一种测定直链淀粉‑盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的方法

摘要

本发明公开了一种测定直链淀粉‑盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的方法，包括一个配置盐酸小檗碱标准溶液的步骤、一个配置样品溶液的步骤、一个采用电子舌测定盐酸小檗碱标准溶液的步骤，一个建立盐酸小檗碱标准溶液模型的步骤，一个采用电子舌测定样品溶液的步骤，一个测定直链淀粉‑盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的步骤，本发明的测定方法对待测样品不需要复杂的前处理，测定过程也较为简单，容易掌握，整个操作过程用时短，适合快速检测。

权利要求

1.一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的方法，其特征在于包括如下步骤：（1）一个配置盐酸小檗碱标准溶液的步骤，用盐酸小檗碱标准品制备盐酸小檗碱标准溶液，配制成0.0025g/L、0.0050g/L、0.0075g/L、0.0100g/L、0.0125g/L、0.0150g/L、

0.0175g/L、0.0200g/L、0.0225g/L、0.0250g/L十组不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液；

（2）一个配置样品溶液的步骤，称取0.1～0.4g的任意重量份的包合物溶解于100ml蒸馏水中备用；

（3）一个采用电子舌测定盐酸小檗碱标准溶液的步骤，将（1）中所配制的盐酸小檗碱标准溶液分别倒入到电子舌专用杯中，将电子舌的探头放入样品溶液中进行传感器的预热，待预热过程结束后，进行样品信号的采集，每个样品重复测定3 7次；

~

（4）一个建立盐酸小檗碱标准溶液模型的步骤，对于（1）中10个不同浓度的盐酸小檗碱溶液测定结束后，对样品的采集数据结果进行主成分优化，选定最优传感器组合，对于每个样品的重复实验，每个样品选取3个最优数据，对这些数据进行主成分分析和线性判别式函数分析，以观察该型号电子舌对盐酸小檗碱标准溶液的区分情况，进而通过偏最小二乘法分析，以建立盐酸小檗碱标准溶液的函数模型；

（5）一个采用电子舌测定样品溶液的的步骤，将（2）中所配制的样品溶液分别倒入到电子舌专用杯中，将电子舌的探头放入样品溶液中进行传感器的预热，待预热过程结束后，进行样品信号的采集，每个样品重复测定3 7次；

~

（6）一个测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的步骤，待步骤5）的测定结束后，对样品的采集数据结果进行主成分优化，选定最优传感器组合，对于每个样品的

3 7次重复实验，每个样品选取3个最优数据，对这些数据进行主成分分析和线性判别式函~数分析，以观察该型号电子舌对盐酸小檗碱标准溶液的区分情况，通过（4）中建立的盐酸小檗碱标准溶液函数模型进行计算，得出包合物表面附着盐酸小檗碱的含量m1，包合物制备时盐酸小檗碱的添加量为m2，最终计算出直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱的包埋率，包合物中盐酸小檗碱的包埋率= 。

2.根据权利要求1所述的一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的方法，其特征在于：在所述的配置盐酸小檗碱标准溶液的步骤中，称取25mg盐酸小檗碱标准品，用蒸馏水溶解后转移到100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容，配制成0.25g/L盐酸小檗碱溶液，用1mL移液管分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL、10mL的0.25g/L盐酸小檗碱溶液至10个100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，配制成0.0025g/L、0.0050g/L、

0.0075g/L、0.0100g/L、0.0125g/L、0.0150g/L、0.0175g/L、0.0200g/L、0.0225g/L、

0.0250g/L十组不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液。

3.根据权利要求1所述的一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的方法，其特征在于：所用的电子舌为属于多频脉冲型电子舌。

4.根据权利要求1所述的一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的方法，其特征在于：样品测定结束后，将电子舌的探头放入装有蒸馏水的专用杯中进行清洗，清洗次数为两次。

5.根据权利要求1所述的一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的方法，其特征在于：步骤（2）中，称取0.1～0.4g的任意重量份的包合物于100mL烧杯中并加入30mL蒸馏水，使包合物表面上附着的盐酸小檗碱充分溶于蒸馏水，将蒸馏水移入到

100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容至100mL。

说明书

一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率

的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种利用电子舌快速测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的方法，属于分析检测技术领域。

背景技术

[0002] 直链淀粉是D-葡萄糖基以α-(1,4)糖苷键连接的多糖链，分子中有200个左右葡萄糖基，分子量1～2×105，聚合度990，空间构象卷曲成螺旋形，有较大的包合空间，对客体分子的积极要求较为宽泛。盐酸小檗碱是一种异喹啉生物碱，临床广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾、急性扁桃体炎等多种疾病。盐酸小檗碱微溶于水或乙醇，易溶于热水，味极苦，不利于口服，不利于临床应用。电子舌是一种和人类味觉系统相仿的鉴别味道的仪器，广泛应用于食品和医药等领域。

[0003] 目前，对于直链淀粉包埋盐酸小檗碱包埋率的测定，通常采用紫外分光光度法、高效液相色谱法、薄层扫描法等。紫外分光光度法操作方法对于成分单一的样品操作方法较为简单，而对于组分较多的样品，则可能需要借助于其他方法，增大了实验的复杂程度。高效液相色谱法实验时间较短，但前期需要查阅较多资料确定色谱分析条件，包括流动相的组成、色谱柱的选择、柱温等因素都会对实验结果产生较大影响。薄层扫描法具有多通道效应，可同时平行分离分析多个样品，对样品的预处理要求不高，但需要制备薄层层析板、制备展开剂等操作，测定的前处理工作较麻烦。

发明内容

[0004] 针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的方法，所述的这种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的方法解决了现有技术中的测定方法操作繁琐、测试时间长的技术问题。

[0005] 本发明提供了一种测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的方法，包括如下步骤：

[0006] （1）一个配置盐酸小檗碱标准溶液的步骤，用盐酸小檗碱标准品制备盐酸小檗碱标准溶液，配制成0.0025g/L、0.0050g/L、0.0075g/L、0.0100g/L、0.0125g/L、0.0150g/L、0.0175g/L、0.0200g/L、0.0225g/L、0.0250g/L十组不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液；

[0007] （2） 一个配置样品溶液的步骤，称取不同条件的包合物0.1～0.4g溶解于100ml蒸馏水中备用；

[0008] （3） 一个采用电子舌测定盐酸小檗碱标准溶液的步骤，将（1）中所配制的盐酸小檗碱标准溶液分别倒入到电子舌专用杯中，将电子舌的探头放入样品溶液中进行传感器的预热，待预热过程结束后，进行样品信号的采集，每个样品重复测定3 7次；~

[0009] （4） 一个建立盐酸小檗碱标准溶液模型的步骤，对于（1）中10个不同浓度的盐酸小檗碱溶液测定结束后，对样品的采集数据结果进行主成分优化，选定最优传感器组合，对于每个样品的重复实验，每个样品选取3个最优数据，对这些数据进行主成分分析和线性判别式函数分析，以观察该型号电子舌对盐酸小檗碱标准溶液的区分情况，进而通过偏最小二乘法分析，以建立盐酸小檗碱标准溶液的函数模型；

[0010] （5） 一个采用电子舌测定样品溶液的的步骤，将（2）中所配制的样品溶液分别倒入到电子舌专用杯中，将电子舌的探头放入样品溶液中进行传感器的预热，待预热过程结束后，进行样品信号的采集，每个样品重复测定3 7次；~

[0011] （6） 一个测定直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的步骤，测定结束后，对样品的采集数据结果进行主成分优化，选定最优传感器组合，对于每个样品的3 7~次重复实验，每个样品选取3个最优数据，对这些数据进行主成分分析和线性判别式函数分析，以观察该型号电子舌对盐酸小檗碱标准溶液的区分情况，通过（4）中建立的盐酸小檗碱标准溶液函数模型进行计算，得出包合物表面附着盐酸小檗碱的含量m1，包合物制备时盐酸小檗碱的添加量为m2，最终计算出直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱的包埋率，包合物中盐酸小檗碱的包埋率= 。

[0012] 进一步的，在所述的配置盐酸小檗碱标准溶液的步骤中，称取25mg盐酸小檗碱标准品，用蒸馏水溶解后转移到100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容，配制成0.25g/L盐酸小檗碱溶液，用1mL移液管分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL、10mL的0.25g/L盐酸小檗碱溶液至10个100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至100mL，配制成0.0025g/L、0.0050g/L、0.0075g/L、0.0100g/L、0.0125g/L、0.0150g/L、0.0175g/L、0.0200g/L、0.0225g/L、
0.0250g/L十组不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液。

[0013] 进一步的，所用的电子舌为属于多频脉冲型电子舌。

[0014] 进一步的，样品测定结束后，将电子舌的探头放入装有蒸馏水的专用杯中进行清洗，清洗次数为两次。

[0015] 进一步的，步骤（2）中，称取取不同条件的包合物0.1～0.4g于100mL烧杯中并加入30mL蒸馏水，使包合物表面上附着的盐酸小檗碱充分溶于蒸馏水，将蒸馏水移入到100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容至100mL。

[0016] 采用电子舌对一系列浓度的盐酸小檗碱标准溶液进行测定，通过主成分分析（PCA）和线性判别式分析（LDA）对测定结果进行定性分析，得出不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液的区分情况良好，同一浓度的盐酸小檗碱标准溶液的重复性良好。对上述溶液进行偏最小二乘法（PLS）分析，建立盐酸小檗碱标准溶液的浓度与电子舌响应值之间的函数关系。将直链淀粉-盐酸小檗碱包合物配制成一定浓度的溶液，对其进行电子舌测定，记录下电子舌的响应值，通过建立的函数关系计算出包合物中盐酸小檗碱的含量（g/L）。该含量与未包合的盐酸小檗碱的比值即为直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱的包埋率。

[0017] 本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明采用电子舌自带的定性定量分析方法，准确、便捷地测定出直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱的包埋率。而且，本发明的方法对待测样品不需要复杂的前处理，测定过程也较为简单，容易掌握，整个操作过程用时短，适合快速检测。

附图说明

[0018] 图1是盐酸小檗碱标准溶液主成分分析（PCA）图。

[0019] 图2是盐酸小檗碱标准溶液线性判别式分析（LDA）图。

具体实施方式

[0020] 下面结合实施例并结合附图对本发明作进一步地详细说明，但并不限制本发明。

[0021] 实施例1

[0022] （1）所需溶液的配制

[0023] ①盐酸小檗碱标准溶液的配制

[0024] 根据ISO3972的规定，用盐酸小檗碱标准品制备盐酸小檗碱标准溶液。

[0025] 称取25mg盐酸小檗碱标准品，用蒸馏水溶解后转移到100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容，配制成0.25g/L盐酸小檗碱溶液。用1mL移液管分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL、10mL的0.25g/L盐酸小檗碱溶液至10个100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至
100mL，配制成0.0025g/L、0.0050g/L、0.0075g/L、0.0100g/L、0.0125g/L、0.0150g/L、
0.0175g/L、0.0200g/L、0.0225g/L、0.0250g/L十组不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液。

[0026] ②样品溶液的配制

[0027] 称取包合物0.1g于100mL烧杯中并加入30mL蒸馏水，使包合物表面上附着的盐酸小檗碱充分溶于蒸馏水。将蒸馏水移入到100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容至100mL，备用。

[0028] （2）盐酸小檗碱标准溶液的电子舌测定

[0029] 本实验所用的电子舌为上海瑞芬国际贸易有限公司TUYA DESIGN型号电子舌，属于多频脉冲型电子舌。

[0030] 将（1）中所配制的盐酸小檗碱标准溶液分别倒入到电子舌专用杯中，每杯样品量约为15mL。将电子舌的探头放入样品溶液中进行传感器的预热，待预热过程结束后，进行样品信号的采集。样品测定结束后，将电子舌的探头放入装有蒸馏水的专用杯中进行清洗，清洗次数为两次。每个样品重复测定6次。

[0031] （3）盐酸小檗碱标准溶液模型的建立

[0032] 对于（1）中10个不同浓度的盐酸小檗碱溶液测定结束后，对样品的采集数据结果进行主成分优化，选定最优传感器组合。对于每个样品的6次重复实验，每个样品选取3个最优数据。对这些数据进行主成分分析和判别函数分析，结果表明电子舌可以将不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液很好地区分开，并且同一浓度的样品重复性很好。进而通过偏最小二乘法分析，建立盐酸小檗碱标准溶液的函数模型。

[0033] （4）样品溶液的电子舌测定

[0034] 将（1）中②的样品溶液进行电子舌的测定，操作方法同（2）。

[0035] （5）直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的测定

[0036] 测定结束后，对样品的采集数据结果进行主成分优化，选定最优传感器组合。对于每个样品的6次重复实验，每个样品选取3个最优数据。对这些数据进行主成分分析和线性判别式函数分析（如图1和图2所示），以观察该型号电子舌对盐酸小檗碱标准溶液的区分情况。通过（3）中建立的盐酸小檗碱标准溶液函数模型进行计算，得出包合物表面附着盐酸小檗碱的含量m1为0.0070g/L。包合物制备时盐酸小檗碱的添加量为m2为0.009g/L。最终计算出直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱的包埋率，

[0037] 包合物中盐酸小檗碱的包埋率= =22.22%。

[0038] 实施例2

[0039] （1）所需溶液的配制

[0040] ①盐酸小檗碱标准溶液的配制

[0041] 根据ISO3972的规定，用盐酸小檗碱标准品制备盐酸小檗碱标准溶液。

[0042] 称取25mg盐酸小檗碱标准品，用蒸馏水溶解后转移到100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容，配制成0.25g/L盐酸小檗碱溶液。用1mL移液管分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL、10mL的0.25g/L盐酸小檗碱溶液至10个100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至
100mL，配制成0.0025g/L、0.0050g/L、0.0075g/L、0.0100g/L、0.0125g/L、0.0150g/L、
0.0175g/L、0.0200g/L、0.0225g/L、0.0250g/L十组不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液。

[0043] ②样品溶液的配制

[0044] 称取包合物0.1g于100mL烧杯中并加入30mL蒸馏水，使包合物表面上附着的盐酸小檗碱充分溶于蒸馏水。将蒸馏水移入到100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容至100mL，备用。

[0045] （2）盐酸小檗碱标准溶液的电子舌测定

[0046] 本实验所用的电子舌为上海瑞芬国际贸易有限公司TUYA DESIGN型号电子舌，属于多频脉冲型电子舌。

[0047] 将（1）中所配制的盐酸小檗碱标准溶液分别倒入到电子舌专用杯中，每杯样品量约为15mL。将电子舌的探头放入样品溶液中进行传感器的预热，待预热过程结束后，进行样品信号的采集。样品测定结束后，将电子舌的探头放入装有蒸馏水的专用杯中进行清洗，清洗次数为两次。每个样品重复测定6次。

[0048] （3）盐酸小檗碱标准溶液模型的建立

[0049] 对于（1）中10个不同浓度的盐酸小檗碱溶液测定结束后，对样品的采集数据结果进行主成分优化，选定最优传感器组合。对于每个样品的6次重复实验，每个样品选取3个最优数据。对这些数据进行主成分分析和判别函数分析，结果表明电子舌可以将不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液很好地区分开，并且同一浓度的样品重复性很好。进而通过偏最小二乘法分析，建立盐酸小檗碱标准溶液的函数模型。

[0050] （4）样品溶液的电子舌测定

[0051] 将（1）中②的样品溶液进行电子舌的测定，操作方法同（2）。

[0052] （5）直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的测定

[0053] 测定结束后，对样品的采集数据结果进行主成分优化，选定最优传感器组合。对于每个样品的6次重复实验，每个样品选取3个最优数据。对这些数据进行主成分分析和线性判别式函数分析，以观察该型号电子舌对盐酸小檗碱标准溶液的区分情况。通过（3）中建立的盐酸小檗碱标准溶液函数模型进行计算，得出包合物表面附着盐酸小檗碱的含量m1为0.00148g/L。包合物制备时盐酸小檗碱的添加量为m2为0.00240g/L。最终计算出直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱的包埋率，

[0054] 包合物中盐酸小檗碱的包埋率= =38.33%。

[0055] 实施例3

[0056] （1）所需溶液的配制

[0057] ①盐酸小檗碱标准溶液的配制

[0058] 根据ISO3972的规定，用盐酸小檗碱标准品制备盐酸小檗碱标准溶液。

[0059] 称取25mg盐酸小檗碱标准品，用蒸馏水溶解后转移到100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容，配制成0.25g/L盐酸小檗碱溶液。用1mL移液管分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL、8mL、9mL、10mL的0.25g/L盐酸小檗碱溶液至10个100mL容量瓶中，用蒸馏水定容至
100mL，配制成0.0025g/L、0.0050g/L、0.0075g/L、0.0100g/L、0.0125g/L、0.0150g/L、
0.0175g/L、0.0200g/L、0.0225g/L、0.0250g/L十组不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液。

[0060] ②样品溶液的配制

[0061] 称取包合物0.1g于100mL烧杯中并加入30mL蒸馏水，使包合物表面上附着的盐酸小檗碱充分溶于蒸馏水。将蒸馏水移入到100mL容量瓶中，并用蒸馏水定容至100mL，备用。

[0062] （2）盐酸小檗碱标准溶液的电子舌测定

[0063] 本实验所用的电子舌为上海瑞芬国际贸易有限公司TUYA DESIGN型号电子舌，属于多频脉冲型电子舌。

[0064] 将（1）中所配制的盐酸小檗碱标准溶液分别倒入到电子舌专用杯中，每杯样品量约为15mL。将电子舌的探头放入样品溶液中进行传感器的预热，待预热过程结束后，进行样品信号的采集。样品测定结束后，将电子舌的探头放入装有蒸馏水的专用杯中进行清洗，清洗次数为两次。每个样品重复测定6次。

[0065] （3）盐酸小檗碱标准溶液模型的建立

[0066] 对于（1）中10个不同浓度的盐酸小檗碱溶液测定结束后，对样品的采集数据结果进行主成分优化，选定最优传感器组合。对于每个样品的6次重复实验，每个样品选取3个最优数据。对这些数据进行主成分分析和判别函数分析，结果表明电子舌可以将不同浓度的盐酸小檗碱标准溶液很好地区分开，并且同一浓度的样品重复性很好。进而通过偏最小二乘法分析，建立盐酸小檗碱标准溶液的函数模型。

[0067] （4）样品溶液的电子舌测定

[0068] 将（1）中②的样品溶液进行电子舌的测定，操作方法同（2）。

[0069] （5）直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱包埋率的测定

[0070] 测定结束后，对样品的采集数据结果进行主成分优化，选定最优传感器组合。对于每个样品的6次重复实验，每个样品选取3个最优数据。对这些数据进行主成分分析和线性判别式函数分析，以观察该型号电子舌对盐酸小檗碱标准溶液的区分情况。通过（3）中建立的盐酸小檗碱标准溶液函数模型进行计算，得出包合物表面附着盐酸小檗碱的含量m1为0.0196g/L。包合物制备时盐酸小檗碱的添加量为m2为0.03000g/L。最终计算出直链淀粉-盐酸小檗碱包合物中盐酸小檗碱的包埋率，

[0071] 包合物中盐酸小檗碱的包埋率= =34.67%。

[0072] 以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。