一种混凝土高性能减水剂的制备方法

摘要

本发明提供了一种混凝土高性能减水剂的制备方法，先将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、马来酸酐、甲基丙烯磺酸钠份加至反应釜中，升温搅拌，滴加丙烯酸，保温搅拌，得混合物A；再将丙烯酸辛酯、苯乙烯、丙烯酸羟丙酯、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯、偶氮二异丁睛混合，得混合物B；最后将混合物B加至混合物A中，再加入三乙醇胺、硫氰酸钠，搅拌，即得。本发明提供的混凝土高性能减水剂的制备方法生产技术简单、便于操作，所得减水剂不仅具有较好的减水率，还有较高的抗压强度。

权利要求

1.一种混凝土高性能减水剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1，以重量份计，将甲基烯丙基聚氧乙烯醚6份、马来酸酐4份、甲基丙烯磺酸钠5份、卵磷脂0.6份加至反应釜中，升温搅拌，滴加丙烯酸2份，保温搅拌，得混合物A；

步骤2，以重量份计，将丙烯酸辛酯3份、苯乙烯6份、丙烯酸羟丙酯2份、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯4份、偶氮二异丁腈3份混合，得混合物B；

步骤3，以重量份计，将步骤2所得混合物B加至步骤1所得混合物A中，再加入三乙醇胺6份、硫氰酸钠4份、环烷酸钠4份，搅拌，即得；

其中，步骤1中升温温度为80℃，搅拌速度为100rpm，升温过程为程序升温，1℃/min；步骤3中搅拌速度为200rpm，搅拌时间为15min，搅拌过程需要通入CO2。

说明书

一种混凝土高性能减水剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于混凝土助剂技术领域，具体涉及一种混凝土高性能减水剂的制备方法。

背景技术

[0002] 混凝土是由胶凝材料、集料、外加剂和水构成的一类人造材料。不但广泛应用于各种土木工程中，而且在机械工业、造船业、海洋的开发、地热工程等，混凝土也是重要的材料。而高性能混凝土已经被公认为是21世纪最大的建筑材料，代表了混凝土技术的发展方向。混凝土外加剂是制备现代高性能混凝土的必备材料和核心技术，也是混凝土向高科技领域发展的关键材料，被认为是继钢筋混凝土和预应力混凝土技术之后的第三次技术突破。由于在混凝土中掺入外加剂后，会影响水泥矿物水化和水泥本身的一些性能，如混凝土的孔隙率、硬化速度、微观结构和强度等许多性能也都将发生改变。这样，随着高性能混凝土新技术的快速发展推动了外加剂的发展，相反，外加剂制备和应用技术的进步又促进了高性能混凝土的应用。

[0003] 混凝土减水剂的发展有着悠久的历史。1935年美国的E.W.Scripture 首先研制成木质素磺酸盐为主要成分的塑化剂，揭开了减水剂发展的序幕；20世纪60年代，p-蔡磺酸甲醛缩合物钠盐(SNF)和磺化三聚氰胺甲醛缩合物(MSF)研制成功并在混凝土工程中得到广泛应用，使混凝土技术发展上升到更高的阶段；90年代，随着第三代高性能、多功能减水剂-聚羧酸类减水剂的研制，加速了混凝土向着超高性能化的方向发展。John M.Scanlon曾在1992年混凝土国际会议上指出，化学添加剂的制造商们竭尽全力生产出能恰好使某类水泥成功应用于混凝土的减水剂；而如今，明智的混凝土生产厂家却千方百计选择与某类减水剂有着完美配合的水泥型号。由此可知混凝土减水剂的发展速度及其重要地位。

发明内容

[0004] 本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种混凝土高性能减水剂的制备方法，所得减水剂不仅具有较好的减水率，还有较高的抗压强度。

[0005] 一种混凝土高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：

[0006] 步骤1，以重量份计，将甲基烯丙基聚氧乙烯醚2～7份、马来酸酐1～5份、甲基丙烯磺酸钠3～6份加至反应釜中，升温搅拌，滴加丙烯酸1～5份，保温搅拌，得混合物A；

[0007] 步骤2，以重量份计，将丙烯酸辛酯2～6份、苯乙烯3～7份、丙烯酸羟丙酯1～5份、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯3～6份、偶氮二异丁腈2～5份混合，得混合物B；

[0008] 步骤3，以重量份计，将步骤2所得混合物B加至步骤1所得混合物A中，再加入三乙醇胺3～7份、硫氰酸钠2～5份，搅拌，即得。

[0009] 进一步地，步骤1中升温温度为70～90℃，搅拌速度为100～200rpm。

[0010] 进一步地，所述升温过程为程序升温，1℃/min。

[0011] 进一步地，步骤3中搅拌速度为200～300rpm，搅拌时间为10～15min。

[0012] 进一步地，步骤3中搅拌过程需要通入CO2。

[0013] 进一步地，步骤1中还需要加入卵磷脂0.2～0.9份。

[0014] 进一步地，步骤3中还需要加入环烷酸钠1～5份。

[0015] 本发明提供的混凝土高性能减水剂的制备方法生产技术简单、便于操作，所得减水剂不仅具有较好的减水率，还有较高的抗压强度。

具体实施方式

[0016] 实施例1

[0017] 一种混凝土高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：

[0018] 步骤1，以重量份计，将甲基烯丙基聚氧乙烯醚2份、马来酸酐1份、甲基丙烯磺酸钠3份加至反应釜中，升温搅拌，滴加丙烯酸1份，保温搅拌，得混合物A；

[0019] 步骤2，以重量份计，将丙烯酸辛酯2份、苯乙烯3份、丙烯酸羟丙酯1份、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯3份、偶氮二异丁腈2份混合，得混合物B；

[0020] 步骤3，以重量份计，将步骤2所得混合物B加至步骤1所得混合物A中，再加入三乙醇胺3份、硫氰酸钠2份，搅拌，即得。

[0021] 其中，步骤1中升温温度为70℃，搅拌速度为100rpm，升温过程为程序升温，1℃/min；步骤3中搅拌速度为200rpm，搅拌时间为15min，搅拌过程需要通入CO2。

[0022] 实施例2

[0023] 一种混凝土高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：

[0024] 步骤1，以重量份计，将甲基烯丙基聚氧乙烯醚4份、马来酸酐3份、甲基丙烯磺酸钠5份加至反应釜中，升温搅拌，滴加丙烯酸2份，保温搅拌，得混合物A；

[0025] 步骤2，以重量份计，将丙烯酸辛酯4份、苯乙烯6份、丙烯酸羟丙酯2份、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯5份、偶氮二异丁腈4份混合，得混合物B；

[0026] 步骤3，以重量份计，将步骤2所得混合物B加至步骤1所得混合物A中，再加入三乙醇胺6份、硫氰酸钠4份，搅拌，即得。

[0027] 其中，步骤1中升温温度为80℃，搅拌速度为150rpm，升温过程为程序升温，1℃/min；步骤3中搅拌速度为250rpm，搅拌时间为12min，搅拌过程需要通入CO2。

[0028] 实施例3

[0029] 一种混凝土高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：

[0030] 步骤1，以重量份计，将甲基烯丙基聚氧乙烯醚6份、马来酸酐4份、甲基丙烯磺酸钠5份加至反应釜中，升温搅拌，滴加丙烯酸2份，保温搅拌，得混合物A；

[0031] 步骤2，以重量份计，将丙烯酸辛酯3份、苯乙烯6份、丙烯酸羟丙酯2份、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯4份、偶氮二异丁腈3份混合，得混合物B；

[0032] 步骤3，以重量份计，将步骤2所得混合物B加至步骤1所得混合物A中，再加入三乙醇胺6份、硫氰酸钠4份，搅拌，即得。

[0033] 其中，步骤1中升温温度为80℃，搅拌速度为100rpm，升温过程为程序升温，1℃/min；步骤3中搅拌速度为200rpm，搅拌时间为15min，搅拌过程需要通入CO2。

[0034] 实施例4

[0035] 一种混凝土高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：

[0036] 步骤1，以重量份计，将甲基烯丙基聚氧乙烯醚7份、马来酸酐5份、甲基丙烯磺酸钠6份加至反应釜中，升温搅拌，滴加丙烯酸5份，保温搅拌，得混合物A；

[0037] 步骤2，以重量份计，将丙烯酸辛酯6份、苯乙烯7份、丙烯酸羟丙酯5份、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯6份、偶氮二异丁腈2份混合，得混合物B；

[0038] 步骤3，以重量份计，将步骤2所得混合物B加至步骤1所得混合物A中，再加入三乙醇胺7份、硫氰酸钠5份，搅拌，即得。

[0039] 其中，步骤1中升温温度为90℃，搅拌速度为200rpm，升温过程为程序升温，1℃/min；步骤3中搅拌速度为300rpm，搅拌时间为10min，搅拌过程需要通入CO2。

[0040] 实施例5

[0041] 本实施例与实施例3的区别在于：步骤1中还需要加入卵磷脂0.2～0.9份。

[0042] 一种混凝土高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：

[0043] 步骤1，以重量份计，将甲基烯丙基聚氧乙烯醚6份、马来酸酐4份、甲基丙烯磺酸钠5份、卵磷脂0.6份加至反应釜中，升温搅拌，滴加丙烯酸2份，保温搅拌，得混合物A；

[0044] 步骤2，以重量份计，将丙烯酸辛酯3份、苯乙烯6份、丙烯酸羟丙酯2份、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯4份、偶氮二异丁腈3份混合，得混合物B；

[0045] 步骤3，以重量份计，将步骤2所得混合物B加至步骤1所得混合物A中，再加入三乙醇胺6份、硫氰酸钠4份，搅拌，即得。

[0046] 其中，步骤1中升温温度为80℃，搅拌速度为100rpm，升温过程为程序升温，1℃/min；步骤3中搅拌速度为200rpm，搅拌时间为15min，搅拌过程需要通入CO2。

[0047] 实施例6

[0048] 本实施例与实施例5的区别在于：步骤3中还需要加入环烷酸钠1～5份。

[0049] 一种混凝土高性能减水剂的制备方法，包括以下步骤：

[0050] 步骤1，以重量份计，将甲基烯丙基聚氧乙烯醚6份、马来酸酐4份、甲基丙烯磺酸钠5份、卵磷脂0.6份加至反应釜中，升温搅拌，滴加丙烯酸2份，保温搅拌，得混合物A；

[0051] 步骤2，以重量份计，将丙烯酸辛酯3份、苯乙烯6份、丙烯酸羟丙酯2份、三丙烯酸三羟甲基丙烷酯4份、偶氮二异丁腈3份混合，得混合物B；

[0052] 步骤3，以重量份计，将步骤2所得混合物B加至步骤1所得混合物A中，再加入三乙醇胺6份、硫氰酸钠4份、环烷酸钠4份，搅拌，即得。

[0053] 其中，步骤1中升温温度为80℃，搅拌速度为100rpm，升温过程为程序升温，1℃/min；步骤3中搅拌速度为200rpm，搅拌时间为15min，搅拌过程需要通入CO2。

[0054] 参照GB8076-2008《混泥土外加剂》对实施例1至6所得减水剂进行性能测试，结果如下:

[0055]

[0056] 由上表可知，本发明的高性能减水剂减水效果好，抗压强度高。从实施例5和实施例6可以看出，添加卵磷脂和环烷酸钠可以显著提高减水剂的减水率基抗压强度。