一种在碳化硅纤维表面生长氧化铝涂层的方法

摘要

一种在碳化硅纤维表面生长氧化铝涂层的方法，包括以下操作步骤：将碳化硅纤维放入热蒸发腔中，利用真空蒸发法在碳化硅纤维表面镀上一层致密均匀的铝层；然后将适量氯化铝溶液和添加剂溶液加入酒精中，充分搅拌均匀得到电解液，倒入不锈钢槽体中；最后将多根镀铝后的碳化硅纤维束集在一起，放入不锈钢槽体中，以不锈钢槽体作为阴极、镀铝的碳化硅纤维作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源进行供电，经过一段时间后就可以在碳化硅纤维表面生长出含氧化铝的陶瓷涂层。本发明操作步骤简单易行、制备原料较少、成本较低，而且氧化铝涂层厚度均匀，和碳化硅纤维基体结合得十分紧密。

权利要求

1.一种在碳化硅纤维表面生长氧化铝涂层的方法，其特征在于是按照下列步骤实现：（1）将清洁处理后的碳化硅纤维放入热蒸发腔中，利用真空蒸发法在碳化硅纤维表面镀上一层致密均匀的铝层，同时保证铝层和纤维基体之间紧密结合，碳化硅纤维的长度为

20～100mm，直径为5～15μm，真空蒸发腔的真空度为10-4～10-2Pa，制得铝层的厚度为5～10μm；

（2）量取足量酒精，将适量氯化铝溶液和添加剂溶液加入酒精中，充分搅拌均匀得到电解液，倒入不锈钢槽体中，氯化铝溶液的浓度为0.1～2mol/L，添加剂包括高锰酸钾、多聚磷酸钠、磷酸二氢钠 中的一种或多种；

（3）将多根镀铝后的碳化硅纤维束集在一起，然后放入不锈钢槽体中的电解液中，以不锈钢槽体作为阴极、镀铝的碳化硅纤维作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源进行供电，经过

0.5～2小时后就可以在碳化硅纤维表面生长出含氧化铝的陶瓷涂层，供电电压为200～

700V，频率为50～3000Hz，电解液的温度保持在20～50℃。

说明书

一种在碳化硅纤维表面生长氧化铝涂层的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种制备氧化铝涂层的方法，特别是涉及一种在碳化硅纤维表面生长氧化铝涂层的方法。

背景技术

[0002] 碳化硅纤维是陶瓷纤维制品的一种，是用于金属基、陶瓷基复合材料的一种重要的高性能增强陶瓷纤维。与碳纤维、氧化物纤维等其它高性能纤维相比，碳化硅纤维在抗拉强度、抗蠕变性能、抗氧化性以及与陶瓷基体相容性方面表现出一系列的优异性能。由于碳化硅纤维在航空航天和原子能等高性能两样具有良好的应用前景，因此它的制备研究受到了世界各国的极大关注。由于氧化铝具有极强的耐热性，为了提高碳化硅纤维在高温下的抗氧化性能，可以在其表面涂覆一层氧化铝涂层。

[0003] 公开号为CN101270476A的中国发明专利公开了一种溶胶-凝胶制备高结合强度碳素钢基Al2O3陶瓷涂层方法，该方法采用碳素钢作为复合涂层基体，采用硫酸镍为主盐，次亚磷酸钠为还原剂，在酸性介质中化学镀Ni-P合金，以异铝丙醇为前驱物，以二次去离子水作为溶剂，硝酸作为胶溶剂，制备勃姆石溶胶；采用浸渍提拉法涂层然后凝胶培烧；该发明以化学镀Ni-P合金为中间过渡层，采用溶胶-凝胶法在碳素钢表面制备Al2O3陶瓷涂层，解决了增强碳素钢基陶瓷涂层膜基结合力低的技术难题。

[0004] 公开号为CN104532547A的中国发明专利公开了一种基于涂覆Al2O3溶胶凝胶的耐高温柔性织物材料的制备方法及其应用，涂覆氧化铝溶胶的耐高温柔性织物材料首先通过异丙醇铝和异丙醇制备氧化铝溶胶，然后将溶胶浸渍涂覆在纤维布上。而涂覆氧化铝凝胶的耐高温柔性织物材料则是将氧化铝溶胶超临界干燥成干凝胶粉末，再与PU胶粒和DMF混合成凝胶涂料，最后涂层到织物材料上。该发明涂覆氧化铝溶胶凝胶的柔性织物材料具有良好的热学性能和拉伸强度，应用于可膨胀展开防热阻力面材料中。

[0005] 上述发明都是利用溶胶-凝胶法在不同的基体材料上制备氧化铝涂层，但是并不特别适用于碳化硅纤维，因此有必要发明一种在碳化硅纤维表面制备氧化铝涂层的新方法。

发明内容

[0006] 本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种在碳化硅纤维表面制备氧化铝涂层的方法。

[0007] 为实现本发明的目的采用的技术方案是：提供了一种在碳化硅纤维表面生长氧化铝涂层的方法，其特征在于是按照下列步骤实现：

[0008] （1）将清洁处理后的碳化硅纤维放入热蒸发腔中，利用真空蒸发法在碳化硅纤维表面镀上一层致密均匀的铝层，同时保证铝层和纤维基体之间紧密结合；

[0009] （2）量取足量酒精，将适量氯化铝溶液和添加剂溶液加入酒精中，充分搅拌均匀得到电解液，倒入不锈钢槽体中；

[0010] （3）将多根镀铝后的碳化硅纤维束集在一起，然后放入不锈钢槽体中的电解液中，以不锈钢槽体作为阴极、镀铝的碳化硅纤维作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源进行供电，经过0.5～2小时后就可以在碳化硅纤维表面生长出含氧化铝的陶瓷涂层。

[0011] 其中，步骤（1）中碳化硅纤维的长度为20～100mm，直径为5～15μm，真空蒸发腔的真空度为10-4～10-2Pa，制得铝层的厚度为5～10μm。

[0012] 其中，步骤（2）中氯化铝溶液的浓度为0.1～2mol/L，添加剂包括高锰酸钾、多聚磷酸钠、磷酸二氢纳中的一种或多种。

[0013] 其中，步骤（3）中供电所用的脉冲电压为200～700V，频率为50～3000Hz，电解液的温度保持在20～50℃。

[0014] 应用效果：本发明与现有技术相比，具有以下优点：（1）操作步骤简单易行、制备原料较少、成本较低；（2）采用电镀的方式使得制备的氧化铝涂层厚度均匀而且和碳化硅纤维基体结合得十分紧密；（3）提高了碳化硅纤维在高温下的抗氧化性和热稳定性。

具体实施方式

[0015] 下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。

[0016] 实施例1

[0017] 选取多根长度为50mm、直径为10μm的碳化硅纤维，将其清洁处理后放入热蒸发腔中，将蒸发腔的真空度控制在10-3Pa，利用真空蒸发法在碳化硅纤维表面镀上一层致密均匀的厚度为7μm铝层，同时保证铝层和纤维基体之间紧密结合。量取足量酒精，先加入适量0.5mol/L的氯化铝溶液，再加入适量高锰酸钾、多聚磷酸钠，充分搅拌均匀得到电解液，倒入不锈钢槽体中。将20根镀铝后的碳化硅纤维束集在一起，然后放入不锈钢槽体中的电解液中，以不锈钢槽体作为阴极、镀铝的碳化硅纤维作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源进行供电，将脉冲电压设置为400V，频率设置为200Hz，电解液的温度保持在25℃，经过1小时后就可以在碳化硅纤维表面生长出含氧化铝的陶瓷涂层。

[0018] 实施例2

[0019] 选取多根长度为60mm、直径为15μm的碳化硅纤维，将其清洁处理后放入热蒸发腔中，将蒸发腔的真空度控制在10-2Pa，利用真空蒸发法在碳化硅纤维表面镀上一层致密均匀的厚度为10μm铝层，同时保证铝层和纤维基体之间紧密结合。量取足量酒精，先加入适量1mol/L的氯化铝溶液，在加入适量高锰酸钾、磷酸二氢钠，充分搅拌均匀得到电解液，倒入不锈钢槽体中。将15根镀铝后的碳化硅纤维束集在一起，然后放入不锈钢槽体中的电解液中，以不锈钢槽体作为阴极、镀铝的碳化硅纤维作为阳极，采用脉冲微弧氧化电源进行供电，将脉冲电压设置为500V，频率设置为500Hz，电解液的温度保持在30℃，经过1.5小时后就可以在碳化硅纤维表面生长出含氧化铝的陶瓷涂层。

[0020] 上述仅为本发明的两个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。