一种微胶囊囊芯释放率的测试方法及装置

摘要

本发明公开了一种微胶囊囊芯释放率的测试方法及装置，属于农药技术领域。本发明微胶囊囊芯释放率的测试方法中，将微胶囊样品置于有机滤头内，然后向有机滤头内加入少量的释放介质，测试过程所需的释放介质非常少；另外，微胶囊不会透过有机滤头中的滤膜，只有被释放出来的囊芯才可通过，本发明方法测试误差非常小。

权利要求

1.一种微胶囊囊芯释放率的测试方法，其特征在于，包括步骤： 1）配制微胶囊释放介质； 2）将待测微胶囊样品置于有机滤头内； 3）通过注射器向装有待测微胶囊样品的有机滤头内推入微胶囊释放介质；通过注射器将释放介质由有机滤头推出，收集通过有机滤头中滤膜的物质，定容，检测，记录0min时的释放量q0； 4）一定时间t后，通过注射器向装有待测微胶囊样品的有机滤头内推入微胶囊释放介质，收集通过有机滤头中滤膜的释放介质及释放出来的囊芯物质，定容，检测，记录相应时间t时的释放量qt； 5）重复步骤4）； 6）根据各次释放量计算累积释放量，从而计算出微胶囊囊芯释放率。

2.如权利要求 1 所述微胶囊囊芯释放率的测试方法，其特征在于，步骤1）所述释放介质的配制方法为：在去离子水中加入一定量的有机溶剂；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、二甲苯、N,N- 二甲基甲酰胺、乙二醇、丙三醇、氯仿、二氯甲烷，所述有机溶剂在释放介质中的质量分数为0-99%。

3.如权利要求 1 所述微胶囊囊芯释放率的测试方法，其特征在于：所述有机滤头中滤膜的孔径为0.1-1微米。

4.如权利要求2所述微胶囊囊芯释放率的测试方法，其特征在于：步骤4）中时间t为1-

20min。

5.如权利要求1-4任一项所述微胶囊囊芯释放率的测试方法，其特征在于：步骤3）、步骤4）中，向有机滤头内吸入微胶囊释放介质0.5-2mL。

说明书

一种微胶囊囊芯释放率的测试方法及装置

技术领域

[0001] 本发明涉及农药技术领域，特别涉及一种微胶囊囊芯释放率的测试方法及装置。

背景技术

[0002] 微胶囊技术目前在很多行业都有应用，利用微胶囊可以有效减少芯材对外界环境因素的反应，控制芯材的释放，甚至改变芯材的物理化学性质等。

[0003] 囊芯物质的缓释作用是微胶囊的一个重要的特性，检测微胶囊的缓释特性，可以用到热重分析法，溶液缓释方法。

[0004] 微胶囊囊芯释放率测试的传统方法为：将微胶囊A放入大量释放介质中，搅拌，定时取出一定量的释放介质，用微孔滤膜过滤，并补入等量释放介质，将滤液用溶剂定容后，进行检测，并计算累积释放量，绘制释放曲线。如图1所示，微胶囊样品置于大量的释放介质中，每隔一段时间抽出一部分液体，同时补入等量的释放介质。

[0005] 这种方法的缺点为：

[0006] 1，取出一定量的释放介质时，不可避免的会取出一部分微胶囊A(直径较大)，对试验结果造成误差；

[0007] 2，取出一定量的释放介质，再补充进相同量的释放介质后，对囊芯B（直径小）的浓度影响大，所以释放介质用量非常大时，误差才可减小。

发明内容

[0008] 为了解决现有技术中微胶囊囊芯释放率测试结果误差大且测试过程中稀释介质用量大的问题，本发明提供了一种微胶囊囊芯释放率的测试方法及装置。

[0009] 本发明的技术方案为：

[0010] 一种微胶囊囊芯释放率的测试方法，包括步骤：

[0011] 1）配制微胶囊释放介质；

[0012] 2）将待测微胶囊样品置于有机滤头内；

[0013] 3）通过注射器向装有待测微胶囊样品的有机滤头内推入微胶囊释放介质；通过注射器将释放介质由有机滤头推出，收集通过有机滤头中滤膜的物质，定容，检测，记录0min时的释放量q0；

[0014] 4）一定时间t后，通过注射器向装有待测微胶囊样品的有机滤头内推入微胶囊释放介质，收集通过有机滤头中滤膜的释放介质及释放出来的囊芯物质，定容，检测，记录相应时间t时的释放量qt；

[0015] 5）重复步骤4）；

[0016] 6）根据各次释放量计算累积释放量，从而计算出微胶囊囊芯释放率。

[0017] 作为优选方案，步骤1）所述释放介质的配制方法为：在去离子水中加入一定量的有机溶剂；所述有机溶剂为甲醇、乙醇、二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙二醇、丙三醇、氯仿、二氯甲烷，所述有机溶剂在释放介质中的质量分数为0-99%。

[0018] 作为优选方案，所述有机滤头中滤膜的孔径为0.1-1微米。滤膜7的孔径设置需要满足，微胶囊不能通过滤膜7，而囊芯物质可通过滤膜7。

[0019] 作为优选方案，步骤4）中时间t为1-20分钟，更优选地，步骤4）中时间t为8-15min。

[0020] 作为优选方案，步骤3）、步骤4）中，向有机滤头内吸入微胶囊释放介质0.5-2mL。

[0021] 所述微胶囊囊芯释放率的测试方法所用装置，包括注射器，所述注射器包括针筒3、活塞杆2、活塞4和手柄1；所述针筒3的前端面设有第一单向阀安装部5，所述第一单向阀安装部5与第一单向阀6的入口相接，所述第一单向阀6的出口处设有有机滤头8，所述有机滤头8内滤膜7的孔径为0.1-1微米；所述针筒3的侧壁设有第二单向阀安装部9，所述第二单向阀安装部9与第二单向阀12的入口相接，所述第二单向阀12的出口处设有针头座10，所述针头座10上装有针头11。

[0022] 其中，第一单向阀6与第二单向阀12为反向单向阀，第一单向阀6仅允许物质由针筒内流至针筒外；第二单向阀12仅允许物质由针筒外部进入针筒内部。另外，在针筒3侧壁设置第二单向阀安装部9，第二单向阀安装部9需要靠近针筒3的前端面，一般来说第二单向阀安装部9的中心与针筒3前端面的垂直距离为2-5mm；而且，活塞4推至第二单向阀安装部9时，活塞不会进入第二单向阀安装部9，而是经过第二单向阀安装部9继续前行。

[0023] 作为优选方案，所述针筒3外壁设有刻度线13。

[0024] 作为优选方案，所述第二单向阀安装部9与针筒3相接处设有档网。设置档网就是为了防止活塞4进入第二单向阀安装部9，而不能推到底，或使用不便。

[0025] 作为优选方案，所述第二单向阀安装部9与针筒3相接处的空隙小于活塞4的厚度。相接处空隙小，活塞4不能进入，这是防止活塞4进入第二单向阀安装部9的另一种方案。

[0026] 本发明的有益效果为：

[0027] 本发明将微胶囊样品置于有机滤头内，然后向有机滤头内加入少量的释放介质，测试过程所需的释放介质非常少；另外，微胶囊不会透过有机滤头中的滤膜，只有被释放出来的囊芯才可通过，本发明方法测试误差非常小。

附图说明

[0028] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

[0029] 图1为现有技术微胶囊囊芯释放率的测试原理示意图；

[0030] 图2为本发明微胶囊囊芯释放率的测试原理示意图；

[0031] 图3为微胶囊囊芯释放率与时间的关系图；

[0032] 图4为微胶囊囊芯释放率的测试方法所用装置的结构示意图。

具体实施方式

[0033] 实施例1

[0034] 如图4所示，微胶囊囊芯释放率的测试方法所用装置，包括注射器，注射器包括针筒3、活塞杆2、活塞4和手柄1，针筒3外壁设有刻度线13。

[0035] 针筒3的前端面设有第一单向阀安装部5，第一单向阀安装部5与第一单向阀6的入口相接，第一单向阀6的出口处设有有机滤头8，有机滤头8内滤膜7的孔径为0.1-1微米。滤膜7的孔径设置需要满足，微胶囊不能通过滤膜7，而囊芯物质可通过滤膜7。

[0036] 针筒3的侧壁设有第二单向阀安装部9，第二单向阀安装部9与第二单向阀12的入口相接，第二单向阀12的出口处设有针头座10，针头座10上装有针头11。

[0037] 其中，第一单向阀6与第二单向阀12为反向单向阀，第一单向阀6仅允许物质由针筒内流至针筒外；第二单向阀12仅允许物质由针筒外部进入针筒内部。

[0038] 另外，在针筒3侧壁设置第二单向阀安装部9，第二单向阀安装部9需要靠近针筒3的前端面，一般来说第二单向阀安装部9的中心与针筒3前端面的垂直距离为2-5mm；而且，活塞4推至第二单向阀安装部9时，活塞不会进入第二单向阀安装部9，而是经过第二单向阀安装部9继续前行。作为优选方案，第二单向阀安装部9与针筒3相接处设有档网。设置档网就是为了防止活塞4进入第二单向阀安装部9，而不能推到底，或使用不便。作为另一种优选方案，第二单向阀安装部9与针筒3相接处的空隙小于活塞4的厚度。相接处空隙小，活塞4不能进入，这是防止活塞4进入第二单向阀安装部9的另一种方案。

[0039] 一种微胶囊囊芯释放率的测试方法，包括步骤：

[0040] 1）配制微胶囊释放介质：取30g甲醇，与70g去离子水混合均匀；

[0041] 2）称取0.1002g有效成分含量为30%的毒死蜱微胶囊样品，并将该毒死蜱微胶囊样品置于有机滤头8内，该有机滤头8中滤膜7的孔径为0.22微米；

[0042] 3）将有机滤头8安装于第一单向阀6上；将针头11插入甲醇的水溶液中，抽取1mL释放介质，并推送至至有机滤头8，同时在有机滤头8的出口端接收滤液，定容至25mL，进行检测，记录0min时的释放量q0；

[0043] 4）20min后，再次将针头11插入甲醇的水溶液中，抽取1mL释放介质，并推送至至有机滤头8，将有机滤头8内的液体推出，在有机滤头8的出口端接收滤液，定容至25mL，进行检测，记录20min时的释放量q20。

[0044] 5）重复步骤4），并分别记录各次的释放量q40、q60、q80……qn0；

[0045] 6）根据各次释放量计算累积释放量，从而计算出微胶囊囊芯释放率。绘制微胶囊囊芯释放率与时间的曲线图。

[0046] 如图2所示，本发明将微胶囊样品置于有机滤头内，然后向有机滤头内加入释放介质，测试过程所需的释放介质非常少；而且，微胶囊A不会透过有机滤头中的滤膜，只有被释放出来的囊芯B才可通过，本发明方法测试误差非常小。

[0047]

[0048] 其中，

[0049] 。

[0050] 毒死蜱微囊悬浮剂中，囊芯物质总含量的测定方法为：将30%毒死蜱微胶囊悬浮剂，0.1002g样品，用甲醇转移到100mL容量瓶中，超声波细胞破碎仪破囊，再用甲醇定容至100mL，高效液相色谱法测定毒死蜱微囊悬浮剂的总含量。配制流动相甲醇：水=90:10。

[0051] 由图3可知，释放初期的突释效应明显。随着释放过程的进行，微胶囊的释放速度逐渐减慢，14h时微胶囊的累积释放量分别为91.22%。微胶囊的累计释放曲线进行动力学模型拟合其累计释放规律均符合一级动力学方程： 。