一种制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法

摘要

本发明提供了一种制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法，属于保温材料制备技术领域，其依次包括以下步骤：A.石蜡乳液的制备；B.悬乳液的制备；石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的制备。本发明所提供的制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法，依次通过石蜡乳液的制备步骤、悬乳液的制备步骤以及石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的制备步骤制备得到石蜡/SiO2相变蓄热保温材料，其不仅降低了生产成本，而且使SiO2的析出速率可控；同时，产品的粒径分布均匀，提高了产品的质量和产品品位，使其适用于大范围的工业生产。

权利要求

1.一种制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A.石蜡乳液的制备：将石蜡和表面活性剂按质量比5～20:1加入到蒸馏水和乙醇的混合溶液中，在55～95℃的条件下于乳化分散机中乳化分散20～60min后形成石蜡乳液；所述蒸馏水与所述乙醇的体积比为100:1～50；所述乳化分散机的转速2000～8000r/min；

B.悬乳液的制备：在55～95℃的条件下向步骤A中的所述石蜡乳液加入盐酸溶液和硅酸钠溶液，并在400～500r/min的搅拌条件下反应至完全得悬乳液；整个反应过程中保持溶液体系的pH值3.5～10.5；所述盐酸溶液与所述硅酸钠溶液的摩尔浓度比为1.5～2.5:1，所述盐酸溶液与所述硅酸钠溶液按等体积加入；

C.石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的制备：将步骤B中的所述悬浮液依次进行过滤、洗涤、干燥和筛分操作，制备得到石蜡/SiO2相变蓄热保温材料。

2.根据权利要求1所述的制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法，其特征在于，步骤B中的所述盐酸溶液和硅酸钠溶液分别采用恒定加料速度同时加入到所述步骤A中的所述石蜡乳液中。

3.根据权利要求1所述的制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法，其特征在于，步骤C中的所述过滤操作选用离心过滤、抽滤或压滤。

4.根据权利要求1所述的制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法，其特征在于，步骤C中的所述干燥操作的温度为45～85℃。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法，其特征在于，步骤C中的所述石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的粒径为2～100μm。

6.根据权利要求5所述的制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法，其特征在于，所述石蜡选用石蜡微晶、固体石蜡或液体石蜡；所述表面活性剂选用十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇。

说明书

一种制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及保温材料制备技术领域，具体而言，涉及一种制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法。

背景技术

[0002] 中国是全球最大的建筑工地，全国房屋竣工面积更是超过发达国家总和。目前，我国用于建筑外保温的节能材料种类较多，主要有：岩物棉板、聚苯乙烯泡沫塑料板、发泡水泥、新型膨胀珍珠岩保温系统、聚苯颗粒保温料浆等。随着我国对建筑节能和环境治理的高度重视，发展绿色建筑俨然成为我国的国家战略，并投入大量的人力财力开发和研究新型绿色建筑材料，以取代先用的含氯、氮和溴等元素的有机保温材料。

[0003] 相变材料作为一种具有节能和环境舒适功能的新型建筑材料而备受关注，其能够在特定温度或温度范围内(相变温度)发生物质相态变化,并伴随着相变过程吸收或释放出大量的相变潜热,可用来储热或蓄冷，即当环境温度高于相变温度时吸收热量，低于相变温度时放出热量。相变过程一般是一个等温或者近似等温的过程,相变材料自身的温度在相变完成前后变化不大,形成一个宽的温度平台,这种特性有利于把温度变化维持在较小的范围内。利用相变材料的相变过程来进行能量储存的方式称为潜热储能,又称相变储能。

[0004] 现有的相变材料，由于其存在生成成本高，产品的质量差，粒径分布不均匀和产品品位低等不足而不适用于大范围的推广生产。

发明内容

[0005] 为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法，以降低石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的生产成本，而且使SiO2的析出速率可控；同时，使产品的粒径分布均匀，提高产品质量和产品品位，使其适用于大范围的工业生产。

[0006] 本发明所采用的技术方案为：

[0007] 一种制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法，包括以下步骤：

[0008] A.石蜡乳液的制备：将石蜡和表面活性剂按质量比5 20:1加入到蒸馏水和乙醇的~混合溶液中，在55 95℃的条件下于乳化分散机中乳化分散5 60min后形成石蜡乳液；所述~ ~
蒸馏水与所述乙醇的体积比为100:1 50；所述乳化分散机的转速2000 8000r/min；
~ ~

[0009] B.悬乳液的制备：在55 95℃的条件下向步骤A中的所述石蜡乳液加入盐酸溶液和~硅酸钠溶液，并在400 500r/min的搅拌条件下反应至完全得悬乳液；整个反应过程中保持~
溶液体系的pH值3.5 10.5；所述盐酸溶液与所述硅酸钠溶液的浓度比为1.5 2.5:1，盐酸溶~ ~
液与所述硅酸钠溶液按等体积加入；

[0010] C.石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的制备：将步骤B中的所述悬浮液依次进行过滤、洗涤、干燥和筛分操作，制备得到石蜡/SiO2相变蓄热保温材料。

[0011] 现有技术中，采用硅溶胶（SiO2悬浮液）在碱性条件下降低其溶解度而析出SiO2纳米粒子沉积在石蜡表面，其析出速率不可控。

[0012] 上述方法首先将石蜡与表面活性剂混合制备成石蜡乳液；然后再加入盐酸溶液和硅酸钠溶液，制备成悬乳液；最后将悬乳液经过滤、洗涤、干燥和筛分操作而制备成石蜡/SiO2相变蓄热保温材料，通过上述原料及溶液的使用，从而降低了石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的生产成本，而且通过采用硅酸钠与HCl发生中和反应而生成SiO2纳米粒子，并吸附在被表面活性剂修饰的石蜡表面，其SiO2的析出速率可控。

[0013] 同时，上述方法对各步骤的温度、乳化分散时间、搅拌速度、反应体系的pH值和原料用量比等工艺参数进行了调整控制，从而使得制备的石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的晶粒结构完整，粒径分布均匀，并且通过步骤C的筛分操作对产品进行了筛分，因此，使得产品的粒径分布更加均匀；同时，通过步骤C中的洗涤操作，除去了产品中残留的钠离子和氯离子，提高了产品品位，使产品的纯度得到了提高。

[0014] 因此，通过上述方法生产的石蜡/SiO2相变蓄热保温材料，不仅降低了生产成本，而且使产品的粒径分布均匀，提高了产品的质量和产品品位，使其适用于大范围的工业生产。

[0015] 优选地，步骤A中，所述石蜡和所述表面活性剂的质量比为12.5:1；反应温度为75℃；乳化分散时间为20min；所述蒸馏水与所述乙醇的体积比为100:10；所述乳化分散机的转速5000r/min。

[0016] 优选地，步骤B中，反应温度为75℃；搅拌速度为450r/min；整个反应过程中保持溶液体系的pH值5；所述盐酸溶液与所述硅酸钠溶液的浓度比为2:1。

[0017] 优选地，步骤C中的干燥操作采用真空干燥。

[0018] 进一步，步骤B中的所述盐酸溶液和硅酸钠溶液分别采用恒定加料速度同时加入到所述步骤A中的所述石蜡乳液中。

[0019] 现有的方法，其工艺流程是将硅溶胶溶液完全加入石蜡乳液中充分搅拌后调节溶液体系pH值，硅溶胶溶液随即形成SiO2纳米粒子，其不利于溶液体系pH值的控制而影响反应。

[0020] 针对于上述问题，优选地，步骤B中的盐酸溶液和硅酸钠溶液分别采用恒定加料速度同时加入到石蜡乳液中，这样，使体系的pH值维持在较小的波动范围，有利于体系pH值的控制，从而有利于反应的进行。

[0021] 进一步，步骤C中的所述过滤操作选用离心过滤、抽滤或压滤。

[0022] 离心过滤、抽滤和压滤的过滤效果好，可以有效地出去滤饼中残留的溶剂，而且有利于后续产品的干燥，因此，过滤操作优选为离心过滤、抽滤或压滤。

[0023] 进一步，步骤C中的所述干燥操作的温度为45 85℃。~

[0024] 在干燥操作中，干燥温度选择45 85℃，可以避免因高温而对石蜡-SiO2相变蓄热~保温材料的影响以及因低温而对干燥效果的影响。

[0025] 优选地，所述干燥操作的温度为65℃。不仅有利于缩短干燥时间，保证干燥效果，而且还可以防止因温度较高而对产品造成不利影响。

[0026] 进一步，步骤C中的所述石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的粒径为2 100μm；所述石~蜡/SiO2相变蓄热保温材料中石蜡/SiO2的质量比为1 21:9。
~

[0027] 优选地，石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的粒径为50μm；所述石蜡/SiO2相变蓄热保温材料中石蜡与SiO2的质量比为10:9。

[0028] 进一步，所述石蜡选用石蜡微晶、固体石蜡或液体石蜡；所述表面活性剂选用十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇。

[0029] 本发明的有益效果：

[0030] 本发明所提供的制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法，依次通过石蜡乳液的制备步骤、悬乳液的制备步骤以及石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的制备步骤制备得到石蜡/SiO2相变蓄热保温材料，其不仅降低了生产成本，而且使SiO2的析出速率可控；同时，使产品的粒径分布均匀，提高了产品的质量和产品品位，使其适用于大范围的工业生产。

附图说明

[0031] 图1为实施例1中所述的制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法的流程图。

具体实施方式

[0032] 实施例1

[0033] 本实施例提供了一种制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法，其包括以下步骤：

[0034] A.石蜡乳液的制备：将5.0g石蜡和1.0g表面活性剂加入到体积比为100:1的蒸馏水和乙醇的混合溶液中，在55℃的条件下于乳化分散机中乳化分散5min后形成石蜡乳液；所述乳化分散机的转速1300r/min；

[0035] B.悬乳液的制备：在55℃的条件下向步骤A中的所述石蜡乳液加入盐酸溶液和硅酸钠溶液，并在400r/min的搅拌条件下反应至完全得悬乳液；整个反应过程中保持溶液体系的pH值3.5；所述盐酸溶液的浓度为1.5 mol/L，所述硅酸钠溶液的浓度比为1.0 mol/L，所述盐酸溶液与所述硅酸钠溶液按等体积加入，其用量均为25mL；

[0036] C.石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的制备：将步骤B中的所述悬浮液依次进行过滤、洗涤、干燥和筛分操作，制备得到石蜡/SiO2相变蓄热保温材料;所述过滤操作采用离心过滤，所述干燥操作的干燥温度为45℃；

[0037] D.将步骤C中制备的石蜡/SiO2相变蓄热保温材料进行分带包装。

[0038] 作为本实施例的一种优选方案，步骤B中的所述盐酸溶液和硅酸钠溶液分别采用恒定加料速度同时加入到所述步骤A中的所述石蜡乳液中。

[0039] 实施例2

[0040] 本实施例提供了一种制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法，其包括以下步骤：

[0041] A.石蜡乳液的制备：将12.5g石蜡和1.0g表面活性剂加入到体积比为100:10的蒸馏水和乙醇的混合溶液中，在75℃的条件下于乳化分散机中乳化分散20min后形成石蜡乳液；所述乳化分散机的转速5000r/min；

[0042] B.悬乳液的制备：在75℃的条件下向步骤A中的所述石蜡乳液分别以恒定加料速度同时加入盐酸溶液和硅酸钠溶液，并在450r/min的搅拌条件下反应至完全得悬乳液；整个反应过程中保持溶液体系的pH值5.0；所述盐酸溶液的浓度为1.0mol/L，所述硅酸钠溶液的浓度比为0.5mol/L，所述盐酸溶液与所述硅酸钠溶液按等体积加入，其用量均为50mL；

[0043] C.石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的制备：将步骤B中的所述悬浮液依次进行过滤、洗涤、干燥和筛分操作，制备得到石蜡/SiO2相变蓄热保温材料；所述过滤操作采用抽滤，所述干燥操作的干燥温度为65℃；

[0044] D.将步骤C中制备的石蜡/SiO2相变蓄热保温材料进行分带包装。

[0045] 实施例3

[0046] 本实施例提供了一种制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法，其包括以下步骤：

[0047] A.石蜡乳液的制备：将20.0g石蜡和1.0g表面活性剂加入到体积比为100:50的蒸馏水和乙醇的混合溶液中，在95℃的条件下于乳化分散机中乳化分散60min后形成石蜡乳液；所述乳化分散机的转速8000r/min；

[0048] B.悬乳液的制备：在95℃的条件下向步骤A中的所述石蜡乳液分别以恒定加料速度同时加入盐酸溶液和硅酸钠溶液，并在500r/min的搅拌条件下反应至完全得悬乳液；整个反应过程中保持溶液体系的pH值10.5；所述盐酸溶液的浓度为2.5mol/L，所述硅酸钠溶液的浓度比为1.0mol/L，所述盐酸溶液与所述硅酸钠溶液的加入体积均为60mL；

[0049] C.石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的制备：将步骤B中的所述悬浮液依次进行过滤、洗涤、干燥和筛分操作，制备得到石蜡/SiO2相变蓄热保温材料;所述过滤操作采用压滤，所述干燥操作的干燥温度为85℃

[0050] D.将步骤C中制备的石蜡/SiO2相变蓄热保温材料进行分带包装。

[0051] 上述实施例中制得的石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的粒径为2 100μm。~

[0052] 上述实施例中石蜡选用石蜡微晶、固体石蜡或液体石蜡；表面活性剂选用十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇。

[0053] 如图1所示，为上述实施例中的制备石蜡/SiO2相变蓄热保温材料的方法的流程图。

[0054] 首先将石蜡与表面活性剂加入乳化分散机中进行乳化，制备得到石蜡乳液；然后将盐酸溶液和硅酸钠溶液分别以恒定的加料速度同时加入到石蜡乳液中，在搅拌条件下完全反应而制备成悬乳液；最后将悬乳液依次经过过滤、洗涤、干燥、筛分和包装操作而制备成包装好的石蜡/SiO2相变蓄热保温材料。

[0055] 以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。