本发明公开了属于多孔材料制备领域的一种尺度可调的纳米多孔金属材料的制备方法。所述多孔材料由超细金属粉末掺加造孔剂并压制成型后，在真空烧结炉中烧制而成。该多孔材料内部包含有纳‑微‑毫多个孔隙尺度，通过控制金属粉末粒径、造孔剂含量及粒径、烧结温度及保温时间等参数以及后续处理工艺可实现多孔材料内部孔隙尺度和金属基体表面粗糙尺度的双调控，并使其具有超亲水性能，可显著提高沸腾传热的效率。本发明成本低，操作简单，技术可靠，产品可应用于热管的吸液芯、蒸发器的蒸发表面以及其他沸腾相变传热装置中，具有很好的应用前景。
1.一种尺度可调的纳米多孔金属材料，所述多孔材料由超细金属粉末为铜粉、镍粉或者不锈钢粉；粒度等级为0.1～5μm，与颗粒尺度可控的造孔剂混合并压制成型以及在真空烧结炉中合适的烧结参数控制，制备出了强度可靠、具有纳-微-毫多尺度结构特征的尺度可调的纳米多孔金属材料；其特征在于，该纳米多孔金属材料内部包含有纳-微-毫多个孔隙尺度，且孔隙尺度和金属基体表面粗糙尺度可调；所述造孔剂选为不与超细金属粉末反应的可溶性Na2CO3粉末其掺加量占混合后粉末总重量的11％；具体的制备包括如下步骤：(1)配料：将造孔剂研磨并筛分成所需粒度等级，按重量比与超细金属粉末均匀混合；
(2)粉末填充：将混合好的粉末均匀填充于模具内或所需装置的表面，并用模具压制；
(3)烧结：将粉末连同模具或装置一起送入真空烧结炉中，在还原性或惰性气体保护下烧结，烧结后期放入氧气进行氧化处理；其烧结过程分为四个阶段：还原除气阶段、烧结升温阶段、烧结保温阶段和冷却降温阶段；其中还原除气阶段的工艺为：烧结开始前预先抽真空至-0.1Mpa，并充入保护性气体，以防止氧化， 据所用粉末种类和粒度具体确定保温时间为0～2h；烧结升温阶段的升温速率为3～10℃/min，以降低热惯性的影响；烧结保温阶段中，烧结温度应根据金属粉末的种类并结合所需的烧结体结构进行选择，即选金属基体熔点温度的0.4～0.8倍；冷却降温阶段采用炉内自然冷却方式，或为进一步调控金属基体表面粗糙尺度和组成，在冷却降温阶段中，降温至低于烧结温度200～450℃时，打开阀门通入空气氧化，以改善其表面浸润性；烧结过程中，通入氮气、氩气、氢气或含5％氢气体积的氮氢混合气体至-0.05Mpa，使炉内保持一定的负压度；
(4)出炉、将样品置于放有蒸馏水的超声波清洗器中清洗2小时，期间间隔半小时更换蒸馏水：自然冷却至炉内温度达到30℃时，取出烧结样品，并清洗，以溶解掉造孔剂；
(5)烘干：将清洗后的样品放入烘箱中，烘干后取出，得到多孔金属材料。
2.一种尺度可调的纳米多孔金属材料的制备方法，其特征在于，采用平均粒径400nm的纯铜粉，均匀混入粒度为75μm～106μm的Na2CO3粉末，其中Na2CO3粉末的质量含量为11％， 将混合后的粉末均匀铺于石墨模具中，并压上石墨盖板，一起送入烧结炉中烧结， 其中升温时间为3h，烧结温度TS为650℃，保温时间为1h；得到纳米多孔金属材料铜；在烧结过程中，由于粉体的团聚作用，在多孔体内部形成团聚球，球上包含有大量的纳米孔，其孔径位于100nm～500nm之间；而球与球之间也存在孔隙，其孔径位于5～25μm之间，同时由于Na2CO3粉末的作用，多孔体内还产生了长度约0.1mm的长壕沟，形成了纳-微-毫多尺度结构。
一种尺度可调的纳米多孔金属材料的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于多孔材料制备领域，特别涉及一种尺度可调的纳米多孔金属材料的制备方法。
背景技术
[0002] 近年来，全球能源和环境问题严重，节能和提高能源利用率已经成为国内外最为关注的问题之一。沸腾相变传热技术作为能源转换和利用过程中的一种重要热传递技术，被广泛应用于火电、地热能、太阳能、核电、航空航天以及微电子冷却等领域，高效的强化沸腾相变传热技术可有效提高能源利用率和解决狭小空间内高热流密度的散热难题。
[0003] 目前，改善相变传热表面结构是强化沸腾传热的主要方法之一。多孔结构应用于强化沸腾传热已被证明是极为有效的一种方法。然而传统多孔材料的结构在强化沸腾沸腾方面存在沸腾滞后、热流密度小、抗重力性能差等问题，根本原因在于传统多孔材料结构尺度较为单一，无法从根本上解决沸腾传热过程中蒸汽溢出需要大尺度的通道，液体补充需要小尺度的孔隙这一矛盾性问题。
[0004] 随着微纳技术的发展，纳米多孔材料用于强化沸腾传热日益得到人们的重视。纳米多孔材料不仅能够提供高的比表面积、而且具有极大的潜在汽化核心密度、极高的毛细力等，在提高沸腾传热能力方面显示了诱人的前景。
[0005] 如何制备具有纳-微-毫多尺度特征的多孔金属材料是开发高效沸腾传热装置的重中之重。
[0006] 目前制备纳米多孔金属材料的方法主要是模板法和脱合金法。模板法制备复杂，成本高，不适合批量生产；而脱合金法主要用于制备纳米多孔块体材料，且两种方法制备的产品均不具有多尺度特征。超细粉末烧结技术用于制备纳米多孔材料尽管已有报道，但一种尺度可调的纳米多孔金属材料的制备方法尚属首创，该技术成本低廉、易批量化生产。
发明内容
[0007] 本发明的目的是提供一种尺度可调的纳米多孔金属材料，提供一种尺度可调的纳米多孔金属材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0008] (1)配料：将造孔剂研磨并筛分成所需粒度等级，按重量比与超细金属粉末均匀混合；
[0009] (2)粉末填充：将混合好的粉末均匀填充于模具内或所需装置的表面，并用模具压制；
[0010] (3)烧结：将粉末连同模具或装置一起送入真空烧结炉中，在还原性或惰性气体保护下烧结，烧结后期放入氧气进行热氧化处理；
[0011] (4)出炉、清洗：自然冷却至炉内温度达到30℃时，取出烧结样品，并清洗，以溶解掉造孔剂；
[0012] (5)烘干：将清洗后的样品放入烘箱中，烘干后取出，得到多孔金属材料。
[0013] 所述步骤(1)中所述超细金属粉末为铜粉、镍粉或者不锈钢粉；粒度等级为0.1～5μm。
[0014] 所述造孔剂筛分的粒度等级是为控制造孔剂形成的孔隙尺度大小。
[0015] 所述造孔剂选为不与超细金属粉末反应的可溶性化学粉末，选用Na2CO3粉末，NaCL粉末或KCL粉末；造孔剂的掺加量占混合后总粉末重量的0.1～20％。
[0016] 所述步骤(3)的烧结过程分为四个阶段：还原除气阶段、烧结升温阶段、烧结保温阶段和冷却降温阶段；其中还原除气阶段的工艺为：烧结开始前预先抽真空至-0.1Mpa，并充入含5％氢气体积的氮氢混合气体至-0.05Mpa，使炉内保持一定的负压度；烧结升温阶段的升温速率为4～5℃/min，以降低热惯性的影响；烧结保温阶段中，烧结温度应根据金属粉末的种类并结合所需的烧结体结构进行选择，即选金属基体熔点温度的0.4～0.8倍；冷却降温阶段采用炉内自然冷却方式；或为进一步调控金属基体表面粗糙尺度和组成，在冷却降温阶段中，降温至低于烧结温度200～450℃时，打开阀门通入空气氧化，以改善其表面浸润性。
[0017] 所述步骤(4)的清洗方式为：将样品置于放有蒸馏水的超声波清洗器中清洗2小时，期间间隔半小时更换蒸馏水。
[0018] 所述步骤(5)的烘干方式为：将样品置于真空烘箱内，抽真空至-0.1Mp，加热至60℃并保持2小时烘干，以防止氧化。
[0019] 本发明的有益效果是，与现有其他技术相比，本发明采用的超细金属粉末烧结技术具有原创性，且通过掺加颗粒尺度可控的造孔剂以及合适的烧结参数控制，制备出了强度可靠、具有纳-微-毫多尺度结构特征的尺度可调的纳米多孔金属材料。克服现有多孔强化沸腾传热材料结构的不足，且可调的尺度特性可以对孔径尺寸、表面浸润性、比表面积等强化沸腾的关键参数进行调控，以满足不同强化沸腾传热设备的需要。该技术操作简单，成本低，适合工业生产。
附图说明
[0020] 图1：实施例所述的粉末填充方式
[0021] 图2：实施例所述的烧结曲线
[0022] 图3：实施例1所得到的多孔体扫描电镜图
[0023] 图4：实施例2所得到的多孔体扫描电镜图
[0024] 图5：实施例3所得到的多孔体扫描电镜图
具体实施方式
[0025] 本发明提供了一种尺度可调的纳米多孔金属材料的制备方法。下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
[0026] 本发明提供的多尺度结构材料内部包含有纳-微-毫多个孔隙尺度，且根据实际应用的需要，可灵活调控孔隙尺度和金属基体表面的粗糙尺度，以适应不同沸腾相变换热装置的需要。
[0027] 以下几种实施例均按照以下实施步骤进行：
[0028] (1)配料：将造孔剂研磨并筛分成所需粒度为75μm～106μm，按质量比11％与超细金属粉末均匀混合。
[0029] (2)填充：将混合好的粉末均匀填充于石墨模具内，并盖上石墨上盖板。粉末填充方式如图1所示。
[0030] (3)烧结：将装好粉末的模具送入真空烧结炉中，关紧阀门，抽真空至-0.1Mpa，并充入氢气体积含量为5％的氮氢混合气体至-0.05Mpa；按照图2所示的烧结曲线进行烧结，升温时间为3h，烧结温度TS为600℃～700℃，保温时间为1h。保温结束后在炉内自然冷却。
[0031] (4)出炉、清洗：当冷却至炉内温度TC达到30℃时，取出烧结样品，将其置于放有蒸馏水的超声波清洗器中清洗2小时，期间间隔半小时更换蒸馏水。
[0032] (5)烘干：将清洗后的样品放入真空烘箱内，抽真空至-0.1Mp，加热至60℃并保持2小时，最后取出烧结体。
[0033] 实施例1：采用平均粒径400nm的纯铜粉，均匀混入粒度为75μm～106μm的Na2CO3粉末，其中Na2CO3粉末的质量含量为11％。将混合后的粉末均匀铺于石墨模具中，并压上石墨盖板，一起送入烧结炉中烧结。其中升温时间为3h，烧结温度TS为650℃，保温时间为1h。
[0034] 得到多孔体的形貌如图3所示。在烧结过程中，由于粉体的团聚作用，在多孔体内部形成团聚球，球上包含有大量的纳米孔，其孔径位于100nm～500nm之间。而球与球之间也存在孔隙，其孔径位于5～25μm之间，同时由于Na2CO3粉末的作用，多孔体内还产生了长度约0.1mm的长壕沟，形成了纳-微-毫多尺度结构。
[0035] 实施例2：采用平均粒径400nm的纯铜粉，均匀混入粒度为75μm～106μm的NaCL粉末，其中NaCL粉末的质量含量为15％。将混合后的粉末均匀铺于石墨模具中，并压上石墨盖板，一起送入烧结炉中烧结。其中升温时间为3h，烧结温度TS为700℃，保温时间为1h。
[0036] 得到多孔体的形貌如图4所示。可以看到，与图3相比，团聚球上已无纳米孔存在，多孔体内部主要存在微米和毫米两种孔隙尺度。
[0037] 实施例3：采用平均粒径400nm的纯铜粉，均匀混入粒度为75μm～106μm的KCL粉末，其中KCL粉末的质量含量为5％。将混合后的粉末均匀铺于石墨模具中，并压上石墨盖板，一起送入烧结炉中烧结。其中升温时间为3h，烧结温度TS为600℃，保温时间为1h。在保温结束后，温度降至300℃时，打开阀门，氧化。
[0038] 得到多孔体的形貌如图5所示。可以看到，与图3相比，此实施例所得到的多孔体不但保留了纳-微-毫多尺度孔隙结构，同时其金属基体表面的粗糙尺度明显增大，以此可以进一步调控多孔体的表面浸润性。
[0039] 由于实施例不能一一赘述，以上所述仅是本发明的个别实施例，并非对本发明作任何技术上的限制，本领域技术人员利用上述揭示的技术内容做出些许简单修改、等同变化或修饰，均在本发明的保护范围内。
