一种单层晶金属极薄带的制备方法

摘要

一种单层晶金属极薄带的制备方法，属于轧制技术领域，按以下步骤进行：（1）采用的原料为钢、铜、铝、镍、钛或钼带材，或上述金属的合金带材作为轧件，厚度为200~5000μm；（2）设置轧机的轧制速度、前后张应力和预压紧力；（3）进行一个道次轧制；（4）测量厚度，并重新设置轧制速度、前后张应力和预压紧力；（5）进行下一道次轧制；（6）重复步骤2到5，至轧件厚度1~50μm；（7）退火前处理；（8）退火处理。本发明的方法可通过连续轧制获得极薄带并进行退火处理获得单层晶极薄带。

权利要求

1.一种单层晶金属极薄带的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：（1）采用钢、铜、铝、镍、钛或钼带材，或上述金属的合金带材作为轧件，厚度为200 5000~μm；

（2）设置轧机的轧制速度、前后张应力和预压紧力；

（3）启动轧机对轧件进行一个道次轧制；

（4）一个道次轧制结束后，测量轧件的厚度，并重新设置轧制速度、前后张应力和预压紧力；

（5）启动轧机对轧件进行下一道次轧制；

（6）重复步骤（2）到（5），直至轧件被轧制成厚度为1 50μm的极薄带，完成轧制；

~

（7）将极薄带取出进行退火前处理；

（8）将退火前处理后的极薄带置于加热炉中，在保护气氛条件下进行退火处理，退火温度T = 0.5 0.7Tm，其中Tm为该极薄带的熔点，退火时间为0.2 6h；退火处理完成后获得单层~ ~晶金属极薄带；

上述方法采用的轧机为同步轧机或异步轧机，当轧机为异步轧机时，步骤（2）和步骤（4）中，设置轧机的异速比为1.0 1.5，设置异速比调节步长为0.01 0.1；步骤（2）和步骤（4）~ ~中，设置的轧制速度为轧机最大轧制速度的20% 100%，前后张应力为轧件原料屈服应力的~

20% 60%，预压紧力为轧机最大轧制力的10% 80%；当采用的轧机为异步轧机时，且当异速比~ ~不为1时，异步极薄带轧机中轧制速度较快的工作辊为快工作辊，轧制速度较慢的工作辊为慢工作辊，并且快工作辊的速度始终比慢工作辊的速度快；其中步骤（3）中的快工作辊在步骤（5）中为慢工作辊。

说明书

一种单层晶金属极薄带的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于轧制技术领域，特别涉及一种单层晶金属极薄带的制备方法。

背景技术

[0002] 单层晶金属材料是指金属试样经过一定的变形和热处理后，其厚度方向只有一层晶粒，且其晶界面与试样轴线方向基本垂直的一种金属材料；单层晶金属材料因厚度方向上只有一层晶粒,且晶粒之间的界面远远少于材料表面，从而表现出与普通多晶金属材料性能迥异的力学、电学和磁学等性能，极具科研和商业价值；例如，单层晶金属材料因晶界数目少，可有效减小互连引线和电路板中晶界对电子迁移的影响，减少了因电子迁移受阻而导致的电子元件功能性失效的频率，在集成电路领域有着广泛的应用前景。目前单层晶金属材料主要通过FIB、电火花线切割法、热处理等方法制备。

[0003] 随着通讯、电子和微系统等领域的发展，金属极薄带已广泛用于微电机制造、变压器制造、印刷电路板等行业；单层晶金属极薄带以其特殊的力学、电学和磁学性能，有着巨大的商业潜力；但常规的单层晶金属极薄带制备方法工艺复杂，成本较高，很大程度上限制了其科学研究和商业应用。

发明内容

[0004] 针对现有单层晶金属极薄带在制备技术上存在的上述问题，本发明提供一种单层晶金属极薄带的制备方法，采用带张力异步轧制方法对合金带进行连续轧制，通过上、下工作辊道次在线快慢速交替，细化晶粒，再进行退火，在简化工艺降低成本的同时，制成性能良好的单层晶金属极薄带。

[0005] 本发明的方法按以下步骤进行：

[0006] 1、采用钢、铜、铝、镍、钛或钼带材，或上述金属的合金带材作为轧件，厚度为200~5000μm；

[0007] 2、设置轧机的轧制速度、前后张应力和预压紧力；

[0008] 3、启动轧机对轧件进行一个道次轧制；

[0009] 4、一个道次轧制结束后，测量轧件的厚度，并重新设置轧制速度、前后张应力和预压紧力；

[0010] 5、启动轧机对轧件进行下一道次轧制；

[0011] 6、重复步骤2到5，直至轧件被轧制成厚度为1 50μm的极薄带，完成轧制；~

[0012] 7、将极薄带取出进行退火前处理；

[0013] 8、将退火前处理后的极薄带置于加热炉中，在保护气氛条件下进行退火处理，退火温度T = 0.5~0.7Tm，其中Tm为该极薄带的熔点，退火时间为0.2~6h；退火处理完成后获得单层晶金属极薄带。

[0014] 上述方法中，采用的轧机为同步轧机或异步轧机，当轧机为异步轧机时，步骤2和步骤4中，设置轧机的异速比为1.0 1.5，设置异速比调节步长为0.01 0.1。~ ~

[0015] 上述的步骤2和步骤4中，设置的轧制速度为轧机最大轧制速度的20% 100%，前后~张应力为轧件原料屈服应力的20% 60%，预压紧力为轧机最大轧制力的10% 80%。
~ ~

[0016] 上述方法中，当采用的轧机为异步轧机时，且当异速比不为1时，异步极薄带轧机中轧制速度较快的工作辊为快工作辊，轧制速度较慢的工作辊为慢工作辊，并且快工作辊的速度始终比慢工作辊的速度快；其中步骤3中的快工作辊在步骤5中为慢工作辊。

[0017] 上述的异步轧机通过控制系统设置轧制速度、异速比和异速比调节步长，并通过控制系统在线调节异速比；所述的控制系统包括主控计算机、PLC和操作台。

[0018] 上述的加热炉为真空管式炉。

[0019] 上述的保护气氛为氩气气氛或氢气气氛。

[0020] 上述的退火前处理是对极薄带表面进行脱脂和清洁。

[0021] 本发明采用的原料为厚度大于200μm的金属或合金带材，对其原始晶粒尺寸没有要求；采用带张力同步轧制或异步轧制或其组合轧制方法进行连续轧制减薄，直至其厚度达到1 50μm，累积压下系数大于等于4.0，且无中间退火道次；当采用异步轧制时，轧制过程~中，轧件承受压缩-剪切-拉伸复合成形，且上、下工作辊道次在线快慢速交替，利于轧件减薄和轧件横截面上形变储能均匀累积；终轧道次后，对轧件进行保护气氛下的退火处理，等轴晶金属带材原料经过轧制后，轧件内晶粒沿轧制方向延伸，在厚度方向上被压扁；且随着压下量的增加，位错密度增大，位错缠结，形成亚晶，形变储能增大，退火后得到单层晶极薄带。

[0022] 本发明的有益效果在于：

[0023] 1、用轧制方法连续轧制获得极薄带并进行退火处理获得单层晶极薄带，可实现单层晶金属极薄带的连续生产；

[0024] 2、采用带张力异步轧制，轧件将承受压缩-剪切-拉伸复合成形，并可实现上、下工作辊道次在线快慢速交替，利于轧件减薄和轧件横截面上形变储能均匀累积，利于后期热处理时形成单层晶极薄带；

[0025] 3、整个轧制过程中，无中间退火道次，可提高生产效率，降低生产成本。

附图说明

[0026] 图1为本发明的单层晶金属极薄带的制备方法流程示意图；

[0027] 图2为本发明实施例1中的单层晶Q195钢极薄带金相照片图；

[0028] 图3为本发明实施例2中的单层晶紫铜极薄带金相照片图。

具体实施方式

[0029] 本发明实施例中的控制系统包括主控计算机、PLC和操作台，计算机和异步极薄带轧机分别与操作台装配在一起。主控计算机上有轧机控制系统人机界面，可对上、下工作辊的轧制速度和异速比调节步长进行设定且可读取当前轧制力、轧制速度等数值。

[0030] 本发明的原料带材的厚度在200 5000μm。~

[0031] 本发明的单层晶金属极薄带的制备方法的累积压下系数大于等于4.0。

[0032] 本发明实施例中金相观测采用的设备型号为Axiom Imager M2m。

[0033] 本发明实施例中的加热炉为真空管式炉。

[0034] 本发明实施例中的保护气氛为氩气气氛或氢气气氛。

[0035] 本发明实施例中的退火前处理是对极薄带表面进行脱脂和清洁。

[0036] 本发明实施例中当轧机为异步轧机时，且当异速比不为1时，异步极薄带轧机中轧制速度较快的工作辊为快工作辊，轧制速度较慢的工作辊为慢工作辊，并且快工作辊的速度始终比慢工作辊的速度快；其中步骤3中的快工作辊在步骤5中为慢工作辊。

[0037] 本发明实施例中所使用的异步极薄带轧机的最大轧制速度为130mm/s，最大轧制力为500kN。

[0038] 实施例1

[0039] 1、采用的原料为厚度400μm、宽度60mm的Q195钢带，成分按重量百分比为C 0.06~0.12%、Mn 0.25 0.50%、Si≤0.30%、S≤0.05%、P≤0.045%，其余为Fe，原料的屈服强度为~
195MPa；

[0040] 2、采用的轧机为异步轧机；设置轧机的轧制速度、前后张应力和预压紧力；其中轧制速度在50mm/s，为轧机最大轧制速度的38.5%，前张应力和后张应力为60MPa，为轧件原料屈服强度的30.8%，预压紧力为150kN，为轧机最大轧制力的30.0%；设置轧机的异速比为1.2，设置异速比调节步长为0.01；

[0041] 3、启动轧机对Q195钢带进行一个道次轧制；

[0042] 4、一个道次轧制结束后，测量Q195钢带的厚度，并重新设置轧制速度、前后张应力和预压紧力；其中轧制速度在50mm/s，为轧机最大轧制速度的38.5%，前张应力和后张应力为60MPa，为轧件原料屈服强度的30.8%，预压紧力为150kN，为轧机最大轧制力的30.0%；设置轧机的异速比为1.2，设置异速比调节步长为0.01；

[0043] 5、启动轧机对Q195钢带进行下一道次轧制；

[0044] 6、重复步骤2到5，直至Q195钢带被轧制为厚度1μm的极薄带，完成轧制；累积压下系数为400.0；

[0045] 7、将极薄带取出进行退火前处理；

[0046] 8、将前处理后的极薄带置于加热炉中，在保护气氛条件下进行退火处理，退火温度T = 0.6Tm，其中Tm为该极薄带的熔点，退火时间为0.5h；退火处理完成后获得单层晶Q195钢极薄带。

[0047] 实施例2

[0048] 方法同实施例1，不同点在于：

[0049] （1）采用的原料为厚度1000μm、宽度50mm的紫铜带，牌号为T2，成分按重量百分比含Cu 99.90%、Ag 0.022%、Bi 0.0005%、Sb 0.001%、As 0.002%、Fe 0.002%、Ni 0.009%、Pb 0.005%、Sn 0.002%、S 0.005%、Zn 0.008%、O 0.025%，原料的屈服强度为70MPa；

[0050] （2）采用的轧机为异步轧机；设置轧机的轧制速度、前后张应力和预压紧力；其中轧制速度在100mm/s，为轧机最大轧制速度的76.9%，前张应力和后张应力为30MPa，为轧件原料屈服强度的42.8%，预压紧力为50kN，为轧机最大轧制力的10.0%，异速比为1.3，异速比调节步长为0.05；

[0051] （3）一个道次轧制结束后，测量紫铜带的厚度，并重新设置轧制速度、前后张应力和预压紧力；其中轧制速度在100mm/s，为轧机最大轧制速度的76.9%，前张应力和后张应力为30MPa，为轧件原料屈服强度的42.8%，预压紧力为50kN，为轧机最大轧制力的10.0%，异速比为1.3，异速比调节步长为0.05；

[0052] （4）紫铜带被轧制为厚度50μm的极薄带，完成轧制；累积压下系数为20.0；

[0053] （5）退火温度T = 0.7Tm，其中Tm为该极薄带的熔点，退火时间为1h；获得单层晶紫铜极薄带。

[0054] 实施例3

[0055] 方法同实施例1，不同点在于：

[0056] （1）采用的原料为硅钢带，宽度为60mm，厚度为450μm，成分按重量百分比为Si 3.0%，Al 0.5%，S 0.001%，C 0.002%，N 0.003%，O 0.001%，其余为Fe，原料的屈服强度为
500MPa；

[0057] （2）采用的轧机为同步轧机或异步轧机；设置轧机的轧制速度、前后张应力和预压紧力；其中轧制速度在120mm/s，为轧机最大轧制速度的92.3%，前张应力和后张应力为220MPa，为轧件原料屈服强度的44.0%，预压紧力为300kN，为轧机最大轧制力的60.0%，异速比为1.4，异速比调节步长为0.05；

[0058] （3）一个道次轧制结束后，测量硅钢带的厚度，并重新设置轧制速度、前后张应力和预压紧力；其中轧制速度在120mm/s，为轧机最大轧制速度的92.3%，前张应力和后张应力为220MPa，为轧件原料屈服强度的44.0%，预压紧力为300kN，为轧机最大轧制力的60.0%，异速比为1.4，异速比调节步长为0.05；

[0059] （4）硅钢带被轧制为厚度10μm的极薄带，完成轧制；累积压下系数为45.0；

[0060] （5）退火温度T =0.55Tm，其中Tm为该极薄带的熔点，退火时间为0.8h；获得单层晶硅钢极薄带。

[0061] 实施例4

[0062] 方法同实施例1，不同点在于：

[0063] （1）原料厚度200μm；

[0064] （2）采用的轧机为同步轧机；轧制速度在110mm/s，为轧机最大轧制速度的84.6%，前后张应力为90MPa，为轧件原料屈服强度的46.2%，预压紧力为100kN，为轧机最大轧制力的20.0%；

[0065] （3）一个道次轧制结束后，测量Q195钢带的厚度，并重新设置轧制速度、前后张应力和预压紧力；其中轧制速度在110mm/s，为轧机最大轧制速度的84.6%，前张应力和后张应力为90MPa，为轧件原料屈服强度的46.2%，预压紧力为100kN，为轧机最大轧制力的20.0%；

[0066] （4）Q195钢带被轧制为厚度25μm的极薄带，完成轧制；累积压下系数为8.0；

[0067] （5）退火温度T = 0.5Tm，其中Tm为该极薄带的熔点，退火时间为3h；获得单层晶Q195钢极薄带。

[0068] 实施例5

[0069] 方法同实施例2，不同点在于：

[0070] （1）原料厚度5000μm；

[0071] （2）采用的轧机为同步轧机；设置轧机的轧制速度、前后张应力和预压紧力；其中轧制速度在100mm/s，为轧机最大轧制速度的76.9%，前后张应力为25MPa，为轧件原料屈服强度的35.7%，预压紧力为400kN，为轧机最大轧制力的80.0%；

[0072] （3）一个道次轧制结束后，测量紫铜带的厚度，并重新设置轧制速度、前后张应力和预压紧力；其中轧制速度在100mm/s，为轧机最大轧制速度的76.9%，前后张应力为25MPa，为轧件原料屈服强度的35.7%，预压紧力为400kN，为轧机最大轧制力的80.0%；

[0073] （4）紫铜带被轧制为厚度50μm的极薄带，完成轧制；累积压下系数为100.0；

[0074] （5）退火温度T = 0.45Tm，其中Tm为该极薄带的熔点，退火时间为5h；获得单层晶紫铜极薄带。