压装炸药造型粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种压装炸药造型粉的制备方法。为了解决当前压装炸药造型粉制备挥发性有害溶剂多的问题，利用温敏性聚合物作为温敏性粘结剂，基于其对温度的相转变在纯水相中制备颗粒均匀的炸药造型粉，并实现微纳米炸药的高效分散。在低于32℃时，炸药在温敏性聚合物水溶液中分散，升高温度时，温敏性聚合物变得疏水，诱导炸药粒子聚集成粒。本发明是炸药造型粉绿色制备新方法，可为微纳米炸药在高能炸药及相关含能复合物中的应用提供技术支撑。

权利要求

1.一种压装炸药造型粉的制备方法，其特征在于它是用温敏性聚合物作为粘结剂进行制备的；

所述温敏性聚合物为聚N-异丙基丙烯酰胺；

该制备方法它包括以下步骤：

(1)在温度为0～32℃的条件下，将聚N-异丙基丙烯酰胺溶于水中，制成质量浓度为1.5～10％的聚N-异丙基丙烯酰胺溶液；

(2)将适量炸药粉末加入步骤(1)配制的聚N-异丙基丙烯酰胺溶液中，搅拌成均匀的乳液；

(3)升温至40～80℃，并继续搅拌5min后，抽滤，在温度为60℃的真空烘箱中烘干6h，即得所述的压装炸药造型粉。

2.根据权利要求1所述的压装炸药造型粉的制备方法，其特征在于在步骤(1)中，所述温度为0～20℃。

3.根据权利要求1所述的压装炸药造型粉的制备方法，其特征在于所述聚N-异丙基丙烯酰胺的平均分子量为20000～100000g/mol。

4.根据权利要求1所述的压装炸药造型粉的制备方法，其特征在于在步骤(2)和步骤(3)中，所述搅拌的搅拌速率为300～800rpm。

5.根据权利要求1所述的压装炸药造型粉的制备方法，其特征在于所述炸药为六硝基六氮杂异伍兹烷或奥克托今。

6.根据权利要求5所述的压装炸药造型粉的制备方法，其特征在于所述炸药的粒径为

100nm～10μm。

7.根据权利要求1所述的压装炸药造型粉的制备方法，其特征在于在步骤(3)中，所述升温是温度升高至50～70℃。

8.根据权利要求1所述的压装炸药造型粉的制备方法，其特征在于所述炸药的加入量为烘干后所述压装炸药造型粉质量的92～97.5％。

说明书

压装炸药造型粉的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及含能复合材料领域，具体涉及一种压装炸药造型粉的制备方法。

背景技术

[0002] 压装型炸药由于密度高、能量高，在尖端武器和工业爆轰领域都有广泛的用途(欧育湘，炸药学，北京理工大学出版社，2014)。压装型炸药是通过造型粉在一定压力、温度等条件下压制而成的。目前制备压装炸药造型粉的最常用的方法是水悬浮造粒法和捏合法(孙业斌，惠君明，曹欣茂，军用混合炸药，兵器工业出版社，1995)。其中水悬浮造粒法是先将粘结剂溶解在有机溶剂中，炸药在水中搅拌，在一定温度下，向炸药与水的混合物中滴加粘结剂溶液，随着有机溶剂被抽走，粘结剂包覆到炸药上并使其粘接成粒；捏合法是将炸药直接加入到粘结剂的溶液中，再在一定温度下，抽走有机溶剂，获得炸药造型粉。这两种方法都存在的问题是造型粉制备过程中需要使用大量的有机溶剂来溶解粘结剂，炸药粘接成粒时有大量有机溶剂挥发，不仅对操作人员身体健康造成伤害，也对环境造成危害。

[0003] 目前，针对挥发性有害溶剂多的问题，行业内有探索通过冷凝等方法来回收有机溶剂，但回收成本高，效率低，限制了其实际应用。因此，开发压装炸药造型粉绿色制备方法对压装炸药的发展有重要的意义。但目前尚未见不用有机溶剂来制备压装炸药造型粉的报道。

发明内容

[0004] [要解决的技术问题]

[0005] 本发明的目的是解决上述现有技术问题，提供一种压装炸药造型粉的制备方法。该方法绿色环保，可为微纳米炸药在高能炸药及相关含能复合物中的应用提供技术支撑。

[0006] [技术方案]

[0007] 为了达到上述的技术效果，本发明采取以下技术方案：

[0008] 本发明利用温敏性聚合物作为粘接剂，利用其对温度的相转变在纯水相中制备压装炸药造型粉，即在低于32℃时，温敏性聚合物亲水，炸药在温敏性聚合物溶液中分散，当温度升高到一定温度后，温敏性聚合物变得疏水，从而诱导炸药颗粒聚集成粒，实现了微纳米炸药的高效分散。本发明是炸药造型粉绿色制备新方法，可为微纳米炸药在高能炸药及相关含能复合物中的应用提供技术支撑。

[0009] 一种压装炸药造型粉的制备方法，它是用温敏性聚合物作为粘结剂进行制备的。

[0010] 本发明更进一步的技术方案，所述温敏性聚合物为聚N-异丙基丙烯酰胺。

[0011] 本发明更进一步的技术方案，上述制备方法包括以下步骤：

[0012] (1)在温度为0～32℃的条件下，将聚N-异丙基丙烯酰胺溶于水中，制成质量浓度为1.5～10％的聚N-异丙基丙烯酰胺溶液；

[0013] (2)将适量炸药粉末加入步骤(1)配制的聚N-异丙基丙烯酰胺溶液中，搅拌成均匀的乳液；

[0014] (3)升温至40～80℃，并继续搅拌5min后，抽滤，在温度为60℃的真空烘箱中烘干6h，即得所述的压装炸药造型粉。

[0015] 本发明更进一步的技术方案，在步骤(1)中，所述温度为0～20℃。

[0016] 本发明更进一步的技术方案，所述聚N-异丙基丙烯酰胺的平均分子量为20000～100000g/mol。

[0017] 本发明更进一步的技术方案，在步骤(2)和步骤(3)中，所述搅拌的搅拌速率为300～800rpm。

[0018] 本发明更进一步的技术方案，所述炸药为六硝基六氮杂异伍兹烷或奥克托今。

[0019] 本发明更进一步的技术方案，所述炸药的粒径为100nm～10μm。

[0020] 本发明更进一步的技术方案，在步骤(3)中，所述升温是温度升高至50～70℃。

[0021] 本发明更进一步的技术方案，所述炸药的加入量为烘干后所述压装炸药造型粉质量的92～97.5％。

[0022] 下面将详细地说明本发明。

[0023] 本发明使用温敏性聚合物作为粘结剂，在低于其相转变温度时，温敏性聚合物可以在水中溶解，形成溶液，炸药在温敏性聚合物水溶液中分散，升高温度大于其相转变温度时，温敏性聚合物变得疏水，从而诱导炸药粒子在水中聚集成粒。本发明在选择温敏性聚合物时，需要选择对炸药本身性能没有影响的温敏性聚合物，其中，聚N-异丙基丙烯酰胺效果最好，极小影响炸药粒子的各种性能的同时还有效地分散炸药粒子，形成分散性较好的炸药造型粉。本发明通过选择合适的初始温度，即32℃以下，充分的溶解温敏性物质，其次是通过加入合适量的水，可以有效地分散炸药粉末，也就是说在聚N-异丙基丙烯酰胺这种温敏性聚合物水溶液的质量浓度为1.5～10％时，炸药粉末在该水溶液的分散效果好，最终得到的造型粉颗粒相对均匀。聚N-异丙基丙烯酰胺浓度过低时，不利于使炸药颗粒之间形成粘结，制备的造型粉颗粒小，不能满足压装炸药需求；当聚N-异丙基丙烯酰胺浓度过高时，投入的炸药粉末不能该水溶液中有效分散，不利于得到均匀的造型粉。接着升温至温度为40～80℃是为了使温敏性聚合物聚N-异丙基丙烯酰胺疏水，聚N-异丙基丙烯酰胺在水溶液中的相转变温度约为32℃，当温度大于32℃时，聚N-异丙基丙烯酰胺变得疏水，温度越高，其疏水性越强，诱导炸药粒子聚集成粒的效果越好，另一方面，考虑到炸药作业的安全性和加热能耗，因此温度不超过80℃。

[0024] 一般情况下，搅拌速率越高，最终的造型粉粒径越小，通常情况下，选择适中的搅拌速率即可。

[0025] 将炸药粉末加入到聚N-异丙基丙烯酰胺的溶液中搅拌分散，一般搅拌30分钟～60分钟即可完成；第二次加热后进一步搅拌，其目的是分散造型粉颗粒，一般5分钟即可。分两步搅拌的目的均是为了保证炸药粉在溶液中分散均匀。本发明中使用的聚N-异丙基丙烯酰胺的分子量对造型粉颗粒的制备有较大的影响。分子量越大，加热后疏水性越强，诱导炸药聚集成粒的效果越好，但分子量太高的聚N-异丙基丙烯酰胺在水中不易溶解。如果分子量太低，那么该物质在水溶液中加热后疏水性不强，达不到成粒的效果，制备的造型粉中组分含量也不可控。因此，考虑到成粒效果和操作性，优选平均分子量为20000～100000g/mol的聚N-异丙基丙烯酰胺。

[0026] [有益效果]

[0027] 本发明与现有技术相比，具有以下的有益效果：

[0028] 与现有制备压装炸药造型粉的方法相比，本发明的特色和创造性在于：使用温敏性聚合物聚N-异丙基丙烯酰胺作为温敏性粘结剂目前未见报道；本发明中压装炸药造型粉是在纯水相中完成，绿色安全；尤其是针对微纳米炸药造型粉的制备，本发明可实现微纳米炸药的高效分散。

附图说明

[0029] 图1为本发明实施例1得到的造型粉颗粒的SEM图。

具体实施方式

[0030] 下面结合本发明的实施例对本发明作进一步的阐述和说明。

[0031] 实施例1：

[0032] 首先在0℃条件下，100mL烧杯内加入0.5g平均分子量为100000g/mol的聚N-异丙基丙烯酰胺，加入30mL水将聚N-异丙基丙烯酰胺溶解，再向烧杯中加入19.5g粒径为500nm～3um的六硝基六氮杂异伍兹烷，在搅拌速率为300rpm的条件下搅拌分散成均匀的乳液后，升高温度到40℃，并在在搅拌速率为300rpm的条件下搅拌5min后抽滤，60℃真空烘箱烘6h即得到造型粉颗粒。如图1所示，制备的造型粉颗粒均匀，在10目～40目之间颗粒占90％，造型粉堆积密度0.9g/cm3。

[0033] 实施例2：

[0034] 在20℃条件下，100mL烧杯内加入1.0g平均分子量为50000g/mol的聚N-异丙基丙烯酰胺，加入19mL水将聚N-异丙基丙烯酰胺溶解，再向烧杯中加入19.0g粒径为500nm～3um的六硝基六氮杂异伍兹烷，以搅拌速率为500rpm的条件下搅拌分散成均匀的乳液后，升高温度到55℃，并在搅拌速率为500rpm的条件下搅拌5min后抽滤，60℃真空烘箱烘6h即得到造型粉颗粒。造型粉颗粒均匀，在10目～40目之间颗粒占96％，造型粉堆积密度0.8g/cm3。

[0035] 实施例3：

[0036] 在20℃条件下，100mL烧杯内加入2.0g平均分子量为20000g/mol的聚N-异丙基丙烯酰胺，加入18mL水将聚N-异丙基丙烯酰胺溶解，再向烧杯中加入23.0g粒径为500nm～3μm的六硝基六氮杂异伍兹烷，在搅拌速率为800rpm的条件下搅拌分散成均匀的乳液后，升高温度到70℃，并在搅拌速率为500rpm的条件下搅拌5min后抽滤，60℃真空烘箱烘6h即得到造型粉颗粒。造型粉颗粒均匀，在10目～40目之间颗粒占90％，造型粉堆积密度0.8g/cm3。

[0037] 实施例4：

[0038] 在10℃条件下，100mL烧杯内加入0.5g平均分子量为80000g/mol的聚N-异丙基丙烯酰胺，加入30mL水将聚N-异丙基丙烯酰胺溶解，再向烧杯中加入19.5g粒径为1μm～10μm的奥克托今，在搅拌速率为500rpm的条件下搅拌分散成均匀的乳液后，升高温度到40℃，并在搅拌速率为500rpm的条件下搅拌5min后抽滤，60℃真空烘箱烘6h即得到造型粉颗粒。造型粉颗粒均匀，在10目～40目之间颗粒占80％，造型粉堆积密度0.9g/cm3。

[0039] 实施例5：

[0040] 在20℃条件下，100mL烧杯内加入1.0g平均分子量为65000g/mol的聚N-异丙基丙烯酰胺，加入24mL水将聚N-异丙基丙烯酰胺溶解，再向烧杯中加入24.0g粒径为1μm～10μm的奥克托今，在搅拌速率为500rpm的条件下搅拌分散成均匀的乳液后，升高温度到55℃，并在搅拌速率为500rpm条件下搅拌5min后抽滤，60℃真空烘箱烘6h即得到造型粉颗粒。造型粉颗粒均匀，在10目～40目之间颗粒占90％，造型粉堆积密度0.8g/cm3。

[0041] 实施例6：

[0042] 在22℃条件下，100mL烧杯内加入2.0g平均分子量为30000g/mol的聚N-异丙基丙烯酰胺，加入18mL水将聚N-异丙基丙烯酰胺溶解，再向烧杯中加入23.0g粒径为1μm～10μm的奥克托今，在搅拌速率为800rpm的条件下搅拌分散成均匀的乳液后，升高温度到70℃，并在搅拌速率为500rpm的条件下搅拌5min后抽滤，60℃真空烘箱烘6h即得到造型粉颗粒。造型粉颗粒均匀，在10目～40目之间颗粒占92％，造型粉堆积密度0.8g/cm3。

[0043] 实施例7：

[0044] 在10℃条件下，100mL烧杯内加入0.5g平均分子量为80000g/mol的聚N-异丙基丙烯酰胺，加入30mL水将聚N-异丙基丙烯酰胺溶解，再向烧杯中加入19.5g粒径为100nm～500nm的奥克托今，在搅拌速率为500rpm的条件下搅拌分散成均匀的乳液后，升高温度到40℃，并在搅拌速率为500rpm的条件下搅拌5min后抽滤，60℃真空烘箱烘6h即得到造型粉颗粒。造型粉颗粒均匀，在10目～40目之间颗粒占90％，造型粉堆积密度0.9g/cm3。

[0045] 尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。