等离子体辅助的玻璃或石英芯片的微结构对准及预键合方法

摘要

等离子体辅助的玻璃或石英芯片的微结构对准及预键合方法，属于芯片微加工及键合技术。其步骤如下：完全去除玻璃或石英芯片光胶层及铬层，使用洗洁精及大量超纯水充分清洗表面。利用等离子体清洗器进行表面清洗及活化，使表面具有高亲水性；无水条件下，使用显微镜观察，移动清洗后的基片及盖片，完成精确对准。在边缘缝隙滴入极少量超纯水进行粘合，充分施压挤出多余水分后，依靠等离子体清洗器的真空功能排出芯片中的全部水分，完成玻璃或石英芯片的微结构对准及预键合。进一步采用热键合的方法完成芯片的永久键合。该方法使得对准及预键合，整体操作时间可在30min内完成。快速高效、实施简便、操作安全、适用广泛。

权利要求

1.等离子体辅助的玻璃或石英芯片的微结构对准及预键合方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)经湿法刻蚀后，去除玻璃或石英芯片基片及盖片上的光胶层及铬层；

2)利用洗洁精清洗基片及盖片，使用大量的超纯水进行清洗，去除表面的有机物、固体颗粒及尘埃；

3)使用气体吹干大部分水分后，利用等离子清洗器进行基片及盖片表面的清洗及活化，使其表面具有高亲水性；

4)取出经等离子体清洗及活化后的基片及盖片，将二者贴合，快速完成粗略对准；

5)无水条件下，在显微镜下将两片合并后的芯片进行精准对准，对准后沿着边缘缝隙滴入极少量的超纯水，等离子体清洗后的高亲水的表面使得基片和盖片表面迅速形成水化层，从而使基片与盖片紧密贴合；

6)对贴合后的玻璃或石英芯片施压，挤出通道内多余的水分，并利用气体吹干边缘的水分；

7)利用等离子体清洗器的真空功能，对玻璃或石英芯片进行真空处理，完全去除通道内的水分，完成预键合步骤。

2.按照权利要求1的等离子体辅助的玻璃或石英芯片的微结构对准及预键合方法，其特征在于，步骤1)中使用的玻璃或石英片基片替换为包括但不限于各种材质玻璃或石英。

3.按照权利要求1的等离子体辅助的玻璃或石英芯片的微结构对准及预键合方法，其特征在于，步骤3)利用等离子体清洗器对基片及盖片表面进行清洗及活化的时间是3-

10min，激发等离子体的气体包括但不限于为空气、氮气、氧气。

4.按照权利要求1的等离子体辅助的玻璃或石英芯片的微结构对准及预键合方法，其特征在于，步骤4)对基片及盖片进行灵活移动，利用肉眼观察，实现粗略对准；步骤5)在显微镜下，通过固定基片移动盖片完成芯片的精确对准。

5.按照权利要求1的等离子体辅助的玻璃或石英芯片的微结构对准及预键合方法，其特征在于，步骤5)完成对准后，在边缘缝隙滴入超纯水的量为2-7μL，经过等离子体处理的基片及盖片内表面具有高亲水性，水滴毛细渗透进芯片间实现紧密贴合。

6.按照权利要求1的等离子体辅助的玻璃或石英芯片的微结构对准及预键合方法，其特征在于，气体吹干采用高压气枪。

7.按照权利要求1的等离子体辅助的玻璃或石英芯片的微结构对准及预键合方法，其特征在于，步骤7)利用等离子体清洗器的真空功能，对玻璃基质芯片进行真空处理的时间为5-20min。

8.按照权利要求1-7的任一项方法，其特征在于，完成对准及预键合全部操作的时间为

20-35min。

9.按照权利要求1-7的任一方法制得的玻璃或石英芯片的微结构进行热键合方法，其特征在于：对经过预键合的玻璃或石英芯片按照设定的升温程序，在马弗炉中进行高温热键合，实现芯片的永久键合。

10.按照权利要求9的热键合方法，其特征在于，程序升温速率为1-3℃/min；初始温度：室温；高温热键合温度：550℃-1200℃；保温时间：1-3h；降温速率：0.5-5.5℃/min；终点温度：室温。

说明书

等离子体辅助的玻璃或石英芯片的微结构对准及预键合方法

技术领域

[0001] 本发明涉及玻璃或石英芯片微结构对准及预键合方法，利用该方法能够实现芯片的简便快速预键合、避免了使用一些危险的清洗试剂、进一步显著增加玻璃或石英芯片热键合的成功率，实现芯片的永久键合，可将芯片用于化学分析、生物分析等方面。属于芯片微加工及键合技术。

背景技术

[0002] 二十世纪九十年代由Manz和Widmer提出微全分析系统或芯片实验室，由于其分析效率高，试剂消耗少，分析装置微型化和集成化，能高通量分析多种物质等优点已成为分析化学领域研究热点之一。制作芯片常用的材料有玻璃、石英、高分子聚合物等。其中，玻璃和石英由于光学性能和电渗性能良好成为制备芯片最常用的材料。同时，随着玻璃加工业的繁荣发展，玻璃的种类繁多，可以根据研究目标选择适合的玻璃基质。芯片的制作主要包括微加工和键合两部分，而键合率低制约着芯片的发展，成为制作芯片的重点及难点。石英亦用于芯片的制作，但其不易键合的问题尤为突出。现有的键合技术基本均需要先对玻璃和石英芯片表面进行清洗，再施加一定的压力和热完成芯片的键合。常用危险的Piranha溶液清洗，即浓硫酸(H2SO4)与双氧水(H2O2)按一定比例配置的混合溶液，为达到最佳的表面清洗及活化效果，通常在沸腾状态下使用Piranha溶液，存在严重的安全隐患，并且处理过程繁琐耗时，明显降低了制作效率。清洗之后，需要对基片及盖片进行预键合，常用的方法之一是清洗后直接在水中进行对准，固定后再蒸发通道中及芯片间的水分，最后进行永久键合。在研究中发现，由于基片及盖片的表面亲和性和水表面张力的存在，使得在水中进行对准过程很难实现，单次成功率极低。由于水分含量较高，若蒸发不完全，在高温炉中加热键合，芯片间的微量水分会迅速气化引起芯片爆裂。特别是由于光刻胶自身存在针孔，去除牺牲层后针孔处被刻蚀的现象不可避免，使得芯片刻蚀面存在微孔，造成表面缺陷。在微孔间易残存水分及气泡，增加了热键合过程中爆裂的可能性。而芯片间隙少量气泡的存在，导致部分区域键合不完全，出现牛顿环，大大降低键合强度。另一种方法是Piranha溶液清洗后直接在干燥的条件下进行对准，粘合后进行永久热键合。但是，经Piranha溶液清洗的基片及盖片极易贴合，增加对准过程的难度，降低了成功率。由此可见，为打破玻璃或石英芯片的键合成品率低及效率低的瓶颈，需要有效、快速、安全的预键合方法实现高效的永久键合。

发明内容

[0003] 本发明的目的是克服现有技术的问题，提出一种等离子体辅助的玻璃或石英芯片的微结构对准及预键合方法。完全去除经湿法刻蚀后的待键合玻璃或石英芯片(基片及盖片)的光胶层及铬层，利用等离子体清洗器对基片和盖片表面进行清洗及活化，形成高亲水性的表面，为后续芯片的微结构对准及预键合提供辅助作用。在无水条件下，使用显微镜观察，灵活移动清洗后的基片及盖片，完成精确对准。在边缘缝隙滴入微升级的超纯水，在亲水作用下，通过水的毛细渗透作用实现贴合。充分施压挤出多余水分后，依靠等离子体清洗器的真空功能排出玻璃芯片中的全部水分，完成玻璃或石英芯片的预键合。进一步采用热键合的方法完成玻璃或石英芯片的永久键合。等离子常用于高分子聚合物芯片表面的活化，该专利提出对玻璃或石英材料进行清洗及活化，避免了常规方法中Piranha溶液的使用，增加了研究过程的安全系数，避免人员的伤亡及财产的损失。等离子清洗后的基片及盖片能够灵活移动，有利于无水条件下利用显微镜精确对准基片及盖片，不仅解决了湿法对准成功率低的问题，也解决了利用Piranha溶液清洗后基片及盖片极易贴合、不易对准的问题。用微量的水实现贴合后，进行真空处理，有助于水分完全蒸发，避免了热键合过程中芯片爆裂的问题。本专利的方法通过等离子体辅助实现玻璃或石英芯片微结构对准及预键合，整体操作时间可在30min内完成。实现快速、安全、高效地玻璃或石英芯片制作过程。利用该发明中提及的方法对玻璃或石英芯片进行处理，使得进一步热键合的成功率基本达到100％，更值得一提的是本专利中提出的方法适用于不同材质的玻璃和石英，同时也适用于微流控芯片等不同类型芯片的制作，具有很高的应用前景。

[0004] 为满足上述目的，本发明的技术方案包括如下步骤：

[0005] S1等离子体辅助的玻璃或石英芯片的微结构对准及预键合：

[0006] 1)经湿法刻蚀后，去除玻璃或石英芯片基片及盖片上的光胶层及铬层。

[0007] 2)利用洗洁精清洗基片及盖片，使用大量的超纯水进行清洗，去除表面的有机物、固体颗粒及尘埃。

[0008] 3)使用气体吹干大部分水分后，利用等离子清洗器进行基片及盖片表面的清洗及活化，使其表面具有高亲水性。

[0009] 4)取出经等离子体清洗及活化后的基片及盖片，将二者贴合，快速完成粗略对准。

[0010] 5)无水条件下，在显微镜下将两片合并后的芯片进行精准对准，对准后沿着边缘缝隙滴入极少量的超纯水，等离子体清洗后的高亲水的表面使得基片和盖片表面迅速形成水化层，从而使基片与盖片紧密贴合.

[0011] 6)对贴合后的玻璃或石英芯片施压，挤出通道内多余的水分，并利用气体吹干边缘的水分。

[0012] 7)利用等离子体清洗器的真空功能，对玻璃或石英芯片进行真空处理，完全去除通道内的水分，完成预键合步骤。

[0013] 步骤1)中使用的基质包括但不限于各种材质的玻璃或石英，比如：钠玻璃、硼玻璃或石英。

[0014] 步骤3)利用等离子体清洗器对基片及盖片表面进行清洗及活化的时间是3-10min，激发等离子体的气体包括单不限于空气、氮气、氧气等，优选空气。

[0015] 步骤4)对基片及盖片进行灵活移动，利用肉眼观察，实现粗略对准。

[0016] 步骤5)在显微镜下，通过固定基片移动盖片完成芯片的精确对准。

[0017] 步骤5)完成对准后，在边缘缝隙滴入超纯水的量为2-7μL，经过等离子体处理的基片及盖片内表面具有高亲水性，水滴毛细渗透进芯片间实现紧密贴合。气体吹干采用高压气枪。

[0018] 步骤7)利用等离子体清洗器的真空功能，对玻璃基质芯片进行真空处理的时间为5-20min。

[0019] 本发明完成全部操作的时间为20-35min。

[0020] 对步骤7)真空除水后的芯片进行检测，预键合芯片几乎没有出现牛顿环。

[0021] 将本发明方法制备的玻璃或石英预键合芯片进一步实施热键合：

[0022] 对S1中经过预键合的玻璃或石英芯片按照设定的升温程序，在马弗炉中进行高温热键合，实现芯片的永久键合。程序升温速率为1-3℃/min；初始温度：室温；最高温度：550℃-1200℃；保温时间：1-3h；降温速率：0.5-5.5℃/min；终点温度：室温。

[0023] 本发明获得的效果如下：

[0024] 对刻蚀后的玻璃或石英基片和盖片进行清洗及活化的过程中无需再使用传统的Piranha溶液，不仅节省了配制Piranha溶液的时间及基片和盖片的浸泡时间，还避免了使用危险的Piranha溶液存在的严重的安全隐患，保障了人员的安全，避免了财才的损失。更加值得关注的是利用本发明中提到的等离子体对玻璃或石英材料进行清洗及活化，形成高亲水性的表面，为后续芯片的微结构对准及预键合提供辅助作用。等离子清洗后，对基片及盖片分别进行粗略对准和精确对准，整个对准过程中基片及盖片能够灵活移动，不仅解决了湿法对准成功率低的问题和水中痕量气泡存在对完全键合影响的问题，也解决了传统方法利用Piranha溶液清洗后基片及盖片极易贴合、不易对准的问题。全部对准过程可在1-2min之内完成，快速高效、操作性强。由于芯片内表面的高亲水性，边缘缝隙微量的水能够迅速扩散至芯片内部，实现贴合。利用等离子体清洗器的真空功能处理芯片间全部的水分，由于水分很少，真空操作过程可在5-10min之内完成，明显缩短了水分蒸发的时间，同时开发了等离子体清洗器的多重功能，实现资源的充分利用。整体预键合过程中使用的水不足7μL，采用真空处理能够快速蒸发全部水分，避免了使用湿法预键合，造成热键合过程中由于芯片间存在的微量水在高温迅速气化过程中引起的芯片爆裂。同时，避免了水中残存的气泡及杂质引起的牛顿环，增加了键合的强度及成功率。特别地，由于光胶自身存在针孔，去掉铬牺牲层后，芯片表面非通道位置也容易被刻蚀，产生的微孔中易残留不易蒸发的水分，导致进一步热键合的过程中芯片爆裂，使用本专利提出的方法对玻璃或石英芯片进行预键合，弥补了芯片表面存在缺陷的影响。本专利利用等离子体辅助完成玻璃或石英芯片的微结构对准及预键合，实现不同材质玻璃或石英的预键合，整体操作时间可在30min内完成，而传统方法完成预键合步骤需要几小时甚至几天，因此本专利的方法是一种快速、简便、安全、有效的玻璃或石英芯片的预键合方法，利用该方法使热键合的成功率基本达到100％，适用于不同类型的芯片制作，具有很高的应用前景。

附图说明

[0025] 图1本发明中钠玻璃基质芯片微结构精确对准前的照片。

[0026] 图2本发明中钠玻璃基质芯片微结构精确对准后的照片。

[0027] 图3本发明中钠玻璃基质芯片热键合后横截面的效果图。

具体实施方式

[0028] 下面结合说明书附图及具体实例对本发明进行详细说明，以便相关领域人员更好的理解本发明方案，但本发明并不限于以下实施例。

[0029] 实施例1

[0030] S1等离子体辅助的钠玻璃基质芯片的微结构对准及预键合：

[0031] 1)经湿法刻蚀后，先利用丙酮溶解2.3mm厚的钠玻璃基质表面的光胶，再利用异丙醇洗去多余的丙酮，用大量的水充分清洗后，将玻璃基质放入由硝酸铈铵、醋酸及超纯水组成的去铬液中进行完全去铬。

[0032] 2)利用洗洁精充分清洗经步骤1)中处理的钠玻璃基片及盖片，使用大量的超纯水进行清洗，去除表面的有机物、固体颗粒及尘埃。

[0033] 3)利用高压气枪吹干大部分水分后，利用空气激发等离子体，在等离子清洗器中进行3-10min的表面清洗及活化，形成高亲水性的表面。所使用的仪器是HARRICK PLASMA公司生产，型号为PLASMA CLEANER PDC-002的等离子体清洗器。

[0034] 4)取出等离子体清洗及活化后的基片及盖片，将二者贴合，通过调整角度及方向完成粗略对齐。

[0035] 5)无水条件下，利用显微镜进行观察，通过固定基片、移动盖片完成芯片的精确对准。对准后根据芯片大小加入适量的超纯水，该钠玻璃芯片尺寸6.2cm×4cm×4.6mm，在边缘缝隙滴入2μL的超纯水。经过等离子体处理的基片及盖片内表面具有高亲水性，水滴毛细渗透进芯片间实现紧密贴合。

[0036] 图1为本发明中钠玻璃基质芯片微结构精确对准前的照片，从图中看出经过粗略对准微通道会存在细微的位置偏差。图2为本发明中钠玻璃基质芯片微结构精确对准后的照片，经过图1图2对比看出，利用本专利提出的方法，等离子清洗后首先经过粗略对准，确定通道的方向及角度，进而在显微镜观察下通过固定基片移动盖片能够实现微通道的精确对准，为芯片的有效利用提供有力保障。

[0037] 6)对贴合后的钠玻璃基质芯片施压，挤出通道内多余的水分，观察是否出现牛顿环，若出现牛顿环重复步骤1)-5)，观察完全没有牛顿环后利用高压气枪吹干边缘的水分。

[0038] 7)利用等离子体清洗器的真空功能，对钠玻璃基质芯片进行5-20min的真空处理，完全去除通道内的水分，完成钠玻璃基质芯片的预键合步骤。所使用的仪器是HARRICK PLASMA公司生产，型号为PLASMA CLEANER PDC-002的等离子体清洗器。

[0039] S2钠玻璃基质芯片的热键合：

[0040] 对S1中经过预键合的钠玻璃基质芯片按照设定的升温程序，在马弗炉中进行高温热键合，实现芯片的永久键合。即：设定室温为初始温度，以1-3℃/min的升温速率升高到550℃，在550℃保温1-3h，以0.5-5.5℃/min的降温速率降至室温。

[0041] 图3为通过本专利提供的预键合方法制备的钠玻璃基质芯片经过热键合后横截面的效果图。从图中看出热键合前厚度均为2.3mm的芯片及盖片融为一体，看不到基片及盖片的分界线，表现出令人满意的热键合效果。

[0042] 实施例2

[0043] S1等离子体辅助的硼玻璃芯片的微结构对准及预键合：

[0044] 1)经湿法刻蚀后，先利用丙酮溶解1.1mm厚的硼玻璃基质表面的光胶，再利用异丙醇洗去多余的丙酮，用大量的水充分清洗后，将硼玻璃基质放入由硝酸铈铵、醋酸及超纯水组成的去铬液中进行完全去铬。

[0045] 2)利用洗洁精充分清洗经步骤1)中处理的硼玻璃基片及盖片，使用大量的超纯水进行清洗去除表面的有机物、固体颗粒及尘埃。

[0046] 3)使用高压气枪吹干大部分水分后，利用空气激发等离子体，在等离子清洗器进行3-10min的表面清洗及活化，形成高亲水性的表面。所使用的仪器是HARRICK PLASMA公司生产，型号为PLASMA CLEANER PDC-002的等离子体清洗器。

[0047] 4)取出等离子体清洗及活化后的基片及盖片，将二者贴合，调整角度及方向完成粗略对齐。

[0048] 5)无水条件下，利用显微镜进行观察，通过固定基片、移动盖片完成芯片的确对准。对准后根据芯片大小加入适量的超纯水，该硼玻璃芯片尺寸3.4cm×2.4cm×2.2mm，在边缘缝隙滴入1μL的超纯水。经过等离子体处理的基片及盖片内表面具有高亲水性，水滴毛细渗透进芯片间实现紧密贴合

[0049] 6)对贴合后的硼玻璃基质芯片施压，挤出通道内多余的水分，观察是否出现牛顿环，若出现牛顿环重复步骤1)-5)，观察完全没有牛顿环后利用高压气枪吹干边缘的水分。

[0050] 7)利用等离子体清洗器的真空功能，对硼玻璃基质芯片进行5-20min的真空处理，完全去除通道内的水分，完成硼玻璃基质芯片的预键合步骤。所使用的仪器是HARRICK PLASMA公司生产，型号为PLASMA CLEANER PDC-002的等离子体清洗器。

[0051] S2硼玻璃基质芯片的热键合：

[0052] 对S1中经过预键合的硼玻璃基质芯片按照设定的升温程序，在马弗炉中进行高温热键合，实现芯片的永久键合。即：设定室温为初始温度，以1-3℃/min的升温速率升高到650℃，在650℃保温1-3h，以0.5-5.5℃/min的降温速率降至室温。

[0053] 通过本专利提供的预键合方法制备的硼玻璃基质芯片经过热键合能够达到实施例1中钠玻璃基质芯片的热键合效果，效果图可参照图3。

[0054] 实施例3

[0055] S1等离子体辅助的石英芯片的微结构对准及预键合：

[0056] 1)经湿法刻蚀后，先利用丙酮溶解1.1mm厚的石英基质表面的光胶，再利用异丙醇洗去多余的丙酮，用大量的水充分清洗后，将石英基质放入由硝酸铈铵、醋酸及超纯水组成的去铬液中进行完全去铬。

[0057] 2)利用洗洁精充分清洗经步骤1)中处理的石英基片及盖片，使用大量的超纯水进行清洗去除表面的有机物、固体颗粒及尘埃。

[0058] 3)使用高压气枪吹干大部分水分后，利用空气激发等离子体，在等离子清洗器进行3-10min的表面清洗及活化，形成高亲水性的表面。所使用的仪器是HARRICK PLASMA公司生产，型号为PLASMA CLEANER PDC-002的等离子体清洗器。

[0059] 4)取出等离子体清洗及活化后的基片及盖片，将二者贴合，调整角度及方向完成粗略对齐。

[0060] 5)无水条件下，利用显微镜进行观察，通过固定基片、移动盖片完成芯片的精确对准。对准后根据芯片大小加入适量的超纯水，该石英芯片尺寸4cm×4cm×2.2mm，在边缘缝隙滴入1.5μL的超纯水。经过等离子体处理的基片及盖片内表面具有高亲水性，水滴毛细渗透进芯片间实现紧密贴合

[0061] 6)对贴合后的石英基质芯片施压，挤出通道内多余的水分，观察是否出现牛顿环，若出现牛顿环重复步骤1)-5)，观察完全没有牛顿环后利用高压气枪吹干边缘的水分。

[0062] 7)利用等离子体清洗器的真空功能，对石英芯片进行5-20min的真空处理，完全去除通道内的水分，完成石英芯片的预键合步骤。所使用的仪器是HARRICK PLASMA公司生产，型号为PLASMA CLEANER PDC-002的等离子体清洗器。

[0063] S2石英基质芯片的热键合：

[0064] 对S1中经过预键合的石英基质芯片按照设定的升温程序，在马弗炉中进行高温热键合，实现芯片的永久键合。即：设定室温为初始温度，以1-3℃/min的升温速率升高到1100℃，在1100℃保温1-3h，以0.5-5.5℃/min的降温速率降至室温。

[0065] 通过本专利提供的预键合方法制备的石英基质芯片经过热键合能够达到实施例1中钠玻璃基质芯片的热键合效果，效果图可参照图3。