一种油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法

摘要

本发明公开一种油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将水、2‑丙烯酰胺基‑2‑甲基丙磺酸、丙烯酰胺、α‑甲基丙烯酸、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺、顺丁烯二酸酐和pH值调节剂配制成溶液A；将表面活性剂、乳化剂和25#变压器油配制成溶液B；(2)将步骤(1)制得的溶液A和溶液B一起放入乳化容器中乳化，乳化均匀后得到待反应乳液；(3)将步骤(2)制得的待反应乳液转移到反应容器中，搅拌，加热升温，然后加入引发剂溶液引发反应，反应结束后可得油井水泥乳液聚合物降失水剂。本发明制得的聚合物降失水剂不仅具有液相产品有效含量高、产品粘度小的优点，而且制备过程中反应溶液稳定、副反应少、反应过程易控制。

权利要求

1.一种油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)溶液A的配制方法为：将34～88质量份蒸馏水投入反应容器中，开启搅拌，然后依次投入29～36质量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、3.8～4.6质量份丙烯酰胺、0.4～0.5质量份α-甲基丙烯酸、0.03～0.04质量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1.2～1.4质量份顺丁烯二酸酐，然后用17～20质量份的氢氧化钠溶液将反应容器内混合物的pH值调至4～5，对反应容器内混合物的pH值进行调节的过程中，反应容器内混合物料的温度小于或等于40℃；

溶液B的配制方法为：向反应容器中依次投入1～2质量份司盘80、0.2～0.4质量份吐温

60和7.5～11质量份25#变压器油，然后将反应容器内的混合物升温溶解混合，即可得溶液B；

(2)将步骤(1)制得的溶液A和溶液B一起放入乳化容器中乳化，乳化均匀后得到待反应乳液；

(3)将步骤(2)制得的待反应乳液转移到反应容器中，搅拌，加热升温，然后加入引发剂溶液引发反应，反应结束后可得油井水泥乳液聚合物降失水剂。

2.根据权利要求1所述的油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，其特征在于，氢氧化钠溶液浓度为40wt％。

3.根据权利要求1所述的油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂溶液由0.04～0.05质量份过硫酸铵与2质量份蒸馏水组成。

4.根据权利要求3所述的油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)为：将步骤(2)制得的待反应乳液转移到反应容器中，搅拌，加热升温至60～65℃，加入引发剂溶液，将搅拌电机转速调至300r/min搅拌引发，待反应溶液温度升至70℃，将搅拌电机转速调至1200r/min,开启冷却装置将反应溶液的温度控制在100℃以下，待温度降至70℃时，将搅拌电机转速调至600r/min,使反应溶液恒温在80℃继续反应1h后，即得油井水泥乳液聚合物降失水剂。

5.根据权利要求1-4任一所述的油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)配制溶液A：将34～88质量份蒸馏水投入反应容器中，开启搅拌，然后依次投入29～

36质量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、3.8～4.6质量份丙烯酰胺、0.4～0.5质量份α-甲基丙烯酸、0.03～0.04质量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1.2～1.4质量份顺丁烯二酸酐，然后用

17～20质量份的氢氧化钠溶液将反应容器内混合物的pH值调至4～5，对反应容器内混合物的pH值进行调节的过程中，反应容器内混合物料的温度小于或等于40℃；配制溶液B：向反应容器中依次投入1～2质量份司盘80、0.2～0.4质量份吐温60和7.5～11质量份25#变压器油，然后将反应容器内的混合物升温溶解混合，即可得溶液B；

(2)取5～10质量份的步骤(1)中制得的溶液B与85.43～104.54质量份的步骤(1)中制得的溶液A一起放入乳化容器中进行乳化，乳化均匀后即得待反应乳液；

(3)将步骤(2)制得的带反应乳液转移到反应容器中，搅拌，加热升温至60～65℃，加入引发剂溶液，所述引发剂溶液由0.04～0.05质量份过硫酸铵与2质量份蒸馏水组成,将搅拌电机转速调至300r/min搅拌引发，待反应溶液温度升至70℃，将搅拌电机转速调至1200r/min,开启冷却装置将反应溶液的温度控制在100℃以下，待温度降至70℃时，将搅拌电机转速调至600r/min,使反应溶液恒温在80℃继续反应1h后，即得油井水泥乳液聚合物降失水剂。

说明书

一种油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及油田化学品新技术领域。更具体地，涉及一种油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法。

背景技术

[0002] 目前，油井水泥降失水剂多以2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为主要单体合成聚合物体系。该类降失水剂通常用水溶液方法聚合得到，由于聚合方法的限制，液相产品有效含量一般为10％-25％，有效含量低，加量大，提高了使用和运输成本。此外，乳液聚合时油相常采用白油、煤油、溶剂油，而这三种油相合成产品时乳液不稳定，产品粘度大，副反应多，过程难以控制。

发明内容

[0003] 本发明的一个目的在于提供一种液相产品有效含量高的油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，不仅制得的产品粘度小，而且制备过程中反应溶液稳定、副反应少、反应过程易控制。

[0004] 为达到上述目的，本发明采用下述技术方案：

[0005] 一种油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，包括如下步骤：

[0006] (1)将水、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、α-甲基丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、顺丁烯二酸酐和pH值调节剂配制成溶液A；将表面活性剂、乳化剂和25#变压器油配制成溶液B；

[0007] (2)将步骤(1)制得的溶液A和溶液B一起放入乳化容器中乳化，乳化均匀后得到待反应乳液；

[0008] (3)将步骤(2)制得的待反应乳液转移到反应容器中，搅拌，加热升温，然后加入引发剂溶液引发反应，反应结束后可得油井水泥乳液聚合物降失水剂。

[0009] 上述油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，步骤(1)中溶液A的配制方法为：将水投入反应容器中，开启搅拌，然后依次投入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、丙烯酰胺、α-甲基丙烯酸、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和顺丁烯二酸酐，然后用pH值调节剂将反应容器内混合物的pH值调至4～5。

[0010] 上述油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，配制溶液A用的水为蒸馏水或去离子水；pH值调节剂为氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液和氢氧化钠溶液的混合物。

[0011] 上述油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，溶液A的配制方法为：将34～88质量份蒸馏水投入反应容器中，开启搅拌，然后依次投入29～36质量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、3.8～4.6质量份丙烯酰胺、0.4～0.5质量份α-甲基丙烯酸、0.03～0.04质量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1.2～1.4质量份顺丁烯二酸酐，通过正交水泥浆实验优选出最佳单体比例为2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸：丙烯酰胺：α-甲基丙烯酸：N，N-亚甲基双丙烯酰胺：顺丁烯二酸酐＝84.5：10.9：1.2：0.08：3.4，然后用17～20质量份的氢氧化钠溶液将反应容器内混合物的pH值调至4～5，对反应容器内混合物的pH值进行调节的过程中，反应容器内混合物料的温度小于或等于40℃。

[0012] 上述油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，氢氧化钠溶液浓度为40wt％。

[0013] 上述油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，步骤(1)中，所述表面活性剂为吐温20、吐温40、吐温60和吐温80中的一种或两种及两种以上的混合物，所述乳化剂为司盘20或司盘80或者司盘20和司盘80的混合物。

[0014] 上述油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，步骤(1)中溶液B的配制方法为：向反应容器中依次投入1～2质量份司盘80、0.2～0.4质量份吐温60和7.5～11质量份25#变压器油，然后将反应容器内的混合物升温溶解混合，即可得溶液B。

[0015] 上述油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，所述引发剂溶液由0.04～0.05质量份过硫酸铵与2质量份蒸馏水组成。

[0016] 上述油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，步骤(3)为：将步骤(2)制得的待反应乳液转移到反应容器中，搅拌，加热升温至60～65℃，加入引发剂溶液，将搅拌电机转速调至300r/min搅拌引发，待反应溶液温度升至70℃，将搅拌电机转速调至1200r/min,开启冷却装置将反应溶液的温度控制在100℃以下，待温度降至70℃时，将搅拌电机转速调至600r/min,使反应溶液恒温在80℃继续反应1h后，即得油井水泥乳液聚合物降失水剂。

[0017] 上述油井水泥乳液聚合物降失水剂的制备方法，包括如下步骤：

[0018] (1)配制溶液A：将34～88质量份蒸馏水投入反应容器中，开启搅拌，然后依次投入29～36质量份2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、3.8～4.6质量份丙烯酰胺、0.4～0.5质量份α-甲基丙烯酸、0.03～0.04质量份N,N-亚甲基双丙烯酰胺、1.2～1.4质量份顺丁烯二酸酐，然后用17～20质量份的氢氧化钠溶液将反应容器内混合物的pH值调至4～5，对反应容器内混合物的pH值进行调节的过程中，反应容器内混合物料的温度小于或等于40℃；配制溶液B：
向反应容器中依次投入1～2质量份司盘80、0.2～0.4质量份吐温60和7.5～11质量份25#变压器油，然后将反应容器内的混合物升温溶解混合，即可得溶液B；

[0019] (2)取5～10质量份的步骤(1)中制得的溶液B与85.43～104.54质量份的步骤(1)中制得的溶液A一起放入乳化容器中进行乳化，乳化均匀后即得待反应乳液；

[0020] (3)将步骤(2)制得的带反应乳液转移到反应容器中，搅拌，加热升温至60～65℃，加入引发剂溶液，所述引发剂溶液由0.04～0.05质量份过硫酸铵与2质量份蒸馏水组成，将搅拌电机转速调至300r/min搅拌引发，待反应溶液温度升至70℃，将搅拌电机转速调至1200r/min,开启冷却装置将反应溶液的温度控制在100℃以下，待温度降至70℃时，将搅拌电机转速调至600r/min,使反应溶液恒温在80℃继续反应1h后，即得油井水泥乳液聚合物降失水剂。

[0021] 本发明的有益效果如下：

[0022] 1.通过本发明制得的降失水剂不仅液相产品有效含量高，而且产品粘度小。

[0023] 2.本发明在制备降失水剂过程中反应溶液稳定、副反应少，而且反应过程易控制。

[0024] 3.本专利采用乳液聚合的方法合成浓度较大的油井水泥乳液聚合物降失水剂，加量控制在1％-1.5％(加量为相对于水泥质量的百分比，即每100克水泥加入1-1.5克的本发明油井水泥乳液聚合物降失水剂)，仅需水溶液聚合产品加量的五分之一，大大降低了使用和运输成本。

[0025] 4.本专利选择25#变压器油作为乳液聚合的油相，合成产品粘度低、乳液稳定，能够保存3年而使用性能无任何变化，反应过程易控制。

[0026] 5.相比固体水溶液聚合物降失水剂，本发明油井水泥乳液聚合物降失水剂为液态，制备过程中无需除去油相、提纯及烘干等操作，工艺较为简单；并且保存时间很长。

具体实施方式

[0027] 为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

[0028] 实施例1：

[0029] (1)溶液A的配制：将190kg蒸馏水投入反应釜中，开启搅拌，再依次投入165kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、21kg丙烯酰胺、2.2kgα-甲基丙烯酸、0.2kgN,N-亚甲基双丙烯酰胺、6.25kg顺丁烯二酸酐，然后用91.5kg的氢氧化钠质量分数为40wt％的氢氧化钠溶液调节物料PH值为4-5，pH值调节过程中控制温度不超过40℃，作为水相溶液备用。

[0030] (2)溶液B的配制：向反应釜中依次投入10kg司盘80、1.3kg吐温60、49.3kg25#变压器油升温至60±2℃溶解混合。

[0031] (3)乳化聚合过程：将49.3kg溶液B与486.15kg溶液A在乳化釜中乳化均匀后转移到反应釜中，开启反应釜搅拌，将物料升温至60-65℃，加入由0.2kg过硫酸铵与10kg蒸馏水配制成的引发剂溶液，调节搅拌电机转速在300r/min搅拌引发，待物料温度升至70℃，提高搅拌电机速度到1200±2r/min,控制物料温在100℃以下，待温度降至70℃，调节搅拌电机转速600r/min,使物料恒温在80℃继续反应1h，降至50℃以下即得油井水泥乳液聚合物降失水剂产品，保存3年仍旧可以使用，使用性能没有任何变化。该实施例为最佳实施例，产品粘度低、乳液稳定，液相降失水剂加量可降低至1.5％(加量为相对于水泥质量的百分比，即每100克水泥加入1.5克的油井水泥乳液聚合物降失水剂)，即可达到固体水溶液聚合物降失水剂加量的水平(通常液体水溶液聚合物降失水剂加量为5％)；所得液体产品粘度为80MPa·s。

[0032] 实施例2：

[0033] (1)溶液A的配制：将190kg蒸馏水投入反应釜中，开启搅拌，再依次投入165kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、21kg丙烯酰胺、2.2kgα-甲基丙烯酸、0.2kgN,N-亚甲基双丙烯酰胺、6.25kg顺丁烯二酸酐，然后用91.5kg的氢氧化钠质量分数为40wt％的氢氧化钠溶液调节物料PH值为4-5，pH调节过程中控制温度不超过40℃，作为水相溶液备用。

[0034] (2)溶液B的配制：向反应釜中依次投入5kg司盘80、0.65kg吐温60、19kg25#变压器油蒸汽升温至60±2℃溶解混合。

[0035] (3)乳化聚合过程：将24.65kg溶液B与486.15kg溶液A在乳化釜中乳化均匀后转移到反应釜中，开启反应釜搅拌，将物料升温至60-65℃，加入由0.2kg过硫酸铵与10kg蒸馏水配制成的引发剂溶液，调节搅拌电机转速在300r/min搅拌引发，待物料温度升至70℃，提高搅拌电机速度到1200±2r/min,控制物料温在100℃以下，待温度降至70℃，调节搅拌电机转速600r/min,使物料恒温在80℃继续反应1h，即得油井水泥乳液聚合物降失水剂产品，保存3年仍旧可以使用，使用性能没有任何变化。该实施例得到产品加量为2.0％(加量为相对于水泥质量的百分比，即每100克水泥加入2克的油井水泥乳液聚合物降失水剂)，即可达到固体水溶液聚合物降失水剂加量的水平(通常液体水溶液聚合物降失水剂加量为5％)；乳液稳定，粘度为123Pa·s。

[0036] 实施例3：

[0037] (1)溶液A的配制：将240kg的蒸馏水投入反应釜中，开启搅拌，再依次投入165kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、21kg丙烯酰胺、2.2kgα-甲基丙烯酸、0.2kgN,N-亚甲基双丙烯酰胺、6.25kg顺丁烯二酸酐，然后用91.5kg的氢氧化钠质量分数为40wt％的氢氧化钠溶液调节物料PH值为4-5，pH值调节过程中控制温度不超过40℃，作为水相溶液备用。

[0038] (2)溶液A的配制：向反应釜中依次投入10kg司盘80、1.3kg吐温60、49.3kg25#变压器油升温至60±2℃溶解混合。

[0039] (3)乳化聚合过程：将49.3kg溶液B与526.15kg溶液A在乳化釜中乳化均匀后转移到反应釜中，开启反应釜搅拌，将物料升温至60-65℃，加入由0.2kg过硫酸铵与10kg蒸馏水配制成的引发剂溶液，调节搅拌电机转速在300r/min搅拌引发，待物料温度升至70℃，提高搅拌电机速度到1200±2r/min,控制物料温在100℃以下，待温度降至70℃，调节搅拌电机转速600r/min,使物料恒温在80℃继续反应1h，即得油井水泥乳液聚合物降失水剂产品，保存3年仍旧可以使用，使用性能没有任何变化。该实施例得到产品粘度为74mPa·s，加量为2.0％(加量为相对于水泥质量的百分比，即每100克水泥加入2克的油井水泥乳液聚合物降失水剂)，即可达到固体水溶液聚合物降失水剂加量的水平(通常液体水溶液聚合物降失水剂加量为5％)；乳液稳定，反应过程更易控制。

[0040] 实施例4

[0041] (1)溶液A的配制：将200kg的蒸馏水投入反应釜中，开启搅拌，再依次投入165kg2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、21.3kg丙烯酰胺、2.3kgα-甲基丙烯酸、0.15kgN,N-亚甲基双丙烯酰胺、6.6kg顺丁烯二酸酐，然后用94kg的氢氧化钠质量分数为40wt％的氢氧化钠溶液调节物料pH值为4-5，pH值调节过程中控制温度不超过40℃，作为水相溶液备用。

[0042] (2)溶液A的配制：向反应釜中依次投入7.5kg司盘80、1.5kg吐温60、47.5kg25#变压器油升温至60±2℃溶解混合。

[0043] (3)乳化聚合过程：将56.5kg溶液B与489.35kg溶液A在乳化釜中乳化均匀后转移到反应釜中，开启反应釜搅拌，将物料升温至60-65℃，加入由0.2kg过硫酸铵与10kg蒸馏水配制成的引发剂溶液，调节搅拌电机转速在300r/min搅拌引发，待物料温度升至70℃，提高搅拌电机速度到1200±2r/min,控制物料温在100℃以下，待温度降至70℃，调节搅拌电机转速600r/min,使物料恒温在80℃继续反应1h，即得油井水泥乳液聚合物降失水剂产品，保存3年仍旧可以使用，使用性能没有任何变化。该实施例得到产品粘度为74mPa·s，加量为1.5％(加量为相对于水泥质量的百分比，即每100克水泥加入1.5克的油井水泥乳液聚合物降失水剂)，即可达到固体水溶液聚合物降失水剂加量的水平(通常液体水溶液聚合物降失水剂加量为5％)。

[0044] 显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。