一种介孔活性炭的制备方法

摘要

本发明公开了一种介孔活性炭的制备方法，首先将木屑浸于处理液中，升温至50‑60℃，搅拌10‑20分钟，然后在真空条件下升温至100‑120℃，静置40‑50分钟，降至室温，然后加入二乙基甲苯二胺，混合均匀，得到物料一，然后将物料一在氮气保护的条件下升温至600‑650℃，保持150‑200分钟，然后降至室温，得到炭化料；再将炭化料浸入到乙二胺水溶液中，升温至30‑40℃，恒温保持100‑120分钟，然后过滤，用去离子水洗涤至pH不变化，烘干，得到介孔活性炭。本发明提供的制备方法制备得到的活性炭具有良好的性能，提升了应用性。

权利要求

1.一种介孔活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，将木屑浸于处理液中，升温至50-60℃，搅拌10-20分钟，然后在真空条件下升温至100-120℃，静置40-50分钟，降至室温，然后加入二乙基甲苯二胺，混合均匀，得到物料一，其中处理液为4-氯丁酸、邻苯二甲酸酐和水的混合物；

步骤二，将物料一在氮气保护的条件下升温至600-650℃，保持150-200分钟，然后降至室温，得到炭化料；

步骤三，将炭化料浸入到乙二胺水溶液中，升温至30-40℃，恒温保持100-120分钟，然后过滤，用去离子水洗涤至pH不变化，烘干，得到介孔活性炭；

其中步骤一中加入二乙基甲苯二胺的质量与木屑的质量比为0.1-0.3:2，处理液中4-氯丁酸、邻苯二甲酸酐和水的质量比为2-5:1-3:6-10；步骤一中真空条件的真空度为

0.003-0.01MPa；步骤二中升温至600-650℃的升温速度为15-20℃/分钟；步骤三中乙二胺水溶液的质量浓度为8-12%；步骤三中烘干温度为100-120℃。

说明书

一种介孔活性炭的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种介孔活性炭的制备方法。

背景技术

[0002] 活性炭又称活性炭黑。是黑色粉末状或块状、颗粒状、蜂窝状的无定形碳，也有排列规整的晶体碳。活性炭中除碳元素外，还包含两类掺和物：一类是化学结合的元素，主要是氧和氢，这些元素是由于未完全炭化而残留在炭中，或者在活化过程中，外来的非碳元素与活性炭表面化学结合，如用水蒸气活化时，活性炭表面被氧化或水蒸气氧化；另一类掺和物是灰分，它是活性炭的无机部分；灰分在活性碳中易造成二次污染。活性炭的主要原料几乎可以是所有富含碳的有机材料，如煤、木材、果壳、椰壳、核桃壳、杏壳、枣壳等。这些含碳材料在活化炉中，在高温和一定压力下通过热解作用被转换成活性炭。

[0003] 活性炭因具有高比表面积、微孔-大孔结构和低密度等优点而受到关注。目前已广泛应用于催化剂载体、能源储存、吸附和分离等技术领域。生物质包括椰子壳、竹屑和木材都可用作生产活性炭的原料。活性炭的表面形貌和孔结构形态决定了它在新兴领域的应用。因此，设计和构建活性炭的特殊结构显得尤为重要。作为高温热解(～800℃)的替代工艺，水热炭化(>200℃)工艺已经用于制备具有特殊结构特征的功能化活性炭材料(Sevilla et al.Carbon,2009；47(9):2281)。现在已经有一系列活性炭经水热炭化制备，通常以碳水化合物为原料，制备温度为170～240℃，得到了高度均一的球形碳颗粒(0.4～0.6μm)。但该工艺仍然存在一些缺点，如需高压设备、产品结构单一等。目前利用木质材料制备活性炭的方法已有很多，但是制备性能良好的介孔活性炭的方法并不多，同时制备得到的活性炭并没有达到很好的比表面积，因而也影响了吸附效果。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于为了克服以上现有技术的不足而提供一种介孔活性炭的制备方法，提升制备得到的产品的各项性能。

[0005] 本发明的技术方案如下：

[0006] 一种介孔活性炭的制备方法，包括以下步骤：

[0007] 步骤一，将木屑浸于处理液中，升温至50-60℃，搅拌10-20分钟，然后在真空条件下升温至100-120℃，静置40-50分钟，降至室温，然后加入二乙基甲苯二胺，混合均匀，得到物料一，其中处理液为4-氯丁酸、邻苯二甲酸酐和水的混合物；

[0008] 步骤二，将物料一在氮气保护的条件下升温至600-650℃，保持150-200分钟，然后降至室温，得到炭化料；

[0009] 步骤三，将炭化料浸入到乙二胺水溶液中，升温至30-40℃，恒温保持100-120分钟，然后过滤，用去离子水洗涤至pH不变化，烘干，得到介孔活性炭。

[0010] 所述的介孔活性炭的制备方法，步骤一中真空条件的真空度为0.003-0.01MPa。

[0011] 所述的介孔活性炭的制备方法，步骤一中加入二乙基甲苯二胺的质量与木屑的质量比为0.1-0.3:2。

[0012] 所述的介孔活性炭的制备方法，步骤一处理液中4-氯丁酸、邻苯二甲酸酐和水的质量比为2-5:1-3:6-10。

[0013] 所述的介孔活性炭的制备方法，步骤二中升温至600-650℃的升温速度为15-20℃/分钟。

[0014] 所述的介孔活性炭的制备方法，步骤三中乙二胺水溶液的质量浓度为8-12％。

[0015] 所述的介孔活性炭的制备方法，其特征在于，步骤三中烘干温度为100-120℃。

[0016] 本发明提供的制备方法得到的介孔活性炭具有良好的性能，其中孔径达到了4nm左右，比表面积达到了2280m2/g以上，灰分达到了3.25％以下。具体实施方式：

[0017] 实施例1

[0018] 一种介孔活性炭的制备方法，包括以下步骤：

[0019] 步骤一，将400g木屑浸于处理液中，升温至50℃，搅拌10分钟，然后在真空度为0.003MPa的真空条件下升温至100℃，静置40分钟，降至室温，然后加入二乙基甲苯二胺
20g，混合均匀，得到物料一，其中处理液为600g 4-氯丁酸、300g邻苯二甲酸酐和1800g水的混合物；

[0020] 步骤二，将物料一在氮气保护的条件下升温至600℃，升温速度为15℃/分钟，保持150分钟，然后降至室温，得到炭化料；

[0021] 步骤三，将炭化料浸入到质量浓度为8％的乙二胺水溶液中，升温至30℃，恒温保持100分钟，然后过滤，用去离子水洗涤至pH不变化，烘干，烘干温度为100℃，得到介孔活性炭。

[0022] 实施例2

[0023] 一种介孔活性炭的制备方法，包括以下步骤：

[0024] 步骤一，将400g木屑浸于处理液中，升温至53℃，搅拌15分钟，然后在真空度为0.004MPa的真空条件下升温至108℃，静置44分钟，降至室温，然后加入30g二乙基甲苯二胺，混合均匀，得到物料一，其中处理液为500g 4-氯丁酸、300g邻苯二甲酸酐和1600g水的混合物；

[0025] 步骤二，将物料一在氮气保护的条件下升温至620℃，升温速度为16℃/分钟，保持160分钟，然后降至室温，得到炭化料；

[0026] 步骤三，将炭化料浸入到质量浓度为9％的乙二胺水溶液中，升温至33℃，恒温保持106分钟，然后过滤，用去离子水洗涤至pH不变化，烘干，烘干温度为105℃，得到介孔活性炭。

[0027] 实施例3

[0028] 一种介孔活性炭的制备方法，包括以下步骤：

[0029] 步骤一，将400g木屑浸于处理液中，升温至58℃，搅拌16分钟，然后在真空度为0.006MPa的真空条件下升温至112℃，静置46分钟，降至室温，然后加入50g二乙基甲苯二胺，混合均匀，得到物料一，其中处理液为600g 4-氯丁酸、350g邻苯二甲酸酐和1600g水的混合物；

[0030] 步骤二，将物料一在氮气保护的条件下升温至640℃，升温速度为20℃/分钟，保持180分钟，然后降至室温，得到炭化料；

[0031] 步骤三，将炭化料浸入到质量浓度为10％的乙二胺水溶液中，升温至38℃，恒温保持115分钟，然后过滤，用去离子水洗涤至pH不变化，烘干，烘干温度为110℃，得到介孔活性炭。

[0032] 实施例4

[0033] 一种介孔活性炭的制备方法，包括以下步骤：

[0034] 步骤一，将600g木屑浸于处理液中，升温至60℃，搅拌20分钟，然后在真空度为0.01MPa的真空条件下升温至120℃，静置50分钟，降至室温，然后加入90g二乙基甲苯二胺，混合均匀，得到物料一，其中处理液为1000g 4-氯丁酸、600g邻苯二甲酸酐和2000g水的混合物；

[0035] 步骤二，将物料一在氮气保护的条件下升温至650℃，升温速度为20℃/分钟，保持200分钟，然后降至室温，得到炭化料；

[0036] 步骤三，将炭化料浸入到质量浓度为12％的乙二胺水溶液中，升温至40℃，恒温保持120分钟，然后过滤，用去离子水洗涤至pH不变化，烘干，烘干温度为100-120℃，得到介孔活性炭。

[0037] 对于以上实施例制备得到的介孔活性炭进行性能测试，结果如下表：

[0038]项目 孔径/nm 比表面积/m2/g 灰分/％
实施例1 4.2 2280 3.25
实施例2 3.8 2310 3.18
实施例3 3.5 2360 3.06
实施例4 3.7 2345 3.10

[0039] 从以上结果可以看出，本发明提供的制备方法得到的介孔活性炭具有良好的性能，其中孔径达到了4nm左右，比表面积达到了2280m2/g以上，灰分达到了3.25％以下，而在本发明开发的过程中研究人员发现，本发明通过对原料利用处理液进行处理，提高了最后得到活性炭材料的成孔的均一性与比表面积，使得制备过程更容易控制。

[0040] 综上所述，本发明提供的制备方法得到的活性炭具有良好的性能，提升了应用效率。