一种功能膜陶瓷电阻浆料及其制备功能膜陶瓷电阻的方法

摘要

本发明属电子设备制作技术领域，为解决现有陶瓷电阻浆料严重影响基材使用寿命、工作效率低、耗能高、产量低等问题，提供了一种功能膜陶瓷电阻浆料及其制备功能膜陶瓷电阻的方法。由导电粒子F‑1鳞片石墨粉、60%松油醇和40%甘油混合的初级粘合剂和稀释剂、300目的玻璃微粉作为驻留粘结剂、硼酸作为助熔剂丝网印刷而成。提高了成膜的防龟裂的效果，导电粒子均匀涂覆，使电阻层功率稳定性提高，并且可以多次多层印刷，印刷一次预固化一次，最后高温烧结固化，能够降低耗能，节约烧结时间，并且还能够提高生产速度。由于所制备的电阻膜层具有一定的柔韧性和弹性，使其不仅能够用于硬度较大的陶瓷、玻璃上，还可以应用于具有一定柔软性的基材上。

权利要求

1.一种利用功能膜陶瓷电阻浆料制备功能膜陶瓷电阻的方法，其特征在于：所述功能膜陶瓷电阻浆料由以下重量份的原料制备而成：导电粒子50-100份、初级粘合剂100-150份、驻留粘结剂200-500份、稀释剂100份、助熔剂25-50份；其中：导电粒子为F-1鳞片石墨粉，含碳量为99.99%；所述初级粘合剂为按重量计60%松油醇和40%甘油混合均匀的混合液；

所述稀释剂为按重量计60%松油醇和40%甘油混合均匀的混合液；所述驻留粘结剂为300目的玻璃微粉；所述助熔剂为硼酸；

所述利用功能膜陶瓷电阻浆料制备功能膜陶瓷电阻的方法包括如下步骤：

(1)制备膜层电阻浆料：先将导电粒子按比例与初级粘合剂混合均匀，然后驻留粘结剂中加入助熔剂和稀释剂，驻留粘结剂溶解，将溶解的驻留粘结剂加入与初级粘合剂混合的导电粒子中，驻留粘结剂将导电粒子包裹；

(2)印刷电阻膜层：将制备好的膜层电阻浆料采用100-200目的丝网印刷在基材上；

(3)预固化：将印刷有电阻膜层的基材置于250-300℃低温烘干装置中预固化100-

200s；

(4)印刷电极并预固化：将烧结型导电银浆25-35份用100-200目的丝网印刷在电阻膜层上，形成电极截留条，然后将其置于250-300℃低温烘干装置中预固化100-200s；

(5)印刷绝缘防护层，烧结成型：将印刷有电极截留条的基材顶部采用100-200目的丝网印刷绝缘防护层，然后将其置于700-720℃高温加热炉中烧结成型，获得功能膜陶瓷电阻。

2.根据权利要求1所述的一种利用功能膜陶瓷电阻浆料制备功能膜陶瓷电阻的方法，其特征在于：所述功能膜陶瓷电阻浆料由以下重量份的原料制备而成：导电粒子70份、初级粘合剂120份、驻留粘结剂350份、稀释剂100份、助熔剂35份；其中：导电粒子为F-1鳞片石墨粉，含碳量为99.99%；所述初级粘合剂为按重量计60%松油醇和40%甘油混合均匀的混合液；

所述稀释剂为按重量计60%松油醇和40%甘油混合均匀的混合液；所述驻留粘结剂为300目的玻璃微粉；所述助熔剂为硼酸。

3.根据权利要求1所述的一种利用功能膜陶瓷电阻浆料制备功能膜陶瓷电阻的方法，其特征在于：所述导电银浆对称印刷于电阻膜层的两侧，宽度为5-20mm。

说明书

一种功能膜陶瓷电阻浆料及其制备功能膜陶瓷电阻的方法

技术领域

[0001] 本发明属于电子设备制作技术领域，具体涉及一种功能膜陶瓷电阻浆料及其制备功能膜陶瓷电阻的方法。

背景技术

[0002] 电阻是一种常用的电气元件，应用领域广泛，例如使用在集成电路、芯片中，但是随着集成电路以及芯片的迅速发展，目前的电阻存在着诸多缺点，已不能满足集成化的需要，电阻浆料也成为解决电阻的问题之一。

[0003] 作为电阻浆料的主要成分，通常由玻璃组合物、导电材料、有机载体来构成，包含玻璃组合物是为了调节电阻值和增加浆料的粘接性。在基板上印刷电阻浆料之后，通过烧结，形成厚度约 5-20um的厚膜电阻，并且，在此种电阻浆料中，通常可使用氧化钌和铅钌氧化物作为导电材料，可使用氧化铅类玻璃等作为玻璃。但是该种电阻增加了铅的使用，导致容易产生环境污染等问题。

[0004] 申请号为：201410826248.3，名称为《一种厚膜电阻浆料》的专利公开了一种厚膜电阻浆料，所述的配方按质量份数 ：含硼元素的阻燃耐温高分子聚合物 1-5 ；纳米碳系导电填料 0.5-2 ；导电相石墨粉 10-15 ；超细贱金属合金粉导电填料 3-5 ；树脂2-3 ；硬脂酸盐热稳定剂 0.5-1 ；高沸点溶剂 1-3 ；固化剂 3-6 ；固化促进剂 1-1.5 ；氧化钾 1-3 ；五氧化二磷 2-3 ；碳粉 2-3 ；陶瓷粉 5-10 ；玻璃粉 5-10 ；所述陶瓷粉的组分包括 75-85% 氧化钡和 15-25%氧化铜 ；所述玻璃粉的组分包括 20-50% 氧化硅和50-80% 氧化铝。
本发明不仅实现了阻燃、耐热、抗老化、热辐射、环保等复合功能，而且提高了体系的稳定性。但是如果将该发明所述的厚膜电阻浆料用于玻璃或陶瓷等较厚的基材上，由于涂覆电阻材料后整个基材太厚，突然的升温不均匀而容易发生炸裂现象，而严重影响基材的使用寿命。

[0005] 现有的功能膜陶瓷电阻的烧结过程属于高温烧结，每涂刷一层，烧结一次，然后冷却后继续涂刷下一层，再次烧结冷却，这样的制作过程导致高温烧结时间延长，耗能增加，每次烧结完成后需要进行自然冷却处理，使得制备时间延长，工作效率降低，严重影响了生产速率，产量降低。

发明内容

[0006] 本发明为了解决现有陶瓷电阻浆料严重影响基材使用寿命、工作效率低、耗能高、产量低等问题，提供了一种功能膜陶瓷电阻浆料及其制备功能膜陶瓷电阻的方法。

[0007] 本发明由如下技术方案实现的：一种功能膜陶瓷电阻浆料，由以下重量份的原料制备而成：导电粒子50-100份、初级粘合剂100-150份、驻留粘结剂200-500份、稀释剂100份、助熔剂25-50份、烧结型导电银浆25-35份；其中：导电粒子为F-1鳞片石墨粉，含碳量为99.99%；所述初级粘合剂和稀释剂为按重量计60%松油醇和40%甘油混合均匀；所述驻留粘结剂为300目的玻璃微粉；所述助熔剂为硼酸。

[0008] 优选配比为：导电粒子70份、初级粘合剂120份、驻留粘结剂350份、稀释剂100份、助熔剂35份、烧结型导电银浆30份；其中：导电粒子为F-1鳞片石墨粉，含碳量为99.99%；所述初级粘合剂和稀释剂为按重量计60%松油醇和40%甘油混合均匀；所述驻留粘结剂为300目的玻璃微粉；所述助熔剂为硼酸。

[0009] 所述导电粒子还可以为F-1鳞片石墨粉与雾化镀银铜粉的混合物，雾化镀银铜粉的重量为F-1鳞片石墨粉重量的2-5%，F-1鳞片石墨粉的含碳量为99.99%。

[0010] 利用上述的功能膜陶瓷电阻浆料制备功能膜陶瓷电阻的方法，包括如下步骤：

[0011] （1） 制备膜层电阻浆料：先将导电粒子按比例与初级粘合剂混合均匀，然后驻留粘结剂中加入助熔剂和稀释剂，驻留粘结剂溶解，将溶解的驻留粘结剂加入与初级粘合剂混合的导电粒子中，驻留粘结剂将导电粒子包裹；

[0012] （2） 印刷电阻膜层：将制备好的膜层电阻浆料采用100-200目的丝网印刷在基材上；

[0013] （3） 预固化：将印刷有电阻膜层的基材置于250-300℃低温烘干装置中预固化100-200s；

[0014] （4） 印刷电极并预固化：将导电银浆用100-200目的丝网印刷在电阻膜层上，形成电极截留条，然后将其置于250-300℃低温烘干装置中预固化100-200s；

[0015] （5） 印刷绝缘防护层，烧结成型：将印刷有电极截留条的基材顶部采用100-200目的丝网印刷绝缘防护层，然后将其置于700-720℃高温加热炉中烧结成型，制备成功能膜陶瓷电阻。

[0016] 所述导电银浆对称印刷于电阻膜层的两侧，宽度为5-20mm。

[0017] 导电粒子为F-1鳞状石墨，含碳为99.99%，具有较好的柔韧性、抗氧化性能，较高的导电性能、重量轻，导热均匀，具有良好的抗氧化性，耐高温等特点。而在F-1鳞状石墨中加入石墨重量2-5%的雾化镀银铜粉，使得电阻减小，加热温度提高，可以利用于加热温度较高的材料当中，便于提高温度。初级粘合剂是粘稠的粘合剂，在预固化前，松油醇和甘油未挥发彻底，电阻膜层内的导电粒子周围充斥着初级粘合剂，导电粒子被初级粘合剂蓬松化；当升温预固化时，涂层放入炉内几秒初级粘合剂就可以挥发彻底，这时粘稠的初级粘合剂所占用的空间形成大量的微细小孔，膜层中留下大量的微细小孔，升温过程中小孔缩小，导致膜发生压缩，这样成膜韧性增大、也提高了柔性，这样减少了成膜的龟裂，起到防止膜层抗龟裂的特殊功能。

[0018] 驻留粘结剂为300目玻璃微粉，属于成膜材料，该材料在混合入炉前，需要加入助熔剂硼酸使其溶解，利于在高温炉中迅速软化成膜状，而玻璃微粉在烧结熔化后冷却成为牢固的永固层，由于导电粒子是包裹与玻璃微粉中，因此玻璃微粉将导电粒子均匀的固定在所制备的功能膜陶瓷电阻基材表面，形成了半导体层面，通电后立刻发生升温加热。而玻璃微粉和助熔剂的互熔，使玻璃微粉能够均匀的涂刷在基材表面，且能够在高温炉中迅速软化成膜，如果没有助熔剂，玻璃微粉难以熔化，也难以包裹导电粒子，导电层的熔化时间增长，电热膜极易产生龟裂。助熔剂也能够降低烧结温度，同时缩短了固化时间，在助熔剂的作用下，熔化的玻璃微粉形成的膜结构紧凑均匀，且赋予了一定的弹性，减少了成膜的龟裂破坏。

[0019] 稀释剂的松油醇和甘油的混合液，由于玻璃微粉溶解于硼酸中，加入甘油和松油醇的混合液，使玻璃微粉进一步溶于甘油和松油醇的混合液中，玻璃微粉的溶液与导电粒子石墨粉液体混合时，使得玻璃微粉能够把导电粒子包裹其中，烧结后使导电粒子均匀涂覆。

[0020] 在印刷过程中，考虑所配制的浆料在空气中的易于挥发使浆料变硬，影响电阻膜层功率的稳定性，因此必须在预固化前稀释剂，以利于电阻层功率的稳定性。

[0021] 烧结型导电银浆，是一种烧结型专用导电银浆，可以根据导电银浆的固含量选用印刷所有丝网的目数，根据功率及加热面积的大小，印刷相应电极截留条的宽度、长短。

[0022] 本发明所配制好的功能膜陶瓷电阻浆料粘稠度为牙膏状，如果太稠的话，硬度太大，印制时容易厚薄不均，导致电阻层功率不稳定而易于炸裂，使所制备的发热器件寿命缩短；如果调制粘稠度太稀的话，印制过程中容易发生荫湿现象，导致电阻层功率不稳定，也容易影响发热器件的寿命。

[0023] 采用250-300℃低温烘干预固化、700-720℃高温烧结固化，可以先进行多次多层印刷，每印刷一次预固化一次，最后进行高温烧结固化，与现有多次高温烧结固化的方法相比，能够降低耗能，节约烧结时间，并且还能够提高生产速度。

[0024] 本发明中所选用的初级粘合剂、驻留粘结剂和稀释剂也可以使用高温钢化玻璃油墨替代。将导电粒子加入到钢化油墨中，然后加入助熔剂，然后丝网印刷、预固化、丝网印刷电极截留条、预固化、印刷绝缘防护层，最后烧结成型。所制备的功能膜陶瓷电阻与采用60%松油醇和40%甘油混合均匀制备的初级粘合剂和稀释剂、300目的玻璃微粉作为驻留粘结剂所制备的功能膜陶瓷电阻功率一致。

[0025] 与现有技术相比：本发明增加了制备好的电阻膜层的柔韧性，赋予膜一定的弹性，提高了防龟裂的效果，导电粒子均匀涂覆，使电阻层功率稳定性提高，并且可以多次多层印刷，每印刷一次预固化一次，最后进行高温烧结固化，能够降低耗能，节约烧结时间，并且还能够提高生产速度。由于所制备的电阻膜层具有一定的柔韧性和弹性，使其不仅能够用于硬度较大的陶瓷、玻璃上，还可以应用于具有一定柔软性的基材上。

具体实施方式

[0026] 实施例1：一种功能膜陶瓷电阻浆料，由以下重量的原料制备而成：导电粒子50g、初级粘合剂100g、驻留粘结剂200g、稀释剂100g、助熔剂25g、烧结型导电银浆25g；其中：导电粒子为F-1鳞片石墨粉，含碳量为99.99%；所述初级粘合剂和稀释剂为按重量计60%松油醇和40%甘油混合均匀；所述驻留粘结剂为300目的玻璃微粉；所述助熔剂为硼酸。

[0027] 利用上述的功能膜陶瓷电阻浆料制备功能膜陶瓷电阻的方法，包括如下步骤：

[0028] （1） 制备膜层电阻浆料：先将导电粒子按比例与初级粘合剂混合均匀，然后驻留粘结剂中加入助熔剂和稀释剂，驻留粘结剂溶解，将溶解的驻留粘结剂加入与初级粘合剂混合的导电粒子中，驻留粘结剂将导电粒子包裹；

[0029] （2） 印刷电阻膜层：将制备好的膜层电阻浆料采用100目的丝网印刷在基材上；

[0030] （3） 预固化：将印刷有电阻膜层的基材置于250℃低温烘干装置中预固化100s；

[0031] （4） 印刷电极并预固化：将导电银浆用100目的丝网印刷在电阻膜层上，形成电极截留条，然后将其置于250℃低温烘干装置中预固化100s；

[0032] （5） 印刷绝缘防护层，烧结成型：将印刷有电极截留条的基材顶部采用100目的丝网印刷绝缘防护层，然后将其置于700℃高温加热炉中烧结成型，制备成功能膜陶瓷电阻。

[0033] 所述导电银浆对称印刷于电阻膜层的两侧，宽度为5mm。

[0034] 实施例2：一种功能膜陶瓷电阻浆料，由以下重量的原料制备而成：导电粒子70g、初级粘合剂120g、驻留粘结剂350g、稀释剂100g、助熔剂35g、烧结型导电银浆30g；其中：导电粒子为F-1鳞片石墨粉与占F-1鳞片石墨粉重量的2%的雾化镀银铜粉混合，F-1鳞片石墨粉的含碳量为99.99%；所述初级粘合剂和稀释剂为按重量计60%松油醇和40%甘油混合均匀；所述驻留粘结剂为300目的玻璃微粉；所述助熔剂为硼酸。

[0035] 利用上述的功能膜陶瓷电阻浆料制备功能膜陶瓷电阻的方法为：将制备好的膜层电阻浆料采用150目的丝网印刷在基材上；将印刷有电阻膜层的基材置于280℃低温烘干装置中预固化150s；将导电银浆用150目的丝网印刷在电阻膜层上，形成电极截留条，然后将其置于280℃低温烘干装置中预固化150s；将印刷有电极截留条的基材顶部采用150目的丝网印刷绝缘防护层，然后将其置于710℃高温加热炉中烧结成型，制备成功能膜陶瓷电阻。所述导电银浆对称印刷于电阻膜层的两侧，宽度为15mm。其余制备方法同实施例1所述制备方法。

[0036] 实施例3：一种功能膜陶瓷电阻浆料，由以下重量的原料制备而成：导电粒子100g、初级粘合剂150g、驻留粘结剂500g、稀释剂100g、助熔剂50g、烧结型导电银浆35g；其中：导电粒子为F-1鳞片石墨粉与占F-1鳞片石墨粉重量的3%的雾化镀银铜粉混合，F-1鳞片石墨粉的含碳量为99.99%；所述初级粘合剂和稀释剂为按重量计60%松油醇和40%甘油混合均匀；所述驻留粘结剂为300目的玻璃微粉；所述助熔剂为硼酸。

[0037] 利用上述的功能膜陶瓷电阻浆料制备功能膜陶瓷电阻的方法为：将制备好的膜层电阻浆料采用200目的丝网印刷在基材上；将印刷有电阻膜层的基材置于300℃低温烘干装置中预固化200s；将导电银浆用200目的丝网印刷在电阻膜层上，形成电极截留条，然后将其置于300℃低温烘干装置中预固化200s；将印刷有电极截留条的基材顶部采用200目的丝网印刷绝缘防护层，然后将其置于720℃高温加热炉中烧结成型，制备成功能膜陶瓷电阻。所述导电银浆对称印刷于电阻膜层的两侧，宽度为20mm。其余制备方法同实施例1所述制备方法。

[0038] 实施例4：一种功能膜陶瓷电阻浆料，由以下重量的原料制备而成：导电粒子100g、初级粘合剂110g、驻留粘结剂200g、稀释剂100g、助熔剂40g、烧结型导电银浆32g；其中：导电粒子为F-1鳞片石墨粉与占F-1鳞片石墨粉重量的5%的雾化镀银铜粉混合，F-1鳞片石墨粉的含碳量为99.99%；所述初级粘合剂和稀释剂为按重量计60%松油醇和40%甘油混合均匀；所述驻留粘结剂为300目的玻璃微粉；所述助熔剂为硼酸。

[0039] 利用上述的功能膜陶瓷电阻浆料制备功能膜陶瓷电阻的方法为：将制备好的膜层电阻浆料采用200目的丝网印刷在基材上；将印刷有电阻膜层的基材置于280℃低温烘干装置中预固化180s；将导电银浆用200目的丝网印刷在电阻膜层上，形成电极截留条，然后将其置于280℃低温烘干装置中预固化180s；将印刷有电极截留条的基材顶部采用200目的丝网印刷绝缘防护层，然后将其置于715℃高温加热炉中烧结成型，制备成功能膜陶瓷电阻。所述导电银浆对称印刷于电阻膜层的两侧，宽度为10mm。其余制备方法同实施例1所述制备方法。

[0040] 所使用的导电粒子为F-1鳞状石墨，含碳为99.99%，具有较好的柔韧性、抗氧化性能，较高的导电性能、重量轻，导热均匀，具有良好的抗氧化性，耐高温等特点。初级粘合剂是粘稠的粘合剂，在预固化前，松油醇和甘油未挥发彻底，电阻膜层内的导电粒子周围充斥着初级粘合剂，导电粒子被初级粘合剂蓬松化；当升温预固化时，涂层放入炉内几秒初级粘合剂就可以挥发彻底，这时粘稠的初级粘合剂所占用的空间形成大量的微细小孔，膜层中留下大量的微细小孔，升温过程中小孔缩小，导致膜发生压缩，这样成膜韧性增大、也提高了柔性，这样减少了成膜的龟裂，起到防止膜层抗龟裂的特殊功能。

[0041] 驻留粘结剂为300目玻璃微粉，属于成膜材料，该材料在混合入炉前，需要加入助熔剂硼酸使其溶解，利于在高温炉中迅速软化成膜状，而玻璃微粉在烧结熔化后冷却成为牢固的永固层，由于导电粒子是包裹与玻璃微粉中，因此玻璃微粉将导电粒子均匀的固定在所制备的功能膜陶瓷电阻基材表面，形成了半导体层面，通电后立刻发生升温加热。而玻璃微粉和助熔剂的互熔，使玻璃微粉能够均匀的涂刷在基材表面，且能够在高温炉中迅速软化成膜，如果没有助熔剂，玻璃微粉难以熔化，也难以包裹导电粒子，导电层的熔化时间增长，电热膜极易产生龟裂。助熔剂也能够降低烧结温度，同时缩短了固化时间，在助熔剂的作用下，熔化的玻璃微粉形成的膜结构紧凑均匀，且赋予了一定的弹性，减少了成膜的龟裂破坏。

[0042] 稀释剂的松油醇和甘油的混合液，由于玻璃微粉溶解于硼酸中，加入甘油和松油醇的混合液，使玻璃微粉进一步溶于甘油和松油醇的混合液中，玻璃微粉的溶液与导电粒子石墨粉液体混合时，使得玻璃微粉能够把导电粒子包裹其中，烧结后使导电粒子均匀涂覆。

[0043] 在印刷过程中，考虑所配制的浆料在空气中的易于挥发使浆料变硬，影响电阻膜层功率的稳定性，因此必须在预固化前稀释剂，以利于电阻层功率的稳定性。

[0044] 烧结型导电银浆，是一种烧结型专用导电银浆，可以根据导电银浆的固含量选用印刷所有丝网的目数，根据功率及加热面积的大小，印刷相应电极截留条的宽度、长短。

[0045] 配制好的功能膜陶瓷电阻浆料粘稠度为牙膏状，如果太稠的话，硬度太大，印制时容易厚薄不均，导致电阻层功率不稳定而易于炸裂，使所制备的发热器件寿命缩短；如果调制粘稠度太稀的话，印制过程中容易发生荫湿现象，导致电阻层功率不稳定，也容易影响发热器件的寿命。

[0046] 采用250-300℃低温烘干预固化、700-720℃高温烧结固化，可以先进行多次多层印刷，每印刷一次预固化一次，最后进行高温烧结固化，与现有多次高温烧结固化的方法相比，能够降低耗能，节约烧结时间，并且还能够提高生产速度。

[0047] 所选用的初级粘合剂、驻留粘结剂和稀释剂也可以使用高温钢化玻璃油墨替代。将导电粒子加入到钢化油墨中，然后加入助熔剂，然后丝网印刷、预固化、丝网印刷电极截留条、预固化、印刷绝缘防护层，最后烧结成型。所制备的功能膜陶瓷电阻与采用60%松油醇和40%甘油混合均匀制备的初级粘合剂和稀释剂、300目的玻璃微粉作为驻留粘结剂所制备的功能膜陶瓷电阻功率一致。