一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法和应用

摘要

本发明公开了一种硅酸盐绿色荧光粉，该荧光粉的化学通式为Sr2‑zAz‑2y‑xAlyLiyEuxSiO4，式中A为Ba、Ca中的一种或两者任意比例的混合体，且0

权利要求

1.一种硅酸盐绿色荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学通式为Sr2-zAz-2y-xAlyLiyEuxSiO4，式中A为Ba、Ca中至少一种，且0

2.根据权利要求1所述的硅酸盐绿色荧光粉，其特征在于，所述式中x:y=4:1。

3.一种硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（a）按照权利要求1所述的化学通式Sr2-zAz-2y-xAlyLiyEuxSiO4中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、A、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，混合，研磨，得混合物；

（b）在混合物中加入占所述混合物总质量0.5-5%的催化剂，在还原气氛条件下升温至

1250-1450℃，保温1-3h，自然降至室温，得荧光粉粗品；所述催化剂为是H3BO3、LiF、NH4Cl、NaF或A元素的氟化物中的一种或两种以上任意比例的混合物；

（c）将所述荧光粉粗品研磨、洗涤、干燥，即得硅酸盐绿色荧光粉。

4.根据权利要求3所述的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（b）所述的还原气氛是指N2、H2混合气体形成的还原气氛。

5.根据权利要求3所述的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（b）所述升温的升温速率为5-10℃/min。

6.根据权利要求3所述的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（c）所述洗涤采用稀醇，所述稀醇是指质量百分比浓度为5%-20%的乙醇水溶液。

7.根据权利要求3、4、5或6 所述的硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，步骤（c）所述干燥的温度为40-80℃，干燥时间为2-3h。

8.一种权利要求1所述的硅酸盐绿色荧光粉被蓝光或近紫外光激发下在照明或显示系统中的应用。

说明书

一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法和应用

技术领域

[0001] 本发明涉及发光材料及其制备方法和用途，具体地说是一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法和应用。

背景技术

[0002] 白光LED被誉为第四代照明光源，与传统照明光源相比具有体积小、响应快、寿命长、能耗少和无污染等诸多优点，广泛应用于LED背光源、移动通讯、汽车灯、交通信号灯、室内外照明等领域，有着显著的节能前景和庞大的应用市场。

[0003] 目前，主流的白光LED是利用InGaN蓝光芯片激发YAG:Ce3+荧光粉产生与蓝光互补的黄光，进而混合来实现的。这种方法不仅简单易行，工艺条件相对成熟，而且得到的白光发光效率高、亮度好；但是，由于形成的白光中缺乏红光发射，使得这种白光显色指数相对较低、色温较高。可见，这种白光LED对于需求量较大的普通照明来说并不理想。为了克服这一缺点，行业内的技术人员提出了用近紫外(350-410nm)LED芯片激发三基色荧光粉来实现白光LED，这就需要更多种类的起主导作用的三基色荧光粉，因此，这类荧光粉就成为行业内积极开发的基材。

[0004] 近年来，硅酸盐荧光粉以其对紫外、近紫外、蓝光具有显著的吸收性、量产制备成本低廉以及良好的化学稳定性和热稳定性，使其在照明系统中得到不断地扩展和使用，那么将其应用于荧光粉转换白光LED的制作上应该也是一个不错的选择。目前，行业内的技术人员已对硅酸盐基荧光材料做了一些研究，其主要的制备方法有高温固相法、sol-gel法和共沉淀法。如CN102643642A公开了一种纳米硅酸盐荧光粉的制备方法，采用Sol-gel法合成了Sr或Ca掺杂的Ba2SiO4:Eu荧光粉；CN102408890A公开的一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法，也采用了Sol-gel法合成了不同碱金属、碱土金属离子掺杂的M2SiO4:Eu荧光粉；虽然Sol-gel合成的上述荧光粉颗粒细小，也能够在特定条件下发射绿光，但是其均存在工艺复杂、成本高、毒性强、污染重，对人体危害大，不利于环境保护等缺陷。又如CN102965102A公开了一种硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，该方法采用高温固相法分三步煅烧合成：第一步在保护性气氛下煅烧合成A2-xSiO4:xEu；第二步在保护性气氛下煅烧合成B2-xSiO4:xEu；第三步选取适当的A/B值，在保护性气氛下煅烧合成(A，B)2-xSiO4:xEu荧光粉。该方法制备的荧光粉粉体表面光滑，亮度较高，发光波长可以在517-540nm之间调节，但是此制备工艺烧结时间长、步骤相对繁琐复杂，而且制备的荧光粉不能被近紫外光激发，相对亮度较低。再如CN103468251A公开了一种LED用硅酸盐绿色荧光粉，其特征在于硅酸盐绿色荧光粉的化学2+ + 3+
表达式为Ba2-x/2-2y-zSiO4:Eu z,Lix+y,Er y，其中0≤x≤0.25，0＜y≤0.02，0＜z≤0.1。该荧光粉发光强度高、稳定性和显色性好，适于用作近紫外辐射的InGaN管芯激发的LED的绿色荧光粉，但是该荧光粉制备工艺复杂，而且其激发光谱和发光光谱相对较窄，在白光LED照明上不利于人眼色度显示。此外，现有技术中硅酸盐基荧光粉采用高温固相法通常需要在
1450-1800℃下进行高温煅烧，温度较高，耗能大，工艺条件难以操控。因此，开发更多发光亮度好、易于生产控制以及激发光谱和发射光谱宽等各方面性能更为优异的绿色荧光粉是当前行业内积极探索的课题。

发明内容

[0005] 本发明的目的是提供一种硅酸盐绿色荧光粉及其制备方法和应用，解决现有硅酸盐绿色荧光粉发光相对亮度差、制备工艺难以控制以及激发光谱和发射光谱相对较窄的问题；以开发更多种类的能在近紫外光激发下发绿光的性能更为优异的硅酸盐荧光材料，为制作白光LED提供更多选择。

[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种硅酸盐绿色荧光粉，该荧光粉的化学通式为Sr2-zAz-2y-xAlyLiyEuxSiO4，式中A为Ba、Ca中的一种或两者任意比例的混合体，且0Li:Eu＝1:1:4；更优选：Sr:A:Al:Li:Eu:Si的摩尔比为1.5:0.47:0.005:0.005:0.02:1，在优选条件下的荧光粉相对亮度更高，其综合性能更为优异。

[0007] 本发明还提供了一种硅酸盐绿色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

[0008] (a)按照化学通式Sr2-zAz-2y-xAlyLiyEuxSiO4中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、A、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，混合，研磨，得混合物，所述化学通式中A为Ba、Ca中至少一种，且0

[0009] (b)在混合物中加入占所述混合物总质量0.5-5％的催化剂，在还原气氛条件下升温至1250-1450，保温1-3h，自然降至室温，得荧光粉粗品；

[0010] (c)将所述荧光粉粗品研磨、稀醇洗涤、干燥，即得硅酸盐绿色荧光粉。

[0011] 本发明提供的制备方法中步骤(b)所述的催化剂为是H3BO3、LiF、NH4Cl、NaF或A元素的氟化物中的一种或两种以上任意比例的混合物。

[0012] 本发明提供的制备方法中步骤(b)所述的升温温度优选为1300-1400℃，保温时间优选2h；优选1380℃保温2h，在此反应条件下，所得荧光粉的相对发光亮度更高。

[0013] 本发明提供的制备方法中步骤(b)所述的还原气氛是指N2、H2混合气体形成的还原气氛；优选地，N2和H2的体积比范围为3-9:1。

[0014] 本发明提供的制备方法中步骤(b)所述升温的升温速率为5-10℃/min。

[0015] 本发明提供的制备方法中步骤(c)所述研磨至D50为8-12μm。

[0016] 本发明提供的制备方法中步骤(c)所述稀醇是指质量百分比浓度为5％-20％的乙醇水溶液。

[0017] 本发明提供的制备方法中步骤(c)所述干燥的温度为40-80℃，干燥时间2-3h。

[0018] 本发明制备的所述硅酸盐绿色荧光粉能够在蓝光或近紫外光激发下可稳定地发射出514-540nm的绿光，而且光转换效率高，发光相对亮度强，能够被LED所利用，并在照明或显示系统中得到应用。

[0019] 本发明通过选择特定的原料和配方比例，在还原气氛下和特定的温度条件下采用高温固相法一步合成了能在蓝光或近紫外波段有效激发并发射出绿光的荧光材料；特别是通过在基质中引入了特定比例的金属离子Li+、Al3+和稀土离子Eu2+，采用了特定的合成温度，使最终得到的荧光粉具有较强的相对亮度以及较宽的激发光谱和发射光谱，而且降低了成本，使制备工艺更易于工业化生产。本发明提供的硅酸盐绿色荧光粉能够在250-460nm范围(尤其是380nm左右)内具有强的吸收，较YAG:Ce和CN103468251A公开的硅酸盐产品的激发光谱更宽，它可以和250m-460nm不同波段的芯片相匹配，并有效地发射出峰值波长位于514nm-540nm的长波可见光，其不但可以应用于蓝光芯片，还可以与紫外光芯片匹配使用，是一种适合于白光LED器件应用的新型绿色荧光粉；其制备方法采用了高温固相法，但其高温条件仅为1250-1450℃，远远低于传统反应条件1450-1800℃。可见，本发明提供的荧光粉与现有硅酸盐荧光粉相比，其具有更高的相对发光亮度、更宽的吸收波谱和发射波谱，是一种粉体粒度均匀、结晶性能好、发光性能好、平均粒径小的新型绿色发光荧光材料。其方法与传统制备方法相比，其步骤更为简单易行，其烧结温度相对较低、更容易操作控制，对设备要求低，环境友好，适合大规模工业化生产。

[0020] 因此，本发明提供的绿色荧光粉适合于配合其他基色的荧光粉组合得到的白色LED器件，也适于在办公室照明系统、工厂照明系统、家居照明系统、道路照明系统、装饰照明系统、汽车照明系统以及指示器照明系统等领域广泛应用。

附图说明

[0021] 图1为实施例4得到的荧光粉的激发光谱，该荧光粉在250-460nm波长范围内都能被有效激发。

[0022] 图2为实施例4得到的荧光粉的发射光谱，谱带处于514-540nm范围，发射峰值波长可在514-540nm调节。

[0023] 图3为实施例4得到的荧光粉的粒度分布SEM图。

具体实施方式

[0024] 下面实施例用于进一步详细说明本发明，但不以任何形式限制本发明。

[0025] 实施例1

[0026] 按照Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ca、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，然后将所称物质至于研钵中研磨，混合均匀，得到混合物，在混合物中再加入混合物总质量3％的催化剂(助熔剂)H3BO3，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，将坩埚置于推板炉中，在氮气和氢气混合气体(VN2:VH2＝3:1)的还原气氛的保护下中，以10℃/min的速率升温至1250℃，然后保温2小时后自然冷却至室温，取出研磨过筛得到粒径参数D50＝8μm的粉体，再经质量百分比浓度为10％乙醇水溶液洗涤、并于80℃干燥2h后，即得到绿色荧光粉Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4。

[0027] 实施例2

[0028] 所制备的荧光粉化学式同实施例1，高温煅烧的温度为1300℃，其余工艺同实施例1。

[0029] 实施例3

[0030] 所制备的荧光粉化学式同实施例1，高温煅烧的温度为1350℃，其余工艺同实施例1。

[0031] 实施例4

[0032] 所制备的荧光粉化学式同实施例1，高温煅烧的温度为1380℃，其余工艺同实施例1。

[0033] 对所制备的Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4荧光粉扫描电子显微镜，所得SEM图见图3。

[0034] 对所制备的Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4荧光粉进行激发光谱测量，所得激发光谱图如图1所示。

[0035] 对所制备的Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4荧光粉进行发射光谱测量，采用380nm近紫外光激发下，得到发射光谱图如图2所示。

[0036] 实施例5

[0037] 所制备的荧光粉化学式同实施例1，高温煅烧的温度为1400℃，其余工艺同实施例1。

[0038] 实施例6

[0039] 所制备的荧光粉化学式同实施例1，高温煅烧的温度为1430℃，其余工艺同实施例1。

[0040] 实施例7

[0041] 所制备的荧光粉化学式同实施例1，高温煅烧的温度为1450℃，其余工艺同实施例1。

[0042] 实施例8

[0043] 所制备的荧光粉的化学式为Sr1Ca0.97Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4，按照所述化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ca、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，其余制备工艺同实施例3。

[0044] 实施例9

[0045] 所制备的荧光粉的化学式为Sr1Ca0.94Al0.01Li0.01Eu0.04SiO4，按照所述化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ca、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，其余制备工艺同实施例3。

[0046] 实施例10

[0047] 所制备的荧光粉的化学式为Sr1Ca0.91Al0.015Li0.015Eu0.06SiO4，按照所述化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ca、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，其余制备工艺同实施例3。

[0048] 实施例11

[0049] 所制备的荧光粉的化学式为Sr1Ca0.88Al0.02Li0.02Eu0.08SiO4，按照所述化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ca、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，其余制备工艺同实施例3。

[0050] 实施例12

[0051] 所制备的荧光粉的化学式为Sr1Ca0.87Al0.025Li0.025Eu0.08SiO4，按照所述化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ca、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，其余制备工艺同实施例3。

[0052] 实施例13

[0053] 所制备的荧光粉的化学式为Sr1Ca0.95Al0.025Li0.025Eu0.1SiO4，按照所述化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ca、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，其余制备工艺同实施例3。

[0054] 实施例14

[0055] 所制备的荧光粉的化学式为Sr1Ba0.95Al0.025Li0.025Eu0.1SiO4，按照所述化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ca、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，其余制备工艺同实施例3。

[0056] 实施例15

[0057] 按照Sr1Ba0.95Al0.025Li0.025Eu0.1SiO4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，然后将所称物质至于研钵中研磨，混合均匀，得到混合物，在混合物中再加入混合物总质量5％的催化剂(助熔剂)LiF，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，将坩埚置于推板炉中，在氮气和氢气混合气体(VN2:VH2＝9:1)的还原气氛的保护下中，以5℃/min的速率升温至1350℃，然后保温1小时后自然冷却至室温，取出研磨过筛得到粒径参数D50＝12μm的粉体，再经质量百分比浓度为5％乙醇水溶液洗涤、并于40℃干燥3h后，即得到绿色荧光粉Sr1Ba0.95Al0.025Li0.025Eu0.1SiO4。

[0058] 实施例16

[0059] 按照Sr1Ba0.95Al0.025Li0.025Eu0.1SiO4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，然后将所称物质至于研钵中研磨，混合均匀，得到混合物，在混合物中再加入混合物总质量2％的催化剂(助熔剂)NH4Cl，混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，将坩埚置于推板炉中，在氮气和氢气混合气体(VN2:VH2＝6:1)的还原气氛的保护下中，以8℃/min的速率升温至1380℃，然后保温3小时后自然冷却至室温，取出研磨过筛得到粒径参数D50＝10μm的粉体，再经质量百分比浓度为20％乙醇水溶液洗涤、并于60℃干燥2.5h后，即得到绿色荧光粉Sr1Ba0.95Al0.025Li0.025Eu0.1SiO4。

[0060] 实施例17

[0061] 按照Sr1Ca0.4Ba0.45Al0.025Li0.025Eu0.1SiO4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ca、Ba、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，其制备工艺同实施例1。

[0062] 实施例18

[0063] 按照Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，其制备工艺为在氮气和氢气混合气体(VN2:VH2＝2:1)的还原气氛的保护下中，其它制备工艺同实施例4。

[0064] 实施例19

[0065] 按照Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，其制备工艺为在氮气和氢气混合气体(VN2:VH2＝4:1)的还原气氛的保护下中，其它制备工艺同实施例4。

[0066] 实施例20

[0067] 按照Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，其制备工艺为在氮气和氢气混合气体(VN2:VH2＝6:1)的还原气氛的保护下中，其它制备工艺同实施例4。

[0068] 实施例21

[0069] 按照Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，其制备工艺为在氮气和氢气混合气体(VN2:VH2＝8:1)的还原气氛的保护下中，其它制备工艺同实施例4。

[0070] 实施例22

[0071] 按照Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，其制备工艺为在氮气和氢气混合气体(VN2:VH2＝9:1)的还原气氛的保护下中，其它制备工艺同实施例4。

[0072] 实施例23

[0073] 按照Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，其制备工艺为在氮气和氢气混合气体(VN2:VH2＝10:1)的还原气氛的保护下中，其它制备工艺同实施例4。

[0074] 实施例24

[0075] 按照Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，在混合物中再加入混合物总质量0.3％的催化剂(助熔剂)H3BO3，其它制备工艺同实施例4。

[0076] 实施例25

[0077] 按照Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，在混合物中再加入混合物总质量0.5％的催化剂(助熔剂)H3BO3，其它制备工艺同实施例4。

[0078] 实施例26

[0079] 按照Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，在混合物中再加入混合物总质量1.5％的催化剂(助熔剂)H3BO3，其它制备工艺同实施例4。

[0080] 实施例27

[0081] 按照Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，在混合物中再加入混合物总质量3％的催化剂(助熔剂)H3BO3，其它制备工艺同实施例4。

[0082] 实施例28

[0083] 按照Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，在混合物中再加入混合物总质量5％的催化剂(助熔剂)H3BO3，其它制备工艺同实施例4。

[0084] 实施例29

[0085] 按照Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4化学通式中元素的摩尔比称取含有Sr、Si、Al、Ba、Li、Eu元素的氧化物或碳酸盐，在混合物中再加入混合物总质量6％的催化剂(助熔剂)H3BO3，其它制备工艺同实施例4。

[0086] 对比例1

[0087] 按照Sr1.5Ca0.48Eu0.02SiO4化学计量比称取原料，以及0.5wt％的助熔剂(即催化剂)H3BO3混合均匀，而后放于刚玉坩埚中，将坩埚置于推板炉中，在保护气体氮气和氢气体积比为3:1中，以10℃/min的速率升温至1500℃，然后保温2小时后自然冷却至室温，取出研磨过筛得到粒径参数D50＝8μm的粉体，再经10％稀醇洗涤、并于80℃干燥2h后即得到绿色荧光粉Sr1.5Ca0.48Eu0.02SiO4。

[0088] 对比例2

[0089] 以CN201310449329中的Ba1.95SiO4:Eu2+0.01,Li+0.02,Er3+0.02作为对比例2。

[0090] 按化学式Ba1.95SiO4:Eu2+0.01,Li+0.02,Er3+0.02称取BaCl2·2H2O(A.R.)1.95mol、LiCl(A.R.)0.02mol、SiO2(纳米级)1mol、Eu2O3(99.99％)0.005mol、Er2O3(99.99％)0.01mol；再称取以上药品总质量0.8wt％的表面活性剂聚乙二醇；配制沉淀剂NH4HCO3溶液，浓度为1.5mol/L；将称取的Eu2O3、Er2O3用适量的盐酸溶解，加入适量的去离子水后加热至50℃进行水浴处理；向上述溶液中加入BaCl2·2H2O(A.R.)、LiCl(A.R.)、SiO2(纳米级)、聚乙二醇，同时搅拌，滴加沉淀剂，调节pH＝9，继续搅拌3小时；直接烘干，得到蓬松的前驱物；将前驱物置于由氢气(H2)提供还原性气氛的气氛炉中煅烧，煅烧温度为1150℃，煅烧时间为3.5小时，即得到目标产物。

[0091] 对比例3

[0092] 所制备的荧光粉化学式同实施例1，仅高温煅烧的温度为1150℃，其余工艺同实施例1。

[0093] 对比例4

[0094] 所制备的荧光粉化学式同实施例1，仅高温煅烧的温度为1200℃，其余工艺同实施例1。

[0095] 对比例5

[0096] 所制备的荧光粉化学式同实施例1，高温煅烧的温度为1500℃，其余工艺同实施例1。

[0097] 实施例30本发明所制备的荧光材料的性能检测

[0098] 对本发明所制备的荧光粉用HAAS-3000进行光谱测试。

[0099] 表1和表2是本发明中部分实施例制备的荧光粉检测得到的激发光谱以及峰值波长和相对亮度。

[0100] 表1本发明及对比例制备的荧光粉的光学性能检测结果

[0101]项目 荧光粉 烧结温度℃/时间h 激发光谱范围/nm 峰值波长nm/相对亮度
对比例1 Sr1.5Ca0.48Eu0.02SiO4 1500/2 270-420 515/89.4
对比例2 Ba1.95SiO4:Eu2+0.01,Li+0.02,Er3+0.02 —— 250-460 511/80.9
对比例3 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 1150/2 250-460 513/69.6对比例4 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 1200/2 250-460 515/88.3对比例5 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 1500/2 250-460 535/93.5实施例1 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 1250/2 250-460 511/100.1实施例2 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 1300/2 250-460 520/101.3实施例3 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 1350/2 250-460 523/101.6实施例4 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 1380/2 250-460 528/103.2实施例5 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 1400/2 250-460 530/101.8实施例6 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 1430/2 250-460 532/101.2实施例7 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 1450/2 250-460 535/100.5实施例8 Sr1Ca0.97Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 1380/2 250-460 530/102.8
实施例9 Sr1Ca0.94Al0.01Li0.01Eu0.04SiO4 1380/2 250-460 525/98.6
实施例10 Sr1Ca0.91Al0.015Li0.015Eu0.06SiO4 1380/2 250-460 540/100.8实施例11 Sr1Ca0.88Al0.02Li0.02Eu0.08SiO4 1380/2 250-460 520/99.9
实施例12 Sr1Ca0.87Al0.025Li0.025Eu0.08SiO4 1380/2 250-460 516/97.8
实施例13 Sr1Ca0.95Al0.025Li0.025Eu0.1SiO4 1380/2 250-460 524/97.4
实施例14 Sr1Ba0.95Al0.025Li0.025Eu0.1SiO4 1380/2 250-460 523/97.0
实施例15 Sr1Ba0.95Al0.025Li0.025Eu0.1SiO4 1380/1 250-460 520/95.6
实施例16 Sr1Ba0.95Al0.025Li0.025Eu0.1SiO4 1380/3 250-460 534/102.1
实施例17 Sr1Ca0.4Ba0.45Al0.025Li0.025Eu0.1SiO4 1380/2 250-460 535/101.8[0102] 从表1中可以看出，实施例1-实施例7的相对亮度测试结果可以看出，烧结温度在
1250℃-1450℃之间时，Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4硅酸盐荧光粉的相对亮度可达100以上，而烧结温度低于1250℃或高于1450℃，均会导致荧光粉的亮度降低，而且温度太高，工艺条件更加难以控制，因此，本发明中设置最高烧结温度为1450℃，相比现有技术中烧结温度在1450-1800℃，本发明中的烧结温度明显降低，利于工艺的控制。在硅酸盐烧结温度为1380℃时，Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4氮化物荧光粉的相对亮度达到了103.2，较对比例1的亮度明显有提升，因此，制备硅酸盐荧光粉的优选烧结温度为1380℃；而且，从表中可以看出本发明制备的荧光粉其激发光谱和发射光谱较相对更宽。

[0103] 表2不同浓度的气氛及不同浓度的助剂对粉体测试结果的影响

[0104]项目 荧光粉 VN2:VH2 催化剂浓度％ 激发光谱范围/nm 峰值波长nm/相对亮度实施例4 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 3:1 3 250-460 528/103.2实施例18 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 2:1 3 250-460 511/80.9实施例19 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 4:1 3 250-460 527/102.8实施例20 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 6:1 3 250-460 527.5/103.4实施例21 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 8:1 3 250-460 528.5/103.3实施例22 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 9:1 3 250-460 528/102.9实施例23 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 10:1 3 250-460 520/81.2实施例24 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 3:1 0.3 250-460 520/90实施例25 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 3:1 0.5 250-460 529/102.5实施例26 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 3:1 1.5 250-460 531/102.8实施例27 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 3:1 3 250-460 533/103.3实施例28 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 3:1 5 250-460 535/102.9实施例29 Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4 3:1 6 250-460 541/86.5[0105] 从表2中可以看出，实施例18-实施例23的峰值波长与相对亮度测试结果可以看出，氮气和氢气混合气体在3:1～9:1之间时，Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4硅酸盐荧光粉的相对亮度可达102以上，而氮气和氢气混合气体在范围之外时，会导致荧光粉的亮度降低。

[0106] 实施例24-实施例29的测试结果可以看出，催化剂的添加量在0.5-5％之间时，Sr1.5Ca0.47Al0.005Li0.005Eu0.02SiO4硅酸盐荧光粉的相对亮度可达102以上，而催化剂的添加量低于0.5或大于5时，均会导致荧光粉的亮度大幅度降低。