一种用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统

摘要

本发明提供了一种用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统，通过转盘带动若干串联在一起的分离单元进行旋转，在所述分离单元内填充的阳离子交换树脂作用下，当所述转盘旋转一周，经所述洗脱区流出低聚果糖，经所述分离区流出多聚果糖，经所述浓缩区流出再生水，这样实现了菊粉溶液的分离纯化，从而将原有固定床中的交换、水洗、再生、淋洗等各个环节整合在同一系统中，取得了更好的分离纯化效果。

权利要求

1.一种用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统，其特征在于，包括：

转盘，可旋转地转动；

分离组件，固定于所述转盘上，所述分离组件包括20个分离单元，所述分离单元通过管道沿环形依次串联固定于所述转盘上，其中，所述分离单元内填充有阳离子交换树脂，所述阳离子交换树脂为DTF-01经过饱和KCl溶液转型后的K型树脂；

20个所述分离单元平均分为：洗脱区、吸附区、分离区及浓缩区，经所述分离单元的分离区进料口进入的菊粉溶液，再依次进入所述吸附区、洗脱区及浓缩区中完成一次循环，当所述转盘旋转一周，经所述洗脱区流出低聚果糖，经所述分离区流出多聚果糖，经所述浓缩区流出再生水。

2.根据权利要求1所述的用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统，其特征在于，所述分离单元的旋转方向与其内部的洗脱液的流动方向相反。

3.根据权利要求2所述的用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统，其特征在于，所述分离单元包括树脂柱，所述阳离子交换树脂内置于所述树脂柱内，所述树脂柱呈环形状设置于所述转盘上，所述树脂柱的中心部位设置固定端和旋转端，所述旋转端的槽口管道连接下一个树脂柱，所述固定端的槽口与进入和排出系统的物料管道相连。

4.根据权利要求1所述的用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统，其特征在于，所述菊粉溶液的浓度为10～300g/L。

5.根据权利要求1所述的用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统，其特征在于，所述洗脱区的流速V1为45-60ml/min，所述吸附区的流速V2为30-50ml/min，所述分离区的流速V3为30-50ml/min，所述浓缩区的流速V4为35-55ml/min。

6.根据权利要求1所述的用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统，其特征在于，所述转盘循环时间为1800～9000s，所述转盘循环间隔时间为100～480s。

说明书

一种用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统

技术领域

[0001] 本发明涉及液体分离纯化技术领域，尤其涉及一种用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统。

背景技术

[0002] 菊粉是果糖分子以β-(2-1)糖苷键连接，末尾以一个葡萄糖分子结尾的果聚糖混合物。目前，菊粉主要来源于菊芋和菊苣。天然菊粉的果糖单元聚合度通常为2-60，平均聚合度约为10。

[0003] 菊粉中聚合度2-9的果聚糖通称为低聚果糖，低聚果糖在菊粉中含量一般为5-35％。低聚果糖是一种天然活性物质，具有调节肠道菌群，增殖双歧杆菌，保持肠道菌群平衡，促进肠胃吸收，抗龋齿等保健功能的新型甜味剂。

[0004] 多聚果糖实质上是长链菊粉，是将天然菊粉中的短链部分去掉，平均聚合度控制在23或以上。多聚果糖是一种天然的脂肪替代品，当它完全溶解在水中时，会形成一种奶油状结构，易于和食品调合，能被用来代替脂肪并提供一种平滑的脂状口感和平衡丰满的香味。多聚果糖在强剪切力的工艺中表现出非常好的稳定性，更适合在食品工业中应用。

[0005] 固定床间歇式分离低聚果糖和多聚果糖时，整个床层只有传质区的少量树脂在工作，大部分树脂处于非活性的闲置和等待状态，存在着树脂的利用率低的弊端；同时大量的物料或再生剂需穿过或浸泡已经失活的树脂，造成对树脂的污染。另外运行的周期长，连接的管路及阀门多，操作繁琐；树脂利用效率低，导致分离过程需要很大的树脂床、大量的洗水；不仅占地面积大、产品纯度、浓度和收率低，并且酸碱废液排放量大，对环境污染严重。

发明内容

[0006] 有鉴如此，本发明提供一种用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统，以有效解决现有技术存在的问题。

[0007] 一种用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统，包括：

[0008] 转盘，可旋转地转动；

[0009] 分离组件，固定于所述转盘上，所述分离组件包括20个分离单元，所述分离单元通过管道沿环形依次串联固定于所述转盘上，其中，各区域第一个所述分离单元还开设有进料口，所述分离单元内填充有阳离子交换树脂，所述阳离子交换树脂为DTF-01经过饱和KCl溶液转型后的K型树脂；

[0010] 20个所述分离单元平均分为：洗脱区、吸附区、分离区及浓缩区，经所述分离单元的分离区进料口进入的菊粉溶液，再依次进入所述吸附区、洗脱区及浓缩区中完成一次循环，当所述转盘旋转一周，经所述洗脱区流出低聚果糖，经所述分离区流出多聚果糖，经所述浓缩区流出再生水。

[0011] 在一些实施例中，所述分离单元的旋转方向与其内部的洗脱液的流动方向相反。

[0012] 在一些实施例中，所述分离单元包括树脂柱，所述树脂柱呈环形状设置于所述转盘上，所述树脂柱的中心部位设置固定端和旋转端，所述旋转端的槽口管道连接于下一个树脂柱，所述固定端的槽口与进入和排出系统的物料管道相连。

[0013] 在一些实施例中，所述菊粉溶液的浓度为10～300g/L。

[0014] 在一些实施例中，所述洗脱区的流速V1为45-60ml/min，所述吸附区的流速V2为30-50ml/min，所述分离区的流速V3为30-50ml/min，所述浓缩区的流速V4为35-55ml/min。

[0015] 在一些实施例中，所述转盘循环时间为1800～9000s，所述转盘循环间隔时间为100～480s。

[0016] 本发明采用上述技术方案具有下述有益效果：

[0017] 本发明提供了的一种用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统，通过转盘带动若干串联在一起的分离单元进行旋转，在所述分离单元内填充的阳离子交换树脂作用下，当所述转盘旋转一周，经所述洗脱区流出低聚果糖，经所述分离区流出多聚果糖，经所述浓缩区流出再生水，这样实现了菊粉溶液的分离纯化，从而将原有固定床中的交换、水洗、再生、淋洗等各个环节整合在同一系统中，取得了更好的分离纯化效果。

[0018] 此外，本发明提供的用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统，由间歇的方式改变为连续的过程，不仅可以提高树脂的利用率和工艺收率，还大大提高了生产效率。

附图说明

[0019] 图1为本发明提供的用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统的结构示意图；

[0020] 图2为本发明提供的用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统的分离单元的结构示意图；

[0021] 图3为各实施例的分离效果的TLC分析图。

具体实施方式

[0022] 为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳实施方式。以上仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

[0023] 除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

[0024] 请参阅图1，本发明实施例提供的一种用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统100，包括：转盘(图未示)及分离组件110。

[0025] 其中，转盘，可旋转地转动。优选地，所述转盘循环一周的时间为1800～9000s，所述转盘循环一周后的间隔时间为100～480s。

[0026] 优选地，转盘连接有驱动电机，在所述驱动电机的驱动下，所述转盘可旋转地转动。

[0027] 分离组件110，固定于所述转盘上，所述分离组件110包括若干分离单元111，若干所述分离单元111通过管道依次串联连接，所述分离单元内填充有阳离子交换树脂。

[0028] 优选地，所述阳离子交换树脂为DTF-01经过饱和KCl溶液转型后的K型树脂。

[0029] 优选地，所述分离单元111的旋转方向与其内部的洗脱液的流动方向相反。可以理解，由于分离单元111内部的洗脱液的流动方向与所述分离单元111的旋转方向相反从而能够更好地进行离子交换，提高了纯化效率。

[0030] 优选地，所述分离单元111为20个，所述分离单元111沿环形串联固定于所述转盘上。

[0031] 具体地，所述分离单元111包括树脂柱112，所述阳离子交换树脂内置于所述树脂柱112内，所述树脂柱呈环形状设置于所述转盘上，所述树脂柱112的中心部位设置固定端a和旋转端b，所述旋转端b的槽口(图未示)管道连接于下一个树脂柱的固定端a，所述固定端a的槽口(图未示)与进入和排出系统的物料管道相连c。可以理解，分离单元111通过设计成上述结构，从而提高了交换效果。

[0032] 可以理解，根据分离单元111的功能不同，20个所述分离单元平均分为：洗脱区、吸附区、分离区及浓缩区，经所述分离单元111的3区分离区进料口进入的菊粉溶液，再依次进入2区吸附区、1区洗脱区及4区浓缩区中从而完成一次循环，当所述转盘旋转一周，经所述洗脱区流出低聚果糖，经所述分离区流出多聚果糖，经所述浓缩区流出再生水。

[0033] 优选地，所述菊粉溶液的浓度为10～300g/L。

[0034] 可以理解，菊粉只是本发明提供的一种优选实施方式，实际中还可以采用上述分离纯化系统分离其他的溶液。

[0035] 进一步地，所述洗脱区的流速V1为45-60ml/min，所述吸附区的流速V2为30-50ml/min，所述分离区的流速V3为30-50ml/min，所述浓缩区的流速V4为35-55ml/min。

[0036] 本发明提供了的一种用于分离菊粉中糖分的连续色谱分离纯化系统，通过转盘带动若干串联在一起的分离单元进行旋转，在所述分离单元内填充的阳离子交换树脂作用下，当所述转盘旋转一周，经所述洗脱区流出低聚果糖，经所述分离区流出多聚果糖，经所述浓缩区流出再生水，这样实现了菊粉溶液的分离纯化，从而将原有固定床中的交换、水洗、再生、淋洗等各个环节整合在同一系统中，取得了更好的分离纯化效果。

[0037] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。

[0038] 实施例1：

[0039] A.配制100g/L的菊粉溶液10L，按操作规则连接仪器，1区接入75L纯水，2区和3区内接入5L纯水；

[0040] B.设定面板及泵流量的实验参数，同时按下“转盘寻原点”按钮，清空时间，蠕动泵的补料流速设置为5ml/min；

[0041]区位 设定流速(ml/min)
1号口(1区) 60
6号口(2区) 44
11号口(3区) 49
16号口(4区) 40

[0042] C.打开泵的开关，按下“转盘启动”按钮，之后保证仪器不泄露正常运行；

[0043] D.实验运行24小时后取样，将所取样品点TLC板进行分析，1区、3区取样结果分别见图3第2、3道薄层层析结果。

[0044] 实施例2：

[0045] A.配制200g/L的菊粉溶液10L，按照流程图连接仪器，1区接入75L纯水，2区和3区内接入5L纯水；

[0046] B.设定面板及泵流量的实验参数，同时按下“转盘寻原点”按钮，清空时间，蠕动泵的补料流速设置为4ml/min

[0047]区位 设定流速(ml/min)
1号口(1区) 50
6号口(2区) 42
11号口(3区) 46
16号口(4区) 36

[0048] C.打开泵的开关，按下“转盘启动”按钮，之后保证仪器不泄露正常运行；

[0049] D.实验运行24小时后取样，将所取样品点TLC板进行分析，1区、3区取样结果分别见图3第4、5道薄层层析结果。

[0050] 实施例3：

[0051] A.配制200g/L的菊粉溶液10L，按照流程图连接仪器，1区接入75L纯水，2区和3区内接入5L纯水；

[0052] B.设定面板及泵流量的实验参数，同时按下“转盘寻原点”按钮，清空时间，蠕动泵的补料流速设置为5ml/min；

[0053]区位 设定流速(ml/min)
1号口(1区) 50
6号口(2区) 39
11号口(3区) 44
16号口(4区) 40

[0054] C.打开泵的开关，按下“转盘启动”按钮，之后保证仪器不泄露正常运行；

[0055] D.实验运行24小时后取样，将所取样品点TLC板进行分析，1区、3区取样结果分别见图3第7、6道薄层层析结果。

[0056] 请参阅图3为各条带从左到右依次为：1道为菊粉；2道为实施例1中1区取样；3道为实施例1中3区取样；4道为实施例2中1区取样；5道为实施例2中3区取样；6道为实施例3中3区取样；7道为实施例3中1区取样；8道为菊粉；9道为低聚果糖标准品；10道为葡萄糖；11道为果糖；12道为蔗糖。

[0057] 从图3可见，经过本发明的分离纯化方法，设备的1区流出液为低聚果糖，3区流出液为多聚果糖。因此，本发明的方法实现了菊粉中低聚果糖和多聚果糖的有效分离。

[0058] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。