用于高温显微镜和耐火度测试的大管径高温石墨加热装置

摘要

本发明提供了一种用于高温显微镜和耐火度测试的大管径高温石墨加热装置，包括：石墨管式真空气氛加热炉、分别设于所述加热炉的两端侧的石英观察窗、以及插入于所述加热炉内的石墨样品支架；所述加热炉形成为复合多层结构，所述石墨样品支架与一侧的所述石英观察窗相连。采用本发明，可提供室温至2000℃的温度测试范围。

权利要求

1.一种用于高温显微镜和耐火度测试的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，包括：螺旋式石墨管式真空气氛加热炉、分别设于所述加热炉的两端侧的石英观察窗、以及插入于所述加热炉内的石墨样品支架；

所述加热炉形成为复合多层结构，所述石墨样品支架与一侧的所述石英观察窗相连；

所述石墨样品支架包括与一侧的所述石英观察窗相连的石墨管架和设于所述石墨管架的梢端处的石墨样品台；

所述石墨管架形成为与所述石英观察窗相连的一端为螺纹结构，另一端为半管式结构，中间为全管式结构段。

2.根据权利要求1所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述加热炉的外层为不锈钢外壁，中间层为石墨毡保温层，内层为石墨加热器。

3.根据权利要求2所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述加热炉的内层还包括套设于所述石墨加热器外的氧化铝保护套。

4.根据权利要求2所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述不锈钢外壁形成为内外双层结构，所述不锈钢外壁的外层设有冷却水进口和冷却水出口，所述不锈钢外壁的内外层之间为冷却循环水。

5.根据权利要求2所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述石墨加热器形成为两端为与铜电极相连的夹持段，中间为螺旋结构。

6.根据权利要求5所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述石墨加热器的两端通过氧化铝支撑盘与所述不锈钢外壁连接。

7.根据权利要求1所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述石英观察窗的管壁形成为内外双层结构，所述石英观察窗的管壁的外层设有冷却水进口和冷却水出口，所述管壁的内外层之间为冷却循环水。

8.根据权利要求7所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述一侧的石英观察窗的管壁设有保护气进气口、压力传感器接口，所述一侧的石英观察窗的内壁为螺纹结构；

另一侧的石英观察窗的管壁设有真空泵接口、泄压阀接口以及热电偶插口。

9.根据权利要求1所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述石墨样品台包括耐火度温锥样品台和/或软化测试样品台。

10.根据权利要求1所述的大管径高温石墨加热装置，其特征在于，所述石墨管架的中间全管式结构段上设有3～5个通气孔。

说明书

用于高温显微镜和耐火度测试的大管径高温石墨加热装置

技术领域

[0001] 本发明涉及一种用于高温显微镜和耐火度测试的大管径高温石墨加热装置，更特别的，本发明涉及的大管径高温加热装置不仅用于材料软化点等特征温度测试，还可用于材料耐火度测试。

背景技术

[0002] 高温显微镜，也叫高温物性仪，与常温显微镜不同，它可以在加热与冷却过程中观察试样组织变化的动态过程，通过直接观察试样组织变化的各种现象可以揭示材料的相变及动力学过程。高温显微镜主要用于测量玻璃、陶瓷、耐火材料、保护渣、炉渣、煤灰的烧结、软化、融化、流动性以及润湿性等高温物理性能，定量测量高温熔体材料的特征温度（例如烧结温度、烧成温度、软化点、球化、半球化和熔融等）及在固体表面的润湿角等。

[0003] 现有技术中，大部分真空气氛管式炉都是如专利文献1所述，以石英材料为炉管，通过硅钼丝等进行加热，最高加热温度为1600℃，无法再达到更高温度。专利文献2和专利文献3所公开的石墨真空气氛管式炉，温度可达2400℃和3000℃，但是由于管径小，无法满足耐火度测试要求。

[0004] 现有技术：

[0005] 专利文献：

[0006] 专利文献1：中国专利公开CN 204165388U；

[0007] 专利文献2：中国专利公开CN 103673610A；

[0008] 专利文献3：中国专利公开CN 85202601。

发明内容

[0009] 鉴于以上存在的问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种新型的用于高温显微镜和耐火度测试的大管径高温石墨加热装置，可提供室温至2000℃的温度测试范围。

[0010] 为解决上述技术问题，本发明提供的一种用于高温显微镜和耐火度测试的大管径高温石墨加热装置，包括：石墨管式真空气氛加热炉、分别设于所述加热炉的两端侧的石英观察窗、以及插入于所述加热炉内的石墨样品支架；所述加热炉形成为复合多层结构，所述石墨样品支架与一侧的所述石英观察窗相连。

[0011] 本发明的大管径高温石墨加热装置可实现最高30℃/min升温速率，具有设计结构简单、操作方便、升温速率快等特点，并能实现材料耐火度测量。具体而言，采用本发明的大管径高温石墨加热装置的优点在于：

[0012] （1）升温速率范围为0～30℃/min；

[0013] （2）在1000℃～2000℃范围内可提供均温区长度为30mm～90mm，加热功率为0.8～5kW。

[0014] 又，在本发明中，也可以是，所述加热炉的外层为不锈钢外壁，中间层为石墨毡保温层，内层为石墨加热器；优选地，所述加热炉的内层还包括套设于所述石墨加热器外的氧化铝保护套。

[0015] 根据本发明，加热炉形成为复合层，石墨加热器外套设氧化铝保护套的作用是在石墨加热器与石墨毡保温层之间起绝缘作用。

[0016] 又，在本发明中，也可以是，所述不锈钢外壁形成为内外双层结构，所述不锈钢外壁的外层设有冷却水进口和冷却水出口，所述不锈钢外壁的内外层之间为冷却循环水。

[0017] 根据本发明，不锈钢外壁的内外层之间流通冷却循环水，由此可防止加热过程中炉体外壁过热，提高设备操作过程安全性，并防止炉体外壳水冷套与炉体端面水冷套间橡胶密封圈因受热失效。

[0018] 又，在本发明中，也可以是，所述石墨加热器形成为两端为与铜电极相连的夹持段，中间为螺旋结构；优选地，所述石墨加热器的两端通过氧化铝支撑盘与所述不锈钢外壁连接。

[0019] 根据本发明，石墨加热器的位于中间的螺旋结构形成为加热段，螺旋结构的作用是提高石墨加热器电阻，并提高设备均温区长度。另外，石墨加热器的两端通过氧化铝支撑盘与不锈钢外壁连接，以此可将该石墨加热器固定于加热炉中。

[0020] 又，在本发明中，也可以是，所述石英观察窗的管壁形成为内外双层结构，所述石英观察窗的管壁的外层设有冷却水进口和冷却水出口，所述管壁的内外层之间为冷却循环水。

[0021] 根据本发明，石英观察窗的管壁的内外层之间流通冷却循环水，由此可防止加热过程中石英玻璃窗外壁过热，提高设备操作过程安全性，并防止石英观察窗、炉体端面水冷套以及石英玻璃两两间橡胶密封圈因受热失效。

[0022] 又，在本发明中，也可以是，所述一侧的石英观察窗的管壁设有保护气进气口、压力传感器接口，所述一侧的石英观察窗的内壁为螺纹结构；另一侧的石英观察窗的管壁设有真空泵接口、泄压阀接口以及热电偶插口。

[0023] 根据本发明，保护气进气口可通过软管与高压气瓶链接，压力传感器接口可通过真空卡箍与电阻硅压力传感器链接，真空泵接口可通过不锈钢波纹管与真空泵链接，泄压阀接口可通过真空卡箍与泄压阀链接。

[0024] 又，在本发明中，也可以是，所述石墨样品支架包括与一侧的所述石英观察窗相连的石墨管架和设于所述石墨管架的梢端处的石墨样品台。

[0025] 根据本发明，通过将石墨管架与一侧的石英观察窗相连，以此使石墨样品支架固定于石英观察窗。

[0026] 又，在本发明中，也可以是，所述石墨管架形成为与所述石英观察窗相连的一端为螺纹结构，另一端为半管式结构，中间为全管式结构段。

[0027] 根据本发明，石墨管架的与石英观察窗相连的一端为螺纹结构，以此可与石英观察窗的内壁的螺纹结构相螺合，从而有利于将石墨管架固定于石英观察窗内。另外，石墨管架的另一端为半管式结构，从而可将石墨样品台安装在该半管式结构的另一端上。此外，中间为全管式结构段的作用是提高石墨管架支撑强度，防止石墨管架发生弯折。

[0028] 又，在本发明中，也可以是，所述石墨样品台包括耐火度温锥样品台和/或软化测试样品台。

[0029] 根据本发明，石墨样品台包括耐火度温锥样品台和/或软化测试样品台，以此可在该石墨样品台上进行耐火度测试和/或软化测试。

[0030] 又，在本发明中，也可以是，所述石墨管架的中间全管式结构段上设有3～5个通气孔。

[0031] 根据本发明，石墨管架的中间全管式结构段上设有3～5个通气孔的作用是可使保护气氛能够均匀的充满炉体内部。

[0032] 根据下述具体实施方式并参考附图，将更好地理解本发明的上述内容及其它目的、特征和优点。

附图说明

[0033] 图1是根据本发明一实施形态的用于高温显微镜和耐火度测试的大管径高温石墨加热装置的结构示意图；

[0034] 图2是图1所示的大管径高温石墨加热装置中的石墨样品支架的结构示意图，图2中的（a）图为从该样品支架的梢端向轴方向观察的视图，图2中的（b）图为该样品支架的轴向剖视图；

[0035] 图3是图1所示的大管径高温石墨加热装置中的石墨加热器的结构示意图；

[0036] 图4为根据本发明实施例1的大管径高温石墨加热装置的炉管中心位置温度分布曲线图；

[0037] 附图标记：

[0038] 1.      炉体外壳不锈钢水冷套；

[0039] 2.      石墨加热器；

[0040] 3.      氧化铝保护套；

[0041] 4.      氧化铝支撑盘；

[0042] 5.      炉体端面水冷套；

[0043] 6-1.    左侧石英观察窗；

[0044] 6-2.    右侧石英观察窗；

[0045] 7.      铜电极；

[0046] 8.      石墨毡保温层；

[0047] 9.      石墨样品台；

[0048] 10.     石墨管架；

[0049] 11.     石英观察窗水冷进口；

[0050] 12.     石英观察窗水冷出口；

[0051] 13.     炉体外壳水冷进口；

[0052] 14.     炉体外壳水冷出口；

[0053] 15.     炉体端面水冷套进口；

[0054] 16.     炉体端面水冷套出口；

[0055] 17.     保护气进气口；

[0056] 18.     压力传感器接口；

[0057] 19.     真空泵接口；

[0058] 20.     泄压阀接口；

[0059] 21.     右侧石英观察窗热电偶插口；

[0060] 22.     热电偶；

[0061] 23.     样品；

[0062] A．   与石英观察窗连接的螺纹段；

[0063] B．    全管段；

[0064] C．    半管段；

[0065] D．   氧化铝支撑盘夹持段；

[0066] E．    铜电极夹持段；

[0067] F．    氧化铝保护套夹持段；

[0068] G．   加热段。

具体实施方式

[0069] 以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

[0070] 为了克服现有技术中无法兼顾管径与加热温度的缺陷，本发明提供了一种用于高温显微镜和耐火度测试的大管径高温石墨加热装置，包括：石墨管式真空气氛加热炉、分别设于所述加热炉的两端侧的石英观察窗、以及插入于所述加热炉内的石墨样品支架；所述加热炉形成为复合多层结构，所述石墨样品支架与一侧的所述石英观察窗相连。本发明的大管径高温石墨加热装置可实现最高30℃/min升温速率，具有设计结构简单、操作方便、升温速率快等特点，并能实现材料耐火度测量。

[0071] 图1是根据本发明一实施形态的用于高温显微镜和耐火度测试的大管径高温石墨加热装置的结构示意图；图2是图1所示的大管径高温石墨加热装置中的样品支架的结构示意图，图2中的（a）图为从该样品支架的梢端向轴方向观察的视图，图2中的（b）图为该样品支架的轴向剖视图；图3是图1所示的大管径高温石墨加热装置中的石墨加热器的结构示意图。

[0072] 如图1所示，本实施形态中的用于高温显微镜和耐火度测试的大管径高温石墨加热装置包括石墨管式真空气氛加热炉、左右侧的石英观察窗、石墨支架三部分。

[0073] 具体地，石墨管式真空气氛加热炉可包括炉体外壳不锈钢水冷套1、石墨毡保温层8、氧化铝保护套3、石墨加热器2、氧化铝支撑盘4、铜电极7以及炉体端面水冷套5。

[0074] 上述炉体外壳不锈钢水冷套1可包含炉体外壳水冷进口13、炉体外壳水冷出口14。

[0075] 优选地，炉体外壳水冷进口13至于炉体外壳底部，炉体外壳水冷出口14置于炉体外壳顶部，炉体外壳水冷进口13和炉体外壳水冷出口14通过软管与循环水冷机的出水口和进水口相连。

[0076] 此外，两侧的炉体端面水冷套5包含炉体端面水冷套进口15，炉体端面水冷套出口16。

[0077] 优选地，炉体端面水冷套进口15位于炉体端面水冷套出口16的垂直下方。炉体端面水冷套进口15和炉体端面水冷套出口16通过软管与循环水冷机的出水口和进水口相连。

[0078] 优选地，炉体外壳不锈钢水冷套1与炉体端面水冷套5之间通过螺栓连接，并使用硅橡胶密封圈密封。

[0079] 另外，左右侧的石英观察窗6-1和6-2的外壳可为水冷套管，通过法兰固定石英玻璃，采用硅橡胶密封圈密封。左侧的石英观察窗6-1上可设有包含石英观察窗水冷进口11、石英观察窗水冷出口12、保护气进气口17、压力传感器接口18的4个接口。石英观察窗的内壁为螺纹结构，用于与石墨管架10连接。右侧的石英观察窗6-2可设有包含石英观察窗水冷进口11、石英观察窗水冷出口12、真空泵接口19、泄压阀接口20、右侧石英观察窗热电偶插口21的5个接口。两侧石英观察窗的水冷进口11都位于石英观察窗水冷出口12的垂直下方。

[0080] 优选地，左右侧的石英观察窗6-1和6-2与炉体外壳不锈钢水冷套1之间通过螺栓连接，并使用硅橡胶密封圈密封。热电偶22的端部插入右侧石英观察窗6-2的右侧石英观察窗热电偶插口21内，通过硅橡胶密封圈密封。且，左右侧的石英观察窗6-1和6-2的中心与上述石墨加热器2同轴。

[0081] 优选地，石英观察窗水冷进口11和石英观察窗水冷出口12通过软管与循环水冷机的出水口和进水口相连。保护气进气口17通过软管与高压气瓶相连。压力传感器接口18通过真空卡箍与压力传感器相连。真空泵接口19通过不锈钢波纹管和真空卡箍与真空泵相连。泄压阀接口20通过真空卡箍与泄压阀相连。

[0082] 上述石墨样品支架包括石墨管架10和石墨样品台9。石墨管架10可以分为与石英观察窗连接的螺纹段A、中间的全管段B、和位于梢端处的半管段C三部分，石墨样品台9的直径与石墨管架10的内径相同，测试过程中石墨样品台9应放置于半管段C的中线位置。

[0083] 优选地，石墨管架10的内径为40～45mm，厚度为3～5mm，与石英观察窗连接的螺纹段A的螺纹直径为M48～M55。石墨样品台9的外径与石墨管架10的内径相同，高度为10mm～25mm。

[0084] 优选地，石墨管架10的全管段B上设有3～5个直径为3～5mm的通气孔。

[0085] 上述石墨加热器2为螺旋结构设计，包括与氧化铝支撑盘4相连的氧化铝支撑盘夹持段D、与铜电极7相连的铜电极夹持段E、与氧化铝保护套3相连的氧化铝保护套夹持段F、和螺旋加热段G。

[0086] 优选地，石墨加热器2的总长度为200mm 400mm，氧化铝支撑盘夹持段D、铜电极夹~持段E、氧化铝保护套3夹持段F的总长度为50 100mm。螺旋加热段G的总长度为100mm～~
200mm，螺旋加热段G的内径为60mm，壁厚为3～8mm，螺旋间隔为1～2mm。

[0087] 采用本发明的大管径高温石墨加热装置的优点在于：

[0088] （1）升温速率范围为0～30℃/min；

[0089] （2）在1000℃～2000℃范围内可提供均温区长度为30mm～90mm，加热功率为0.8～5kW。

[0090] 以下通过实施例进一步详细说明本发明的用于高温显微镜和耐火度测试的大管径高温石墨加热装置。

[0091] 如图1所述，将石墨管架10插入左侧的石英观察窗6-1中，并通过螺纹进行连接，将石墨样品台9放入石墨管架10的半管段C内，将样品23平置于石墨样品台9的平面上，并将左侧的石英观察窗6-1连带石墨管架10插入加热炉的炉膛内并固定。将热电偶22通过右侧石英观察窗热电偶插口21插入右侧的石英观察窗6-2，并将右侧的石英观察窗6-2连带热电偶22插入炉膛内并固定。

[0092] 通过软管，将石英观察窗水冷进口11、炉体外壳水冷进口13、炉体端面水冷套进口15与循环水冷机的出水口连接。石英观察窗水冷出口12、炉体外壳水冷出口14、炉体端面水冷套出口16与循环水冷机的进水口连接。

[0093] 石墨加热器2放置于加热装置中心位置，通过氧化铝保护套3支撑，通过氧化铝支撑盘4固定在炉体外壳不锈钢水冷套1内。加热装置内部填充石墨毡保温层8，石墨加热器的两端与铜电极7相连。

[0094] 保护气进气口17通过软管与高压气瓶连接，压力传感器接口18通过真空卡箍与电阻硅压力传感器连接，真空泵接口19通过不锈钢波纹管与真空泵连接，泄压阀接口20通过真空卡箍与泄压阀连接。

[0095] 在本实施例中，该大管径高温石墨加热装置的具体参数如下：

[0096] 石墨加热器2的长度为300mm，螺旋加热段G的长度为116mm，螺旋圈数为14.5圈，螺旋加热段G的内径为60mm，外径为68mm，展开长度为3.1m，螺旋间隔为1mm，单圈螺旋宽度为7mm。

[0097] 如图4所示，当加热功率为800W时，石墨炉温度可达1020℃左右，均温区长度约为60mm；当加热功率为1946W时，石墨炉温度可达1650℃左右，均温区长度约为60mm；当加热功率为4783W时，石墨炉温度可达2004℃左右，均温区长度约为60mm；当加热功率为5000W时，石墨炉温度可达2045℃左右，均温区长度约为60mm；为保证设备寿命，因尽量避免设备满负荷运行，因此限制设备运行总高温度为2000℃。

[0098] 本发明的大管径高温石墨加热装置可实现最高30℃/min升温速率，具有设计结构简单、操作方便、升温速率快等特点，并能实现材料耐火度测量。

[0099] 在不脱离本发明的基本特征的宗旨下，本发明可体现为多种形式，因此本发明中的实施形态是用于说明而非限制，由于本发明的范围由权利要求限定而非由说明书限定，而且落在权利要求界定的范围，或其界定的范围的等价范围内的所有变化都应理解为包括在权利要求书中。