一种采用选择性激光熔化快速成形技术制备高温钛合金的方法

摘要

本发明公开了一种采用选择性激光熔化快速成形技术制备高温钛合金的方法，包括以下步骤：(1)按照钛合金的名义化学成分中各元素的质量比例来配置各元素的粉末，随后进行真空感应熔炼；(2)采用气雾化制粉法对熔炼形成的钛合金进行制粉；(3)建立零件三维模型，并导入到选择性激光熔化快速成形设备中；(4)将粉末置入到选择性激光熔化快速成形设备里，并在基板上进行零件成形；(5)采用线切割工艺将成形的零件从基板上分离，再将零件进行退火，以提高钛合金的塑性和韧性；(6)对零件进行高温氧化测试，明确该新型钛合金的高温抗氧化性能。本发明可以快速成形结构形状复杂的高温钛合金零部件，具有快速、精确制造，降低制造成本的特点。

权利要求

1.一种采用选择性激光熔化快速成形技术制备高温钛合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)根据钛合金的名义化学成分中各元素的质量比例，配置各元素的粉末，并将这些元素的粉末混合，随后将混合的粉末进行真空感应熔炼；

(2)采用气雾化制粉法对步骤(1)中熔炼形成的钛合金进行制粉；

(3)在计算机上建立零件三维模型，将所述零件三维模型转成STL格式并导入到选择性激光熔化快速成形设备中；

(4)将步骤(2)制得的粉末置入到选择性激光熔化快速成形设备里，并在选择性激光熔化快速成形设备的基板上进行零件成形；

成形过程中采用激光重熔扫描策略，同时基板温度为150～350℃，以降低成形过程中的温度梯度，减小零件中的残余应力，从而抑制裂纹；

零件成形过程中采用激光重熔扫描策略，而且基板温度在150～350℃，以降低成形过程中的温度梯度，减小零件中的残余应力；其中，激光重熔扫描策略是指在完成第一次扫描成形后，第二次针对弥散强化相富集的熔池边界再扫描一次，则在激光热量的作用下，熔池边界的弥散强化相随重熔的合金流动到熔池内，从而减少了在熔池边界的聚集，以实现弥散强化相在钛合金基体中的弥散均匀分布；另一方面，第一次扫描后部分球化的颗粒在第二次扫描的作用下重新熔化，从而能降低零件的球化程度；

(5)采用线切割工艺将成形的零件从所述基板上分离，再将零件置于马弗炉中进行退火，以提高钛合金的塑性和韧性。

2.根据权利要求1所述的一种采用选择性激光熔化快速成形技术制备高温钛合金的方法，其特征在于，步骤(1)中，根据钛合金名义化学成分Ti-5.5Al-3.5Sn-3Zr-0.7Mo-0.3Si-

0.4Nb-0.4Ta，配制的混合粉末中，将Sn元素的质量比例相对于其在名义化学成分中的质量比例提高0.2％，即由3.5％提高至3.7％，以弥补其在高能量激光作用下元素蒸发的损失，另外，Nb和Ta元素的质量比例分别为0.2％～0.4％。

3.根据权利要求1所述的一种采用选择性激光熔化快速成形技术制备高温钛合金的方法，其特征在于，步骤(2)中，气雾化制粉法采用的介质为氩气。

4.根据权利要求1所述的一种采用选择性激光熔化快速成形技术制备高温钛合金的方法，其特征在于，步骤(2)中，所得钛合金粉末为球形或类球形，粉末粒径分布在15～45μm，氧含量低于800ppm。

5.根据权利要求1所述的一种采用选择性激光熔化快速成形技术制备高温钛合金的方法，其特征在于，步骤(4)中，选择性激光熔化快速成形设备采用的激光源为Yb光纤激光，激光的波长为1070±10nm，成形功率为200～400W，光斑直径为0.1mm，扫描速率为350～

750mm/s，扫描层厚为20～30μm。

6.根据权利要求1所述的一种采用选择性激光熔化快速成形技术制备高温钛合金的方法，其特征在于，步骤(5)中，退火温度为200℃～400℃，退火时间为2～5小时。

说明书

一种采用选择性激光熔化快速成形技术制备高温钛合金的

方法

技术领域

[0001] 本发明属于增材制备技术领域，更具体地，涉及一种采用选择性激光熔化快速成形技术制备高温钛合金的方法。

背景技术

[0002] 钛合金因具有比强度大、韧性高、抗腐蚀性好、无磁性等突出特性，在航空航天、军事化工、医疗等领域有着广泛的应用。例如，在航空航天领域，钛合金是继钢铁和铝合金以后，应用于该领域的又一种新型轻质结构材料。它的应用水平已成为衡量飞机选材先进程度的一个重要标志。作为飞机机体和发动机减重效果良好的重要结构材料之一，近50年来钛合金在商用及军用飞机领域的用量伴随各自产品的升级换代呈稳步增长趋势；在航天工业中，因钛合金集航天产品所需的特质于一身，在制造燃料储箱、火箭发动机壳体、火箭喷嘴导管、人造卫星外壳等方面得到了典型应用。

[0003] 钛合金的应用以航空发动机部件为例，它须在高温、复杂应力、气流冲刷、高速振动等苛刻环境下服役，因此，对其性能的要求非常严格。且随着航天工业发展和航天器飞行速率的提高，壳体温度高达550～700℃，成熟的TC4和TA15合金已不能满足设计需求。因此，必须采用强度、塑性、韧性、蠕变和疲劳性能之间良好匹配，且在服役温度下具有良好的高温抗氧化性和组织稳定性的钛合金。近年来，由中科院金属所、宝钛集团和北京航空材料研究院共同研制并改进的钛合金TA12(Ti55)，其合金名义化学成分为Ti-5.5Al-3.5Sn-3Zr-0.7Mo-0.3Si-0.4Nb-0.4Ta，合金的电子浓度保持在2.12附近，保证了材料的热稳定性，从而满足实际应用需求。

[0004] 另一方面，随着航空航天技术的发展，其零件构造越来越复杂，力学性能要求越来越高，重量却要求越来越轻，通过传统工艺很难制造且生产周期长，成本高。以上述钛合金TA12为例，采用熔焊焊接时焊缝开裂倾向比传统TC4，TA15等合金大，因此焊接过程控制难度较大。而传统的铸造尤其是精密铸造成形，一方面需要事前制作模具，因此导致生产周期长，增加了成本；另一方面，由于钛合金熔点高、化学活性高等，容易与模壳材料发生化学反应，铸造难度大。因此，亟需一种新型的钛合金成形方法。

[0005] 近年发展起来的3D打印(增材制造)技术是一种基于材料逐层堆积的新型制造技术。该技术将复杂的三维加工转变为简单的二维加工，大大降低了复杂零件的成形难度，从而有望解决传统加工技术无法完成的复杂结构件的成形难题，满足钛合金成形的需求。

[0006] 3D打印技术因采用激光选择性熔化、烧结粉末，所以对粉末的流动性、含氧量及粒径分布有特殊要求，因此，上述钛合金TA12粉末虽可用于铸造，但直接应用于3D打印成形仍存在问题。另外合金中的元素物性差别较大，在高能量激光的作用下低熔点的元素容易因蒸发导致成分偏析，影响零部件性能等。

发明内容

[0007] 针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种采用选择性激光熔化快速成形技术制备高温钛合金的方法，旨在制备出适合于3D打印用的TA12粉末，并采用3D打印技术成形出复杂结构的零部件，实现形状结构复杂的高温钛合金零部件快速制造的目的。

[0008] 为实现上述目的，按照本发明，提供了一种采用选择性激光熔化快速成形技术制备高温钛合金的方法，其特征在于，包括以下步骤：

[0009] (1)根据钛合金的名义化学成分中各元素的质量比例，配置各元素的粉末，并将这些元素的粉末混合，随后将混合的粉末进行真空感应熔炼；

[0010] (2)采用气雾化制粉法对步骤(1)中熔炼形成的钛合金进行制粉；

[0011] (3)在计算机上建立零件三维模型，将所述零件三维模型转成STL格式并导入到选择性激光熔化快速成形设备中；

[0012] (4)将步骤(2)制得的粉末置入到选择性激光熔化快速成形设备里，并在选择性激光熔化快速成形设备的基板上进行零件成形；

[0013] 成形过程中采用激光重熔扫描策略，同时基板温度为150～350℃，以降低成形过程中的温度梯度，减小零件中的残余应力，从而抑制裂纹；

[0014] 零件成形过程中采用激光重熔扫描策略，而且基板温度在150～350℃，以降低成形过程中的温度梯度，减小零件中的残余应力；其中，激光重熔扫描策略是指在完成第一次扫描成形后，第二次针对弥散强化相富集的熔池边界再扫描一次，则在激光热量的作用下，熔池边界的弥散强化相随重熔的合金流动到熔池内，从而减少了在熔池边界的聚集，以实现弥散强化相在钛合金基体中的弥散均匀分布；另一方面，第一次扫描后部分球化的颗粒在第二次扫描的作用下重新熔化，从而能降低零件的球化程度；

[0015] (5)采用线切割工艺将成形的零件从所述基板上分离，再将零件置于马弗炉中进行退火，以提高钛合金的塑性和韧性。

[0016] 优选地，步骤(1)中，根据钛合金名义化学成分Ti-5.5Al-3.5Sn-3Zr-0.7Mo-0.3Si-0.4Nb-0.4Ta，配制的混合粉末中，将Sn元素的质量比例相对于其在名义化学成分中的质量比例提高0.2％，即由3.5％提高至3.7％，以弥补其在高能量激光作用下元素蒸发的损失，另外，Nb和Ta元素的质量比例分别为0.2％～0.4％。

[0017] 优选地，步骤(2)中，气雾化制粉法采用的介质为氩气。

[0018] 优选地，步骤(2)中，所得钛合金粉末为球形或类球形，粉末粒径分布在15～45μm，氧含量低于800ppm。

[0019] 优选地，步骤(4)中，选择性激光熔化快速成形设备采用的激光源为Yb光纤激光，激光的波长为1070±10nm，成形功率为200～400W，光斑直径为0.1mm，扫描速率为350～750mm/s，扫描层厚为20～30μm。

[0020] 优选地，步骤(5)中，退火温度为200℃～400℃，退火时间为2～5小时。

[0021] 总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：

[0022] (1)本发明采用真空感应熔炼结合气雾化法制备出适合于3D打印用钛合金粉末，并有针对性的增加低熔点元素含量，以弥补其在激光作用下的元素蒸发；

[0023] (2)本发明成形过程中采用激光重熔扫描策略结合基板预热，可以有效缓解零件内部残余应力，从而抑制裂纹的产生，提高制件成形质量；

[0024] (3)本发明可以快速成形结构形状复杂的高温钛合金零部件，具有快速、精确制造，缩短制造周期，降低成本的特点。

附图说明

[0025] 图1是本发明的流程图。

具体实施方式

[0026] 为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。

[0027] 参照图1，本发明的总体思路是：首先按照合金名义化学成分配比粉末后进行真空感应熔炼，随后对熔炼的合金进行气雾化制粉。将零件三维模型以STL格式输出，导入到3D打印成形设备中，并将气雾化法制得粉末装入SLM设备的粉床中。激光束根据切片层的数据选择性的熔化区域内的粉末得到二维的金属结构，经层层堆积最终可得到与CAD模型一致的三维钛合金复杂结构。之后采用线切割分离、热处理等后续处理工艺即可得到性能良好的复杂结构的钛合金合金零件。最后对其进行高温氧化并进行测试，以明确该合金的高温抗氧化性能。

[0028] 实施例1

[0029] (1)根据钛合金的名义化学成分Ti-5.5Al-3.5Sn-3Zr-0.7Mo-0.3Si-0.4Nb-0.4Ta，配制各元素的粉末并混合，并且混合粉末中Ti元素、Al元素、Sn元素、Zr元素、Mo元素、Si元素、Nb元素和Ta元素的质量比为：1：5.5：3.7：3：0.7：0.3：0.4：0.2，随后将混合粉末进行真空感应熔炼；

[0030] (2)采用氩气雾化对上述熔炼后的合金进行气雾化制粉，所得粉末为球形或类球形，料径分布在15～30μm，氧含量低于800ppm，粉末流动性良好；

[0031] (3)在计算机上建立零部件三维CAD模型，将所述零件三维模型转成STL格式并导入到3D打印成形设备中；

[0032] (4)将气雾化制得的粉末填入到选择性激光熔化快速成形设备里，并在基板上进行零件成形。成形参数为：激光功率200W，扫描速率为350mm/s，层厚为20μm，激光重熔扫描策略辅以基板温度150℃；在氩气保护下，对钛合金粉末根据CAD模型进行三维成形，待制件冷却后，清除表面浮粉，得到与CAD模型一致形状的零件；

[0033] (5)采用线切割工艺将成形的零件从所述基板上分离，再将零件置于马弗炉中进行200℃，退火5小时，以增强钛合金的塑性和韧性；

[0034] (6)对所得钛合金在550℃下进行高温氧化处理500小时，每25小时记录零件增重数据，以明确该钛合金的高温抗氧化性能。

[0035] 实施例2

[0036] (1)根据钛合金的名义化学成分Ti-5.5Al-3.5Sn-3Zr-0.7Mo-0.3Si-0.4Nb-0.4Ta，配制各元素的粉末并混合，并且混合粉末中Ti元素、Al元素、Sn元素、Zr元素、Mo元素、Si元素、Nb元素和Ta元素的质量比为：1：5.5：3.7：3：0.7：0.3：0.3：0.3，随后将混合粉末进行真空感应熔炼；

[0037] (2)采用氩气雾化对上述熔炼后的合金进行气雾化制粉，所得粉末为球形或类球形，料径分布在30～45μm，氧含量低于800ppm，粉末流动性良好；

[0038] (3)在计算机上建立零部件三维CAD模型，将所述零件三维模型转成STL格式并导入到3D打印成形设备中；

[0039] (4)将气雾化制得的粉末填入到选择性激光熔化快速成形设备里，并在基板上进行零件成形。成形参数为：激光功率300W，扫描速率为550mm/s，层厚为25μm，激光重熔扫描策略辅以基板温度250℃；在氩气保护下，对钛合金粉末根据CAD模型进行三维成形，待制件冷却后，清除表面浮粉，得到与CAD模型一致形状的零件；

[0040] (5)采用线切割工艺将成形的零件从所述基板上分离，再将零件置于马弗炉中进行300℃，退火3.5小时，以增强钛合金的塑性和韧性；

[0041] (6)对所得钛合金在650℃下进行高温氧化处理300小时，每25小时记录零件增重数据，以明确该钛合金的高温抗氧化性能。

[0042] 实施例3

[0043] (1)根据钛合金的名义化学成分Ti-5.5Al-3.5Sn-3Zr-0.7Mo-0.3Si-0.4Nb-0.4Ta，配制各元素的粉末并混合，并且混合粉末中Ti元素、Al元素、Sn元素、Zr元素、Mo元素、Si元素、Nb元素和Ta元素的质量比为：1：5.5：3.7：3：0.7：0.3：0.2：0.4，随后将混合粉末进行真空感应熔炼；

[0044] (2)采用氩气雾化对上述熔炼后的合金进行气雾化制粉，所得粉末为球形或类球形，料径分布在20～40μm，氧含量低于800ppm，粉末流动性良好；

[0045] (3)在计算机上建立零部件三维CAD模型，将所述零件三维模型转成STL格式并导入到3D打印成形设备中；

[0046] (4)将气雾化制得的粉末填入到选择性激光熔化快速成形设备里，并在基板上进行零件成形。成形参数为：激光功率400W，扫描速率为750mm/s，层厚为30μm，激光重熔扫描策略辅以基板温度350℃；在氩气保护下，对钛合金粉末根据CAD模型进行三维成形，待制件冷却后，清除表面浮粉，得到与CAD模型一致形状的零件；

[0047] (5)采用线切割工艺将成形的零件从所述基板上分离，再将零件置于马弗炉中进行400℃，退火2小时，以增强钛合金的塑性和韧性；

[0048] (6)对所得钛合金在700℃下进行高温氧化处理100小时，每25小时记录零件增重数据，以明确该钛合金的高温抗氧化性能。

[0049] 本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。