以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖的DCS控制系统

摘要

以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖的DCS控制系统，是在蔗汁浓缩的水解中和工序设有pH控制单元，在果葡糖浆进行连续离交阶段设有电导率控制单元，在果糖和葡萄糖浆离子交换分离后的浓缩工序设有流量、浓度和温度控制单元，在果糖浓缩、结晶及烘干工序设有流量、液位、浓度和温度控制单元；在葡萄糖液回收工序设有流量、液位、浓度和温度控制单元，各控制单元是在设备中安装传感器，在进料、出料口设置控制阀门，传感器通过线路接到工业以太网交换机，再分别接到控制室工作站、中控室DCS工作站和通过互联网接到远程控制中心，本发明全面自动控制及合理配套各个工序的设备装置和工艺参数，大大降低了设备投入和生产成本，工业化生产结晶果糖产品的一次收得率高达50%。

权利要求

1.以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖的DCS 控制系统，其工艺过程包括蔗汁浓缩、水解中和、制备果葡糖浆溶液、果葡糖浆的精制、果糖和葡糖浆分离、果糖结晶和葡萄糖液回收，其特征在于：在蔗汁浓缩的水解中和工序设有pH 控制单元，在果葡糖浆进行连续离交阶段设有电导率控制单元，在果糖和葡萄糖浆离子交换分离后的浓缩工序设有流量、浓度和温度控制单元，在果糖浓缩、结晶及烘干工序设有流量、浓度和温度控制单元；在葡萄糖液回收工序设有流量、液位、浓度和温度控制单元，上述各控制单元是在设备中安装pH传感器、温度传感器、浓度传感器、流量传感器和液位传感器，在进料、出料口设置控制阀门，所述pH 传感器、温度传感器、流量传感器、浓度传感器和液位传感器通过线路接到工业以太网交换机，再分别接到控制室工作站、中控室DCS 工作站和通过互联网接到远程控制中心，对以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖的工艺条件进行控制，保证各个工序的流量、浓度、温度、酸碱度、进出料的精确操作，减少人为误操作及水电气的节省和减少污染物的排放；

所述的在蔗汁浓缩的水解中和工序设有pH 控制单元采用玻璃电极传感器，通过测定水解罐中的酸碱度传到控制室工作站，发出指令给控制阀门添加盐酸或氢氧化钠到水解罐中；

所述的在果糖和葡糖浆分离后的浓缩工序设有流量、浓度和温度控制单元，是在果糖和葡萄糖浆色谱分离后的浓缩罐中安装温度传感器、流量传感器、溶液浓度传感器，控制果糖和葡萄糖浆浓缩温度和浓度；

所述的在果糖浓缩、结晶及烘干工序设有浓度和温度控制单元，是在果糖浓缩罐中、结晶机中、烘干设备安装温度传感器、流量传感器、溶液浓度传感器，通过测定果糖浓缩罐、结晶机的流量、浓度和温度确定加热的时间和速率；通过烘干设备温度的测定保证果糖的干燥温度和时间；

所述的在葡萄糖液回收工序设有流量、液位、溶液浓度和温度控制单元，是在果糖和葡萄糖浆分离后，葡萄糖重新蒸发浓缩的设备安装液位传感器、流量传感器、溶液浓度传感器和温度温度传感器，控制葡萄糖浓度、温度和异构化的程度，确定控制蒸汽阀门、进料阀门的流量。

2.根据权利要求1 所述的以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖的DCS 控制系统，其特征在于：控制室工作站、中控室DCS 工作站和远程控制中心的控制方式采用工业PLC 可视频监控单元，计算机操作系统采用win7 或win8。

3.根据权利要求1 所述的以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖的DCS 控制系统，其特征在于：控制系统采用的软件选用SIEMENS WINCC7.0 组态软件。

说明书

以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖的DCS控制系统

技术领域

[0001] 本发明属于工业生产控制技术领域，具体涉及一种以甘蔗为原料工业化生产医药无水结晶果糖的DCS控制系统。

背景技术

[0002] 果糖又称左旋糖，为一种单糖，全称D-阿拉伯型己酮糖，分子式C5H12O5CO，生化名称缩写为F，棱柱状晶体，熔点103-105℃，甜度是蔗糖的1.3-1.8倍（冷藏食用更佳），是一种最甜的天然甜味剂，以游离态大量存在于蜂蜜、水果浆汁中，与葡萄糖结合构成日常食用的蔗糖。纯净的果糖为白色晶体，易吸潮,不易结晶，通常为黏稠性液体，易溶于水、乙醇，不溶于乙醚。

[0003] 果糖产品通常分为含果糖≧99.0%的无水结晶果糖和果糖含量42%-55%、干物质含量≧77%的果葡糖浆两大类。

[0004] 众所周知，糖、脂肪还有蛋白质是在人体供能的三大部分，糖是人体主要的供能来源。淀粉、白砂糖进入人体内后被各种酶分解成葡萄糖，在小肠被吸收进入血液，然后通过血液进入人体的肝脏形成糖元，储备能量，在从血液进入肝脏中时需要依靠胰岛素穿透细胞膜，如果体内胰腺不分泌胰岛素或胰岛素不够，糖进入肝脏的速度就会变慢甚至不进入肝脏，这样糖就会长期停留在血液中引起血糖升高。果糖在进入人体后一部分被直接吸收进入肌肉，另一部分和葡萄糖一样在小肠被吸收进入血液，然后进入肝脏，虽然果糖是葡萄糖的同分异构体，分子式、分子量都是一样的，只是空间结构不一样，均为单糖，但果糖在进入肝脏时不依靠胰岛素就直接进入肝脏，为人体提供能量，这样糖就不会留在血液中，能够很好的控制人体血糖，而糖尿病人主要的就是控制血糖，如果控制好血糖，糖尿病人就不会有大碍，因此糖尿病人也可食用无水结晶果糖，并是预防糖尿病的甜味品。果糖热值低，口服比葡萄糖吸收慢，但吸收后或静脉给药后在体内代谢却比葡萄糖快，易被机体吸收利用，且不依赖胰岛素，对血糖影响小，适用于葡萄糖代谢障碍者（糖尿病人）及肝功能不全者补充能量。在人体内能促进有益细菌如双歧杆菌类生长繁殖，抑制有害菌生长，改善人肠胃功能和代谢，降低血脂，不致龋齿，是糖尿病人、肥胖病人、儿童食品的理想甜味剂。因此，果糖的最大用途是作为特殊食品，特别是糖尿病人和肥胖病人的甜味剂。果糖除口服外，现在国际上已经研发出了果糖注射液，可以直接注入人体内，不用像葡萄糖那样点滴注射。在手术过程中，果糖可以给人体提供大量的能量，维持人体器官正常的工作，对于患有某些疾病，不宜注射葡萄糖的患者具有重大意义。果糖注射液在欧美发达国家已成为仅次于葡萄糖的第二大注射液。在欧、美、日等国家，果糖已经列入药典，作为营养剂或注射用。果糖也被我国作为药用辅料列入《中国药典》2010年版二部。

[0005] 同时，由于果糖甜度高，有水果香味，果糖与其他甜味剂如葡萄糖、白砂糖以及阿斯巴甜混合使用具有甜味强化的效果，从而能够降低甜味的材料成本。试验表明，将果糖与白砂糖以1∶1比例混合添加在饮料中，在保持了蔗糖风味的前提下，可降低近50%的甜味剂用量，不仅使人体摄入的热量降低了50%，同时人体的血糖升高指数也仅为蔗糖的1/3，有效控制人体血糖的升高，保持血糖的稳定。

[0006] 2011年9月3日，由中国食品工业协会主办的“结晶果糖健康营养作用论证会”在北京召开。这是国内首次果糖健康营养作用专家论证会。最后论证得出，果糖具有不易龋齿、不易发胖、不经胰岛素代谢的三大变革性健康功效

[0007] 以蔗糖为原料生产结晶果糖是近年来的研究热点：

[0008] 20世纪60年代期间，欧洲开始工业化生产结晶果糖，所用的方法是通过蔗糖的水解转化生成果糖和葡萄糖，之后通过离子排斥工艺来分离和纯化，最后严格控制果糖的结晶，加工纯结晶果糖。但是，果糖在水中的溶解度大，达到结晶过饱和度时的粘度太高，结晶操作困难，化学稳定性较低，整个生产周期超过一周。

[0009] 另一种以液体葡萄糖浆或采用淀粉经液化、糖化制取葡萄糖浆为原料：

[0010] 1981年，密西西比河岸边的美国伊利诺斯州的汤姆逊城出现了世界上最大的纯结晶果糖制造厂(Xyrofin)。它是以液体葡萄糖浆为原料，经纯化和酶异构化后，利用传统的蔗糖提取果糖生产技术制造出质量特别高的结晶果糖，整个生产周期缩短至5天。

[0011] 以上几种果糖生产方法，主要不同之处在于原料的预处理工序，最终都是以制取果葡糖浆为基础，利用色谱分离、结晶干燥技术生产出结晶果糖。传统工艺过程是，果糖含量为42%-45%的果葡糖浆经过间歇式脱碳、精滤、离交精制纯化后，利用四柱或八柱式模拟移动床进行分离得到高纯度果糖富集液(含果糖≥90%，干基)，才可以生产结晶果糖。果糖富集液经多效蒸发器浓缩至干物质含量大于70%，再经单效蒸发器浓缩至干物质含量大于80%，在此糖浆溶液中加入适量晶种、食用乙醇继续浓缩到干物质含量大于85%，进行冷却结晶，温度慢慢由65℃降至25℃左右，约有40%果糖结晶析出，果糖母液再回流利用。然后，经过离心机分离、高纯水洗涤、干燥、筛分等工艺处理，最后得到无水β-D-果糖结晶(含果糖≥
98%，干基)。

[0012] 目前，我国果糖市场仍然以F55和F42果葡糖浆产品消费为主要形式。由于果糖分离、结晶、干燥技术难度大，生产工艺复杂，土建、设备投入大，我国大规模工业化生产结晶果糖尚处于起步阶段，生产成本高，优质医药果糖主要依靠进口。国内工业化生产结晶果糖产品的果糖含量通常在99%左右，质量不稳定，产品的一次收得率不足40%。并且由于现有生产工艺的缺陷，果糖工业化生产普遍存在整套生产装置不匹配，工艺参数不合理，造成能耗高、效率低，质量不稳定，生产成本高等问题。

[0013] 在自动化控制方面，由于以蔗糖为原料生产结晶果糖的工艺较复杂，很多反应过程实验还在研究阶段，操作还不是很成熟，所以在控制蔗汁水解、离交，果糖和葡糖浆分离、果糖结晶和葡萄糖液回收方面的单元操作还是靠人工控制。

发明内容

[0014] 为了解决上述技术问题，本发明的目的是对第一代果糖生产工艺进行创新，合理配置工业自动化控制系统，优化各个工序的工艺参数，进一步提高果糖生产技术装备水平，降低工业化项目投资和生产成本，实现项目高质量、高稳定性、高度自动化、连续安全运行，提升产品综合竞争力，解决技术装备和优质医药果糖产品严重依赖进口的局面，适用于结晶果糖项目工业化推广与应用。

[0015] 以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖的DCS控制系统，其工艺过程包括蔗汁浓缩、水解中和、制备果葡糖浆溶液、果葡糖浆的精制、果糖和葡糖浆分离、果糖结晶和葡萄糖液回收，其特征在于：在蔗汁浓缩的水解中和工序设有pH控制单元，在果葡糖浆进行连续离交阶段设有电导率控制单元，在果糖和葡萄糖浆离子交换分离后的浓缩工序设有流量、浓度和温度控制单元，在果糖浓缩、结晶及烘干工序设有流量、浓度和温度控制单元；在葡萄糖液回收工序设有流量、液位、浓度和温度控制单元，上述各控制单元是在设备中安装pH传感器、温度传感器、浓度传感器、流量传感器和液位传感器，在进料、出料口设置控制阀门，所述pH传感器、温度传感器、流量传感器、浓度传感器和液位传感器通过线路接到工业以太网交换机，再分别接到控制室工作站、中控室DCS工作站和通过互联网接到远程控制中心，对以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖的工艺条件进行控制，保证各个工序的流量、浓度、温度、酸碱度、进出料的精确操作，减少人为误操作及水电气的节省和减少污染物的排放。

[0016] 以上所述的在蔗汁浓缩的水解中和工序设有pH控制单元采用玻璃电极传感器，通过测定水解罐中的酸碱度传到控制室工作站，发出指令给控制阀门添加盐酸或氢氧化钠到水解罐中。

[0017] 以上所述的在果糖和葡萄糖浆分离后的浓缩工序设有流量、浓度和温度控制单元，是在果糖和葡萄糖浆色谱分离后的浓缩罐中安装温度传感器、溶液浓度传感器，控制果糖和葡萄糖浆浓缩温度和浓度。

[0018] 以上所述的在果糖浓缩、结晶及烘干工序设有浓度和温度控制单元，是在果糖浓缩罐中、结晶机中、烘干设备安装温度传感器、溶液浓度传感器，通过测定果糖浓缩罐中、结晶机的浓度和温度确定加热的时间和速率；通过烘干设备温度的测定保证果糖的干燥温度和时间。

[0019] 以上所述的在葡萄糖液回收工序设有液位、溶液浓度和温度控制单元，是在果糖和葡萄糖浆分离后，葡萄糖重新蒸发浓缩的设备安装液位传感器、溶液浓度传感器和温度传感器，控制葡萄糖浓度、温度和异构化的程度，确定控制蒸汽阀门、进料阀门的流量。

[0020] 以上所述的控制室工作站、中控室DCS工作站和远程控制中心的控制方式采用工业PLC可视频监控单元，计算机操作系统采用win7或win8。

[0021] 本发明所述的DCS控制系统采用的软件选用SIEMENS WINCC7.0组态软件。

[0022] 本发明的以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖控制过程主要依附以下的生产工艺：

[0023] 以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖的方法，其工艺过程依次包括以下步骤：蔗汁压榨浓缩、制备果葡糖浆溶液、果葡糖浆的精制、果糖分离、果糖结晶和葡萄糖液回收；

[0024] 所述的蔗汁压榨浓缩是甘蔗压榨后采用二氧化硫或碳酸法的清净工艺和三效蒸发浓缩后，得到锤度为50-60Bx的浓缩蔗汁。

[0025] 所述的制备果葡糖浆溶液浓缩蔗汁是采用微正压水解后再经过沉淀、脱色、过滤，得到纯化的果葡糖浆。

[0026] 所述的果葡糖浆的精制是果葡糖浆先采用离子交换，然后蒸发浓缩。

[0027] 所述的果糖糖浆分离是采用色谱分离方法分离得到果糖富集液和葡萄糖液的过程。

[0028] 所述的模拟移动床SMB分离步骤是模拟移动床采用全自动二柱式强制循环分离工艺，选用钙型阳离子交换树脂作为分离吸附剂，以纯水或无离子水作为洗脱剂。

[0029] 所述的果糖结晶是将果糖富集液进行蒸发浓缩、水相结晶及离心机分离后，结晶果糖采用气流干燥，去除水份，得到含果糖>99.9%的结晶果糖产品；母液则回流，进入调配罐调配，再经过蒸发浓缩得到果糖含量为78%、浓度为77%的高果糖浆产品。

[0030] 所述的葡萄糖液回收是将葡萄糖富集液进行浓缩，转化成葡萄糖和果糖混合物，返回果葡糖浆的精制工序的过程。

[0031] 以上浓缩蔗汁是采用微正压水解是将浓缩蔗汁放到反应釜，在表压为0.02-0.09MPa，反应温度105℃-125℃的条件下，用10%盐酸HCl调整反应pH值2.5-3.5，反应时间为30-60分钟；完全水解后加液碱NaOH中和至pH=6.0-6.5；得到果葡糖浆溶液；再经过沉淀、脱色、过滤，得到纯化的果葡糖浆；

[0032] 以上所述的果葡糖浆的精制中，离子交换是将中和的果葡糖浆溶液进入交换柱中，采用连续离交，先采用阴阳交替的树脂进行交换，最后一级为中性树脂，使果葡糖浆电导率低于30μs/cm；蒸发浓缩是将果葡糖浆进行蒸发浓缩，得到浓缩到重量浓度40-42%的精制果葡糖浆；

[0033] 上述以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖控制过程操作控制采用先进的电气、仪表以及自动化装置，如仪器仪表采用德国BD的液位传感器、ABB的变频器、德国BD的压力传感器、德国B+B的温度传感器以及瑞士GF的pH传感器等。

[0034] 阀门系统：采用国内外著名品牌产品，如KINGDOM 的气动阀门，确保系统的联锁控制及自动切换运行程序的稳定。

[0035] 电气控制：本发明配套的DCS自控系统设计由中央控制和现场控制系统组成，采用集中分散控制理念设计。具有计算机监控和计算机网络系统，通过人机界面可实现对系统的实时监控、报警显示及统计处理。通过计算机网络系统可使生产管理人员对各工序设备进行实时监控。采用高质量的部件、高可靠性的SIEMENS程序控制模块，以及完善的故障判断与分析功能和自动处理功能。

[0036] 电气与自动控制系统采用现场仪表+PLC+计算机三级控制模式，所有现场采集的信号均集中汇总至SIEMENS S7 系列PLC处理，再由PLC传输至计算机上显示，计算机作为人机操作的界面，在动态显示运行参数的同时，并接受操作人员的控制指令，并将指令下传至PLC以控制动作元件，实现数据采集，过程参数监控，报警信息反馈及参数报表集中控制，具有友好的人机控制界面，实现了果糖生产工艺过程自动化。系统分为自动和手动工况，手动工况为维修和调试用。手动工况下，能独立开启和关闭各个元气件，不带有连锁。自动工况下，整个控制系统就像是一台全自动洗衣机，有一个“启动按钮”和“停止按钮”。整个运行过程中的状态过渡、状态切换可以人工干预，控制其切换。所有状态连续性控制、联锁保护报警全程运行。

[0037] 上位监控组态软件：选用SIEMENS WINCC7.0组态软件

[0038] WINCC7.0系统软件是通用的应用程序，是新型的工业自动控制系统以标准的工业计算机软、硬件平台构成的集成系统取代传统的封闭式系统，它具有适应性强、开放性好、易于扩展、经济、开发周期短等优点。它不但实现对现场的实时监测与控制，且在自动控制系统中完成上传下达、组态开发的重要作用。尤其考虑三方面问题：画面、数据、动画，并且能充分利用Windows的图形编辑功能，方便地构成监控画面，并以动画方式显示控制设备的状态，具有报警窗口、实时趋势曲线等。

[0039] PLC：作为控制系统的核心，PLC系统有着举足轻重的作用，本系统在众多的品牌中，选择世界知名品牌德国SIEMENS公司S7-300系列可编程控制器系统。该公司的PLC系统代表着世界PLC的发展方向，有较高的市场占有率，且中英文资料丰富、备品备件和技术服务方便、国内有维修处。该PLC系统具有网络功能强、可靠性高、价格适中的特点。PLC选型充分考虑到其可靠性、先进性、可扩充性，能满足高控制性能及承受工业环境的严格要求。

[0040] 监控计算机：选用DELL 商用OPTIPLEX系列台式机，OptiPlex是多功能的主流台式机解决方案，并配备应急备用电源，可满足从提升用户生产效率到提高IT要求（例如强大的可管理性、安全性和高能效）的一系列业务需要，保证生产监控的不间断安全、可靠的运行。

[0041] 控制系统分别设计为一个电气柜，一个控制柜；电气柜设计为落地式安装，可以安装在远程配电室内；控制柜安装于主设备上，用于操作人员现场操作与控制设备，系统设计为无专人操作运行模式。

[0042] 生产控制室设有工程师站与工作站对设备进行监控与操作，并对系统的操作参数历史纪录、报警纪录与操作记录进行备份。两工作站均能独立操作，并且相互通讯，互为备用。总线通讯速率应不低于12Mbit/s，串行通讯速率应不低于9600bit/s。装置系统留有50%的余量，CPU负荷及内存容量皆有50％余量，适应工业化生产需要。

[0043] 有益效果：

[0044] 本发明的实质性特点和显著的进步是：

[0045] 1、本发明所进行控制的以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖系统通过在蔗汁浓缩的水解中和工序设有pH控制单元，在果葡糖浆进行连续离交阶段设有电导率控制单元；在果糖和葡萄糖浆离子交换分离后的浓缩工序设有流量、浓度和温度控制单元，在果糖浓缩、结晶及烘干工序设有浓度和温度控制单元；在葡萄糖液回收工序设有流量液位、浓度和温度控制单元，生产得到果糖含量达99.9%以上的医药无水结晶果糖主产品以及果糖含量为78%-90%的高纯度高果糖浆副产品。结晶果糖的挥发性组份（水份）低于0.05％，比国家标准要求0.5％高出一个10倍数量级别；高果糖浆的果糖含量提高到78％，比国家最高标准要求55％高出一个23%数量级别。

[0046] 2、本发明通过对第一代果糖生产工艺进行创新，全面优化以及合理配套各个工序的设备装置和工艺参数，采用自动化控制，适用于工业化生产需要，大大降低了设备投入和生产成本，工业化生产结晶果糖产品的果糖含量达到99.9%以上，产品的一次收得率高达50%，提高了果糖生产的技术含量，纯度更高、质量更佳，产品级别比现行市场提高了一个档次，有力提升了产品在国内外市场的竞争力，并且解决严重依赖进口优质医药果糖的局面。

[0047] 3、本发明直接利用糖厂新榨甘蔗浓缩汁为原料, 采用自动化控制，降低原料成本；采用连续离交节约树脂总量30%，节省酸碱和用水量，减少污水排放，同比减少20%生产成本；优化结晶工艺参数，使结晶时间由70小时缩短到60小时左右，晶体颗粒大且均匀，母液减少10%；果糖干燥，采用三级流化床，优化工艺参数，能适当降低物料烘干温度和空气湿度，提高生产效率。

附图说明

[0048] 图1是本发明以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖系统工艺控制流程图。

[0049] 图2是自动化控制的无水结晶果糖生产工作原理示意图。

[0050] 工艺控制过程及控制点如图1所示：

[0051] 本发明以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖DCS控制系统工艺中，在几个主要部位设控制点，如在蔗汁浓缩的水解中和工序设有pH控制单元（传感器C1测量溶液的pH，F1控制酸碱添加量），在果葡糖浆进行连续离交阶段设有电导率控制单元(测量电导率，控制溶液流量)；在果糖和葡萄糖浆离子交换分离后的浓缩工序设有浓度和温度控制单元（C2浓度、流量传感器和F2控制阀），在果糖浓缩、结晶及烘干工序设有流量、浓度和温度控制单元（C3浓度、流量传感器和F3控制阀；C4流量传感器和F4控制阀；C5温度传感器）；在葡萄糖液回收工序设有液位、浓度和温度控制单元（C5溶液浓度传感器和F5控制阀，C2溶液浓度传感器和F2控制阀；C7溶液、流量浓度传感器，C8色度传感器和F6控制阀）。

[0052] 自动化控制的无水结晶果糖生产如图2所示：

[0053] 各控制单元是在设备中安装pH传感器、温度传感器、浓度传感器、流量传感器和液位传感器，在进料、出料口设置控制阀门，所述pH传感器、温度传感器、流量传感器、溶液浓度传感器和液位传感器通过线路接到工业以太网交换机，再分别接到控制室工作站、中控室DCS工作站和通过互联网接到远程控制中心，对以甘蔗为原料生产医药无水结晶果糖的工艺条件进行控制，保证各个工序的浓度、温度、酸碱度、进出料的精确操作，[0054] 具体实施方式：

[0055] 实施例1

[0056] （1）以蔗糖或甘蔗浓缩汁为原料，表压为0.03MPa，用10%盐酸HCl调整反应pH值3.0，反应温度106℃，物料完全水解后加液碱NaOH中和至pH=6.0-6.5，采用玻璃电极作为传感器，糖液经静置后泵送脱色工段；按每1吨糖量（干基）加入2Kg活性炭升温脱色，在50℃保温30分钟，用温度控制器控制温度，除去酸根和有色金属等物质，再经板式换热器换热冷却；冷却后的果葡糖浆溶液经泵控制流量送到板框压滤机进行精密过滤，以滤除糖液中的活性炭等不溶性固体杂质，得到纯化的果葡糖浆；

[0057] （2）将步骤（1）的果葡糖浆进行连续离交，第一次离交进料温度参数控制在50℃以下，测定无色透明的离交液的电导率为45μs/cm，进行第二次离交后电导率低于30μs/cm；

[0058] （3）将步骤（2）得到的果葡糖浆进行蒸发浓缩，得到精制果葡糖浆；蒸发浓缩过程用浓度传感器进行监控；

[0059] （4）利用模拟移动床SMB分离步骤（3）得到的精制果葡糖浆，这是已经实现工业化生产的操作，模拟移动床采用全自动二柱式强制循环分离工艺，选用钙型阳离子交换树脂作为分离吸附剂，以纯水或无离子水作为洗脱剂，通过色谱分离的一系列操作，控制流量；得到的果糖富集液纯度达到95%以上，为果糖结晶创造了有利的条件；

[0060] （5）步骤（4）精制的果葡糖浆经色谱分离后得到的葡萄糖富集液数量为果糖富集液的1.5倍，将色谱分离后的葡萄糖富集液进行浓缩，浓缩到浓度40-42%，作为异构酶柱的进料。利用异构酶进行异构转化，除去酸根和有色金属等物质，再进行离交、蒸发浓缩、色谱分离，控制温度、浓度、流量，最终回收得到约42%的果糖。同时将色谱分离后得到的果糖富集液经过纳滤膜系统进行纯化除杂，进料温度为35-50℃，糖锤度20-35Bx；控制糖锤度采用浓度传感器；

[0061] （6）将步骤（5）得到的果糖富集液浓缩到浓度78%，采用热力蒸汽再压缩（TVR）三效顺流板式蒸发+单效降膜真空蒸发组合工艺进行蒸发浓缩，板式蒸发系统控制进料浓度22-45%，控制进料温度50℃；控制过程用本系统自动化精确控制；

[0062] （7）将步骤（6）得到的果糖富集液进行水相结晶及离心机分离，得到结晶果糖和结晶母液，将结晶果糖进行三级流化床气流干燥及分配到自动包装生产线进行产品包装，即可得到结晶果糖产品含果糖>99.9%，以干基算；而结晶母液则回流，进入调配罐调配，再经过蒸发浓缩得到果糖含量为78%、浓度为77%的高果糖浆产品。

[0063] 将实施例1制得的结晶果糖产品质量执行中华人民共和国国家标准《中国药典》（2010年版二部/药用辅料）规定的国家医药果糖标准，并采用与此标准相对应的试验方法进行检测和验收：

[0064] 【品名】果糖

[0065] 【拼音】Guotang

[0066] 【英文】Fructose

[0067] 【结构式】

[0068] 【分子式】C6H12O6

[0069] 【分子量】180.16

[0070] 本品为β－D－吡喃果糖，按干燥品计算，含C6H12O6应为98.0％-102.0％。

[0071] 【性状】无色结晶或白色结晶或结晶性粉末，味甜。

[0072] 本品在水中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中几乎不溶。

[0073] 【鉴别】

[0074] （1）取本品0.1g，加水10ml溶解后，加酒石酸铜试液3ml，加热，即生成氧化亚铜的红色沉淀。

[0075] （2）取本品0.1g，加水10ml溶解后，加盐酸5ml，加热，溶液呈棕色。

[0076] （3）取本品0.5g，加水1ml溶解后，取该溶液0.5ml，加间苯二酚0.2g和稀盐酸9ml，水浴加热2分钟，溶液呈红色。

[0077] （4）本品的红外光吸收图谱应与D－果糖对照品的图谱一致（《中国药典》2005年版二部附录Ⅳ C）

[0078] 【检查】

[0079] 酸度 取本品2.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液3滴与0.02mol/L氢氧化钠溶液0.20ml，应显粉红色。

[0080] 溶液的澄清度与颜色 取本品5.0g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显混浊，与1号浊度标准液（中国药典2005年版二部附录IX B）比较，不得更浓；如显色，与橙黄色1号标准比色液（中国药典2005年版二部附录IX A第一法）比较，不得更深。

[0081] 氯化物 取本品0.33g，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ A），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.018％）。

[0082] 硫酸盐 取本品2.0g，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ B），与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.025％）。

[0083] 钙和镁（以钙计） 取本品2g，精密称定，加水20ml溶解，加盐酸2滴，氨－氯化铵缓冲液（pH10.0）5ml和铬黑T指示剂适量，用乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.005mol/L）滴定至蓝色。消耗乙二胺四乙酸二钠滴定液（0.005mol/L）不得过0.5ml。

[0084] 5－羟甲基糠醛 取本品0.5g，加水10ml溶解后，照紫外－可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录IV A），在284nm的波长处测定，吸光度不得过0.32。

[0085] 干燥失重 取本品，在70℃减压干燥4小时，减失重量不得过0.5％（中国药典2005年版二部附录Ⅷ L）。

[0086] 炽灼残渣 不得过0.5％（中国药典2005年版二部附录Ⅷ N）。

[0087] 重金属 取本品4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之五。

[0088] 砷盐 取本品2.0g，加水5ml溶解后，加稀硫酸5ml和溴试液1ml，水浴加热并浓缩至约5ml，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，依法检查（中国药典2005年版二部附录Ⅷ J第一法），应符合规定（0.0001％）。

[0089] 【含量测定】 取本品10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置30分钟后，在25℃时，依法测定（中国药典2005年版二部附录VI E）旋光度，结果与1.124相乘即为果糖含量（g）。

[0090] 【类别】药用辅料，助溶剂、矫味剂、甜味剂、片剂稀释剂。

[0091] 【贮藏】密封，阴凉干燥处保存。

[0092] 将实施例1制得的高果糖浆产品质量执行中华人民共和国国家标准GB/T20882-2007，并采用与此标准相对应的试验方法进行检测和验收。

[0093] 高果糖浆【GB/T20882-2007 】

[0094]高果糖浆产品采用企标规格及质量指标，应符合或优于以上国家标准：

[0095] 。