一种对二甲苯结晶分离的装置

摘要

本发明公开了一种对二甲苯结晶分离的装置，属于化工分离技术领域。该装置包括结晶系统、洗涤系统和离心分离系统。所述的装置采用二段四级双外循环结晶，具有多步骤晶体洗涤的PX结晶分离工艺流程，以及采取的结晶器、洗涤器设备，处理能力大、容易有效控制结晶过程的过饱和度和晶体生长速度，防堵塞能力强、多步骤晶体洗涤，晶体纯化彻底，产品纯度高，可以达到99.9％以上，适合大规模连续化芳烃装置的要求，应用前景广阔。

权利要求

1.一种对二甲苯的结晶分离装置，其特征在于：该装置包括结晶系统、洗涤系统和离心分离系统；

所述的结晶系统包括两个以上串联的塔式结晶器，所述的塔式结晶器的上部结晶区和下部生长老化区之间设有导流桶，所述的导流桶的中部外周侧设有夹套或伴管；所述的塔式结晶器配有强制外循环冷却系统，该强制外循环冷却系统包括循环泵、循环液冷却器和管线；所述的塔式结晶器还配有外循环加热系统，该外循环加热系统包括结晶液加热器和晶体熔融罐，所述的外循环加热器用于加热熔融塔式结晶器排出部分的晶体，加热后的熔融晶液输送至夹套或伴管中，最后进入结晶器生长老化区底部；

所述的洗涤系统为一级晶体洗涤器，该洗涤器包括壳体，该壳体的内腔中设有至少一个轴，所述轴的一侧设有热媒/冷媒进料口，另一侧设有热媒/冷媒出料口，在该轴上还设有多个楔形中空桨叶，所述的多个楔形中空桨叶沿着轴向螺旋布置；在壳体的同侧设有晶体进料口和洗涤液进料口，在壳体另一侧设有一出料口，该出料口与固液分离罐相连；

所述的结晶系统的输出端通过管道依次与一级离心机和一级晶体洗涤器的输入端相连，所述的一级晶体洗涤器的输出端通过固液分离罐与二级离心机相连；

二级离心机(19)底部一个输出端通过二级离心分离母液泵(5)与一级晶体洗涤器(2)上部相连；二级离心机(19)底部的另一个输出端与熔融罐(20)相连，所述的熔融罐(20)底部的输出端与产品泵(21)相连；

产品泵(21)输出的管路上设有一个支路，该支路与产品加热器(22)相连，该产品加热器(22)的一个输出端与二级离心机(19)的上部相连，另一个输出端的输送管道布置在二级离心机(19)和熔融罐(20)相连的管道之间。

2.根据权利要求1所述的对二甲苯的结晶分离装置，其特征在于：所述的结晶系统包括两个串联的塔式结晶器，分别为一级塔式结晶器(6)和二级塔式结晶器(12)；所述一级塔式结晶器(6)的循环液出料口(63)依次通过一级循环泵(7)和一级循环液冷却器(8)与一级塔式结晶器(6)的循环液进料口(62)相连，一级塔式结晶器(6)的结晶液出料口(616)依次通过一级结晶液泵(9)和一级结晶液加热器(10)与一级晶体熔融罐(11)相连，所述一级晶体熔融罐(11)的输出端与结晶器循环晶液入口(610)相连；一级结晶液泵(9)和一级结晶液加热器(10)相连的管路上还设有一支路，该支路与二级塔式结晶器(12)的循环液进料口(122)相连，所述的二级塔式结晶器(12)的循环液出料口(123)依次通过二级循环泵(14)和二级循环液冷却器(13)也与该支路相连，所述二级塔式结晶器(12)的结晶液出料口(1216)依次通过二级结晶液泵(15)和二级结晶液加热器(16)与二级晶体熔融罐(17)相连，所述二级晶体熔融罐(17)的输出端与结晶器循环晶液入口(1210)相连。

3.根据权利要求2所述的对二甲苯的结晶分离装置，其特征在于：一级塔式结晶器(6)的搅拌桶(67)内设有搅拌器(617)，二级塔式结晶器(12)的搅拌桶(127)内设有搅拌器(1217)。

4.根据权利要求1所述的对二甲苯的结晶分离装置，其特征在于：一级晶体洗涤器壳体的内腔中设有两个轴，分别为轴Ⅰ(202)；轴Ⅱ(2021)，所述轴的一侧设有热媒/冷媒进料口(209)，另一侧设有热媒/冷媒出料口(211)，在该轴上还设有多个楔形中空桨叶(203)，所述的多个楔形中空桨叶(203)沿着轴向螺旋布置；在壳体的同侧设有晶体进料口(207)和洗涤液进料口(208)，在壳体另一侧设有结晶液出料口(210)，该出料口与固液分离器(3)相连。

5.根据权利要求1或4所述的对二甲苯的结晶分离装置，其特征在于：所述的楔形中空桨叶包括两个扇形侧板(212)，两个扇形侧板(212)所组成的空间的一侧闭和，另一侧有矩形侧板(214)，两侧扇形侧板(212)所组成的空间的顶端设有三角形圆弧盖板(213)，所述的矩形侧板(214)还与刮板(215)相连。

6.根据权利要求1所述的对二甲苯的结晶分离装置，其特征在于：所述的结晶系统包括两个串联的塔式结晶器，分别为一级塔式结晶器(6)和二级塔式结晶器(12)；二级塔式结晶器(12)的二级结晶液泵(15)和二级结晶液加热器(16)之间设有一个输出端，该输出端与一级离心机(18)相连；粗PX原料液输送管(1)布置在一级离心机(18)和一级晶体洗涤器(2)相连管道的之间；固液分离罐(3)上部的输出端通与晶浆泵(4)相连，晶浆泵(4)输出端的管路布置在与一级循环泵(7)和一级循环冷却器(8)之间。

说明书

一种对二甲苯结晶分离的装置

技术领域

[0001] 本发明属于化工分离技术领域，涉及一种对二甲苯的结晶分离装置。

背景技术

[0002] 对二甲苯(PX)是用量最大的C8芳烃，是聚酯工业的重要原料，主要用于生产精对苯二甲酸(PTA)或精对苯二甲酸二甲酯(DMT)，进而由PTA和DMT去生产聚酯(PET)。分离混合二甲苯是生产对二甲苯的主要方法。混合二甲苯简称C8馏分，由对二甲苯(PX)、间二甲苯(MX)、邻二甲苯(OX)和乙苯(EB)组成，在吸附分离法出现之前，结晶分离法是工业上唯一实用的PX分离方法。四种C8芳烃同分异构体的常压沸点相差不大，PX与EB的沸点差为2.16℃，PX与OX沸点差仅为6.07℃，而PX与MX沸点差仅为0.76℃，因此采用精馏方法难以实现良好的分离效果；四种C8芳烃同分异构体的冰点相差很大，对二甲苯冰点最高，为13.26℃，与其冰点最接近的邻二甲苯冰点仅为-25.17℃，因此采用结晶分离方法生产高纯度PX在技术上是可行的。

[0003] 在吸附分离法出现之前，结晶分离法是工业上唯一实用的PX分离方法。但是混合二甲苯在低温下形成的低共熔混合物限制了PX的最高收率。结晶法1950’s开始工业应用，当时能耗较大。原因是当时原料中PX浓度低(通常为23wt％)，最大回收率仅66％。结晶温度低(-68℃)，制冷能耗大。单台设备规模小，且可靠性，因而后来结晶分离法逐渐被吸附分离法所取代。

[0004] 结晶分离工艺主要由结晶和固液分离两个过程组成。结晶是一种重要的分离和提纯手段，在结晶过程中，非结晶物在晶相之外的液相中，并在液相中不断浓集，当结晶进行到一定程度后，需要采取措施进行固液分离，分离出纯净的结晶物和被浓缩的非结晶物。

[0005] 在结晶过程中，非结晶物会被晶体包裹，或包裹在晶体之间，当结晶进行到一定程度后进行固液分离，常用离心机做离心分离，得到结晶物和被浓缩的非结晶物。

[0006] 离心分离是目前广泛使用的固液分离方法，传统离心分离方法的缺点是：

[0007] 1)晶体纯度不高，尤其是对于粘度很高的熔体结晶物系，因为细晶粒有很大的比表面积，粘附在细晶粒表面的非结晶物粘稠母液很难被彻底的去除干净；

[0008] 2)离心机分离冰晶和非结晶物母液时，在离心运动时，对晶体产生压力，在压力作用下冰晶很可能融化、融合，还会出现部分融冰和非结晶物母液一起穿过滤网，在压力消失后再结晶析出，造成分离不彻底，此外，离心过程，冰晶融合，堵塞冰晶之间的微细通道，并可能在离心机滤网上形成一层闭塞的冰层，使过滤几乎不能进行。

[0009] 3)非结晶物被晶体包裹，或包裹在晶体之间，难彻底分离。

[0010] 4)杂质长入晶格，需要融化后在另外的结晶器中重结晶。

[0011] 中国专利CN103664491A发明了一种对二甲苯的生产方法，该方法是采用老化釜，利用温度较高的混合二甲苯原料对低温晶体进行浆化洗涤和升温老化，使升温后的对二甲苯晶体便于洗涤和分离。但是该方法也存在一些不足：由于高温原料全部进入老化釜中，而进入的低温晶体量并不稳定，所以会出现物料量不匹配的情况，影响洗涤效果，从而影响产品纯度。当进入老化釜的低温晶体量低于设计值时，高温原料会将部分低温晶体熔化，影响产品产量。当进入晶浆罐的低温晶体量高于设计值时，原料会被低温晶体冷却，导致一部分对二甲苯结晶提前析出，产生大量细晶，对后续的固液输送和固液分离带来不便，也会使产品产量不稳定。

[0012] 中国专利“多级悬浮结晶生产对二甲苯的方法”(专利申请号201310512725.4)公开了一种多级悬浮结晶生产对二甲苯的方法，该方法采用两级结晶过程，先通过温度较高的一级结晶过程分离出部分对二甲苯产品；再利用第二级结晶过程分离出剩余的对二甲苯，过程中，利用温度较高的一级结晶母液对二级结晶晶体进行洗涤和升温老化，保障了产品纯度。但是，该技术方案也有一些不足：首先，该技术方案的晶浆槽单独设置，增加了设备数量，而且结晶器和晶浆槽之间的管线，会造成堵塞；另外，该技术方案的细晶消除不彻底，在离心分离过程中，容易造成堵塞，影响生产的连续性。

发明内容

[0013] 本发明的目的针对现有技术存在的问题提供一种PX结晶分离装置，该装置在投资、能耗大幅降低的同时，PX回收率显著提高。

[0014] 本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

[0015] 一种对二甲苯的结晶分离的装置，该装置包括结晶系统、洗涤系统和离心分离系统；

[0016] 所述的结晶系统包括两个或两个以上串联的塔式结晶器，所述的塔式结晶器的上部结晶区和下部生长老化区之间设有导流桶，所述的导流桶的中部外周侧设有夹套或伴管；所述的塔式结晶器配有强制外循环冷却系统，该强制外循环冷却系统包括循环泵、循环液冷却器和管线；所述的塔式结晶器还配有外循环加热系统，该外循环加热系统包括结晶液泵、结晶液加热器和晶体熔融罐，所述的外循环加热系统用于加热熔融塔式结晶器排出部分的晶体，加热后的熔融晶液输送至夹套或伴管中，最后进入结晶器生长老化区底部；

[0017] 所述的洗涤系统为一级晶体洗涤器，该洗涤器包括壳体，该壳体的内腔中设有至少一个轴，该轴的一侧设有热媒/冷媒进料口，另一侧设有热媒/冷媒出料口，在该轴上还设有多个楔形中空桨叶，所述的多个楔形中空桨叶沿着轴向螺旋布置；在壳体的同侧设有晶体进料口和洗涤液进料口，在壳体另一侧设有一出料口，该出料口与固液分离器相连。

[0018] 所述的结晶系统的输出端通过管道依次与一级离心机和一级晶体洗涤器的输入端相连，所述的一级晶体洗涤器的输出端通过固液分离罐与二级离心机相连。

[0019] 在一些实施方案中，所述的结晶系统包括两个串联的塔式结晶器，分别为一级塔式结晶器和二级塔式结晶器；所述一级塔式结晶器的循环液出料口依次通过一级循环泵(7)和一级循环液冷却器与一级塔式结晶器的循环液进料口相连，一级塔式结晶器的结晶液出料口依次通过一级结晶液泵和一级结晶液加热器与一级晶体熔融罐相连，所述一级晶体熔融罐的输出端与夹套或伴管熔融的循环晶液入口相连；一级结晶液泵和一级结晶液加热器相连的管路上还设有一支路，该支路与二级塔式结晶器的循环液进料口相连，所述的二级塔式结晶器的循环液出料口依次通过二级循环泵和二级循环液冷却器也与该支路相连，所述二级塔式结晶器的结晶液出料口，依次通过二级结晶液泵和二级结晶液加热器，与二级晶体熔融罐相连，所述二级晶体熔融罐的输出端与夹套或伴管熔融的循环晶液入口相连。在一些优选的技术方案中，一级塔式结晶器的内导流桶内设有搅拌器，二级塔式结晶器的内导流桶内设有搅拌器。

[0020] 在一些实施方案中，一级晶体洗涤器壳体的内腔中设有两个轴，分别为轴Ⅰ；轴Ⅱ，所述轴的一侧设有热媒/冷媒进料口，另一侧设有热媒/冷媒出料口，在该轴上还设有多个楔形中空桨叶，所述的多个楔形中空桨叶是沿着轴向螺旋布置的；在靠近热媒/冷媒进料口的壳体的同侧还分别设有晶体进料口和洗涤液进料口，在靠近热媒/冷媒出料口的壳体上设有一出口，该出口与固液分离器相连。在中空搅拌轴的设计上，考虑热载体的不同，其结构不同。在一些实施方案中，轴的内腔设计成中空型，在轴上设有蒸气管和冷凝液管，其中较长的管内走蒸汽，此管的一端伸入轴内，另一端伸入桨叶内腔，以防止轴内或桨叶内的冷凝液回流而阻碍蒸汽流通，其伸出长度分别视轴内冷凝液深度和桨叶旋转一周产生的冷凝液量来确定，保证管口不被淹没。另一根较短管内走冷凝液，其一端伸入轴内，另一端与轴外表面齐平，保证桨叶内的冷凝液及时排出。

[0021] 当用液体作为热载体时，采用轴的设计为：轴的圆环内部还设有一个同心圆筒，在所述的同心圆筒的圆环中间设有中间隔板，使进入桨叶的载热液体与离开搅拌那桨叶的冷液体各行其道，互不相混，而轴上只开小孔即可。在大型设备中，由于轴内空间较大，采用中间的液体型结构。在轴内设置一同心圆筒，其两端为盲板，用两块较窄的隔板与内外筒相连，冷热液体走环隙。这种结构既可提高轴内液体流动速度，强化轴表面传热，又可减轻冷热液体经中间隔热板热传导产生“内耗”。

[0022] 所述的楔形中空桨叶包括两个扇形侧板，两个扇形侧板所组成的空间的一侧闭和，另一侧设有矩形侧板，两侧扇形侧板所组成的空间的顶端设有三角形圆弧盖板，所述的矩形侧板还与刮板相连。

[0023] 在一些优选的实施方案中，所述的结晶系统包括两个串联的塔式结晶器，分别为一级塔式结晶器和二级塔式结晶器；二级塔式结晶器的二级结晶液泵和二级结晶液加热器之间设有一个输出端，该输出端与一级离心机相连；粗PX原料液输送管布置在一级离心机和一级晶体洗涤器相连管道的之间；固液分离罐上部的输出端通与晶浆泵相连，晶浆泵输出端的管路布置在与一级循环泵和一级循环冷却器之间。

[0024] 本发明技术方案中，二级离心机底部一个输出端通过二级离心分离母液泵与一级晶体洗涤器上部相连；二级离心机底部的另一个输出端与熔融罐相连，所述的熔融罐底部的输出端与产品泵相连。产品泵输出的管路上设有一个支路，该支路与产品加热器相连，该产品加热器的一个输出端与二级离心机的上部相连，另一个输出端的输送管道布置在二级离心机和熔融罐相连的管道之间。

[0025] 本发明技术方案中，从芳烃装置来的粗PX原料液为高浓度PX含量，PX含量大于70％wt，优选PX含量大于80％wt,最优选PX含量大于90％wt。

[0026] 本发明技术方案中，从芳烃装置来的粗PX原料液不直接降温进结晶器结晶，而是用此温度高于冰点的原料液冲洗一级离心机分离出的晶体。粗PX原料液冲洗晶体过程中，冲洗掉粘在晶体表面的杂质，并且使晶体温度升高，但控制在低于纯品PX的熔点，熔融发汗，晶体内部、晶体之间的杂质熔融成液体从晶体排出，进入溶液中，同时，由于冲洗降低了晶体粘度，增加了晶体的孔隙率，加速了杂质的排出。经粗PX原料液冲洗后的固液混合物进入一级晶体洗涤器。

[0027] 本发明技术方案中，在两个串联的结晶器中，当来自一级晶体洗涤器的洗涤液进入一级结晶器，按照预先设定的温度梯度，在一级、二级结晶器中结晶，杂质被集中在没有结晶的液体中排出。作为对结晶晶体洗涤纯化，关键是在整个纯化过程中，有效的提纯冷冻结晶体。为了进一步净化结晶，集中在晶体之间和粘在晶体表面的杂质必须去除掉。

[0028] 用液体冲洗晶体，从而去除残留杂质。冲洗最主要的作用是增加晶体的孔隙率，更有利于将杂质排出。另一个作用是使其粘度降低，同样有助于排出杂质。在新方法采取多步骤冲洗，主要冲洗步骤如下：

[0029] 在每步的冲洗液情况如下：

[0030] a)在第一级结晶器下部的下部晶体洗涤生长老化区用熔融的晶液洗涤晶体；

[0031] b)在第二级结晶器下部的下部晶体洗涤生长老化区用熔融的晶液洗涤晶体；

[0032] c)在第一级离心机下部晶体出口用粗PX原料液体洗涤晶体；

[0033] d)在第一级晶体洗涤器用第二级离心机的母液和粗PX原料液洗涤晶体；

[0034] e)在第二级离心机内用纯产品PX料液洗涤晶体；

[0035] 以上采用多步骤洗涤晶体，关键洗涤步骤为第一级晶体洗涤器。晶体洗涤器的开发难点在于要确保洗涤器中固液两相的稳定接触,并涉及固液两相的传质和传热。由于PX晶体与其熔融液之间密度相差很小,晶体如果依靠自身重力沉降，则沉降速率小，在洗涤器中的停留时间较长，虽然能充分发挥晶体发汗和洗涤的提纯效果，提高产品纯度，但是降低了装置的生产能力。

[0036] 一级晶体洗涤器是一内部有桨叶的设备，起搅拌加强洗涤的作还用，此设备一般由一个夹套式机槽和带有空心桨叶的两根或四根轴组成。晶体和洗涤液在洗涤器中还可以被流过轴、桨叶和夹套的介质加热或冷却，改变洗涤过程的温度。

[0037] 晶体洗涤器主要包括以下部件，但不限于此：

[0038] a)壳体：壳体带夹套，壳体可以以一个较小的倾斜角度水平安装，也可以垂直安装，优选垂直安装。壳体可以被分隔为几个区域，有的区域用于将物料加热至要求的温度，或用于将物料冷却至要求的温，有的区域用于使物料在特定温度下保持一定的洗涤时间。晶体物料从设备一端进入,流向设备另一端流出，流洗物料也从设备一端进入,流向设备另一端流出，实现顺流洗涤。晶体物料在设备中的洗涤期间内,可以保持良好的塞状流,从而使晶体物料获得均匀的洗涤处理。

[0039] b)轴(带桨叶)：有两个或四根空心轴,轴上成对排列着空心桨叶。热介质从轴的端部进入,流经桨叶和轴，在物料侧获得良好的热转移效率。在每个桨叶轴的前、后端都焊有不加热或冷却的搅拌条，可在这些部位产生较高的湍流，使洗涤器进出物料位置固液充分混合，利于流动。加热或冷却介质也从桨叶轴端部的出口排出。

[0040] c)驱动电机：轴由电机驱动,电机带齿轮箱.轴之间为同步齿轮,可以保证一致的旋转速度，速度为可调整。

[0041] 晶体洗涤器是一种在设备内部设置搅拌桨的低速搅拌洗涤器，转动速度2.5-100rpm，搅拌速度可以变频电机调节，或机械调节或它们的组合。

[0042] 结构形式可以是卧式，也可以是立式，壳体内一般安排二到四根空心搅拌轴。

[0043] 晶体和洗涤液在桨叶搅动下，晶体和洗涤液充分接触，洗涤掉晶体表面和晶体之间的杂质。并且晶体和洗涤液与传热表面充分接触，洗涤过程升高温度，使晶体熔融发汗，从而达到洗涤掉晶体之间的杂质目的，并且可以洗掉细晶，以利于离心分离。设备中特殊的楔形搅拌传热桨叶具有较高的传热效率和传热面自清洁功能。也可以在洗涤器中，融化晶体后重结晶除掉长入晶格的杂质。

[0044] 晶体洗涤器工作原理：空心轴上密集排列着楔形中空桨叶，传热介质经空心轴流经桨叶单位有效容积内传热面积很大。楔形桨叶传热面具有自清洁功能，晶体和洗涤液与楔型面的相对运动产生洗刷作用，能够洗刷掉楔型面上附着物料，使运转中一直保持着清洁的传热面。传热介质通过旋转接头，流经壳体夹套及空心搅拌轴，空心搅拌轴依据传热介质的类型而具有不同的内部结构，以保证最佳的传热效果。由于桨叶结构特殊，晶体与洗涤液的混合物在洗涤过程中交替受到挤压和松弛，基本呈活塞流形式向前运动，以强化了洗涤过程。晶体与洗涤液的混合物的停留时间通过调节加料速度、搅拌轴转速、物料充满度等参数可调，晶体洗涤时间从几分钟到几小时内任意调节。另外，晶体与洗涤液的混合物在晶体洗涤器内从加料口向出料口移动基本呈活塞运动，停留时间分布窄，因而使晶体洗涤均匀。桨叶在搅拌轴上有一定的轴向角度，因此可以连续洗涤晶体。

[0045] 楔形桨叶式晶体洗涤器，楔形形状较为特殊，它是由两片扇形侧板、一个三角形圆弧盖板、一个矩形侧板以及其上的刮板共5块薄板焊接而成。桨叶扇形面的左右两端，一端呈矩形，另一端为尖角，为同轴上螺距相同，旋向相反的两部分螺旋面相交而成，其投影像一只楔子。当设备运行时，桨叶的尖角端插入物料，由于扇形侧板的螺旋面为一倾斜面，在与晶体与洗涤液的混合物接触时产生的撞击力分散，使附着在传热面上的晶体能够自动清除，维持传热面的光洁，保持高效的热传导性能。而搅拌桨叶交替、分散的压缩(在楔形斜面处)和膨胀(在楔形空隙处)搅拌桨叶面上的晶体与洗涤液的混合物，因此，在靠近传热面处的晶体与洗涤液的混合物搅拌非常剧烈，洗涤强度大，传热系数很高。

[0046] 洗涤器的安装方式

[0047] 晶体洗涤器垂直安装时，进料方式有：

[0048] 其一是，粗晶由晶体洗涤器上部进入晶体洗涤器，洗涤液从晶体洗涤器上部进入，从上向下顺流洗涤晶体。洗涤器内螺旋搅拌桨搅拌与推动下,将晶体洗涤器顶的粗晶与洗涤液输送到晶体洗涤器下部,从晶体洗涤器下部出来的洗涤液体,先进入晶体沉降槽，沉降分离，沉降槽上部作为洗涤后液体排出洗涤器，沉降槽底部作为干净结晶液排出洗涤器。

[0049] 其二是，粗晶由晶体洗涤器下部进入晶体洗涤器，洗涤液从晶体洗涤器下部进入，从下而上顺流洗涤晶体。洗涤器内螺旋搅拌桨搅拌与推动下,将晶体洗涤器底部的粗晶与洗涤液输送到晶体洗涤器上部,从晶体洗涤器上部出来的洗涤液体,先进入晶体沉降槽，沉降分离，沉降槽上部作为洗涤后液体排出洗涤器，沉降槽底部作为干净结晶液排出洗涤器。

[0050] 晶体洗涤器水平安装时，进料方式有：

[0051] 粗晶由晶体洗涤器一端进入晶体洗涤器，洗涤液也从晶体洗涤器同侧进入，顺流洗涤晶体。洗涤器内螺旋搅拌桨搅拌与推动下,将晶体洗涤器内的粗晶与洗涤液输送到晶体洗涤器另一端,从晶体洗涤器出来的洗涤液体,先进入晶体沉降槽，沉降分离，沉降槽上部作为洗涤后液体排出洗涤器，沉降槽底部作为干净结晶液体排出洗涤器。

[0052] 晶体洗涤器洗涤过程通入热媒加热,可以在洗涤器中，有的区域用于将物料加热至要求的温度，有的区域用于使物料在特定温度下保持一定的时间，在浆叶的搅拌洗涤和升温熔融共同作用下，晶体表面、晶体之间和晶体内部的杂质在洗涤和熔融发汗的共同作用下，得到比较彻底的纯化。

[0053] 晶体洗涤器洗涤过程也通入冷媒冷冻,在桨叶、轴和洗涤器内表面可以形成大面积的结晶层，将没有结晶的液体排出，然后通入高纯度产品液体，洗涤晶体层，洗涤到一定程度后，如果晶体纯度符合要求，将晶体熔融成液体作为产品。这种情况下，这种晶体洗涤器在同一装置中同时实现晶体的洗涤、发汗和重结晶提纯效果。

[0054] 也可以单独或同时在夹套和轴内通入热媒发汗再旋转叶片洗涤，可以加速清洗掉粘附在晶体表面的杂质，进一步纯化晶体。如果晶体纯度符合要求，用浆叶将晶体和洗涤液体推出，从晶体洗涤器出来的物料,先进入晶体沉降槽，沉降分离，沉降槽上部作为洗涤后液体排出洗涤器，沉降槽底部作为干净结晶液体排出洗涤器。

[0055] 一级晶体洗涤器的有益效果是：

[0056] a)粘附在PX细晶粒表面的母液可以被高效去除；

[0057] b)空心轴上密集排列着楔形中空桨叶，传热介质经空心轴流经桨叶单位有效容积内传热面积很大。楔形桨叶传热面具有自清洁功能，晶体和洗涤液与楔型面的相对运动产生洗刷作用，能够洗刷掉楔型面上附着物料，使运转中一直保持着清洁的传热面；

[0058] c)由于桨叶结构特殊，晶体与洗涤液的混合物在洗涤过程中交替受到挤压和松弛，基本呈活塞流形式向前运动，以强化了洗涤过程。

[0059] d)晶体与洗涤液的混合物的停留时间通过调节加料速度、搅拌轴转速、物料充满度等参数可调，晶体洗涤时间从几分钟到几小时内任意调节。

[0060] e)另外，晶体与洗涤液的混合物在晶体洗涤器内从加料口向出料口移动基本呈活塞运动，停留时间分布窄，因而使晶体洗涤均匀。桨叶在搅拌轴上有一定的轴向角度，因此可以连续洗涤晶体。

[0061] f)洗涤过程传热方式方式灵活，可以加热升温，也可以冷却降低温度，还可以轴/桨叶和外夹套有的升温有的降温，也可以改变顺序；

[0062] g)可以连续操作，也可以间隙操作；

[0063] h)设备投资不大，尤其是适合自动连续生产；

[0064] i)可将浆式洗涤器作为结晶外循环冷却器使用。

[0065] 二级离心机在分离过程中，用熔融的产品PX液洗涤晶体，并且在离心机出口的管道上用熔融的产品PX液冲洗，防止低温晶体堵塞管道，经冲洗净化后的晶体在熔融罐中与循环的产品PX液在搅拌作用下充分混合，升温熔解成液体，循环液用产品加热器加热升温，熔解后PX送出结晶分离系统，作为纯PX产品。

[0066] 二级离心机分离出来的离心母液，由于PX浓度较高，经二级离心母液泵打到一级晶体洗涤器洗涤晶体，洗涤晶体后洗涤液经洗涤液泵加压，去一级结晶器结晶。

[0067] 本本发明技术方案中，PX结晶为一段二级结晶，由两个串联的塔式结晶器组成。传统的冷冻结晶器常常采用带搅拌器的单釜式结晶器，淡水这种结晶装置存在以下问题：

[0068] a)在一个结晶器中，通常只能控制一个结晶温度，不易有效控制结晶过饱和度，从而不能有效控制晶核形成和晶体生长速度的快慢；

[0069] b)结晶器为夹套型或内盘管型冷却降温，换热面积小、换热量不大，不适合大规模装置；

[0070] c)常常因为冷却速度不均匀，造成产品晶粒大小不均匀；

[0071] d)带搅拌器的釜式结晶器通常规格较小，处理能力有限，大规模的冷冻结晶分离装置需要采用多个带搅拌器的釜式结晶器并联的方式，设备数量多，占地面积大；

[0072] e)连续的结晶过程中，在结晶器内晶体生长停留时间短，达不到希望的晶体粒度，需要设置单独的老化器，晶液在老化器中停留一段时间，让晶体继续生长；

[0073] f)老化器单独设置，结晶装置设备数量多，占地面积大。并且，低温结晶液从结晶器流向老化器的管线可能出现因流量低，继续结晶、管线拐弯等情况，会出现管线堵塞，影响装置的连续运行。

[0074] g)出料口设在釜式结晶器下部，析出的晶体沉降到底部后容易造成出料口堵塞。

[0075] 根据以上分析，提出下面的结晶器结构优化措施：

[0076] 新的PX结晶器是塔式结构的结晶器，上部为结晶区，下部为晶体洗涤生长老化区,结晶器上部结晶区和下部晶体洗涤生长老化区之间用一个喇叭形状的内导流桶连接，导流桶位于塔中心线位置，内导流桶出口延伸到下部晶体洗涤生长老化区底部,并且，导流桶出口也是一个扩大的喇叭口，把结晶器和老化器合二为一。可以在两个结晶器的内导流桶内设置搅拌器，或在其中一个结晶器的内导流桶内设置搅拌器，搅拌器主要功能是使晶体向上运动，以控制晶体在结晶器的停留时间，增加晶体的碰撞，从而控制晶体的粒径。

[0077] 塔式结构的结晶器晶体出料位于结晶器底部，伸入结晶器内部一定距离。结晶器晶体出料管是可以方便拆除的结构，并且伸入结晶器内部排料管的长度可以改变。伸入结晶器内部排料管上下一定距离开两个开孔方向相反的孔，上面的孔的方向正对内导流桶，下面的孔的方向正对结晶器壳体。排料管结晶器外部设计冲洗口，以防止排料管堵塞。

[0078] 本发明方案中，循环液冷却器可采用浆式冷却器，其结构说明如下：

[0079] 浆式冷却器的楔形中空桨叶是由两片扇形侧板、一个三角形圆弧盖板、一个矩形侧板以及其上的刮板共5块薄板焊接而成。桨叶扇形面的左右两端，一端呈矩形，另一端为尖角，为同轴上螺距相同，旋向相反的两部分螺旋面相交而成，其投影像一只楔子。当设备运行时，桨叶的尖角端插入物料，由于扇形侧板的螺旋面为一倾斜面，在与晶体接触时产生的撞击力分散，使附着在传热面上的晶体能够自动清除，维持传热面的光洁，保持高效的热传导性能。而搅拌桨叶交替、分散的压缩(在楔形斜面处)和膨胀(在楔形空隙处)搅拌桨叶面上的晶体，因此，在靠近传热面处的晶体搅拌非常剧烈，传热系数很高。

[0080] 由于桨式冷却器结构特殊，冷冻形成的晶体和没有结晶的液体在浆式冷却器中交替受到挤压和松弛，基本呈活塞流形式向前运动，强化了换热过程。晶体的停留时间通过调节加料速度、搅拌轴转速、物料充满度等参数可调，换热时间从几分钟到几小时内任意调节。另外，晶体在浆式冷却器内从加料口向出料口移动基本呈活塞运动，停留时间分布窄，因而使晶体换热均匀。

[0081] 在浆式冷却器旋转轴内设置中间隔板，使液态冷媒进入与离开桨叶时各行其道，互不相混，而轴上只开小孔即可。在大型设备中，由于轴内空间较大，在轴内设置一同心圆筒，该同心圆筒中设有两个中间隔板，用两块较窄的隔板与内外筒相连，液态冷媒走环隙。这种结构既可提高轴内液体流动速度，强化轴表面传热，又可减轻冷媒经中间隔热板热传导产生“内耗”。浆式冷却器中的液态冷媒经空心轴流经楔形中空桨叶，单位有效容积内传热面积很大。楔形中空桨叶传热面具有自清洁功能，物料与楔型面的相对运动产生洗刷作用，能够洗刷掉楔型面上附着物料，使运转中一直保持着清洁的传热面。

[0082] 本发明技术方案中，强制外循环冷却器的换热面积可变，可以设置很大，适合于大规模的冷却结晶装置。为防止外循环冷却器覆盖冰层结垢，其一是设置大的循环量，晶体在其中流化悬浮，以避免晶体沉积结垢。同时，大的循环量可以消除结晶区的高度饱和区，维持均匀的过饱和度，使晶粒大小均匀。而且还可将冷媒切换成热媒，定期清除冰层结垢。本发明技术方案中，晶体熔融罐是为确保晶体完全融化，升温后的晶液进入晶体熔融罐，停留一段时间完全熔化。升温的外循环液，使部分从结晶器出来的晶体熔解成液体，该液体的温度和纯度比结晶器内高，密度较轻，循环回生长老化区后，作用1是调整生长老化区的温度，熔融细晶，增加生长老化区的过饱和度，使粗晶继续生长，控制晶体粒径大小。作用2是内导流桶伴热，防止导流桶堵塞，作用3是用于冲洗结晶器的出料口，防止导流桶堵塞。作用4是用于防止和解决外循环冷却系统堵塞。通过设计外循环加热系统，可有效保证结晶装置的连续运转和控制晶体粒径大小。

[0083] 本发明结晶器优点为：

[0084] a)结晶器处理能力大。塔式结构结晶器规格大，处理能力大，适用于大规模的PX结晶分离装置；

[0085] b)老化器设置于结晶器内，结晶装置设备数量减少，占地面积小。结晶液从结晶区流向老化区的管线流量大，无管线拐弯等情况出现，并且，老化区还有固液洗涤除杂，老化区温度略高于结晶区，堵塞可能性小，装置的连续性增强；

[0086] c)塔式结构的结晶器晶体出料方式独特，防堵塞能力强；

[0087] d)外循环冷却器换热面积大，适合大符合生产；

[0088] e)外循环冷却流量大，流体流动快，使晶体悬浮于液体中，有效消除局部过饱和区，可控制晶体晶粒不出现过快增大。

[0089] f)当其中一个外循环冷却器出现结晶结垢层较严重时间，可以短时间停该外循环冷却器的冷媒，一段时间后结垢层就会自动消除

[0090] 在两个串联的结晶器中PX液结晶温度是递减的，一级结晶器和二级结晶器都设有外循环冷却器和外循环加热器，外循环冷却器用于降温结晶，外循环加热器用于晶体熔融。主要目的是为了有效控制结晶过程的过饱和度和晶体生长速率，并实现洗涤结晶液。

[0091] 一级洗涤器洗涤液进入一级结晶器后，经一级循环泵打循环，循环液在一级循环冷却器中冷却降温，降温后液体在一级结晶器中结晶，结晶液经一级晶液泵打出去二级结晶器，部分晶液去一级晶液加热器加热升温后去一级晶体熔融罐，熔融罐中热液体循环回一级结晶器。所述二级晶体熔融罐的输出端与夹套或伴管熔融的循环晶液入口相连。

[0092] 一级晶液泵送来的晶液到二级结晶器后，经二级循环泵打循环，部分循环液返回芳烃装置提浓或送再结晶提浓，部分在二级循环冷却器中冷却降温，降温后液体在二级结晶器中结晶，结晶液经二级晶液泵打出去一级离心机，部分晶液去二级晶液加热器加热升温后去二级晶体熔融罐，熔融罐中热液体循环回二级结晶器，同结晶形成的晶体接触，使晶体升温发汗洗涤除杂。

[0093] 以上过程，一级结晶器温度高于二级结晶器温度，一级、二级结晶器底部的洗涤老化区温度高于上部的结晶区温度，一级、二级整个过程结晶时间延长，具体结晶时间需要根据原料浓度确定。

[0094] 结晶过程优化的方式为：设置两个相连的塔式结晶器，在两个结晶器内的温度是递减的。两个结晶器上部为结晶区，下部为老化用空间，并且都配外循环冷却器和外循环加热器。在结晶器的下部为沉降澄清段,晶体沉降后送至洗涤器。大规模的芳烃装置处理能力大，塔式结晶器尺寸大，可在结晶器内导流桶内较小的空间内设置搅拌器，导流桶内搅拌器可以在两个结晶器内设置，也可以只在第二级结晶器内设置，增加结晶时间，控制晶体粒度。

[0095] 该工艺方式优点为：

[0096] a)两个相连的塔式结晶器老化区澄清分离空间大，停留时间调节余地大，在连续PX结晶过程中，可以更有效控制结晶过饱和度和晶体生长速度，有效控制PX结晶过程；

[0097] b)晶体与母液在结晶器内被不断循环混合,晶体的成长时间延长,可以生成大颗粒的晶体，以利于后面的固液分离；

[0098] c)内导流桶内较小的空间的搅拌器，电耗少；

[0099] d)装置的连续性增强。可以两台结晶器一起工作，也可以是当其中一台结晶器出现故障，用另一台结晶器单台工作，灵活性强。

[0100] e)二级晶液去一级离心机离心分离，分离出的母液PX浓度较低送芳烃装置提浓或送再结晶提浓。晶体去一级洗涤器洗涤。

[0101] 本发明的有益效果是：

[0102] 1)在两个串联的结晶器中溶液结晶温度是递减的，可有效控制结晶过程的过饱和度和晶体生长速率。两个相连的塔式结晶器生长老化区澄清分离空间大，停留时间调节余地大，在连续冷冻结晶过程中，可以更有效控制结晶过饱和度和晶体生长速度，有效控制结晶过程。

[0103] 2)装置的连续性增强。可以两台结晶器一起工作，也可以是当其中一台结晶器出现故障，用另一台结晶器单台工作，灵活性强。

[0104] 3)结晶器处理能力大。塔式结构结晶器规格大，处理能力大，适用于大规模的冷冻结晶分离装置。

[0105] 4)老化器设置于结晶器内，结晶装置设备数量减少，占地面积小。结晶液从结晶区流向老化区的管线流量大，无管线拐弯等情况出现。并且，内导流桶设有伴热，老化区还有固液洗涤除杂，老化区温度略高于结晶区，堵塞可能性小，装置的连续性增强。

[0106] 5)塔式结构的结晶器的独特结构，防堵塞能力强。

[0107] 6)外循环冷却器换热面积大，适合大规模生产，并且浆式外循环冷却器具有自清洁功能，防冰层堵塞能力强。当其中一个外循环冷却器出现结晶结垢层较严重时，可以短时间关闭该外循环冷却器的冷媒，一段时间后结垢层就会自动消除。

[0108] 7)外循环冷却流量大，流体流动快，使晶体悬浮于液体中，有效消除局部过饱和区，可控制晶体晶粒不出现过快增大。

[0109] 8)搅拌器设置在内导流桶内较小的空间里，电耗少。

[0110] 9)本发明提供了一种新型晶体洗涤器。该设备具有如下优点：

[0111] ①结构紧凑：晶体洗涤器主要的传热部件是楔形的桨叶，这些桨叶密集的、按照规定的间隔交叉排列在固定的旋转轴上，因此单位容积的可以形成结晶层的表面积比较大，传热比较高。基于这一原因，这种设备的结构非常紧凑、占地面积小。晶体洗涤器在同一装置中容易同时实现晶体的洗涤、发汗和重结晶提纯效果。

[0112] ②具备调温功能：当洗涤液的温度低于设计值时，可向洗涤器的夹套和转动轴内通热媒，避免对二甲苯晶体提前析出产生细晶；当洗涤液温度高于设计值时，可向洗涤器的夹套和转动轴内通冷媒，避免高温洗涤液将部分低温晶体熔化，影响产品产量。

[0113] ③传热效率高：由于原材料很好地连续混合搅拌，由于相对旋转的楔形的桨叶和倾斜的桨叶表面以及传热介质的加热、冷却，保证了所有与产品接触的表面能够均匀地传递热能。

[0114] ④自洁性能：由于桨叶的运动是相对旋转，它们对附近的内表面起到连续的自洁作用。相互粘结的、粘附在桨叶上的产品都能够被清除下来，重新进入生产过程。

[0115] ⑤控制简单：晶体洗涤过程和停留时间都可以简单地检查、控制和调整。它们都可以根据被洗涤产品的物理性能单独进行设定和调整，对轴或者桨叶的数量、转速、传热体的温度和晶体洗涤时间进行设定和调整。

[0116] ⑥由于使用了桨叶式的晶体洗涤元件和连续的混合搅拌，能够对黏度很大的晶液进行洗涤。它的结构设计避免了固体晶体在死角处的积留和因固体晶体积留而带来的洗涤效果变差。

[0117] ⑦几乎没有磨损和材料的损耗：桨叶的转速很低，每分钟只有2.5～100转，这就有效地避免了磨蚀和由磨蚀带来的机械设备快速的磨损。另外，也将金属材料的破裂风险降低到了最小程度。

[0118] ⑧是一种高效的晶体提纯设备，能耗低，晶体纯度高，尤其是对于粘度很高的熔体结晶物系，粘附在细晶粒表面的粘稠母液可以被去除干净；

[0119] ⑨空心轴上密集排列着楔形中空桨叶，传热介质经空心轴流经桨叶单位有效容积内传热面积很大。楔形桨叶传热面具有自清洁功能，晶体和洗涤液与楔型面的相对运动产生洗刷作用，能够洗刷掉楔型面上附着物料，使运转中一直保持着清洁的传热面。

[0120] ⑩由于桨叶结构特殊，晶体与洗涤液的混合物在洗涤过程中交替受到挤压和松弛，基本呈活塞流形式向前运动，以强化了洗涤过程。

[0121] 晶体与洗涤液的混合物的停留时间通过调节加料速度、搅拌轴转速、物料充满度等参数可调，晶体洗涤时间从几分钟到几小时内任意调节。另外，晶体与洗涤液的混合物在晶体洗涤器内从加料口向出料口移动基本呈活塞运动，停留时间分布窄，因而使晶体洗涤均匀。桨叶在搅拌轴上有一定的轴向角度，因此可以连续洗涤晶体。

[0122] 设备安装方式灵活；洗涤过程传热方式灵活，可以加热升温，也可以冷却降低温度，还可以轴/桨叶和外夹套有的升温有的降温，也可以改变顺序；可以连续操作，也可以间隙操作；

[0123] 设备投资不大，尤其是适合自动连续生产。

附图说明

[0124] 图1是PX冷冻结晶工艺流程示意图。

[0125] 其中：1为粗PX原料液输送管，2为一级晶体洗涤器，3为固液分离罐，4为晶浆泵，5为二级离心分离母液泵，6为一级结晶器，7为一级循环泵，8为一级循环冷却器，9为一级液泵，10为一级晶液加热器，11为一级晶体熔融罐，12为二级结晶器，13为二级循环冷却器，14为二级循环泵，15为二级晶液泵，16为二级晶液加热器，17为二级晶体熔融罐，18为一级离心机，19为二级离心机，20为熔融罐，21为产品泵，22为产品加热器，23为产品罐，24为原料冷却器，25为原料换热器。

[0126] 图2是一级结晶器的结构示意图。

[0127] 其中，6为塔式结晶器；62为循环液进料口；63为循环液出料口；64为挡板；65为过饱和结晶区；66为上喇叭口；67为导流桶；68为下喇叭口；69为夹套或伴管；610为夹套或伴管熔融的循环晶液入口；611为晶体生长老化区；612为结晶液出料管；613为第二进料孔；614为第一进料孔；615为冲洗液口；616为结晶液出料口；617为搅拌器；618为出料口。

[0128] 图3是二级结晶器的结构示意图。

[0129] 其中，12为塔式结晶器；122为循环液进料口；123为循环液出料口；124为挡板；125为过饱和结晶区；126为上喇叭口；127为导流桶；128为下喇叭口；129为夹套或伴管；1210为夹套或伴管熔融的循环晶液入口；1211为晶体生长老化区；1212为结晶液出料管；1213为第二进料孔；1214为第一进料孔；1215为冲洗液口；1216为结晶液出料口；1217为搅拌器；1218为出料口。

[0130] 图4是一级晶体洗涤器的结构示意图。

[0131] 其中：201为壳体；202为轴Ⅰ；203为楔形中空桨叶；204为夹套；205为驱动电机；206为减速机；207为晶体进料口；208为洗涤液进料口；209为热媒/冷媒进料口；210为结晶液出料口；211为热媒/冷媒出料口。

[0132] 图5为晶体洗涤器轴向正示结构示意图；

[0133] 其中，202为轴Ⅰ；2021为轴Ⅱ。

[0134] 图6为楔形桨叶结构示意图；

[0135] 其中，212为扇形侧板；213为三角形圆弧盖板；214为矩形侧板；215为刮板。

具体实施方式

[0136] 下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：

[0137] 一种对二甲苯的结晶分离的装置，该装置包括结晶系统、洗涤系统和离心分离系统；

[0138] 所述的结晶系统包括包括两个串联的塔式结晶器，分别为一级塔式结晶器(6)和二级塔式结晶器(12)；所述的一级塔式结晶器(6)上部为过饱和结晶区(65)，下部为晶体生长老化区(611)，在所述的过饱和结晶区(65)和晶体生长老化区(611)之间设有导流桶(67)，所述导流桶(67)的上部为上喇叭口(66)，下部为下喇叭口(68)，导流桶(67)的中部设有夹套或伴管(69)，一级塔式结晶器(6)的底部设有结晶液出料口(616)，该出料口设有配套的结晶液出料管(612)，所述的出料管一部分位于塔式结晶器(6)内部，该部分的出料管顶端为出料口(618)，下面依次为第二进料孔(613)和第一进料口(614)，所述的第二进料孔(613)的开口对着导流桶(67)，第一进料口(614)的开口对着塔式结晶器(6)的壳体，位于塔式结晶器(6)外部的出料管上设有冲洗液口(615)，所述的搅拌桶(67)内设有搅拌器(617)。

[0139] 所述的二级塔式结晶器(12)上部为过饱和结晶区(125)，下部为晶体生长老化区(1211)，在所述的过饱和结晶区(125)和晶体生长老化区(1211)之间设有导流桶(127)，所述导流桶(127)的上部为上喇叭口(126)，下部为下喇叭口(128)，导流桶(127)的中部设有夹套或伴管(129)，二级塔式结晶器(12)的底部设有结晶液出料口(1216)，该出料口设有配套的结晶液出料管(1212)，所述的出料管一部分位于塔式结晶器(12)内部，该部分的出料管顶端为出料口(1218)，下面依次为第二进料孔(1213)和第一进料口(1214)，所述的第二进料孔(1213)的开口对着导流桶(127)，第一进料口(1214)的开口对着塔式结晶器(12)的壳体，位于塔式结晶器(12)外部的出料管上设有冲洗液口(1215)，所述的搅拌桶(127)内设有搅拌器(1217)。

[0140] 所述一级塔式结晶器(6)的循环液出料口(63)依次通过一级循环泵(7)和一级循环液冷却器(8)与一级塔式结晶器(6)的循环液进料口(62)相连，一级塔式结晶器(6)的结晶液出料口(616)依次通过一级结晶液泵(9)和一级结晶液加热器(10)与一级晶体熔融罐(11)相连，所述一级晶体熔融罐(11)的输出端与结晶器的循环晶液入口(610)相连；一级结晶液泵(9)和一级结晶液加热器(10)相连的管路上还设有一支路，该支路与二级塔式结晶器(12)的循环液进料口(122)相连，所述的二级塔式结晶器(12)的循环液出料口(123)依次通过二级循环泵(14)和二级循环液冷却器(13)也与该支路相连，所述二级塔式结晶器(12)的结晶液出料口(1216)依次通过二级结晶液泵(15)和二级结晶液加热器(16)与二级晶体熔融罐(17)相连，所述二级晶体熔融罐(17)的输出端与结晶器的循环晶液入口(1210)相连。

[0141] 所述的洗涤系统为一级晶体洗涤器，该洗涤器包括壳体，该壳体的内腔中设有两个轴，分别为轴Ⅰ(202)；轴Ⅱ(2021)，所述轴的一侧设有热媒/冷媒进料口(209)，另一侧设有热媒/冷媒出料口(211)，在该轴上还设有多个楔形中空桨叶(203)，所述的多个楔形中空桨叶(203)是沿着轴向螺旋布置；在壳体的同侧设有晶体进料口(207)和洗涤液进料口(208)，在壳体的另一侧设有出料口(210)，该出料口与固液分离器(3)相连。所述的楔形中空桨叶(203)包括两个扇形侧板(212)，两个扇形侧板(21)所组成的空间的一侧闭合，另一侧设有矩形侧板(214)，两侧扇形侧板(212)所组成的空间的顶端设有三角形圆弧盖板(213)，所述的矩形侧板(214)还与刮板(215)相连。

[0142] 所述的结晶系统的输出端通过管道依次与一级离心机和一级晶体洗涤器的输入端相连，所述的一级晶体洗涤器的输出端通过固液分离罐与二级离心机相连。

[0143] 所述的二级塔式结晶器(12)的二级结晶液泵(15)和二级结晶液加热器(16)之间设有一个输出端，该输出端与一级离心机(18)相连；粗PX原料液输送管(1)布置在一级离心机(18)和一级晶体洗涤器(2)相连管道的之间；固液分离罐(3)上部的输出端通与晶浆泵(4)相连，晶浆泵(4)输出端的管路布置在与一级循环泵(7)和一级循环冷却器(8)之间。

[0144] 所述的二级离心机(19)底部一个输出端通过二级离心分离母液泵(5)与一级晶体洗涤器(2)上部相连；二级离心机(19)底部的另一个输出端与熔融罐(20)相连，所述的熔融罐(20)底部的输出端与产品泵(21)相连。

[0145] 所述的产品泵(21)输出的管路上设有一个支路，该支路与产品加热器(22)相连，该产品加热器(22)的一个输出端与二级离心机(19)的上部相连，另一个输出端的输送管道布置在二级离心机(19)和熔融罐(19)相连的管道之间。

[0146] 在一些实施方案中，轴的内腔设计成中空型，轴上分别设有蒸气管和冷凝液管，为使轴和搅拌桨叶内的蒸汽和冷凝液流动畅通，其中较长的管内走蒸汽，此管的一端伸入轴内，另一端伸入桨叶内腔，以防止轴内或桨叶内的冷凝液回流而阻碍蒸汽流通，其伸出长度分别视轴内冷凝液深度和桨叶旋转一周产生的冷凝液量来确定，保证管口不被淹没。另一根较短管内走冷凝液，其一端伸入轴内，另一端与轴外表面齐平，保证桨叶内的冷凝液及时排出。

[0147] 在另一些实施方案中，当用液体作为热载体时，在轴内设置中间隔板Ⅱ，使进入桨叶的载热液体与离开桨叶的冷液体各行其道，互不相混，而轴上只开小孔即可。在大型设备中，由于轴内空间较大，在轴内设置一同心圆筒，该同心圆筒中设有两个中间隔板Ⅰ，用两块较窄的隔板与内外筒相连，冷热液体走环隙。这种结构既可提高轴内液体流动速度，强化轴表面传热，又可减轻冷热液体经中间隔热板热传导产生“内耗”。

[0148] 一种采用上述装置实现对二甲苯的结晶分离的方法，该方法是将从芳烃装置来的粗PX原料液不直接降温进结晶器结晶，而是用此温度高于冰点的原料液冲洗一级离心机分离出的晶体。粗PX原料液冲洗晶体过程中，晶体温度升高，熔融发汗，晶体内部、晶体之间的杂质熔融成液体从晶体排出，进入溶液中，同时，由于冲洗加速了杂质的排出。经粗PX原料液冲洗后的固液混合物进入一级晶体洗涤器。一级晶体洗涤器是一内部有旋转浆的设备，起搅拌加强洗涤的作用，此设备外设夹套，可加热、冷却，搅拌器及叶片为中空结构，也可加热、冷却。在一级晶体洗涤器中，晶体继续升高温度，使晶体熔融发汗排杂，同时从洗涤器出口到入口方向加入二级离心机。洗涤后晶液去固液分离罐澄清精置分离，分离出的洗涤液体去一级结晶器，分离出的晶体液去二级离心机进行固液分离。

[0149] 二级离心机在分离过程中，用熔融的产品PX洗涤晶体，并且在离心机出口的管道上用熔融的产品PX冲洗，防止低温晶体堵塞管道，经冲洗净化后的晶体在熔融罐中与循环的产品PX液在搅拌作用下充分混合，升温熔解成液体，循环液用产品加热器加热升温，熔解后PX送出结晶分离系统，作为纯PX产品。

[0150] 二级离心机分离出来的离心母液，由于PX浓度较高，经二级离心母液泵打到一级晶体洗涤器洗涤晶体，洗涤晶体后洗涤液经洗涤液泵加压，去一级结晶器结晶。

[0151] 本方法的PX结晶为一段二级结晶，由两个串联的塔式结晶器组成，在两个串联的结晶器中PX液结晶温度是递减的，一级结晶器和二级结晶器都设有外循环冷却器和外循环加热器，外循环冷却器用于降温结晶，外循环加热器用于晶体熔融。

[0152] 一级洗涤器洗涤液进入一级结晶器后，经一级循环泵打循环，循环液在一级循环冷却器中冷却降温，降温后液体在一级结晶器中结晶，结晶液经一级晶液泵打出去二级结晶器，部分晶液去一级晶液加热器加热升温后去一级晶体熔融罐，熔融罐中热液体循环回一级结晶器，去结晶器内部导流桶伴热或冲洗结晶器底部出料管，最后去生长老化区，调整生长老化区的温度。

[0153] 在一级结晶器内部，熔融罐送来的液体与结晶形成的晶体接触，使晶体升温发汗洗涤除杂。

[0154] 一级晶液泵送来的晶液到二级结晶器后，经二级循环泵打循环，部分循环液返回芳烃装置提浓或送再结晶提浓，部分在二级循环冷却器中冷却降温，降温后液体在二级结晶器中结晶，结晶液经二级晶液泵打出去一级离心机，部分晶液去二级晶液加热器加热升温后去二级晶体熔融罐，熔融罐中热液体循环回二级结晶器，熔融罐中热液体循环回二级结晶器，去结晶器内部导流桶伴热或冲洗结晶器底部出料管，最后去生长老化区，调整生长老化区的温度。

[0155] 二级晶液去一级离心机离心分离，分离出的母液PX浓度较低送芳烃装置提浓或送再结晶提浓。晶体去一级洗涤器洗涤。

[0156] 实施例1

[0157] 利用本发明所述的二段四级结晶分离对二甲苯的冷冻结晶装置。

[0158] 图1所示，混合二甲苯原料温度为50℃，对二甲苯含量为80wt％，流量为1343.75kg/h，经原料冷却器(24)和原料换热器(25)冷却到20℃后，与一级离心机(18)分离出的晶体并流，进入晶体洗涤器(2)。完成洗涤后，洗涤液经固液分离罐(3)分离，由洗涤液泵(4)送入一级循环泵(7)出口管线，与循环液并流，送入一级循环冷却器(8)中冷却降温到
9℃后，进入一级塔式结晶器(6)上部结晶区进行结晶。一级结晶器结晶区温度为8℃，压力为常压。

[0159] 上部结晶区浆液通过内导流桶流入生产老化区底部静置分层，粗晶继续长大，轻的液体上升到顶部，从循环液出料口排出，经一级循环冷却器(8)冷却后，返回一级结晶器上部的结晶区；重的晶体沉降到结晶器底部，从出料口排出结晶器，通过一级结晶液泵(9)，80％结晶液去二级结晶器(12)；20％结晶液经一级晶液加热器(10)加热升温到20℃后，去一级晶体熔融罐(11)，熔融罐中的熔融晶液循环回一级结晶器，用于内导流桶伴热、出料口冲洗以及调整生长老化区的温度，生长老化区的温度控制在9℃。

[0160] 一级晶液泵(9)送来的晶液，进入二级塔式结晶器上部的结晶区，结晶区温度为4℃，结晶后的晶浆通过内导流桶流入该结晶器下部的生长老化区。

[0161] 在二级结晶器的生长老化区，固液混合物静置分层后，粗晶继续长大，轻的液体上升到顶部，从循环液出料口排出，去外循环冷却泵，继续冷却结晶返回结晶器上部的结晶区。

[0162] 重的晶体沉降到结晶器底部，从出料口排出结晶器，通过二级晶液泵(15)，80％的晶浆送出结晶装置去晶浆后处理，晶浆中晶体的平均粒度为350μm。20％的晶液经二级晶液加热器(16)加热升温后，去二级晶体熔融罐(17)，熔融后的循环晶液回到二级塔式结晶器，用于内导流桶伴热、出料口冲洗以及调整生长老化区的温度，生长老化区的温度控制在5℃。

[0163] 结晶装置送出的晶浆，进入一级离心机(18)进行离心分离。分离出的母液浓度较低，和原料液换热后，进入二段结晶提浓。分离出的晶体和换热后的粗PX原料液混合后进入一级晶体洗涤器(2)进行洗涤，其中，粗PX原料作为洗涤液，温度为20℃。

[0164] 完成洗涤的晶浆进入固液分离罐(3)。其中，上层液体作为原料进入一级结晶器(6)；下层晶体进入二级离心机(19)。离心分离出的母液作为洗涤液返回晶体洗涤器(2)；分离出的晶体进入熔融罐(20)，熔化为高浓度PX液体后，由产品泵(21)将一部分高浓度PX液体输送至产品罐(23)，另一部分高浓度PX液体分别输送至二级离心机(19)上部和二级离心机(19)底部的输出管道中。

[0165] 在二段结晶装置中，采用和一段两级结晶装置相同的工艺流程，其中，二段一级结晶器的结晶区温度为-13℃，生长老化区温度为-12℃；二段二级结晶器的结晶区温度为-16℃，生长老化区温度为-15℃。二段结晶装置最终生成的PX液体，同样作为产品送出装置。

[0166] 实施例2

[0167] 按照实施例1的操作条件，采用如图1所示的冷冻结晶装置生产对二甲苯的二段四级结晶方法，其中，原料PX浓度调整为90％。

[0168] 其结果列于表1中。

[0169] 实施例3

[0170] 按照实施例1的操作条件，采用如图1所示的冷冻结晶装置生产对二甲苯的二段四级结晶方法，其中，原料PX浓度调整为94％。

[0171] 其结果列于表1中。

[0172] 对比例1

[0173] 现有的分离对二甲苯的结晶方法。

[0174] 按照实施例1的进料条件，采用中国专利(专利号CN 103664491 A)所述的生产对二甲苯的结晶方法，结果列于表1中。

[0175] 对比例2

[0176] 现有的分离对二甲苯的结晶方法。

[0177] 按照实施例2的进料条件，采用中国专利(专利号CN 101941883 A)所述的生产对二甲苯的结晶方法，结果列于表1中。

[0178] 对比例3

[0179] 现有的分离对二甲苯的结晶方法。

[0180] 按照实施例3的进料条件，采用中国专利(专利号CN 104557433 A)所述的生产对二甲苯的结晶方法，结果列于表1中。

[0181] 表1

[0182]

[0183] 由表1可以看出，本发明采用两段四级结晶分离对二甲苯的冷冻结晶装置，利用多级结晶温度，避免了PX爆聚成核的可能性，细晶也得到了有效的消除，增加了PX产品收率；另外，本结晶装置的防堵能力强，有效的提高了装置的连续生产能力。