一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的方法及处理装置

摘要

本发明涉及一种碳纤维表面处理技术，尤其是利用液相阴极等离子体对碳纤维表面进行连续处理的方法，本发明还涉及实施该方法的处理装置。旨在提供一种高效低成本、安全环保、以及对碳纤维损害小的表面处理方法，方法包括以下步骤：(1)在去离子水里加入电解质，配制成适宜浓度的电解质溶液；(2)将碳纤维置于设有阴、阳电极的液相等离子体反应容器中；(3)将液相等离子体反应容器接通直流电源，调节电压在100‑500V，以形成均匀的等离子微弧；(4)利用液相等离子体微弧对处于微弧区的碳纤维表面进行处理，碳纤维连续通过等离子微弧区的速度为0.01‑0.5m/s；(5)将处理后的碳纤维取出，干燥，待分析表征。本发明用于碳纤维表面的连续处理。

权利要求

1.一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的方法，其特征在于：包括下述步骤：

步骤一、在去离子水里加入电解质，配制成适宜浓度的电解质溶液，将配制的电解质溶液放置于反应容器中；

步骤二、在步骤一所得的反应容器中引入阴、阳电极，电极接通高频直流电源，对阴、阳两极施加电压，形成均匀的等离子弧区；

步骤三、将碳纤维以一定的速度连续地通过步骤二所得的等离子弧区，即完成对碳纤维表面的处理。

2.如权利要求1所述的一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的方法，其特征在于：步骤一中所述电解质是酸性化合物、中性化合物或碱性化合物。

3.如权利要求2所述的一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的方法，其特征在于：所述酸性化合物为盐酸；所述中性化合物为硫酸钠；所述碱性化合物为氨水。

4.如权利要求1所述的一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的方法，其特征在于：所述电解质溶液的浓度小于等于0.1mol/L。

5.如权利要求1所述的一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的方法，其特征在于：步骤二中所施加的电压在100-500V。

6.如权利要求1所述的一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的方法，其特征在于：步骤三中所述的碳纤维的通过速度为0.01-0.5m/s。

7.一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的装置，其特征在于：包括电源、液相等离子体反应容器、放线机(1)、收线机(5)和电机(6)；液相等离子体反应容器包括电解质溶液、阴电极(3)、阳电极(4)和压线轮(2)；电解质溶液放置于反应容器中；容器中设置有阴电极、阳电极和压线轮；压线轮的数量至少为四个；其中置于容器内的两个压线轮用于固定碳纤维的位置，使其浸没于电解质溶液中，并保证碳纤维能顺利地穿过阴电极；另外两个压线轮设置在容器侧壁顶端，用于将碳纤维引入到电解质溶液中，同时控制碳纤维的走向；放线机(1)放出的碳纤维通过压线轮(2)与阴电极(3)，在液相等离子体反应容器中处理后，被收线机(5)收回；电机(6)驱动收线机(5)，收线机(5)工作，则会带动放线机(1)放线；阴、阳极与电源之间以电路连接。

8.如权利要求7所述的一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的装置，其特征在于：所述的阳电极材料为石墨或铂，形状为板状；所述的阴电极材料为铜、钨，形状为长网状。

9.如权利要求7或8所述的一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的装置，其特征在于：所述的阴、阳极的面积之比小于2:1。

10.如权利要求7所述的一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的装置，其特征在于：所述的液相等离子体反应器的容器材料为PVC或绝缘陶瓷材料；所述的压线轮、收线机和放线机的轴轮材料为PVC材料。

说明书

一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的方法及处理装置

技术领域

[0001] 本发明涉及一种碳纤维表面处理技术，尤其是利用液相阴极等离子体对碳纤维表面进行连续处理的方法，本发明还涉及实施该方法的处理装置。

背景技术

[0002] 碳纤维是指纤维中含碳量在95％左右的碳纤维和含碳量在99％左右的石墨纤维。碳纤维具有模量高、强度大、比重小、耐高温、抗疲劳、抗腐蚀等一系列优异的性能，被誉为
21世纪的新型材料，其与先进树脂等材料复合而成的复合材料在现代航空航天高科技领域、体育休闲用品、土木建筑、电子产品、医疗器械等领域有着广泛的应用。

[0003] 碳纤维是脆性材料，在生产及加工过程中，经机械摩擦容易起毛且易出现单丝断裂等现象，从而使碳纤维的强度降低。为了解决上述问题，出厂的碳纤维表面一般要进行上浆处理。涂覆上浆剂能减少碳纤维起毛断丝现象，使碳纤维集束，改善碳纤维的加工性能并起到保护作用。但是，碳纤维涂覆上浆剂后，易降低其与先进树脂基体的结合力，且碳纤维分散不均匀，从而降低复合材料的力学性能。所以，为了满足使用要求，在材料制备之前需要对碳纤维进行表面处理。当前，工业上去除上浆剂比较常用的方法是：(1)热处理：利用热处理将碳纤维表面的上浆剂烧掉，然而，实验发现这种方法易对碳纤维造成损伤，使碳纤维的强度较大幅度地下降。(2)有机溶剂溶解：利用丙酮等有机溶剂溶解碳纤维表面的上浆剂，这种方法一般在高温高压下进行，不仅成本高且具有一定的危险性。因此，如何快速实现碳纤维表面改性且不降低碳纤维强度是当前急需解决的难题。

[0004] 等离子电解技术作为一项新兴的、环境友好的表面处理技术，受到研究者们的广泛关注。本申请的发明人利用液相等离子体技术对碳纤维表面进行连续处理，弥补了当今碳纤维表面改性处理方法的不足，提供了一种新的碳纤维表面处理的新方案。

发明内容

[0005] 本发明要的目的是提供一种高效低成本、安全环保、以及对碳纤维损害小的表面处理方法，即一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的方法及处理装置。

[0006] 本发明要的目的是通过下述技术方案实现的。

[0007] 一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的方法，包括下述步骤：

[0008] 步骤一、在去离子水里加入电解质，配制成适宜浓度的电解质溶液，将配制的电解质溶液放置于反应容器中；

[0009] 步骤二、在步骤一所得的反应容器中引入阴、阳电极，电极接通高频直流电源，对阴、阳两极施加电压，形成均匀的等离子弧区；

[0010] 步骤三、将碳纤维以一定的速度连续地通过步骤二所得的等离子弧区，即完成对碳纤维表面的处理。

[0011] 步骤一中所述电解质是酸、中或碱性化合物；酸性化合物以盐酸为佳，中性化合物以硫酸钠为宜，碱性化合物为氨水最好；电解质溶液的浓度小于等于0.1mol/L；

[0012] 步骤二中所施加的电压在100-500V；

[0013] 步骤三中所述的碳纤维的通过速度为0.01-0.5m/s。

[0014] 一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的装置，包括电源、液相等离子体反应容器、放线机、收线机和电机；液相等离子体反应容器包括电解质溶液、阴电极、阳电极和压线轮；电解质溶液放置于反应容器中；容器中设置有阴电极、阳电极和压线轮；压线轮的数量至少为四个；其中置于容器内的两个压线轮用于固定碳纤维的位置，使其浸没于电解质溶液中，并保证碳纤维能顺利地穿过阴电极；另外两个压线轮设置在容器侧壁顶端，用于将碳纤维引入到电解质溶液中，同时控制碳纤维的走向；放线机放出的碳纤维通过压线轮与阴电极3，在液相等离子体反应容器中处理后，被收线机收回；电机驱动收线机，收线机5工作，则会带动放线机放线；阴、阳极与电源之间以电路连接。

[0015] 上述的处理装置中所述的阳电极材料为石墨或铂，形状为板状；

[0016] 上述的处理装置中所述的阴电极材料为铜、钨，形状为长网状；

[0017] 上述的处理装置中所述的阴、阳极的面积之比小于2:1；

[0018] 上述的处理装置中所述的液相等离子体反应器的容器材料为PVC或绝缘陶瓷材料；

[0019] 上述的处理装置中所述的压线轮、收放线机的轴轮材料为PVC材料。

[0020] 本发明中所述的等离子体是一种液相阴极等离子体，在阴极等离子电解过程中，阴极表面析出大量氢气泡，随着电压的升高，电流密度上升，电极表面氢气泡之间的电解液被气化，逐渐形成包覆性气膜，在高电压作用下发生气膜的电击穿，发生等离子体微弧放电，并伴随着阴极表面的电化学反应和化学反应。碳纤维连续不断地通过等离子微弧区，对碳纤维表面进行处理。

[0021] 有益效果

[0022] 1、本发明以液相等离子体作为处理碳纤维表面的手段，简化了传统的碳纤维表面处理工艺过程，液相等离子体技术处理碳纤维表面高效、低成本、安全、环保、对碳纤维损伤小、且能实现连续处理，为企业化的实现提供了可能，这是传统常规处理技术所无法达到的。

[0023] 2、本发明的处理装置简单、成本低、且易于操作，特别适宜于由于资金不足而需要对碳纤维表面处理的中小型企业。

附图说明

[0024] 图1是本发明的装置示意图。

[0025] 其中，1—放线机、2—压线轮、3—阴电极、4—阳电极、5—收线机、6—电机。

具体实施方式

[0026] 下面结合附图和实施例对本发明作进一步地详细说明，但不构成对本发明的任何限制。

[0027] 实施例1

[0028] 一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的方法，包括下述步骤：

[0029] 步骤一、在去离子水里加入电解质，配制成浓度为4.2×10-7mol/L Na2SO4的电解质溶液，将配制的电解质溶液放置于反应容器中；

[0030] 步骤二、在步骤一所得的反应容器中引入阴、阳电极，电极接通高频直流电源，对阴、阳两极施加400V的电压，形成均匀的等离子弧区；

[0031] 步骤三、将碳纤维以0.1m/s不同的速度连续地通过步骤二所得的等离子弧区，即完成对碳纤维表面的处理。对处理后的碳纤维进行干燥，待进行强度测试。表1给出了不同处理条件下的碳纤维的强度。

[0032] 表1不同方式下处理的碳纤维强度比较

[0033]

[0034] 一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的装置，如图1所示，包括电源、液相等离子体反应容器、放线机1、收线机5和电机6，其中，液相等离子体反应容器的材料是PVC；液相等离子体反应容器包括Na2SO4电解质溶液、阴电极3、阳电极4和压线轮2，其中，压线轮的材料是PVC；电解质溶液放置于反应容器中；容器中设置有阴电极、阳电极和压线轮，其中，阴电极材料为长网状的铜丝，阳电极材料为板状的石墨电极，阴、阳极的面积之比为1:20；压线轮的数量为四个；其中置于容器内的两个压线轮用于固定碳纤维的位置，使其浸没于电解质溶液中，并保证碳纤维能顺利地穿过阴电极；另外两个压线轮设置在容器侧壁顶端，用于将碳纤维引入到电解质溶液中，同时控制碳纤维的走向；放线机1放出的碳纤维通过压线轮2与阴电极3，在液相等离子体反应容器中处理后，被收线机5收回；电机6驱动收线机5，收线机5工作，则会带动放线机1放线；阴、阳极与电源之间以电路连接。

[0035] 实施例2

[0036] 一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的方法，包括下述步骤：

[0037] 步骤一、在去离子水里加入电解质，配制成浓度为2.0×10-4mol/L HCl的电解质溶液，将配制的电解质溶液放置于反应容器中；

[0038] 步骤二、在步骤一所得的反应容器中引入阴、阳电极，电极接通高频直流电源，对阴、阳两极施加320V的电压，形成均匀的等离子弧区；

[0039] 步骤三、将碳纤维以0.24m/s的速度连续地通过步骤二所得的等离子弧区。对处理后的碳纤维进行干燥，待进行强度测试。表2给出了不同处理条件下的碳纤维的强度。

[0040] 表2不同方式下处理的碳纤维强度比较

[0041]

[0042] 采用图1所示的碳纤维表面连续处理装置。应用高频直流电源，阴、阳极与电源之间以电路连接，液相等离子体反应容器中装有HCl溶液，溶液的量要没过反应容器中压线轮2下的碳纤维，阴极为长网状的钨丝，阳极为板状的铂电极，阴、阳极的面积之比为1:4；放线机1放出的碳纤维通过压线轮2与阴电极3，在液相等离子体反应容器中处理后，被收线机5收回；电机6驱动收线机5，收线机5工作，则会带动放线机1放线，整个过程连续进行，完成对碳纤维的处理。

[0043] 实施例3

[0044] 一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的方法，包括下述步骤：

[0045] 步骤一、在去离子水里加入电解质，配制成浓度为1.4×10-7mol/L Na2SO4的电解质溶液，将配制的电解质溶液放置于反应容器中；

[0046] 步骤二、在步骤一所得的反应容器中引入阴、阳电极，电极接通高频直流电源，对阴、阳两极施加380V的电压，形成均匀的等离子弧区；

[0047] 步骤三、将碳纤维以0.03m/s的速度连续地通过步骤二所得的等离子弧区。对处理后的碳纤维进行干燥，待进行强度测试。表3给出了不同处理条件下的碳纤维的强度。

[0048] 表3不同方式下处理的碳纤维强度比较

[0049]

[0050] 采用图1所示的碳纤维表面连续处理装置。应用高频直流电源，阴、阳极与电源之间以电路连接，液相等离子体反应容器中装有Na2SO4溶液，溶液的量要没过反应容器中压线轮2下的碳纤维，阴极为长网状的铜丝，阳极为板状的铂电极，阴、阳极的面积之比为1:10；放线机1放出的碳纤维通过压线轮2与阴电极3，在液相等离子体反应容器中处理后，被收线机5收回；电机6驱动收线机5，收线机5工作，则会带动放线机1放线，整个过程连续进行，完成对碳纤维的处理。

[0051] 实施例4

[0052] 一种液相等离子体连续处理碳纤维表面的方法，包括下述步骤：

[0053] 步骤一、在去离子水里加入电解质，配制成浓度为3.2×10-3mol/L NH3·H2O的电解质溶液，将配制的电解质溶液放置于反应容器中；

[0054] 步骤二、在步骤一所得的反应容器中引入阴、阳电极，电极接通高频直流电源，对阴、阳两极施加280V的电压，形成均匀的等离子弧区；

[0055] 步骤三、将碳纤维以0.05m/s的速度连续地通过步骤二所得的等离子弧区。对处理后的碳纤维进行干燥，待进行强度测试。表4给出了不同处理条件下的碳纤维的强度。

[0056] 表4不同方式下处理的碳纤维强度比较

[0057]

[0058] 采用图1所示的碳纤维表面连续处理装置。应用高频直流电源，阴、阳极与电源之间以电路连接，液相等离子体反应容器中装有NH3·H2O溶液，溶液的量要没过反应容器中压线轮2下的碳纤维，阴极为长网状的钨丝，阳极为板状的石墨电极，阴、阳极的面积之比为1.5:1；放线机1放出的碳纤维通过压线轮2与阴电极3，在液相等离子体反应容器中处理后，被收线机5收回；电机6驱动收线机5，收线机5工作，则会带动放线机1放线，整个过程连续进行，完成对碳纤维的处理。

[0059] 综合以上实施例可见,采用液相等离子体技术处理的碳纤维的强度下降率在5％以内，是在工业上可接受的范围以内，并且同一条件下处理得到的碳纤维的强度波动不大；而热处理的碳纤维强度的下降率在37％，并且处理得到的碳纤维的强度波动较大，这从另一方面反映了液相等离子体技术处理碳纤维表面方法的稳定性。