本发明涉及一种碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统及工艺，它包括原料储罐、原料输送泵、提纯用气体储罐、余热回收罐和封闭式连续石墨化电热炉，余热回收罐内设有原料预热管，余热回收罐顶部呈倒漏斗状，且设有与其相连通的气态杂质冷凝结晶室，余热回收罐的底部设有出口，原料储罐与原料输送泵入口连通，提纯用气体储罐与原料预热管连通，原料预热管一端与原料输送泵出口连通，另一端与封闭式连续石墨化电热炉入口连通，封闭式连续石墨化电热炉出口与余热回收罐连通；与现有技术相比，本发明操作简便、高效、节能环保，能够实现碳素颗粒材料高温提纯与石墨化的连续化加工，并回收利用石墨化后的高温碳素颗粒材料的余热对原料进行预热。
1.一种碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统，其特征在于，它包括原料储罐(1)、原料输送泵(4)、提纯用气体储罐(3)、余热回收罐(7)和封闭式连续石墨化电热炉(6)，所述余热回收罐(7)内设有原料预热管(5)，所述余热回收罐(7)的顶部设有与其相匹配的气态杂质冷凝结晶室(8)，所述余热回收罐(7)的顶部呈倒漏斗状，且与所述气态杂质冷凝结晶室(8)连通，所述气态杂质冷凝结晶室(8)的顶部呈圆锥形状，所述余热回收罐(7)的底部设有出口，所述原料储罐(1)通过管道与所述原料输送泵(4)的入口连通，所述原料预热管(5)的一端通过穿出所述余热回收罐(7)的管道与所述原料输送泵(4)的出口连通，另一端通过穿出所述余热回收罐(7)的管道与所述封闭式连续石墨化电热炉(6)的入口连通，所述提纯用气体储罐(3)通过管道与所述原料预热管(5)连通，所述封闭式连续石墨化电热炉(6)的出口通过穿入所述余热回收罐(7)的管道与所述余热回收罐(7)的内部连通。
2.根据权利要求1所述的碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统，其特征在于，它还包括中间产品输送泵(9)、水冷却罐(10)、循环水泵(20)和水冷却塔(21)，所述水冷却罐(10)包括用于通过冷却水的外罐和用于通过中间产品的内罐，所述水冷却塔(21)的下部通过管道与所述循环水泵(20)连通，所述循环水泵(20)通过管道与所述外罐的底部连通，所述外罐的顶部通过管道与所述水冷却塔(21)的上部连通，所述余热回收罐(7)的出口通过管道与所述中间产品输送泵(9)的入口连通，所述中间产品输送泵(9)的出口通过管道与所述内罐的顶部连通，所述内罐的底部设有出口。
3.根据权利要求2所述的碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统，其特征在于，它还包括惰性气体储罐(2)，所述惰性气体储罐(2)通过管道与所述原料预热管(5)连通，所述气态杂质冷凝结晶室(8)的顶部通过管道与所述内罐的顶部连通。
4.根据权利要求3所述的碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统，其特征在于，它还包括冷却产品输送泵(11)、产品真空过滤罐(12)和真空射流泵(14)，所述真空射流泵(14)通过管道与所述产品真空过滤罐(12)的顶部连通，所述内罐的出口通过管道与所述冷却产品输送泵(11)的入口连通，所述冷却产品输送泵(11)的出口通过管道与所述产品真空过滤罐(12)的上部连通，所述产品真空过滤罐(12)的底部设有出口。
5.根据权利要求4所述的碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统，其特征在于，所述产品真空过滤罐(12)的出口处设有产品自动计量包装机(13)。
6.根据权利要求4或5所述的碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统，其特征在于，所述原料输送泵(4)、所述中间产品输送泵(9)、所述冷却产品输送泵(11)均为石墨柱塞泵。
7.根据权利要求5所述的碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统，其特征在于，所述封闭式连续石墨化电热炉(6)包括上端电极以及位于所述上端电极下方的下端电极，所述上端电极的内部设有与所述上端电极相匹配的上端电极内冷却室，所述上端电极内冷却室设有与外界连通的冷却液入口，所述上端电极内冷却室内填充有冷却液，所述上端电极由相互连接的上端电极母线接入端和上端电极传电插入端组成，所述上端电极传电插入端位于所述上端电极母线接入端的底部，所述上端电极传电插入端的横截面积从上至下逐渐减小；
所述下端电极上设有将物料从其顶端输送到底端的通孔，所述通孔包括互相连通的下端电极上通孔和石墨化物料出口，所述石墨化物料出口位于所述下端电极上通孔的下方，所述下端电极上通孔的横截面积从上至下逐渐减小，且与所述上端电极传电插入端相互匹配，所述石墨化物料出口的横截面积等于或小于所述下端电极上通孔底部的横截面积，所述下端电极的内部设有与其相匹配的下端电极冷却室，所述下端电极冷却室内填充有冷却液，所述下端电极冷却室设有连通外界的冷却液出口，所述上端电极内冷却室与所述下端电极冷却室相连通；
所述下端电极的顶部设有与其相匹配的绝缘板，所述绝缘板与所述下端电极的顶部紧密贴合，所述绝缘板的上方设有与所述上端电极相匹配的物料分布环，所述物料分布环的底部与所述绝缘板的顶部紧密贴合，所述物料分布环的内部设有环状的物料分布腔，所述物料分布环的外侧圆周面上设有与所述物料分布腔相连通的物料进料口，所述物料分布环的内侧圆周面上均匀设置有多个与所述物料分布腔相连通的物料分布出料口；
所述物料分布环套装在所述上端电极母线接入端的下部，其内侧圆周面与所述上端电极的外壁之间形成环形缝隙状的物料下料区，所述上端电极母线接入端的下部四周设有能够使其放置在所述物料分布环上方的支撑部，所述支撑部与所述上端电极母线接入端固定连接，其底部与所述物料分布环的顶部紧密贴合，所述上端电极传电插入端插入所述下端电极上通孔中，其外壁与所述下端电极上通孔的内壁之间形成环形缝隙状的物料电阻加热室，所述物料电阻加热室与所述物料下料区相连通；
所述上端电极的顶部、所述下端电极的底部均设有法兰，两个所述法兰之间设有与它们相匹配的连接杆，所述上端电极、所述物料分布环、所述绝缘板和所述下端电极通过所述法兰与所述连接杆固定连接在一起形成一个组合整体。
8.根据权利要求7所述的碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统，其特征在于，它还包括导热油储罐(15)和导热油循环泵(16)，所述余热回收罐(7)内还设有与所述原料预热管(5)相匹配的导热油加热盘管(17)，所述导热油加热盘管(17)呈螺旋状，且套在所述原料预热管(5)的外壁上，所述导热油储罐(15)通过管道与所述导热油循环泵(16)的入口连通，所述导热油循环泵(16)的出口通过管道与所述封闭式连续石墨化电热炉(6)的冷却液入口连通，所述封闭式连续石墨化电热炉(6)的冷却液出口通过管道与所述导热油加热盘管(17)的一端连通，所述导热油盘管(17)的另一端设有用于向外界提供热源的导热油输出管(18)，所述导热油输出管(18)的一端穿过所述余热回收罐(7)与所述导热油加热盘管(17)连通，另一端与外界连通，所述导热油储罐(15)的顶部设有用于反复循环使用导热油的导热油回流管(19)。
9.一种利用权利要求8所述的碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统对碳素颗粒材料进行提纯与石墨化的工艺，其特征在于，它包括以下步骤：
A、先通过所述原料输送泵(4)将碳素颗粒材料输送至所述余热回收罐(7)内的原料预热管(5)中进行预热，同时将提纯用气体和惰性气体一起引入原料预热管(5)中进行预热，得到预热后的碳素颗粒材料、提纯用气体和惰性气体；
B、再将所述预热后的碳素颗粒材料、提纯用气体和惰性气体通过所述原料预热管(5)输送至所述封闭式连续石墨化电热炉(6)中加热，所述封闭式连续石墨化电热炉(6)的加热温度为2800摄氏度以上,对所述预热后的碳素颗粒材料进行石墨化处理，同时使碳素颗粒材料内的金属化合物杂质直接汽化或者与所述提纯用气体发生化学反应后汽化，得到气态金属化合物杂质、多余提纯用气体、惰性气体和石墨化后的高温碳素颗粒材料，而所述导热油储罐(15)内的导热油流经所述封闭式连续石墨化电热炉(6)吸热升温后，流入所述导热油加热盘管(17)继续进行升温，然后通过所述导热油输出管(18)向外界提供热源，再通过所述导热油回流管(19)流回所述导热油储罐(15)；
C、然后通过管道将所述气态金属化合物杂质、多余提纯用气体、惰性气体和石墨化后的高温碳素颗粒材料从所述封闭式连续石墨化电热炉(6)中输送至所述余热回收罐(7)中进行气固分离，所述石墨化后的高温碳素颗粒材料在所述余热回收罐(7)中自然冷却，释放的热量对所述原料预热管(5)中的原料进行预热、对所述导热油加热盘管(17)内的导热油进行再加热，同时在重力作用下从所述余热回收罐(7)的出口输送至中间产品输送泵(9)中，得到自然冷却后的碳素颗粒材料，所述气态金属化合物杂质通过所述余热回收罐(7)进入所述气态杂质冷凝结晶室(8)进行冷凝，并在所述气态杂质冷凝结晶室(8)内结晶，所述多余提纯用气体、惰性气体通过所述气态杂质冷凝结晶室(8)顶部的管道输送至所述水冷却罐(10)的内罐中；
D、再通过所述中间产品输送泵(9)将所述自然冷却后的碳素颗粒材料输送至所述水冷却罐(10)的内罐中进行冷却，得到冷却后的碳素颗粒材料、多余提纯用气体和惰性气体；
E、然后通过所述冷却产品输送泵(11)将所述冷却后的碳素颗粒材料多余提纯用气体和惰性气体输送至所述产品真空过滤罐(12)进行真空过滤，得到过滤后的碳素颗粒材料；
F、最后通过所述产品自动计量包装机(13)对所述过滤后的碳素颗粒材料进行包装，即得到提纯与石墨化后的碳素颗粒材料。
碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统及工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及碳素材料石墨化处理领域，尤其涉及一种碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统及工艺，是同一发明人所发明的碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化电热炉的配套和完善。
背景技术
[0002] 锂离子动力电池是20世纪开发成功的新型高能电池。这种电池因其具有能量密度高、电池放电平台高、放电平稳，耐高低温性能优良、自动放电很慢，贮存寿命长等优点，已广泛应用于军事和民用电器当中。随着科学技术的发展，生产出各种规格的电池，已得到广泛地应用于各种电器、数码电子等各个领域，特别是它将成为21世纪电动汽车、电动工具的主要动力电源之一，并将在大规模储能、电网平峰方面得到应用，以及人造卫星、航空航天等高科技及军事领域广泛应用。
[0003] 负极材料是锂离子电池的关键材料之一，而碳质材料是人们最早开始研究并应用于锂离子电池负极的材料，至今仍受到广泛关注。目前常用的碳负极材料主要有天然石墨和人造成石墨。
[0004] 天然石墨中有无定形石墨与高度结晶有序石墨即鳞片石墨两种。天然石墨由于其石墨化程度高，特别适合于锂离子的脱/嵌，因天然石墨属于原矿产品，相对成本较低，一直是负极材料研究开发的重点之一。另一方面天然石墨含有很多矿物杂质，虽然用化学方法提纯可以达到相当高的纯度，但也会产生很多问题，生产的效率也不高。通过2800度以上的超高温提纯方法简单，生产效率也较高，却因现有的工艺设备能源消耗大，生产成本高，同时也难以获得均匀稳定的超高温环境，制约了天然石墨的精细化开发应用。
[0005] 人造石墨是将易石墨化碳经3000度以上超高温石墨化处理制得，作为锂离子电池负极材料的人造石墨类材料主要有中间相碳微球石墨、石墨纤维，及其他各种石墨化碳等。其中人们最为熟悉的是高度石墨化的中间相碳微球，简称MCMB。商品化的高度石墨化MCMB具有优良的循环性，是目前长寿命小型锂离子电池及动力电池所使用的主要负极材料之一。中间相沥青炭微球作为锂离子电池负极材料使用时，需要进行3000℃左右石墨化处理，这无疑大大提高了中间相沥青炭微球的成本，极不利于广泛的使用。因此，如何改进工艺、降低制造成本和提高性能，是当前中间相炭微球负极材料研究的主要课题。
[0006] 无论是天然石墨的高温纯化，或是人造石墨粉的生产，都离不开3000度左右的超高温生产条件。目前国内工业化的生产，使用最为广泛的是艾奇逊封闭式连续石墨化电热炉。这种炉型为敞开式长方形炉体结构，最早用于石墨电极生产，现在将其用于生产锂电池的碳负极材料，是用碳坩埚盛装密闭，进行纵向或横向并列，并在盛有碳负极材料的坩埚周围填充冶金焦电阻料，在炉体的纵向方向两端通电，利用焦炭电阻料的电阻发热，最终使被加热坩埚本身也产生电阻发热，达到获取超高温的条件，实现坩埚内碳负极材料的石墨化。在炉芯的外围再用焦粉、炭黑、硅砂/焦炭/碳化硅混合物等辅料进行热屏蔽以隔热保温。艾奇逊炉的缺陷主要有：
[0007] 1、艾奇逊炉为卧式、敞开式结构，热能损耗严重，所耗电能按变量单耗为16000kwh/t，并且产品纯度不高；
[0008] 2、炉体冷却时间长，石墨化过程在通电加热时需2～7天，但要炉内的物料自然冷却到可出炉的操作温度，需要2周左右的较长时间，生产效率低；进行喷水强制冷却可以缩短冷却时间，但大量水蒸汽的蒸发对环境污染影响大，也容易因为渗水造成炉内的产品氧化；
[0009] 3、产品受热不均，中心温度达到2600度(优级石墨负极粉石墨化的温度必须达到3000度左右)，而外围和两头的温度却低很多，导致产品石墨化程度不均，质量不稳定；
[0010] 4、敞开式的炉型结构在升温过程中排放的二氧化硫及其它杂质气体无法收集治理，造成环境污染；
[0011] 5、在冷却过程中余热无法回收利用，造成大量的能源浪费；
[0012] 6、装出炉人工操作，劳动强度大，工作环境恶劣；
[0013] 7、产量低，一套中型炉年产量约4000吨。
发明内容
[0014] 本发明所要解决的技术问题是提供一种操作简便、高效、节能环保、可实现碳素颗粒材料连续化加工、可回收利用多余热量的碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统及工艺。
[0015] 本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
[0016] 一种碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统，它包括原料储罐、原料输送泵、提纯用气体储罐、余热回收罐和封闭式连续石墨化电热炉，所述余热回收罐内设有原料预热管，所述余热回收罐的顶部设有与其相匹配的气态杂质冷凝结晶室，所述余热回收罐的顶部呈倒漏斗状，且与所述气态杂质冷凝结晶室连通，所述气态杂质冷凝结晶室的顶部呈圆锥形状，所述余热回收罐的底部设有出口，所述原料储罐通过管道与所述原料输送泵的入口连通，所述原料预热管的一端通过穿出所述余热回收罐的管道与所述原料输送泵的出口连通，另一端通过穿出所述余热回收罐的管道与所述封闭式连续石墨化电热炉的入口连通，所述提纯用气体储罐通过管道与所述原料预热管连通，所述封闭式连续石墨化电热炉的出口通过穿入所述余热回收罐的管道与所述余热回收罐的内部连通。
[0017] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0018] 本发明系统操作简便、高效、节能环保，能够实现碳素颗粒材料高温提纯与石墨化加工的连续化生产，能够使碳素颗粒材料内含有的金属化合物杂质快速高效的汽化成气态，并通过余热回收罐和气态杂质冷凝结晶室对石墨化后的碳素颗粒材料进行气固分离，有效的去除碳素颗粒材料中的金属化合物杂质，得到纯度较高的石墨化后的碳素颗粒材料，整个系统可以实行密闭化，防止物料粉尘扩散及混入外来的杂质，还可以通过余热回收罐回收利用石墨化后碳素颗粒材料中的多余热量对原料进行预热。
[0019] 在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
[0020] 作为本发明的一种优选实施方式，它还包括中间产品输送泵、水冷却罐、循环水泵和水冷却塔，所述水冷却罐包括用于通过冷却水的外罐和用于通过中间产品的内罐，所述水冷却塔的下部通过管道与所述循环水泵连通，所述循环水泵通过管道与所述外罐的底部连通，所述外罐的顶部通过管道与所述水冷却塔的上部连通，所述余热回收罐的出口通过管道与所述中间产品输送泵的入口连通，所述中间产品输送泵的出口通过管道与所述内罐的顶部连通，所述内罐的底部设有出口。
[0021] 采用上述优选方案的有益效果是：利用循环水冷却系统，对石墨化后的碳素颗粒材料进行冷却，既环保节能，降低成本，又能够实现石墨化后的碳素颗粒材料的快速降温。
[0022] 作为本发明的另一种优选实施方式，它还包括惰性气体储罐，所述惰性气体储罐通过管道与所述原料预热管连通，所述气态杂质冷凝结晶室的顶部通过管道与所述内罐的顶部连通。
[0023] 采用上述优选方案的有益效果是：在原料输入原料预热管前，从惰性气体储罐中引入惰性气体，例如氩气等，能够在整个系统中起保护作用，防止原料在预热或在封闭式连续石墨化电热炉中升温时，原料和封闭式连续石墨化电热炉的内壁在高温条件下发生氧化，并且惰性气体在高温下不与碳发生反应，不会产生有害气体。
[0024] 作为本发明的另一种优选实施方式，它还包括冷却产品输送泵、产品真空过滤罐和真空射流泵，所述真空射流泵通过管道与所述产品真空过滤罐的顶部连通，所述内罐的出口通过管道与所述冷却产品输送泵的入口连通，所述冷却产品输送泵的出口通过管道与所述产品真空过滤罐的上部连通，所述产品真空过滤罐的底部设有出口。
[0025] 采用上述优选方案的有益效果是：对产品进行真空过滤，能够收集石墨化后的碳素细颗粒产品，还可以去除产品中夹杂残留的多余提纯用气体和惰性气体。
[0026] 作为本发明的另一种优选实施方式，所述产品真空过滤罐的出口处设有产品自动计量包装机。
[0027] 采用上述优选方案的有益效果是：对提纯与石墨化后的产品进行计量包装后，使用更加方便，运输、携带更加便捷。
[0028] 作为本发明的另一种优选实施方式，所述原料输送泵、所述中间产品输送泵、所述冷却产品输送泵均为石墨柱塞泵。
[0029] 采用上述优选方案的有益效果是：石墨柱塞泵更加适合用于输送石墨颗粒材料。
[0030] 作为本发明的另一种优选实施方式，所述封闭式连续石墨化电热炉包括上端电极以及位于所述上端电极下方的下端电极，所述上端电极的内部设有与所述上端电极相匹配的上端电极内冷却室，所述上端电极内冷却室设有与外界连通的冷却液入口，所述上端电极内冷却室内填充有冷却液，所述上端电极由相互连接的上端电极母线接入端和上端电极传电插入端组成，所述上端电极传电插入端位于所述上端电极母线接入端的底部，所述上端电极传电插入端的横截面积从上至下逐渐减小；
[0031] 所述下端电极上设有将物料从其顶端输送到底端的通孔，所述通孔包括互相连通的下端电极上通孔和石墨化物料出口，所述石墨化物料出口位于所述下端电极上通孔的下方，所述下端电极上通孔的横截面积从上至下逐渐减小，且与所述上端电极传电插入端相互匹配，所述石墨化物料出口的横截面积等于或小于所述下端电极上通孔底部的横截面积，所述下端电极的内部设有与其相匹配的下端电极冷却室，所述下端电极冷却室内填充有冷却液，所述下端电极冷却室设有连通外界的冷却液出口，所述上端电极内冷却室与所述下端电极冷却室相连通；
[0032] 所述下端电极的顶部设有与其相匹配的绝缘板，所述绝缘板与所述下端电极的顶部紧密贴合，所述绝缘板的上方设有与所述上端电极相匹配的物料分布环，所述物料分布环的底部与所述绝缘板的顶部紧密贴合，所述物料分布环的内部设有环状的物料分布腔，所述物料分布环的外侧圆周面上设有与所述物料分布腔相连通的物料进料口，所述物料分布环的内侧圆周面上均匀设置有多个与所述物料分布腔相连通的物料分布出料口；
[0033] 所述物料分布环套装在所述上端电极母线接入端的下部，其内侧圆周面与所述上端电极的外壁之间形成环形缝隙状的物料下料区，所述上端电极母线接入端的下部四周设有能够使其放置在所述物料分布环上方的支撑部，所述支撑部与所述上端电极母线接入端固定连接，其底部与所述物料分布环的顶部紧密贴合，所述上端电极传电插入端插入所述下端电极上通孔中，其外壁与所述下端电极上通孔的内壁之间形成环形缝隙状的物料电阻加热室，所述物料电阻加热室与所述物料下料区相连通；
[0034] 所述上端电极的顶部、所述下端电极的底部均设有法兰，两个所述法兰之间设有与它们相匹配的连接杆，所述上端电极、所述物料分布环、所述绝缘板和所述下端电极通过所述法兰与所述连接杆固定连接在一起形成一个组合整体。
[0035] 采用上述优选方案的有益效果是：封闭式连续石墨化电热炉加工制造简单、维护成本低、维修方便，通过物料进料口向物料电阻加热室输入待石墨化的碳素细颗粒、惰性气体以及能够与碳素细颗粒中的金属杂质化合物在高温条件下进行反应的提纯用气体，再在惰性气氛保护环境下给上端电极、下端电极通电，电流就可以通过碳素细颗粒自身的电阻发热，并随着时间和电流的增加，使碳素细颗粒的温度达到3000度左右，从而完成石墨化和提纯，然后从石墨化物料出口流出物料电阻加热室，后面的物料再继续充入物料电阻加热室，使整个过程连续化进行，并且在加热过程中，不需要任何外加电阻料和石墨坩埚消耗电能进行加热，避免电能浪费，生产过程中配合冷却液循环系统对电热炉的上端电极和下端电极进行降温冷却，防止电极过热，冷却液带走的的热量还可以成为其他设备生产所需要的热源，进行回收利用，高效节能，使用操作简便。
[0036] 作为本发明的另一种优选实施方式，它还包括导热油储罐和导热油循环泵，所述余热回收罐内还设有与所述原料预热管相匹配的导热油加热盘管，所述导热油加热盘管呈螺旋状，且套在所述原料预热管的外壁上，所述导热油储罐通过管道与所述导热油循环泵的入口连通，所述导热油循环泵的出口通过管道与所述封闭式连续石墨化电热炉的冷却液入口连通，所述封闭式连续石墨化电热炉的冷却液出口通过管道与所述导热油加热盘管的一端连通，所述导热油盘管的另一端设有用于向外界提供热源的导热油输出管，所述导热油输出管的一端穿过所述余热回收罐与所述导热油加热盘管连通，另一端与外界连通，所述导热油储罐的顶部设有用于反复循环使用导热油的导热油回流管。
[0037] 采用上述优选方案的有益效果是：此导热油循环系统更加完善、系统、节能，使用操作简便，不仅能够高效迅速的对电热炉的上端电极和下端电极进行降温冷却，防止电极过热，而且电热炉排出的高温石墨化物料在冷却过程中，还可以让导热油加热盘管中的导热油继续吸收石墨化后的高温物料在冷却过程中释放的热量进行再加热，成为其他设备生产所需要的热源，进行回收利用，使得多余热量回收系统更加完善。
[0038] 一种利用如上所述的碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统对碳素颗粒材料进行提纯与石墨化的工艺，其特征在于，它包括以下步骤：
[0039] A、先通过所述原料输送泵将碳素颗粒材料输送至所述余热回收罐内的原料预热管中进行预热，同时将提纯用气体和惰性气体一起引入原料预热管中进行预热，得到预热后的碳素颗粒材料、提纯用气体和惰性气体；
[0040] B、再将所述预热后的碳素颗粒材料、提纯用气体和惰性气体通过所述原料预热管输送至所述封闭式连续石墨化电热炉中加热，对所述预热后的碳素颗粒材料进行石墨化处理，同时使碳素颗粒材料内的金属化合物杂质直接汽化或者与所述提纯用气体发生化学反应后汽化，得到气态金属化合物杂质、多余提纯用气体、惰性气体和石墨化后的高温碳素颗粒材料，而所述导热油储罐内的导热油流经所述封闭式连续石墨化电热炉吸热升温后，流入所述导热油加热盘管继续进行升温，然后通过所述导热油输出管向外界提供热源，再通过所述导热油回流管流回所述导热油储罐；
[0041] C、然后通过管道将所述气态金属化合物杂质、多余提纯用气体、惰性气体和石墨化后的高温碳素颗粒材料从所述封闭式连续石墨化电热炉中输送至所述余热回收罐中进行气固分离，所述石墨化后的高温碳素颗粒材料在所述余热回收罐自然冷却，释放的热量对所述原料预热管中的原料进行预热，对所述导热油加热盘管内的导热油进行再加热，同时在重力作用下从所述余热回收罐的出口输送至中间产品输送泵中，得到自然冷却后的碳素颗粒材料；所述气态金属化合物杂质通过所述余热回收罐进入所述气态杂质冷凝结晶室进行冷凝，并在所述气态杂质冷凝结晶室内结晶；所述多余提纯用气体、惰性气体通过所述气态杂质冷凝结晶室顶部的管道输送至所述水冷却罐的内罐中；
[0042] D、再通过所述中间产品输送泵将所述自然冷却后的碳素颗粒材料输送至所述水冷却罐的内罐中进行冷却，得到冷却后的碳素颗粒材料、多余提纯用气体和惰性气体；
[0043] E、然后通过所述冷却产品输送泵将所述冷却后的碳素颗粒材料多余提纯用气体和惰性气体输送至所述产品真空过滤罐进行真空过滤，得到过滤后的碳素颗粒材料；
[0044] F、最后通过所述产品自动计量包装机对所述过滤后的碳素颗粒材料进行包装，即得到提纯与石墨化后的碳素颗粒材料。
[0045] 与现有技术相比，本发明的有益效果是：
[0046] 本发明工艺操作简便、高效、节能环保，能够实现碳素颗粒材料高温提纯与石墨化加工的连续化生产，能够使碳素颗粒材料内含有的金属化合物杂质快速高效的汽化成气态，并通过余热回收罐和气态杂质冷凝结晶室对石墨化后的碳素颗粒材料进行气固分离，有效的去除碳素颗粒材料中的金属化合物杂质，得到符合要求的石墨化后的碳素颗粒材料，整个系统可以实行密闭化，防止物料粉尘扩散及混入外来的杂质，可以通过余热回收罐回收利用石墨化后碳素颗粒材料中的多余热量以及利用导热油加热盘管中导热油释放的热量对原料进行预热，还可以利用导热油加热盘管中的导热油释放的热量为外界提供热源。
[0047] 作为本发明的一种优选实施方式，在步骤B中，所述封闭式连续石墨化电热炉的加热温度为2800摄氏度以上。
[0048] 采用上述优选方案的有益效果是：加热温度为2800摄氏度以上时，碳素颗粒材料的石墨化程度更好，质量更佳。
附图说明
[0049] 图1为本发明系统的结构示意图；
[0050] 附图中，各标号所代表的部件列表如下：
[0051] 1、原料储罐，2、惰性气体储罐，3、提纯用气体储罐，4、原料输送泵，5、原料预热管，6、封闭式连续石墨化电热炉，7、余热回收罐，8、气态杂质冷凝结晶室，9、中间产品输送泵，
10、水冷却罐，11、冷却产品输送泵，12、产品真空过滤罐，13、产品自动计量包装机，14、真空射流泵，15、导热油储罐，16、导热油循环泵，17、导热油加热盘管，18、导热油输出管，19、导热油回流管，20、循环水泵，21、水冷却塔。
具体实施方式
[0052] 以下结合附图对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
[0053] 实施例
[0054] 如图1所示，一种碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统，它包括原料储罐1、原料输送泵4、惰性气体储罐2、提纯用气体储罐3、余热回收罐7、封闭式连续石墨化电热炉6、导热油储罐15、导热油循环泵16、中间产品输送泵9、水冷却罐10、循环水泵20、水冷却塔21、冷却产品输送泵11、产品真空过滤罐12和真空射流泵14。
[0055] 所述封闭式连续石墨化电热炉6包括上端电极以及位于所述上端电极下方的下端电极，所述上端电极的内部设有与所述上端电极相匹配的上端电极内冷却室，所述上端电极内冷却室设有与外界连通的冷却液入口，所述上端电极由相互连接的上端电极母线接入端和上端电极传电插入端组成，所述上端电极传电插入端位于所述上端电极母线接入端的底部，所述上端电极传电插入端的横截面积从上至下逐渐减小；
[0056] 所述下端电极上设有将物料从其顶端输送到底端的通孔，所述通孔包括互相连通的下端电极上通孔和石墨化物料出口，所述石墨化物料出口位于所述下端电极上通孔的下方，所述下端电极上通孔的横截面积从上至下逐渐减小，且与所述上端电极传电插入端相互匹配，所述石墨化物料出口的横截面积等于或小于所述下端电极上通孔底部的横截面积，所述下端电极的内部设有与其相配的下端电极冷却室，所述下端电极冷却室设有连通外界的冷却液出口，所述上端电极内冷却室与所述下端电极冷却室相连通；
[0057] 所述下端电极的顶部设有与其相匹配的绝缘板，所述绝缘板与所述下端电极的顶部紧密贴合，所述绝缘板的上方设有与所述上端电极相匹配的物料分布环，所述物料分布环的底部与所述绝缘板的顶部紧密贴合，所述物料分布环的内部设有环状的物料分布腔，所述物料分布环的外侧圆周面上设有与所述物料分布腔相连通的物料进料口，所述物料分布环的内侧圆周面上均匀设置有多个与所述物料分布腔相连通的物料分布出料口；
[0058] 所述物料分布环套装在所述上端电极母线接入端的下部，其内侧圆周面与所述上端电极的外壁之间形成环形缝隙状的物料下料区，所述上端电极母线接入端的下部四周设有能够使其放置在所述物料分布环上方的支撑部，所述支撑部与所述上端电极母线接入端固定连接，其底部与所述物料分布环的顶部紧密贴合，所述上端电极传电插入端插入所述下端电极上通孔中，其外壁与所述下端电极上通孔的内壁之间形成环形缝隙状的物料电阻加热室，所述物料电阻加热室与所述物料下料区相连通；
[0059] 所述上端电极的顶部、所述下端电极的底部均设有法兰，两个所述法兰之间设有与它们相匹配的连接杆，所述上端电极、所述物料分布环、所述绝缘板和所述下端电极通过所述法兰与所述连接杆固定连接在一起形成一个组合整体。
[0060] 所述余热回收罐7内设有原料预热管5，所述余热回收罐7的侧壁上设有用于接入管道的开孔，所述余热回收罐7的顶部设有与其相匹配的气态杂质冷凝结晶室8，所述余热回收罐7的顶部呈倒漏斗状，且与所述气态杂质冷凝结晶室8连通，所述气态杂质冷凝结晶室8的顶部呈圆锥形状，所述余热回收罐7的底部设有出口，所述原料储罐1通过管道与所述原料输送泵4的入口连通，所述原料预热管5的一端通过穿出所述余热回收罐7的管道与所述原料输送泵4的出口连通，另一端通过穿出所述余热回收罐7的管道与所述封闭式连续石墨化电热炉6的入口连通，所述提纯用气体储罐3通过管道与所述原料预热管5连通，所述惰性气体储罐2通过管道与所述原料预热管5连通，所述封闭式连续石墨化电热炉6的出口通过穿入所述余热回收罐7的管道与所述余热回收罐7的内部连通；
[0061] 所述余热回收罐7内还设有与所述原料预热管5相匹配的导热油加热盘管17，所述导热油加热盘管17呈螺旋状，且套在所述原料预热管5的外壁上，所述导热油储罐15通过管道与所述导热油循环泵16的入口连通，所述导热油循环泵16的出口通过管道与所述封闭式连续石墨化电热炉6的冷却液入口连通，所述封闭式连续石墨化电热炉6的冷却液出口通过管道与所述导热油加热盘管17的一端连通，所述导热油盘管17的另一端设有用于向外界提供热源的导热油输出管18，所述导热油输出管18的一端穿过所述余热回收罐7与所述导热油加热盘管17连通，另一端与外界连通，所述导热油储罐15的顶部设有用于反复循环使用导热油的导热油回流管19；
[0062] 所述水冷却罐10包括用于通过冷却水的外罐和用于通过中间产品的内罐，所述水冷却塔21的下部通过管道与所述循环水泵20连通，所述循环水泵20通过管道与所述外罐的底部连通，所述外罐的顶部通过管道与所述水冷却塔21的上部连通，所述余热回收罐7的出口通过管道与所述中间产品输送泵9的入口连通，所述中间产品输送泵9的出口通过管道与所述内罐的顶部连通，所述气态杂质冷凝结晶室8的顶部通过管道与所述内罐的顶部连通，所述内罐的底部设有出口；
[0063] 所述真空射流泵14通过管道与所述产品真空过滤罐12的顶部连通，所述内罐的出口通过管道与所述冷却产品输送泵11的入口连通，所述冷却产品输送泵11的出口通过管道与所述产品真空过滤罐12的上部连通，所述产品真空过滤罐12的底部设有出口，所述产品真空过滤罐12的出口处设有产品自动计量包装机13；
[0064] 所述原料输送泵4、所述中间产品输送泵9、所述冷却产品输送泵11均优选为石墨柱塞泵或其他粉体物料输送设备。
[0065] 一种利用如上所述的碳素颗粒材料高温连续气体提纯与石墨化系统对碳素颗粒材料进行提纯与石墨化的工艺，它包括以下步骤：
[0066] A、先通过所述原料输送泵4将碳素颗粒材料输送至所述余热回收罐7内的原料预热管5中进行预热，同时将提纯用气体和惰性气体一起引入原料预热管5中进行预热，得到预热后的碳素颗粒材料、提纯用气体和惰性气体；
[0067] B、再将所述预热后的碳素颗粒材料、提纯用气体和惰性气体通过所述原料预热管5输送至所述封闭式连续石墨化电热炉6中加热，对所述预热后的碳素颗粒材料进行石墨化处理，所述封闭式连续石墨化电热炉6的加热温度为2800摄氏度以上，碳素颗粒材料实现石墨化转化，同时更好的使碳素颗粒材料内的金属化合物杂质直接汽化或者与所述提纯用气体发生化学反应后汽化，得到气态金属化合物杂质、多余提纯用气体、惰性气体和石墨化后的高温碳素颗粒材料，而所述导热油储罐15内的导热油流经所述封闭式连续石墨化电热炉
6吸热升温后，流入所述导热油加热盘管17继续进行升温，然后通过所述导热油输出管18向外界提供热源，再通过所述导热油回流管19流回所述导热油储罐15；
[0068] C、然后通过管道将所述气态金属化合物杂质、多余提纯用气体、惰性气体和石墨化后的高温碳素颗粒材料从所述封闭式连续石墨化电热炉6中输送至所述余热回收罐7中进行气固分离，所述石墨化后的高温碳素颗粒材料在所述余热回收罐7中自然冷却，释放的热量对所述原料预热管5中的原料进行预热，对所述导热油加热盘管17内的导热油进行再加热，同时在重力作用下从所述余热回收罐7的出口输送至中间产品输送泵9中，得到自然冷却后的碳素颗粒材料；所述气态金属化合物杂质通过所述余热回收罐7进入所述气态杂质冷凝结晶室8进行冷凝，并在所述气态杂质冷凝结晶室8内结晶，结晶后的固体可以从所述气态杂质冷凝结晶室8的底部排出；所述多余提纯用气体、惰性气体通过所述气态杂质冷凝结晶室8顶部的管道输送至所述水冷却罐10的内罐中；
[0069] D、再通过所述中间产品输送泵9将所述自然冷却后的碳素颗粒材料输送至所述水冷却罐10的内罐中进行冷却，得到冷却后的碳素颗粒材料、多余提纯用气体和惰性气体；
[0070] E、然后通过所述冷却产品输送泵11将所述冷却后的碳素颗粒材料多余提纯用气体和惰性气体输送至所述产品真空过滤罐12进行真空过滤，得到过滤后的碳素颗粒材料；
[0071] F、最后通过所述产品自动计量包装机13对所述过滤后的碳素颗粒材料进行包装，即得到提纯与石墨化后的碳素颗粒材料。
[0072] 本发明为了得到更纯的石墨产品，在物料输入的同时引进提纯用气体，该提纯用气体是能够与物料中的金属杂质化合物在高温条件下进行反应而使金属杂质化合物汽化的气体，物料流动时，温度是在慢慢升温的，在合适的温度区间，金属杂质化合物与提纯用的气体发生反应而汽化，达到除去杂质的目的。
[0073] 在高温条件下，碳与氧会发生反应，为了防止电极及保护层和被加工的碳素颗粒材料发生氧化，需要在炉内形成无氧的气氛，因此，本发明在原料输入的同时又引入惰性气体，在整个系统中起保护作用，防止本发明中封闭式连续石墨化电热炉的内壁和被加工的产品在高温时氧化，而惰性气体因在高温下不与碳发生反应，不会产生有害气体，如果选择用氮气，就会在高温下与碳发生反应生成氮化碳有毒气体，对人造成危害。
[0074] 本发明能够带来的有益效果为：
[0075] 1、实现节能
[0076] 在加热过程中，电流直接通过焦粉电阻发热，不需要任何外加的电阻料和石墨坩埚加热消耗电能。理论上加工一吨产品需要耗电3700kwh，按热效率50％计算，用本发明的设备和工艺，一吨产品耗电在8000kwh左右，与现在的耗电160000kwh/t相比，节省能源一半以上。
[0077] 2、实现环保
[0078] 整个加热过程在密闭的环境下运行，产生的废气通过下游处理，没有废渣排放，大大改善了碳颗粒细粉石墨化的工作环境。
[0079] 3、提高生产效率
[0080] 本发明的一套中型设备，年产石墨化负极粉可达10000吨/年以上，而现有的一套艾奇逊石墨化炉的产量只有4000吨/年左右，可见本产品生产效率高，可提高产能两倍以上。
[0081] 4、实现全程自动化操作
[0082] 全流程无需任何人工操作，最大程度降低了工人的劳动强度。
[0083] 5、节省人力物力
[0084] 整个系统操作只需要两三个人就可完成，按四班三倒，总人数也在15个人左右，而现行的石墨化车间，需要50-100人工作，可以节约人工成本70％以上。整个生产过程无需任何其他的石墨坩埚、电阻料、保温料等辅助性原料，进一步节省了生产成本。
[0085] 6、节省土地使用面积
[0086] 本发明的中型设备占地面积只需要400平方米左右，与现有的系统相比，节约土地90％以上。
[0087] 7、余热得到充分回收利用
[0088] 生产过程中产品冷却释放的热量，可以回收用于原料预热和加热导热油，加热的导热油可以用于其他生产装置的热源，现行的炉子是不可能实现余热回收利用。
[0089] 8、维护成本低，维修方便。
[0090] 整个系统的易损件就是两端电极的高纯度石墨保护套，这是整个系统的烧蚀易损配件，只要定期更换，就能保持装置正常运行。
[0091] 9、大量节省建设投资
[0092] 现在的艾奇逊炉整个系统投资需要上亿元，而运用本发明的系统建设投资在1000万以内就可以建成一套万吨以上的石墨化生产系统，节约投资近十倍。
[0093] 10、大幅度减小用电总功率
[0094] 现有的现在的艾奇逊炉整个供电系统，动则需要1.5万千伏安的变压器，运用本产品的系统，由于物料层仅几个厘米，炉内电阻很低，二次供电电压只要20几伏就够了，可以根据产能配备装机容量，一般在500-5000千伏安的供电设备就足够。
[0095] 本发明解决了长期困扰锂电池碳负极材料石墨化工序中的节能、环保、连续生产、自动化操作、降低生产成本等重大问题，是锂电池碳负极粉石墨化工序的一次革命性的技术进步，对降低新能源锂电池的生产成本有着重要的意义，为推动人类开发新能源锂电池将发挥重要的作用，对整个锂电池碳负极材料的行业产生积极的影响。
[0096] 本发明不仅适用于锂电池碳负极材料石墨化工序，对其它碳素颗粒材料需要高温气体提纯和石墨化的工业化生产也同样适用，而针对粒径小于1mm的碳素颗粒材料进行高温气体提纯和石墨化工艺时，本发明的效果最佳。
[0097] 以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
