馏的馏分即可得到丙二醇单硬脂酸酯。

[0040] 实施例4、本发明乳化组合物

[0041] 由实施例1制得的丙二醇单硬脂酸酯12kg、三聚甘油单硬脂酸酯10kg混合组成。

[0042] 实施例5、本发明乳化组合物

[0043] 由实施例1制得的丙二醇单硬脂酸酯10kg、三聚甘油单硬脂酸酯12kg混合组成。

[0044] 实施例6、本发明乳化组合物

[0045] 由实施例1制得的丙二醇单硬脂酸酯15kg、三聚甘油单硬脂酸酯8kg混合组成。

[0046] 试验例一

[0047] 对实施例1 3制得的粗酯的单酯含量进行检测，采用国家卫生部指定标准《食品添~加剂丙二醇脂肪酸酯》附录A中A.4分析。结果如下表1。

[0048] 表1 单酯含量检测结果

[0049]

[0050] 由上表1可知，本发明丙二醇单硬脂酸酯工业生产方法制得的粗酯中单酯含量在80%以上，其中以实施例1制得的粗酯中单酯含量最高，高达85%。

[0051] 试验例二

[0052] 对实施例1 3制得的丙二醇单硬脂酸酯的指标进行检测。采用国家卫生部指定标~准《食品添加剂丙二醇脂肪酸酯》分析，产品指标及分析方法参见下表2。结果见下表3。

[0053] 表2丙二醇脂肪酸酯的指标及分析方法

[0054]

[0055] 表3 丙二醇单硬脂酸酯的指标检测结果

[0056]

[0057] 由上表3可知，本发明方法制得的丙二醇单硬脂酸酯纯度高，质量好，各指标均达到卫生部指定标准，其中以实施例1制得丙二醇单硬脂酸酯纯度最高，达99.98%，各指标也优于实施例2和实施例3，因此，实施例1为本发明方法的最佳实施例。

[0058] 试验例三

[0059] 蛋糕质量的评价一般采用全质构分析，主要分析蛋糕的硬度、弹性、回复性和咀嚼性。一般来说，蛋糕的硬度和咀嚼性越小、弹性和回复性越大，蛋糕的品质越好。

[0060] 表4 海绵蛋糕基本配方

[0061]

[0062] 将实施例4 5的乳化组合物和实施例1制得的丙二醇单硬脂酸酯以及三聚甘油单~硬脂酸酯作为乳化剂分别应用上述表4海绵蛋糕基本配方中，使用相同的方法做成海绵蛋糕。采用AACC（74-09）国际标准，将海绵蛋糕样品切成相同的厚度，并且确保有平整的表面和底面，同时除去样品的硬边缘。测定探头采用AACC25mm平底柱型探头，实验前速1.0mm/s、实验速度1.7mm/s、返回速度2.0mm/s、测试距离10mm、感应力Auto-5g、数据点数250pps。每个样品平行测定3次，取其平均值，结果如下表5。

[0063] 表5 蛋糕全质构检测结果

[0064]

[0065] 由上表5可知，与单独使用丙二醇单硬脂酸酯或三聚甘油单硬脂酸酯相比，本发明实施例4 5的乳化组合物应用于蛋糕中，制得的蛋糕硬度和咀嚼性更小、弹性和回复性更~大，更好地提高蛋糕品质，增大蛋糕体积，使蛋糕的组织细腻，膨松舒软，说明丙二醇单硬脂酸酯和三聚甘油单硬脂酸酯存在协同，其中两者以重量比1.2:1复配时（即实施例4）效果最佳。

[0066] 以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。