基于能量色散X射线谱的粉煤灰物相分析方法转让专利

申请号 : CN201510605117.7

文献号 : CN105241904B

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发明人 : 吴丹琳王培铭刘贤萍袁勇

申请人 : 同济大学

摘要 :

本发明涉及一种基于能量色散X射线谱的粉煤灰物相分析方法,具体步骤:(1)通过化学分析或X射线荧光光谱分析粉煤灰的化学组成;(2)通过X射线衍射分析粉煤灰的矿物组成;(3)确定需要采集能谱面分布图像的元素种类;(4)采集粉煤灰的背散射电子图像与元素能谱面分布图像,并对主要物相进行能谱点分析;(5)设计物相分析方法,综合处理同一区域各元素的能谱面分布图像,然后,去除分析结果中的噪声,获得粉煤灰的分相伪彩色图以及物相分析结果。本发明所述的物相分析方法对晶态、非晶态物相均有效,对低含量物相也敏感。该方法可用于分析构成粉煤灰的物相种类,计算物相的体积百分含量,观测物相的空间分布。

权利要求 :

1.基于能量色散X射线谱的粉煤灰物相分析方法,其特征在于具体步骤如下:

(1) 分析粉煤灰的化学组成:通过化学分析或X射线荧光光谱分析粉煤灰的化学组成,根据测得的元素种类和元素含量信息,将所获得的元素种类初步确定为需要采集能谱面分布图像的元素种类;

(2) 确定晶态物相组成:根据X射线衍射图谱获得粉煤灰中的晶态物相种类,将所述晶态物相种类以及步骤(1)获得的粉煤灰的化学组成作为能谱图像分相方法的设计依据之一;

(3) 确定需要采集能谱面分布图像的元素种类:将步骤(1)和步骤(2)的测试结果、粉煤灰中常见的化学元素、粉煤灰的来源信息进行综合分析,最终确定需要采集能谱面分布图像的元素种类;

(4) 背散射电子图像采集与能谱分析:在粉煤灰样品中选择有代表性的区域作为测试区域,采集背散射电子图像以及步骤(3)确定的每个元素的能谱面分布图像,然后,观察所得的背散射电子图像与元素能谱图像的物相构成特点,在此基础上,对测试区域中的典型物相进行能谱点分析;通过能谱点分析初步探测到粉煤灰的物相组成;

(5) 物相划分:根据X射线衍射、元素能谱面分布图像、能谱点分析结果,设计分相方法,将同一测试区域的多张元素能谱面分布图像叠合处理,判断测试区域中各个像素的物相种类,然后,去除分析结果中的噪声,得到粉煤灰的物相种类、含量、空间分布信息以及分相伪彩色图;所述的分相方法采用决策树分析法,具体如下:(5.1)决策树的根节点设计:将测试区域中的每个像素位置作为根节点;

(5.2)决策树的叶节点设计:将物相识别目标作为叶节点,每个叶节点只有一个前驱节点,没有后继节点;所述物相识别目标为下述物相中一种以上:

SiO2 ;Al2O3;由Al、Si和O元素构成的物相;由K、Al、Si和O元素构成的物相;由Na、Al、Si和O元素构成的物相;CaSO4相;由Ca、Al、Si和O元素构成的物相;由Ca、Mg、Al、Si和O元素构成的物相;镁相;铁相;钛相;氟相;磷相;

(5.3)处理元素能谱面分布图像的种类:能够将Si、Al、Ca、Fe、S、Mg、K、Na、Ti、F、P和O元素的能谱面分布图像进行叠合处理;

(5.4)决策树的内节点设计:决策树上除根节点和叶节点之外,其余节点均为内节点,每个内节点只有一个前驱节点,两个后继节点,即一个内节点经过判断之后会产生两个树枝,两个树枝上各设置一个后继节点,当两个后继节点分别为下一个内节点时,每一个内节点又会产生两个树枝;依此类推,直至树枝经过若干次分叉后判断出具体的物相,即抵达叶节点,对应的树枝便停止分叉;所述内节点分为两类:第一类内节点是将某一元素能谱面分布图像上各像素的灰度与设定的灰度阈值进行对比,高于阈值的像素判断为信号,其余像素视为噪声;第二类内节点是将两种元素的灰度值之比与设定的阈值进行比较,用以区分由相同元素按照不同比例关系构成的物相;

(5.5)决策树分析法中的图像处理顺序:首先分析Si元素的能谱面分布图像,然后分析Al元素的能谱面分布图像,后续其他元素的处理顺序可按需要调整;

(5.6)判断物相种类的方法:判断测试区域中任一像素位置的物相种类时,需要综合分析各元素能谱面分布图像中相同位置处的像素信息,各种物相的判断原则是:对于SiO2:在Si元素和O元素的能谱面分布图像中是信号,在Al元素和Mg元素的能谱面分布图像中是噪声;对于Al2O3:在Si元素的能谱面分布图像中是噪声,在Al元素和O元素的能谱面分布图像中是信号;对于Al、Si和O元素构成的物相:在Si元素和Al元素的能谱面分布图像中是信号,在Ca元素、K元素和Na元素的能谱面分布图像中是噪声;当观测到测试区域中由Al、Si和O元素构成的物相在一种以上时,用O/Si、O/Al或者Al/Si对其进一步区分,上述比值均为像素的灰度值之比;对于K、Al、Si和O元素构成的物相:在Si元素、Al元素和K元素的能谱面分布图像中是信号,在Ca元素的能谱面分布图像中是噪声;对于Na、Al、Si和O元素构成的物相:在Si元素、Al元素和Na元素的能谱面分布图像中是信号,在Ca元素和K元素的能谱面分布图像中是噪声;对于CaSO4相:在Si元素和Al元素的能谱面分布图像中是噪声,在Ca元素和S元素的能谱面分布图像中是信号;对于Ca、Al、Si和O元素构成的物相:在Si元素、Al元素和Ca元素的能谱面分布图像中是信号,在Mg元素的能谱面分布图像中是噪声;对于Ca、Mg、Al、Si和O元素构成的物相:在Si元素、Al元素、Ca元素和Mg元素的能谱面分布图像中是信号;对于镁相:在Si元素、Mg元素和O元素的能谱面分布图像中是信号,在Al元素的能谱面分布图像中是噪声;对于铁相:在Si元素、Al元素、Ca元素和F元素的能谱面分布图像中是噪声,在Fe元素的能谱面分布图像中是信号;对于钛相:在Si元素、Al元素、Ca元素和Fe元素的能谱面分布图像中是噪声,在Ti元素的能谱面分布图像中是信号;对于氟相:在Si元素、Al元素和Ca元素的能谱面分布图像中是噪声,在Fe元素和F元素的能谱面分布图像中是信号;对于磷相:在Si元素、Al元素和S元素的能谱面分布图像中是噪声,在Ca元素和P元素的能谱面分布图像中是信号;将最终无法归类为任何一种物相的像素判断为孔隙,上述决策树分析法要遍历测试区域的每个像素位置。

说明书 :

基于能量色散X射线谱的粉煤灰物相分析方法

技术领域

[0001] 本发明属于环保领域(固体废弃物利用)和材料分析测试领域,具体涉及一种基于能量色散X射线谱的粉煤灰物相分析方法。

背景技术

[0002] 粉煤灰是一种活性矿物质细粉资源,它作为辅助胶凝材料在水泥、砂浆和混凝土生产中有着广泛的应用。但是,由于煤种、煤源、锅炉的类型、容量、运行条件以及收尘和排灰方式存在差异,粉煤灰的性质波动很大,主要表现为化学组成、物相组成、密度、颗粒形貌、细度等性质不同。其中,尤以物相组成对粉煤灰的火山灰反应活性影响最大。因此,人们通过X射线衍射、化学溶出法等多种方法来分析粉煤灰的物相组成,测定其中活性物质的含量,进而评价、预测粉煤灰的反应活性,揭示其在混合水泥水化过程中的作用机理。但是,由于粉煤灰包含的物相种类繁多,含量差异显著,晶态和非晶态并存,加之物相的分布情况对反应活性的影响也很大,传统的分析测试方法很难对其进行全面分析。以定量X射线衍射分析为例,该方法只能测出晶态物相的含量、非晶态物相的总量,却不能对非晶态物相进一步细分,也无法获知各种物相的空间分布。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种基于能量色散X射线谱的粉煤灰物相分析方法,它能够对粉煤灰以及各种活化粉煤灰进行物相组成分析、体积百分含量计算以及空间分布观测。
[0004] 本发明提出的基于能量色散X射线谱的粉煤灰物相分析方法,具体步骤如下:
[0005] (1)分析粉煤灰的化学组成:通过化学分析或X射线荧光光谱分析粉煤灰的化学组成,根据测得的元素种类和元素含量信息,将所获得的元素种类初步确定为需要采集能谱面分布图像的元素种类;
[0006] (2)确定晶态物相组成:根据X射线衍射图谱获得粉煤灰中的晶态物相种类,将所述晶态物相种类以及步骤(1)获得的粉煤灰的化学组成作为能谱图像分相方法的设计依据之一;
[0007] (3)确定需要采集能谱面分布图像的元素种类:将步骤(1)和步骤(2)的测试结果、粉煤灰中常见的化学元素、粉煤灰的来源信息进行综合分析,最终确定需要采集能谱面分布图像的元素种类;
[0008] (4)背散射电子图像采集与能谱分析:在粉煤灰样品中选择有代表性的区域作为测试区域,采集背散射电子图像以及步骤(3)确定的每个元素的能谱面分布图像,然后,观察所得的背散射电子图像与元素能谱图像的物相构成特点,在此基础上,对测试区域中的典型物相进行能谱点分析;通过能谱点分析初步探测到粉煤灰的物相组成;
[0009] (5) 物相划分:根据X射线衍射、元素能谱面分布图像、能谱点分析结果,设计分相方法,将同一测试区域的多张元素能谱面分布图像叠合处理,判断测试区域中各个像素的物相种类,然后,去除分析结果中的噪声,得到粉煤灰的物相种类、含量、空间分布信息以及分相伪彩色图。
[0010] 本发明中,步骤(5)中所述的分相方法采用决策树分析法,具体设计方法如下:
[0011] (1)决策树的根节点设计:将测试区域中的每个像素位置作为根节点;
[0012] (2)决策树的叶节点设计:将物相识别目标作为叶节点,每个叶节点只有一个前驱节点,没有后继节点;所述物相识别目标为下述物相中一种以上:
[0013] SiO2 ;Al2O3;由Al、Si和O元素构成的物相;由K、Al、Si和O元素构成的物相;由Na、Al、Si和O元素构成的物相;CaSO4相;由Ca、Al、Si和O元素构成的物相;由Ca、Mg、Al、Si和O元素构成的物相;镁相;铁相;钛相;氟相;磷相;
[0014] (3)处理元素能谱面分布图像的种类:能够将Si、Al、Ca、Fe、S、Mg、K、Na、Ti、F、P和O元素的能谱面分布图像进行叠合处理;
[0015] (4)决策树的内节点设计:决策树上除根节点和叶节点之外,其余节点均为内节点,在本发明中每个内节点只有一个前驱节点、两个后继节点,即一个内节点经过判断之后会产生两个树枝,两个树枝上各设置一个后继节点,当两个后继节点分别为下一个内节点时,每一个内节点又会产生两个树枝;依此类推,直至树枝经过若干次分叉后判断出具体的物相,即抵达叶节点,对应的树枝便停止分叉;所述内节点分为两类:第一类内节点是将某一元素能谱面分布图像上各像素的灰度与设定的灰度阈值进行对比,高于阈值的像素判断为信号,其余像素视为噪声;第二类内节点是将两种元素的灰度值之比与设定的阈值进行比较,用以区分由相同元素按照不同比例关系构成的物相;
[0016] (5)决策树分析法中的图像处理顺序:首先分析Si元素的能谱面分布图像,然后分析Al元素的能谱面分布图像,后续其他元素的处理顺序可按需要调整;
[0017] (6)判断物相种类的方法:判断测试区域中任一像素位置的物相种类时,需要综合分析各元素能谱面分布图像中相同位置处的像素信息,各种物相的判断原则是:对于SiO2:在Si元素和O元素的能谱面分布图像中是信号,在Al元素和Mg元素的能谱面分布图像中是噪声;对于Al2O3:在Si元素的能谱面分布图像中是噪声,在Al元素和O元素的能谱面分布图像中是信号;对于Al、Si和O元素构成的物相:在Si元素和Al元素的能谱面分布图像中是信号,在Ca元素、K元素和Na元素的能谱面分布图像中是噪声;当观测到测试区域中由Al、Si和O元素构成的物相在一种以上时,用O/Si、O/Al或者Al/Si对其进一步区分,上述比值均为像素的灰度值之比;对于K、Al、Si和O元素构成的物相:在Si元素、Al元素和K元素的能谱面分布图像中是信号,在Ca元素的能谱面分布图像中是噪声;对于Na、Al、Si和O元素构成的物相:在Si元素、Al元素和Na元素的能谱面分布图像中是信号,在Ca元素和K元素的能谱面分布图像中是噪声;对于CaSO4相:在Si元素和Al元素的能谱面分布图像中是噪声,在Ca元素和S元素的能谱面分布图像中是信号;对于Ca、Al、Si和O元素构成的物相:在Si元素、Al元素和Ca元素的能谱面分布图像中是信号,在Mg元素的能谱面分布图像中是噪声;对于Ca、Mg、Al、Si和O元素构成的物相:在Si元素、Al元素、Ca元素和Mg元素的能谱面分布图像中是信号;对于镁相:在Si元素、Mg元素和O元素的能谱面分布图像中是信号,在Al元素的能谱面分布图像中是噪声;对于铁相:在Si元素、Al元素、Ca元素和F元素的能谱面分布图像中是噪声,在Fe元素的能谱面分布图像中是信号;对于钛相:在Si元素、Al元素、Ca元素和Fe元素的能谱面分布图像中是噪声,在Ti元素的能谱面分布图像中是信号;对于氟相:在Si元素、Al元素和Ca元素的能谱面分布图像中是噪声,在Fe元素和F元素的能谱面分布图像中是信号;
对于磷相:在Si元素、Al元素和S元素的能谱面分布图像中是噪声,在Ca元素和P元素的能谱面分布图像中是信号;将最终无法归类为任何一种物相的像素判断为孔隙。上述决策树分析法要遍历测试区域的每个像素位置。
[0018] 与传统的粉煤灰物相分析方法相比,本发明的优势在于:
[0019] (1) 对晶态和非晶态物相均有效。背散射电子图像和元素能谱面分布图反映的是物相的化学组成及其空间分布信息,测试结果只受制样效果、电镜工作条件影响,与被测物相的晶体结构无关。因此,不论背散射电子图像上探测到的物相是晶态还是非晶态,只要在某些元素能谱图像的对应区域采集到灰度明显高于噪声的信号,即可在分相方法中设计相应的元素组合关系,判断物相存在与否。如果粉煤灰中包含了多种非晶态物相,只要它们的化学组成存在差异,即可用上述方法加以区分。这与传统测试方法将非晶态物相笼统地视为一种物相并且无法给出具体化学组成的做法相比是一大进步。
[0020] (2) 分析结果受物相含量影响小。为了使观测结果具有代表性,拍摄背散射电子图像和元素能谱图像时通常采用500倍或1000倍的放大倍数。这样既保证了观测区域中颗粒数量充足,又使得图像具有较高的分辨率。经试验发现,对于个别含量较低的物相,只要其物相组成特征明显,即便粒径只有几微米,仍可检测到。
[0021] (3)能够观测到物相的空间分布。将同一区域的多张元素能谱图像叠合处理之后,从所得的分相伪彩色图中可以看出各种物相的空间分布。其结果可用于定性分析和定量分析,例如解释粉煤灰的反应机理,或者对复合水泥的水化硬化过程进行建模与模拟。

附图说明

[0022] 图1是粉煤灰能谱图像物相划分的决策树示意图;图中X*表示X元素的能谱面分布图像中区分信号与噪声的灰度阈值, 表示X1元素与X2元素能谱面分布图像灰度比的阈值。由于O元素普遍存在于各种物相中,对于构成元素复杂的物相在图中以简写形式表示,O元素不再注明。
[0023] 图2 是实施例1中粉煤灰的X射线衍射图谱;图例中的字母代表检测到的物相,其中:A为CaSO4·2H2O,B为SiO2,C为Al6Si2O13,D为Al2SiO5,E为Al2O3;图谱中衍射峰上方的字母代表该物相的特征峰位置。
[0024] 图3 是实施例1中粉煤灰的背散射电子图像和元素的能谱面分布图像;其中:(a)为背散射电子图像,(b)为Ca元素能谱面分布图像,(c)为Si元素能谱面分布图像,(d)为Al元素能谱面分布图像,(e)为Fe元素能谱面分布图像,(f)为S元素能谱面分布图像,(g)为K元素能谱面分布图像,(h)为Mg元素能谱面分布图像,(i)为Na元素能谱面分布图像,(j)为Ti元素能谱面分布图像,(k)为F元素能谱面分布图像,(l)为O元素能谱面分布图像。
[0025] 图4 是实施例1中图3所示被测区域中粉煤灰典型物相的能谱点分析结果;其中:(a)为A点的能谱分析,(b)为B点的能谱分析,(c)为C点的能谱分析,(d)为 D点的能谱分析,(e)为E点的能谱分析,(f)为F点的能谱分析。
[0026] 图5 是实施例1中粉煤灰能谱图像物相划分的决策树示意图;图中X*表示X元素的能谱面分布图像中区分信号与噪声的灰度阈值, 表示X1元素与X2元素能谱面分布图像灰度比的阈值。
[0027] 图6 是实施例1中粉煤灰的原始背散射电子图像与分相后的伪彩色图像;其中:(a)为原始背散射电子图像,(b)为分相后的伪彩色图像。
[0028] 图7 是实施例2中粉煤灰的背散射电子图像和元素的能谱面分布图像;其中:(a)为背散射电子图像,(b)为Ca元素能谱面分布图像,(c)为Si元素能谱面分布图像,(d)为Al元素能谱面分布图像,(e)为Fe元素能谱面分布图像,(f)为S元素能谱面分布图像,(g)为K元素能谱面分布图像,(h)为Mg元素能谱面分布图像,(i)为Na元素能谱面分布图像,(j)为Ti元素能谱面分布图像,(k)为F元素能谱面分布图像,(l)为O元素能谱面分布图像。
[0029] 图8 是实施例2中图7所示被测区域中粉煤灰典型物相的能谱点分析结果;其中:(a)为A点的能谱分析,(b)为B点的能谱分析,(c)为C点的能谱分析,(d)为 D点的能谱分析。

具体实施方式

[0030] 下面通过实施例进一步说明本发明。
[0031] 实施例1. 分析一种低钙粉煤灰的物相种类及其空间分布。按照以下步骤进行分析:
[0032] (1)采用X射线荧光光谱,分析低钙粉煤灰的化学组成。测试结果表明,粉煤灰的化学组成为:SiO2 45.90%,Al2O3 37.30%,CaO 5.33%,Fe2O3 2.84%,SO3 1.74%,MgO 1.33%,K2O 0.61%,Na2O 0.35%,TiO2 1.36%。根据以上测试结果,初步确定这种粉煤灰需要采集能谱面分布图像的元素为:Si、Al、Ca、Fe、S、Mg、K、Na、Ti、O。
[0033] (2)通过X射线衍射分析低钙粉煤灰的矿物组成,结果如图2所示。测试结果表明,粉煤灰中的晶相主要是莫来石(Al6Si2O13)、硅线石(Al2SiO5)CaSO4·2H2O、SiO2和Al2O3。位于15°~38°范围内的馒头峰说明粉煤灰中存在非晶态物质。
[0034] (3)综合步骤(1)和(2)的测试结果,结合粉煤灰的化学组成特点,确定采集能谱图像的元素种类为:Si、Al、Ca、Fe、S、Mg、K、Na、Ti、F、O。
[0035] (4)在粉煤灰样品中选择有代表性的区域,采集背散射电子图像与步骤(3)所述元素的能谱面分布图像,结果如图3所示。从中可以看出,各元素的能谱图像均有白点状信号出现,而且,白点亮度高、富集程度高的区域在背散射电子图像中均呈现为粉煤灰颗粒。随后,根据元素能谱图像的信号强度与富集程度,选取图3中典型的元素富集区域进行能谱点分析。测试过程均在背散射电子图像模式下进行,即在图3(a)所示测试区域上选点,但是,为了避免图片标注过于混乱,将测点分别标注在若干元素的能谱面分布图像上,结果如图4所示。通过能谱点分析,探测到了由Ca元素、Al元素、Si元素、Mg元素和O元素构成的物相,由K元素、Al元素、Si元素和O元素构成的物相,由Ca元素、Al元素、Si元素和O元素构成的物相;由Al元素、Si元素和O元素构成但是元素占比不同的物相。
[0036] (5)将X射线衍射(图2)、能谱点分析(图4)的测试结果以及元素能谱面分布图像(图3)的观察结果汇总,据此设计决策树分析法,对粉煤灰的物相进行划分。将测试区域中的每个像素位置作为决策树的根节点。将物相识别目标作为叶节点,每个叶节点只有一个前驱节点,没有后继节点;在本实施例中,决策树分析法的物相识别目标是SiO2 ,Al2O3,由Al、Si和O元素构成的物相,由K、Al、Si和O元素构成的物相,由Na、Al、Si和O元素构成的物相,CaSO4相,由 Ca、Al、Si和O元素构成的物相,由Ca、Mg、Al、Si和O元素构成的物相,镁相,铁相,钛相和氟相。该方法处理元素能谱图像的种类为:Si、Al、Ca、Fe、S、Mg、K、Na、Ti、F和O元素。在决策树中设计两类内节点,第一类将元素能谱面分布图像上各像素的灰度与设定的灰度阈值进行对比,高于阈值的像素判断为信号,其余像素视为噪声;第二类将O元素和Si元素的灰度值之比与设定的阈值进行比较,从而区分元素构成比例不同但是都包含Al元素、Si元素和O元素的物相。上述两类内节点的功能都是判断决策树中树枝的走向,经过每个内节点的判断之后产生两个树枝,即每个内节点有一个前驱节点和两个后继节点,当树枝经过若干次分叉后判断出具体的物相,即抵达叶节点,对应的树枝便停止分叉。在判断测试区域中任一像素位置的物相种类时,需要综合分析各元素能谱面分布图像中相同位置处的像素信息,具体的物相判断原则是:对于SiO2 :在Si元素和O元素的能谱面分布图像中是信号,在Al元素和Mg元素的能谱面分布图像中是噪声;对于Al2O3:在Si元素的能谱面分布图像中是噪声,在Al元素和O元素的能谱面分布图像中是信号;对于Al、Si和O元素构成的物相:在Si元素和Al元素的能谱面分布图像中是信号,在Ca元素、K元素和Na元素的能谱面分布图像中是噪声,其中,O/Si高于设定阈值的判断为Al-Si I相,O/Si低于设定阈值的视为Al-Si II相;对于K、Al、Si和O元素构成的物相:在Si元素、Al元素和K元素的能谱面分布图像中是信号,在Ca元素的能谱面分布图像中是噪声;对于Na、Al、Si和O元素构成的物相:在Si元素、Al元素和Na元素的能谱面分布图像中是信号,在Ca元素和K元素的能谱面分布图像中是噪声;对于CaSO4相:在Si元素和Al元素的能谱面分布图像中是噪声,在Ca元素和S元素的能谱面分布图像中是信号;对于Ca、Al、Si和O元素构成的物相:在Si元素、Al元素和Ca元素的能谱面分布图像中是信号,在Mg元素的能谱面分布图像中是噪声;对于Ca、Mg、Al、Si和O元素构成的物相:在Si元素、Al元素、Ca元素和Mg元素的能谱面分布图像中是信号;对于镁相:在Si元素、Mg元素和O元素的能谱面分布图像中是信号,在Al元素的能谱面分布图像中是噪声;对于铁相:在Si元素、Al元素、Ca元素和F元素的能谱面分布图像中是噪声,在Fe元素的能谱面分布图像中是信号;对于钛相:在Si元素、Al元素、Ca元素和Fe元素的能谱面分布图像中是噪声,在Ti元素的能谱面分布图像中是信号;对于氟相:在Si元素、Al元素和Ca元素的能谱面分布图像中是噪声,在Fe元素和F元素的能谱面分布图像中是信号。以上物相分析方法要遍历测试区域的每一个像素位置,最终无法归类为任何一种物相的像素判断为孔隙。用上述决策树方法进行分相之后,再将分析结果中的噪声去除,得到粉煤灰的物相种类和空间分布信息以及分相伪彩色图。
[0037] 图6显示了测试区域的原始背散射电子图像与分相后的伪彩色图像。由于O元素在各物相中都存在,为了便于标注,对于包含元素种类较多的物相在图例中以简写形式表示,O元素不再注明。从图6(b)可以看出,粉煤灰中存在下列物相:Ca-Mg-Al-Si相、Ca-Al-Si相、Al-Si I相、Al-Si II相、镁相、SiO2、Al2O3、K-Al-Si相、Na-Al-Si相、石膏、FeF相、铁相和钛相。
[0038] 从物相的空间分布来看,粉煤灰颗粒多数是由Al-Si I相和Al-Si II相以及少量Al2O3或SiO2组成。也有部分颗粒是由 Al2O3或SiO2单独构成,或者是Al2O3和SiO2共同构成,这种情况在实心颗粒以及粒径较小的颗粒中更为常见。除上述物相以外,粉煤灰中其它物相的含量都很低,有的与其他高含量物相共存(如Ca-Al-Si相、Ca-Mg-Al-Si相、Na-Al-Si相),也有的单独存在(如石膏、钛相)。上述试验结果也说明,与传统测试方法相比,能谱图像法在粉煤灰物相种类鉴别及空间位置观测方面能够获得更丰富的信息。
[0039] 实施例2. 分析一种低钙粉煤灰的物相种类及其含量。按照以下步骤进行分析:
[0040] (1)步骤(1)-(3)同于实施例1。
[0041] (2)在粉煤灰样品中选择典型区域,采集背散射电子图像与Si、Al、Ca、Fe、S、Mg、K、Na、Ti、F、O元素的能谱面分布图像,结果如图7所示。从中可以看出,各元素都有不同程度的富集。其中,Si、Al、O三种元素的能谱面分布图像中出现的白点亮度高,而且富集程度大;Ca、Mg元素次之;S、K、Fe、Na、Ti、F元素的能谱图像中白点出现的数量较少。考虑到元素能谱面分布图像的观测结果与实施例1所反映的规律非常相似,因此,仅对图7所示的粉煤灰测试区域中部分典型物相进行能谱点分析。从能谱点分析的测试结果(图8)来看,测试区域中检测到的物相种类同于实施例1。鉴于此,沿用实施例1的物相分析方法叠合处理测试区域中各元素的能谱面分布图像。然后,去除分析结果中的噪声,获得粉煤灰的物相种类和含量信息。
[0042] 经测试,粉煤灰中各种物相的种类及其体积百分含量分别为:
[0043] Al-Si I相 35.94%,Al-Si II相40.62%,SiO2 9.67%,Al2O3 7.39%,K-Al-Si相1.30%,镁相 2.60%,Ca-Al-Si相 0.97%,Ca-Mg-Al-Si相 0.04%,石膏 0.52%,FeF相 0.19%,Na-Al-Si相 0.11%,铁相 0.48%,钛相 0.17%。