发光装置以及照明装置转让专利

申请号 : CN201280014606.X

文献号 : CN105309047B

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法律信息:

相似专利:

发明人 : 濑尾哲史牛洼孝洋

申请人 : 株式会社半导体能源研究所

摘要 :

即使使用低光度的波长区域的光,也可提高白色发光的发光元件的功率效率。作为白色发光的发光元件,层叠三个发光层。在该发光元件中,在透光电极和光反射电极之间包括三个发光层,从各发光层发射的光在光反射电极上反射并透过透光电极。此外,发光层越接近光反射电极,其光程越短。于是,根据离光反射电极的距离限定各发光层的位置,并且调整各发光层之间的光程;因此,能够提供具有高功率效率的发光元件。

权利要求 :

1.一种发光元件,包括:

透光电极;

所述透光电极上的第一发光层;

所述第一发光层上的第一中间层;

所述第一中间层上的第二发光层;

所述第二发光层上的第二中间层;

所述第二中间层上的第三发光层;以及

所述第三发光层上的光反射电极,

其中,与从所述第二发光层发射的光的光谱的峰值及从所述第三发光层发射的光的光谱的峰值相比,从所述第一发光层发射的光的光谱的峰值位于较长的波长一侧,与所述从所述第一发光层发射的光的光谱的所述峰值及所述从所述第三发光层发射的光的光谱的所述峰值相比,所述从所述第二发光层发射的光的光谱的所述峰值位于较短的波长一侧,所述第一中间层和所述第二中间层各自包括氧化钼、氧化钒、氧化铼和氧化钌中的至少一种,所述光反射电极和所述第一发光层之间的第一光程是从所述第一发光层发射的光的峰值波长的3/4,所述光反射电极和所述第二发光层之间的第二光程是从所述第二发光层发射的光的峰值波长的3/4,并且,所述光反射电极和所述第三发光层之间的第三光程是从所述第三发光层发射的光的峰值波长的1/4。

2.一种发光元件,包括:

透光电极;

所述透光电极上的第一发光层;

所述第一发光层上的第一中间层;

所述第一中间层上的第二发光层;

所述第二发光层上的第二中间层;

所述第二中间层上的第三发光层;以及

所述第三发光层上的光反射电极,

其中,与从所述第二发光层发射的光的光谱的峰值及从所述第三发光层发射的光的光谱的峰值相比,从所述第一发光层发射的光的光谱的峰值位于较长的波长一侧,与所述从所述第一发光层发射的光的光谱的所述峰值及所述从所述第三发光层发射的光的光谱的所述峰值相比,所述从所述第二发光层发射的光的光谱的所述峰值位于较短的波长一侧,所述发光元件呈现白色发光,

所述光反射电极和所述第一发光层之间的第一光程是从所述第一发光层发射的光的峰值波长的3/4,所述光反射电极和所述第二发光层之间的第二光程是从所述第二发光层发射的光的峰值波长的3/4,并且,所述光反射电极和所述第三发光层之间的第三光程是从所述第三发光层发射的光的峰值波长的1/4。

3.一种发光元件,包括:

透光电极;

所述透光电极上的第一发光层;

所述第一发光层上的第一中间层;

所述第一中间层上的第二发光层;

所述第二发光层上的第二中间层;

所述第二中间层上的第三发光层;以及

所述第三发光层上的光反射电极,

其中,与从所述第二发光层发射的光的光谱的峰值及从所述第三发光层发射的光的光谱的峰值相比,从所述第一发光层发射的光的光谱的峰值位于较长的波长一侧,与所述从所述第一发光层发射的光的光谱的所述峰值及所述从所述第三发光层发射的光的光谱的所述峰值相比,所述从所述第二发光层发射的光的光谱的所述峰值位于较短的波长一侧,所述光反射电极和所述第一发光层之间的第一光程是从所述第一发光层发射的光的峰值波长的3/4,所述光反射电极和所述第二发光层之间的第二光程是从所述第二发光层发射的光的峰值波长的3/4,并且,所述光反射电极和所述第三发光层之间的第三光程是从所述第三发光层发射的光的峰值波长的1/4。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的发光元件,其中所述第一发光层包括发射具有黄色至橙色的波长区域中的峰值的光的第一发光物质,并且,所述第一发光物质是磷光化合物。

5.根据权利要求1-3中任一项所述的发光元件,其中所述第一发光层包括在560nm以上且低于620nm的波长区域中具有发射峰值的第一发光物质,并且,所述第一发光物质是磷光化合物。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的发光元件,其中所述第二发光层包括发射具有蓝色的波长区域中的峰值的光的第二发光物质,并且,所述第二发光物质是荧光化合物。

7.根据权利要求1-3中任一项所述的发光元件,其中所述第二发光层包括在400nm以上且低于480nm的波长区域中具有发射峰值的第二发光物质,并且,所述第二发光物质是荧光化合物。

8.根据权利要求1-3中任一项所述的发光元件,其中所述第三发光层包括发射的光的波长短于或等于从所述第一发光层发射的光的波长的第三发光物质。

9.根据权利要求1-3中任一项所述的发光元件,其中所述第一发光层、所述第二发光层、所述第三发光层、所述第一中间层和所述第二中间层的总厚度为400nm以下。

10.根据权利要求1-3中任一项所述的发光元件,其中所述第一发光层的厚度大于所述第二发光层的厚度。

11.根据权利要求1-3中任一项所述的发光元件,其中所述光反射电极用作阴极。

12.根据权利要求1-3中任一项所述的发光元件,其中所述第一发光层包括发射黄色至橙色的光的发光物质,所述第二发光层包括发射蓝色的光的发光物质,且所述第三发光层包括发射黄色至橙色的光的发光物质。

13.根据权利要求1-3中任一项所述的发光元件,其中所述第一发光层、所述第二发光层和所述第三发光层各自至少包含空穴传输层、发光层及电子传输层。

14.根据权利要求1-3中任一项所述的发光元件,其中所述第一中间层和所述第二中间层各自至少包含电子注入缓冲层、电子中继层及电荷产生层。

15.根据权利要求2或3所述的发光元件,其中所述第一中间层和所述第二中间层各自包括氧化钼、氧化钒、氧化铼和氧化钌中的至少一种。

16.一种包括根据权利要求1-3中任一项所述的发光元件的照明装置。

说明书 :

发光装置以及照明装置

技术领域

[0001] 本发明的一个方式涉及利用电致发光(Electroluminescence)的发光元件。此外,本发明的一个方式涉及具有发光元件的发光装置或照明装置。

背景技术

[0002] 近年来,对利用电致发光的发光元件积极地进行研究开发。在利用电致发光的发光元件的基础结构中,将包含发光物质的层(下面,将该层称为“发光层”)插入在一对电极
之间。通过在发光元件的电极之间施加电压,可以从发光物质发射光。
[0003] 在利用电致发光的发光元件中,作为发光物质使用有机化合物的发光元件可以通过层叠膜来形成。因此,可以减小发光元件的厚度及重量,并且容易扩大发光元件的面积。
因此,该发光元件被期待用作面光源。此外,该发光元件作为适合于照明装置的发光元件引
人注目,因为该发光元件被期待呈现比白炽灯或荧光灯高的发射效率。
[0004] 上述发光元件根据发光物质的种类可以发射各种颜色的光。特别是,在考虑对照明装置的应用时,期待能够以高效率发射白色光或近似白色的光的发光元件。
[0005] 作为能够发射白色光的发光元件,例如,提出了层叠有在红色、绿色、蓝色的波长区域中具有发射峰值的多个发光单元的白色发光元件(例如,专利文献1)。此外,提出了层
叠有在补色关系(例如,蓝色及黄色)的波长区域中具有发射峰值的两个发光层的白色发光
元件(例如,专利文献2)。
[0006] [参考文献]
[0007] 专利文献1: PCT国际申请2008-518400号的日文翻译
[0008] 专利文献2: 日本公开专利申请2006-12793号。

发明内容

[0009] 其中层叠有在红色、绿色和蓝色的波长区域中具有发射峰值的多个发光层的上述白色发光元件能够发射白色光,因为使用低光度的红色和蓝色的波长区域。
[0010] 此外,在其中层叠有在补色关系(例如,蓝色及黄色)的波长区域中具有发射峰值的两个发光层的上述发光元件中,使低光度的颜色(例如,蓝色)的光的量大于其它颜色,由
此该发光元件可以发射白色光。
[0011] 如上所述,在先提出的能够发射白色光的发光元件不得不使用一定量的低光度的波长区域中的光。因此,功率效率的提高有限制。这是因为如下缘故:包括在功率效率[lm/
W]的单位中的光通量[lm]是考虑到光度的物理量。
[0012] 此外,呈现白色发光的发光元件有如下问题:由于层叠多个发光层,导致用于发光层的有机材料的量的增加及形成发光层的蒸镀时间的增加。
[0013] 鉴于上述问题,本发明的一个方式的目的是:即使将低光度的波长区域的光用于呈现白色发光的发光元件,也提高发光元件的功率效率。此外,本发明的一个方式的另一个
目的是:减少用于发光层的有机材料的量以减少制造成本。此外,本发明的一个方式的另一
个目的是:提供作为光源包括该发光元件的照明装置。
[0014] 本发明的一个方式涉及一种发光元件,其中,作为能够发射白色光的发光元件,层叠三个发光层。在该发光元件中,在透光电极和光反射电极之间包括三个发光层,并且从各
发光层发射的光被光反射电极反射且透过透光电极。因此,通过决定从各发光层发射的光
的波长,限定三个发光层的叠层顺序。此外,通过决定在光反射电极和各发光层之间的光
程,可以提供具有高功率效率的发光元件。另外,提供减少用于发光层的有机材料的量的发
光元件。下面,将说明其详细内容。
[0015] 本发明的一个方式是一种发光元件,该发光元件包括透光电极和光反射电极;以及,在透光电极和光反射电极之间的第一发光层、第二发光层、第三发光层、第一中间层及
第二中间层,并且,在该发光元件中,第一发光层形成在透光电极和第一中间层之间;第二
发光层形成在第一中间层和第二中间层之间;第三发光层形成在第二中间层和光反射电极
之间;与从第二发光层发射的光的光谱的峰值及从第三发光层发射的光的光谱的峰值相
比,从第一发光层发射的光的光谱的峰值位于较长的波长一侧;并且,与从第一发光层发射
的光的光谱的峰值及从第三发光层发射的光的光谱的峰值相比,从第二发光层发射的光的
光谱的峰值位于较短的波长一侧。注意,在本说明书中,发射光谱的峰值是指在发射光谱的
多个峰值中的最大发射强度峰值。
[0016] 本发明的另一个方式是一种发光元件,该发光元件包括透光电极和光反射电极;以及,在透光电极和光反射电极之间的第一发光层、第二发光层、第三发光层、第一中间层
及第二中间层,并且,在该发光元件中,第一发光层形成在透光电极和第一中间层之间;第
二发光层形成在第一中间层和第二中间层之间;第三发光层形成在第二中间层和光反射电
极之间;与从第二发光层发射的光的光谱的峰值及从第三发光层发射的光的光谱的峰值相
比,从第一发光层发射的光的光谱的峰值位于较长的波长一侧;与从第一发光层发射的光
的光谱的峰值及从第三发光层发射的光的光谱的峰值相比,从第二发光层发射的光的光谱
的峰值位于较短的波长一侧;光反射电极和第一发光层之间的光程是从第一发光层发射的
光的峰值波长的3/4;光反射电极和第二发光层之间的光程是从第二发光层发射的光的峰
值波长的3/4;并且,光反射电极和第三发光层之间的光程是从第三发光层发射的光的峰值
波长的1/4。注意,在本说明书中,发射光谱的峰值波长是指在发射光谱的多个峰值中的最
大发射强度峰值的波长。
[0017] 注意,光程(也称为光程距离)表示实际上的距离与折射率的乘积,在本说明书等中,光程是实际上的厚度与n(折射率)的乘积,即,光程=实际上的厚度×n。
[0018] 在上述各结构中,第一发光层包括在黄色至橙色光的波长区域(560nm或更高且低于620nm)具有发射峰值的发光物质,并且发光物质可以是磷光化合物。在使用磷光化合物
的情况下,功率效率为使用荧光化合物时的三倍至四倍高。此外,与使用发射蓝色光的磷光
化合物的元件相比,使用发射黄色或橙色光的磷光化合物的元件更容易延长使用寿命。
[0019] 在上述各结构中,第二发光层包括在蓝色光的波长区域(400nm或更高且低于480nm)具有发射峰值的发光物质,并且发光物质可以是荧光化合物。通过使用荧光化合物
作为发射蓝色光的物质,与使用磷光化合物作为发射蓝色光的物质的发光元件相比,可以
得到使用寿命更长的发光元件。
[0020] 在上述各结构中,第三发光层包括发光物质,并且,从该发光物质发射的光的波长可以短于或等于从第一发光层发射的光的波长。
[0021] 在上述各结构中,第一发光层、第二发光层、第三发光层、第一中间层和第二中间层的总厚度可以为400nm或更小。此外,光反射电极可以是阴极。通过将第一发光层、第二发
光层、第三发光层、第一中间层和第二中间层的总厚度减小到400nm或更小,可以减少用于
发光层的有机材料的量。因此,可以得到减薄的发光元件。
[0022] 此外,本发明的另一个方式是一种包括具有上述结构中的任一种的发光元件的照明装置。
[0023] 在本说明书等中,发光层至少包含发光物质。除了发光物质之外,该发光层可以具有功能层等。
[0024] 根据本发明的一个方式,其中层叠有三个发光层的呈现白色发光的发光元件可以实现高功率效率。此外,可以提供减少用于发光层的有机材料的量的发光元件。
[0025] 此外,因为上述发光元件具有高功率效率,所以可以用作室内用照明装置和室外用照明装置的光源。通过使用上述发光元件,可以提供具有高功率效率且耗电量较少的照
明装置。

附图说明

[0026] 在附图中:
[0027] 图1示出根据本发明的一个方式的发光元件的例子;
[0028] 图2示出用于实施例1的发光元件1,即根据本发明的一个方式的发光元件的例子;
[0029] 图3A和图3B示出根据本发明的一个方式的照明装置;
[0030] 图4示出比较发光元件1;
[0031] 图5A和图5B是分别示出发光元件1和比较光元件1的发射光谱及外量子效率-亮度曲线(plot)的图;
[0032] 图6是示出发光元件1和比较发光元件1的功率效率-亮度曲线的图;
[0033] 图7A和图7B是分别示出发光元件2的发射光谱及外量子效率-亮度曲线的图;
[0034] 图8是示出发光元件2的功率效率-亮度曲线的图;
[0035] 图9A和图9B是分别示出发光元件3的发射光谱及外量子效率-亮度曲线的图;
[0036] 图10是示出发光元件3的功率效率-亮度曲线的图;
[0037] 图11示出发光元件4和发光元件5的结构例子;
[0038] 图12A和图12B是分别示出发光元件4的发射光谱及外量子效率-亮度曲线的图;
[0039] 图13是示出发光元件4的功率效率-亮度曲线的图;
[0040] 图14A和图14B是分别示出发光元件5的发射光谱及外量子效率-亮度曲线的图;
[0041] 图15是示出发光元件5的功率效率-亮度曲线的图。

具体实施方式

[0042] 实施方式1
[0043] 在本实施方式中,参照图1说明发光元件的结构例子。
[0044] 图1所示的发光元件100包括透光电极104以及光反射电极106,并且在透光电极104和光反射电极106之间还包括第一发光层108、第二发光层110、第三发光层112、第一中
间层114以及第二中间层116。第一发光层108位于透光电极104和第一中间层114之间。第二
发光层110位于第一中间层114和第二中间层116之间。第三发光层112位于第二中间层116
和光反射电极106之间。注意,第一发光层108、第二发光层110和第三发光层112隔着第一中
间层114及第二中间层116层叠并串联连接。像这样,该发光元件具有第一发光层108、第二
发光层110和第三发光层112的叠层,因此该发光元件被称为叠层型发光元件。此外,透光电
极可以用作阳极,而光反射电极可以用作阴极。
[0045] 与从第二发光层110发射的光及从第三发光层112发射的光相比,从第一发光层108发射的光具有最长的峰值波长。与从第一发光层108发射的光及从第三发光层112发射
的光相比,从第二发光层110发射的光具有最短的峰值波长。另外,从第三发光层112发射的
光可以具有比从第一发光层108发射的光的波长短或与其相等的波长。
[0046] 通过此种从第一发光层108发射的光具有最长的峰值波长,且从第二发光层110发射的光具有最短的峰值波长的结构,可以使各发光层的光程(即,各发光层的厚度)最优化。
通过各发光层的光程(即,各发光层的厚度)的最优化,可以提供具有高功率效率的发光元
件。
[0047] 具体而言,光反射电极106和第一发光层108之间的光程是从第一发光层108发射的光的峰值波长的3/4,光反射电极106和第二发光层110之间的光程是从第二发光层110发
射的光的峰值波长的3/4,并且,光反射电极106和第三发光层112之间的光程是从第三发光
层112发射的光的峰值波长的1/4。
[0048] 在图1示出的例子中,光反射电极106和第一发光层108之间的光程设定为3λa/4,光反射电极106和第二发光层110之间的光程设定为3λb/4,而光反射电极106和第三发光层
112之间的光程设定为1λc/4。此外,λa是指从第一发光层108发射的光的波长,λb是指从第
二发光层110发射的光的波长,而λc是指从第三发光层112发射的光的波长。
[0049] 此外,在图1所示的发光元件100中,由于在透光电极104和光反射电极106之间的电位差而电流流动,并且空穴和电子在第一发光层108、第二发光层110及第三发光层112中
再结合,由此发光元件100发光。换言之,发光区域形成在第一发光层108、第二发光层110及
第三发光层112中。总之,在本说明书等中,光反射电极106和第一至第三发光层的每一个之
间的光程优选为光反射电极106和第一至第三发光层的每一个中的发光区域之间的光程。
[0050] 此外,通过将光反射电极106和各发光层之间的光程设定为从发光层发射的光的mλx/4(m是奇数,λx是从各发光层发射的光的波长),提高功率效率。此外,从光学观点来看,各发光层的厚度优选为薄,因为在发光层的厚度厚时在发光层的内部发生光吸收等的光损
失。
[0051] 但是,如下结构可以得到在理论上最大的功率效率,在该结构中,光反射电极106和第一发光层108之间的光程为从第一发光层108发射的光的峰值波长的1/4,光反射电极
106和第二发光层110之间的光程为从第二发光层110发射的光的峰值波长的1/4,并且,光
反射电极106和第三发光层112之间的光程为从第三发光层112发射的光的峰值波长的1/4;
但是,在实际上不容易形成具有这种结构的发光元件,因为需要将各发光层及各中间层的
光程(或厚度)缩短(减薄)到极限。
[0052] 由此,常规的元件采用如下结构,在该结构中,光反射电极106和第一发光层108之间的光程为从第一发光层108发射的光的峰值波长的5/4,光反射电极106和第二发光层110
之间的光程为从第二发光层110发射的光的峰值波长的3/4,并且,光反射电极106和第三发
光层112之间的光程为从第三发光层112发射的光的峰值波长的1/4。但是,在这种结构中,
发光层的厚度厚,因此不能忽视发光层内部的光吸收等光损失。
[0053] 相比之下,在本实施方式所示的发光元件100中,可以将光反射电极106和第一发光层108之间的光程设定为从第一发光层108发射的光的峰值波长的3/4。换言之,即使在离
光反射电极106有最长的距离的第一发光层108中,也可以将其光程设定为短于常规元件的
光程(即,从第一发光层108发射的光的峰值波长的5/4)。而且,与从第二发光层发射的光的
光谱的峰值及第三发光层发射的光的光谱的峰值相比,从第一发光层108发射的光的光谱
的峰值位于较长的波长一侧,并且,与从第一发光层发射的光的光谱的峰值及第三发光层
发射的光的光谱的峰值相比,从第二发光层110发射的光的光谱的峰值位于较短的波长一
侧,因此第一发光层108及第二发光层110可以具有可形成层的足够厚的厚度。
[0054] 例如,假定如下结构,在该结构中,从第一发光层108发射的光的波长(λa)在于620nm的红色区域中,从第二发光层110发射的光的波长(λb)在于460nm的蓝色区域中,并且
折射率(n)为1.8。在该结构中,当光反射电极106和第一发光层108之间的光程以及光反射
电极106和第二发光层110之间的光程各自为从发光层发射的光的峰值波长的1/4时,第一
发光层108与第二发光层110的光程的差异大约为22nm,这是造成不容易形成发光元件的数
值。但是,当光反射电极106和第一发光层108之间的光程以及光反射电极106和第二发光层
110之间的光程各自为从发光层发射的光的峰值波长的3/4时,第一发光层108与第二发光
层110的光程的差异大约为67nm,因此可以形成发光元件。
[0055] 此外,假定如下结构,在该结构中,从第一发光层108发射的光的波长(λa)在于460nm的蓝色区域中,从第二发光层110发射的光的波长(λb)在于620nm的红色区域中,并且
折射率(n)为1.8。在该结构中,当光反射电极106和第一发光层108之间的光程以及光反射
电极106和第二发光层110之间的光程各自为从发光层发射的光的峰值波长的3/4时,第二
发光层110的光程长于第一发光层108的光程;所以不能形成发光元件。
[0056] 由此,在本实施方式所示的发光元件100中,决定从第一至第三发光层发射的光的波长,并限定三个发光层的叠层顺序。此外,通过决定光反射电极106和各发光层之间的光
程,可以提供具有高功率效率的发光元件。
[0057] 例如,可以将发射在黄色至橙色光的波长区域具有峰值的光的发光物质用于第一发光层108。例如,可以使用以芳基嘧啶衍生物为配体的有机金属配合物作为发射在黄色至
橙色的波长区域具有峰值的光的发光物质。此外,通过将发光物质(客体材料)分散在另一
物质(主体材料)中,可以形成发光层。可以使用磷光化合物作为上述发射在黄色至橙色的
波长区域具有峰值的光的发光物质。在使用磷光化合物时的功率效率为在使用荧光化合物
时的功率效率的三倍至四倍高。上述以芳基嘧啶衍生物为配体的有机金属配合物是磷光化
合物,具有高发射效率,且容易发射黄色至橙色的波长区域的光,所以优选用于本发明。
[0058] 此外,可以将发射在蓝色的波长区域具有峰值的光的发光物质用于第二发光层110。例如,可以使用芘二胺衍生物作为发射在蓝色的波长区域具有峰值的光的发光物质。
可以使用荧光化合物作为上述发射在蓝色的波长区域具有峰值的光的发光物质。通过作为
发射蓝色光的物质使用荧光化合物,与作为发射蓝色光的物质使用磷光化合物的发光元件
相比,可以得到使用寿命更长的发光元件。上述芘二胺衍生物是荧光化合物,可以得到极高
的量子产率,而且使用寿命长,所以优选用于本发明。
[0059] 此外,与第一发光层108同样,可以将发射在黄色至橙色的波长区域具有峰值的光的发光物质用于第三发光层112。注意,第三发光层112的材料不局限于这样的发光物质,可
以使用发射在短于或等于从第一发光层108发射的光的波长处具有峰值的光的任何发光物
质。例如,与第二发光层110同样,可以使用发射在蓝色的波长区域具有峰值的光的发光物
质。此外,可以使用发射在蓝色光和橙色光之间的绿色的波长区域具有峰值的光的发光物
质。
[0060] 在此,考虑如下情况,在该情况中,将黄色至橙色光的发光层用于第一发光层108,将蓝色光的发光层用于第二发光层110,将黄色至橙色光的发光层用于第三发光层112,并
且,层叠上述三个发光层。在此情况下,来自第一发光层108的光发射120及来自第三发光层
112的光发射124的混合光(黄色至橙色光)与来自第二发光层110的光发射122之间的强度
比大约为8:1至6:1。因此,发光元件100具有如下结构,即使用磷光化合物形成两个黄色至
橙色光的发光层,使用荧光化合物形成一个蓝色光的发光层,并且层叠上述三个发光层,由
此该发光元件100可以发射近似白炽色或暖白色的白色光。而且,因为使用发射高光度的黄
色至橙色的颜色范围的光的两个发光层,并且将磷光化合物用作这些发光层的发光物质;
所以功率效率提高。
[0061] 再者,作为第一发光层108,使用黄色至橙色光的发光层,并且光反射电极106和第一发光层108之间的光程为从第一发光层发射的光的峰值波长的3/4。此外,作为第二发光
层110,使用蓝色光的发光层,并且光反射电极106和第二发光层110之间的光程为从第二发
光层发射的光的峰值波长的3/4。此外,光反射电极106和第三发光层112之间的光程为从第
三发光层发射的光的峰值波长的1/4。如上所述,通过决定光反射电极106和第一至第三发
光层之间的光程,可以减薄各发光层及各中间层。第一发光层、第二发光层、第三发光层、第
一中间层和第二中间层的总厚度优选为400nm或更小,更优选为350nm或更小。像这样,通过
减薄各发光层及各中间层的厚度,可以抑制发光层中的光吸收等光损失。因此,可以进一步
提高发光元件100的功率效率。
[0062] 此外,通过使用该减薄的发光层,可以减少用于发光层的有机材料的使用量。因此,可以减少用于各发光层的材料的使用量且缩短对蒸镀(evaporation)等花费的时间,从
而在制造成本方面上很有利。
[0063] 如上所述,本实施方式所示的发光元件,其中层叠有三个发光层作为呈现白色发射的发光元件,包括在高光度的黄色至橙色的波长区域具有发射峰值的发光层作为第一发
光层、在蓝色的波长区域具有发射峰值的发光层作为第二发光层、以及在高光度的黄色至
橙色的波长区域具有发射峰值的发光层作为第三发光层,并且决定该三个发光层的叠层顺
序,减薄各发光层,从而可以提高发光元件整体的功率效率。此外,通过减薄各发光层,可以
提供其中用于发光层的有机材料的使用量减少的发光元件。
[0064] 此外,因为上述发光元件具有高功率效率,所以可以用作室内用照明装置或室外用照明装置的光源。通过使用上述发光元件,可以提供具有高功率效率且耗电量较少的照
明装置。
[0065] 此外,由于本实施方式所述的发光元件发射近似白炽色或暖白色的白色,因此可以用作室内用照明装置或室外用照明装置的光源。通过使用本实施方式所示的发光元件,
可以制造具有高功率效率且耗电量较少的照明装置。
[0066] 本实施方式可以与任何其他实施方式或实施例适当地组合而实施。
[0067] 实施方式2
[0068] 在本实施方式中,参照图1说明发光元件的结构例子。在本实施方式中,说明实施方式1所述的图1中所示发光元件100的具体结构。
[0069] 如实施方式1所说明,图1所示的发光元件100设置在衬底102上,包括透光电极104以及光反射电极106,并且在透光电极104和光反射电极106之间包括第一发光层108、第二
发光层110、第三发光层112、第一中间层114以及第二中间层116。第一发光层108设置在透
光电极104和第一中间层114之间。第二发光层110设置在第一中间层114和第二中间层116
之间。第三发光层112设置在第二中间层116和光反射电极106之间。注意,第一发光层108、
第二发光层110和第三发光层112隔着第一中间层114及第二中间层116层叠并串联连接。这
样的第一发光层108、第二发光层110和第三发光层112的叠层结构称为叠层型发光元件。此
外,在图1中,透光电极104用作阳极,而光反射电极106用作阴极。
[0070] 第一发光层108及第三发光层112各自包括发射在黄色至橙色的波长中具有峰值的光的发光物质。作为发射在黄色至橙色的波长中具有峰值的光的发光物质,可以使用如
下物质:红荧烯、(2-{2-[4-(二甲基氨基)苯基]乙烯基}-6-甲基-4H-吡喃-4-亚基)丙二腈(缩写:DCM1)、(2-{2-甲基-6-[2-(2,3,6,7-四氢-1H,5H-苯并[ij]喹嗪-9-基)乙烯基]-4H-吡喃-4-亚基}丙二腈(缩写:DCM2)、双[2-(2-噻吩基)吡啶]乙酰丙酮络铱(缩写:Ir(thp)2(acac))、双(2-苯基喹啉)乙酰丙酮络铱(缩写:Ir(pq)(2 acac))、三(2-苯基喹啉-N,C2’)铱(III)(缩写:Ir(pq)3)、双(2-苯基苯并噻唑-N,C2')乙酰丙酮络铱(III)(缩写:Ir(bt)2(acac))、(乙酰丙酮)双[2,3-双(4-氟苯基)-5-甲基吡嗪]铱(III)(缩写:Ir(Fdppr-Me)2(acac))、(乙酰丙酮)双{2-(4-甲氧基苯基)-3,5-二甲基吡嗪}铱(III)(缩写:Ir
(dmmoppr)(2 acac))、(乙酰丙酮)双(3,5-二甲基-2-苯基吡嗪)铱(III)(缩写:Ir(mppr-Me)2(acac))、(乙酰丙酮)双(5-异丙基-3-甲基-2-苯基吡嗪)铱(III)(缩写:Ir(mppr-iPr)2(acac))以及(乙酰丙酮)双(4,6-二苯基嘧啶)铱(III)(缩写:Ir(dppm)(2 acac))等。
[0071] 此外,如下磷光化合物优选用作发射在黄色至橙色的波长区域具有峰值的光的发光物质:Ir(thp)(2 acac)、Ir(pq)(2 acac)、Ir(pq)3、Ir(bt)(2 acac)、Ir(Fdppr-Me)(2 acac)、Ir(dmmoppr)2(acac)、Ir(mppr-Me)2(acac)、Ir(mppr-iPr)2(acac)以及Ir(dppm)(2 acac)。
尤其是,优选使用将吡嗪衍生物用作配体的有机金属配合物诸如Ir(Fdppr-Me)(2 acac)、Ir(dmmoppr)(2 acac)、Ir(mppr-Me)(2 acac)、Ir(mppr-iPr)(2 acac)以及将芳基嘧啶衍生物用作配体的有机金属配合物诸如Ir(dppm)(2 acac),因为上述物质具有高效率。
[0072] 另外,可以通过将这些发光物质(客体材料)中的任何物质分散在另一物质(主体材料)中来构成发光层。作为在此情况下的主体材料,优选使用如下化合物:4,4'-双[N-(1-
萘基)-N-苯基氨基]联苯(缩写:NPB)及4-(9H-咔唑-9-基)-4'-(10-苯基-9-蒽基)三苯胺(缩写:YGAPA)等的芳族胺化合物;2-[4-(9H-咔唑-9-基)苯基]-3-苯基喹喔啉(缩写:
Cz1PQ)、2-[4-(3,6-二苯基-9H-咔唑-9-基)苯基]-3-苯基喹喔啉(缩写:Cz1PQ-III)、2-[4-(3,6-二苯基-9H-咔唑-9-基)苯基]二苯并[f,h]喹喔啉(缩写:2CzPDBq-III)以及2-[3-(二苯并噻吩-4-基)苯基]二苯并[f,h]-喹喔啉(缩写:2mDBTPDBq-II)等的杂环化合物。另外,
可以使用聚(2,5-二烷氧基-1,4-亚苯基亚乙烯基)等的聚合物。
[0073] 第二发光层110包括发射在蓝色的波长区域具有峰值的光的发光物质。作为发射在蓝色的波长区域具有峰值的光的发光物质,可以使用二萘嵌苯;2,5,8,11-四(叔丁基)二
萘嵌苯(缩写:TBP)等。另外,可以使用苯乙烯基亚芳基衍生物诸如4,4'-双(2,2-二苯基乙
烯基)联苯(缩写:DPVBi);或蒽衍生物诸如9,10-二苯基蒽、9,10-二(2-萘基)蒽(缩写:
DNA)、或9,10-双(2-萘基)-2-叔丁基蒽(缩写:t-BuDNA)。另外,可以使用聚(9,9-二辛基芴)等的聚合物。另外,可以使用苯乙烯胺衍生物诸如N,N'-双[4-(9H-咔唑-9-基)苯基]-N,N'-
二苯基芪-4,4'-二胺(缩写:YGA2S)或N,N'-二苯基-N,N'-双(9-苯基-9H-咔唑-3-基)芪-4,
4'-二胺(缩写:PCA2S)。另外,可以使用芘二胺衍生物诸如N,N’-双[4-(9-苯基-9H-芴-9-
基)苯基]-N,N’-二苯基芘-1,6-二胺(缩写:1,6FLPAPrn)、N,N’-双[4-(9-苯基-9H-芴-9-基)苯基]-N,N’-双(4-叔丁基苯基)芘-1,6-二胺(缩写:1,6tBu-FLPAPrn)或N,N’-双(3-甲基苯基)-N,N’-双[3-(9-苯基-9H-芴-9-基)苯基]芘-1,6-二胺(缩写:1,6mMemFLPAPrn)。
[0074] 尤其是,优选使用芘二胺衍生物诸如1,6FLPAPrn、1,6tBu-FLPAPrn或1,6mMemFLPAPrn,因为其在波长460nm附近具有峰值,得到极高的量子产率且使用寿命很长。
[0075] 另外,可以通过将这些发光物质(客体材料)中的任何物质分散在另一物质(主体材料)中来构成发光层。作为此时的主体材料,优选使用蒽衍生物,例如9,10-双(2-萘基)-
2-叔丁基蒽(缩写:t-BuDNA)、9-[4-(10-苯基-9-蒽基)苯基]-9H-咔唑(缩写:CzPA)和9-苯基-3-[4-(10-苯基-9-蒽基)苯基]-9H-咔唑(缩写:PCzPA)。尤其是,优选使用CzPA及PCzPA,因为它们在电化学上稳定。
[0076] 注意,上述发光物质的发光颜色根据主体材料或元件结构而可一定程度地变化。
[0077] 在图1中,衬底102用作发光元件的支撑体。作为衬底102,例如可以使用玻璃或塑料等。另外,除了玻璃和塑料之外的材料,只要能用作发光元件的支撑体,就可以使用。
[0078] 作为透光电极104,可以使用至少具有透光性的材料以及各种金属、合金、其他导电材料及此类材料的混合物等。例如,可以使用功函数大的的导电性金属氧化物的膜,诸如
氧化铟-氧化锡(ITO:Indium Tin Oxide)、包含硅或氧化硅的氧化铟-氧化锡(ITO-SiO2)、氧化铟-氧化锌或包含氧化钨及氧化锌的氧化铟(IWZO)。这些金属氧化物膜可以通过溅射
法形成。例如,可以通过溅射法使用添加有1至20wt%的氧化锌的氧化铟作为靶材来形成氧
化铟-氧化锌(IZO)。另外,可以通过溅射法使用相对于氧化铟含有0.5wt%至5wt%的氧化钨
以及0.1wt%至1wt%的氧化锌的靶材来形成含有氧化钨及氧化锌的氧化铟(IWZO)。
[0079] 作为光反射电极106,优选使用具有高光反射性的金属材料,例如,可以使用金(Au)、铂(Pt)、镍(Ni)、钨(W)、铬(Cr)、钼(Mo)、铁(Fe)、钴(Co)、铜(Cu)、钯(Pd)或金属材料的氮化物(例如,氮化钛(TiN))等。另外,可以使用功函数小的属于元素周期表中第1族或第
2族的任何元素,即,碱金属诸如锂(Li)和铯(Cs);碱土金属诸如钙(Ca)和锶(Sr);镁(Mg);
或者含有这些金属的合金(例如,镁和银的合金或铝和锂的合金)。另外,可以使用稀土金属
诸如铕(Eu)和镱(Yb)等或者含有任何这些金属的合金等。另外,可以使用铝(Al)、银(Ag)、包含铝的合金(AlSi)等。碱金属、碱土金属或它们的合金的膜可以使用真空蒸镀法形成。此
外,由碱金属或碱土金属的合金形成的膜可以通过溅射法形成。另外,各电极可形成为不仅
具有单层,也可以为叠层。
[0080] 应注意,当考虑到载流子的注入势垒时,优选将功函数大的材料用于透光电极(即,阳极)。此外,优选将功函数小的材料用于光反射电极(即,阴极)。
[0081] 第一中间层114具有对第一发光层108注入电子的功能,并具有对第二发光层110注入空穴的功能。第二中间层116具有对第二发光层110注入电子的功能,并具有对第三发
光层112注入空穴的功能。因此,作为第一中间层114及第二中间层116各自可以使用叠层
膜,其中至少层叠有具有注入空穴的功能的层和具有注入电子的功能的层。
[0082] 此外,从光提取效率的观点来看,由于第一中间层114及第二中间层116位于发光元件的内部,所以优选使用透光材料形成。另外,第一中间层114及第二中间层116各自中的
一部分可以使用与任何用于透光电极104及光反射电极106的材料相同的材料形成。或者,
第一中间层114及第二中间层116都可以使用其导电率比透光电极104及光反射电极106低
的材料形成。
[0083] 在第一中间层114及第二中间层116中的具有注入电子的功能的层,例如可以使用绝缘体或半导体诸如氧化锂、氟化锂或碳酸铯形成。或者,可以使用在具有高电子传输性的
物质中添加有施主物质的材料而形成该层。
[0084] 作为具有高电子传输性的物质,例如可以使用如下物质:具有喹啉骨架或苯并喹啉骨架的金属配合物,诸如三(8-羟基喹啉)铝(缩写:Alq)、三(4-甲基-8-羟基喹啉)铝(缩写:Almq3)、双(10-羟基苯并[h]-喹啉)铍(缩写:BeBq2)、双(2-甲基-8-羟基喹啉)(4-苯基苯酚)铝(缩写:BAlq)等。此外,可以使用具有噁唑基配体或噻唑基配体的金属配合物诸如双
[2-(2-羟基苯基)苯并噁唑]锌(缩写:Zn(BOX)2)、双[2-(2-羟基苯基)苯并噻唑]锌(缩写:
Zn(BTZ)2)等。另外,除了此类金属配合物以外,可以使用2-(4-联苯基)-5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑(缩写:PBD)、1,3-双[5-(对叔丁基苯基)-1,3,4-噁二唑-2-基]苯(缩写:
OXD-7)、3-(4-联苯基)-4-苯基-5-(4-叔丁基苯基)-1,2,4-三唑(缩写:TAZ)、红菲绕啉(缩写:BPhen)、浴铜灵(缩写:BCP)等。上述物质主要是具有10-6cm2/Vs或更高的电子迁移率的物质。此外,上述物质以外的任何物质,只要是电子传输性比空穴传输性高的物质,就可以
使用。
[0085] 通过对电子传输性高的物质添加施主物质,可以提高电子注入性。由此,可以降低发光元件的驱动电压。作为施主物质,可以使用碱金属、碱土金属、稀土金属、属于元素周期
表中第13族的金属或者它们的氧化物或碳酸盐。具体而言,优选使用锂(Li)、铯(Cs)、镁
(Mg)、钙(Ca)、镱(Yb)、铟(In)、氧化锂、碳酸铯等。另外,可以将四硫杂萘并萘
(tetrathianaphthacene)等有机化合物用作施主物质。
[0086] 第一中间层114及第二中间层116中的具有注入空穴的功能的层例如可以使用半导体或绝缘体诸如氧化钼、氧化钒、氧化铼或氧化钌而形成。可以使用对具有高空穴传输性
的物质添加受主物质的材料。另外,可以使用由受主物质形成的层。
[0087] 作为具有高空穴传输性的物质,例如,可以使用芳族胺化合物诸如4,4'-双[N-(1-萘基)-N-苯基氨基]联苯(缩写:NPB或α-NPD)、N,N'-双(3-甲基苯基)-N,N'-二苯基-[1,1'-联苯]-4,4'-二胺(缩写:TPD)、4,4',4''-三(N,N-二苯基氨基)三苯基胺(缩写:TDATA)、4,
4',4''-三[N-(3-甲基苯基)-N-苯基氨基]三苯基胺(缩写:MTDATA)、或4,4'-双[N-(螺-9,
9'-二芴-2-基)-N-苯基氨基]-1,1'-联苯(缩写:BSPB)等。上述物质主要是具有10-6cm2/Vs
或更高的空穴迁移率的物质。但是,上述物质以外的任何物质,只要是空穴传输性比电子传
输性高的物质,就可以使用。此外,可以使用任何上述主体材料。
[0088] 通过对空穴传输性高的物质添加受主物质,可以提高空穴注入性。由此,可以降低发光元件的驱动电压。作为受主物质,可以使用7,7,8,8-四氰基-2,3,5,6-四氟醌二甲烷
(缩写:F4-TCNQ)、氯醌等。另外,可以使用过渡金属氧化物。另外,可以使用属于元素周期表中第4族至第8族的金属的氧化物。具体而言,优选使用氧化钒、氧化铌、氧化钽、氧化铬、氧
化钼、氧化钨、氧化锰、氧化铼,因为其电子接受性高。在这些物质中,氧化钼在大气中稳定,吸湿性低,容易处理,所以是特别优选的。
[0089] 另外,通过使用对空穴传输性高的物质添加有受主物质的结构和对电子传输性高的物质添加有施主物质的结构之一或二者,即使第一中间层114及第二中间层116的厚度增
大,也可以抑制驱动电压的上升。当第一中间层114及第二中间层116的厚度增大时,可以防
止由微小的异物或冲击等而导致的短路;从而可以得到可靠性高的发光元件。注意,第一中
间层114及第二中间层116的厚度的增大可导致发光层中的光吸收等光损失,这是不能忽视
的。因此实施者可以适当地设定第一中间层114及第二中间层116的合适厚度。
[0090] 另外,如果需要,可以在第一中间层114或第二中间层116中的具有注入空穴的功能的层和具有注入电子的功能的层之间设置其它层。例如,可以设置由ITO等形成的导电层
或电子中继层。电子中继层具有降低产生在具有注入空穴的功能的层和具有注入电子的功
能的层之间的电压的损失的功能。具体而言,优选使用LUMO能级为-5.0eV或更高的材料,更
优选使用LUMO能级为-5.0eV至-3.0eV的材料。例如,可以使用3,4,9,10-苝四羧酸二酐(缩
写:PTCDA)、3,4,9,10-苝四羧酸双苯并咪唑(缩写:PTCBI)等。
[0091] 当对上述发光元件100施加电压以便使透光电极104带正电而使光反射电极106带负电时,具有电流密度J的电流流过发光元件100。此时,空穴从透光电极104注入第一发光
层108,电子从第一中间层114注入第一发光层108,并且当电子和空穴再结合时,能够从第
一发光层108发射光。而且,空穴从第一中间层114注入第二发光层110,电子从第二中间层
116注入第二发光层110,并且当电子和空穴再结合时,能够从第二发光层110发射光。并且,
空穴从第二中间层116注入第三发光层112,电子从光反射电极106注入第三发光层112,并
且当电子和空穴再结合时,能够从第三发光层112发射光。
[0092] 注意,在等效电路中,在第一发光层108、第二发光层110及第三发光层112中流过具有电流密度J的共同电流,并且各层分别以对应于该电流密度J的亮度发光。在此,通过将
透光材料用于第一中间层114、第二中间层116及透光电极104,从第一发光层108发射的光、
从第二发光层110发射的光及从第三发光层112发射的光都可以被输出。此外,由于可以在
光反射电极106上反射光,因此在输出光的一侧高效地提取光。
[0093] 此外,在图1中,透光电极形成在衬底一侧;但是,光反射电极可以设置在衬底一侧。
[0094] 此外,光反射电极106和第一发光层108之间的光程是从第一发光层108发射的光的峰值波长的3/4,且通过控制第一发光层108、第一中间层114、第二发光层110、第二中间
层116及第三发光层112的各厚度可以调整。此外,光反射电极106和第二发光层110之间的
光程是从第二发光层110发射的光的峰值波长的3/4,且通过控制第二发光层110、第二中间
层116及第三发光层112的各厚度可以调整。此外,光反射电极106和第三发光层112之间的
光程是从第三发光层112发射的光的峰值波长的1/4,且通过控制第三发光层112的厚度可
以调整。
[0095] 如上所述,通过控制第一发光层108、第一中间层114、第二发光层110、第二中间层116及第三发光层112的各厚度,决定光反射电极106和第一至第三发光层的每一个之间的
光程。另外,第一发光层108、第二发光层110、第三发光层112、第一中间层114和第二中间层
116的总厚度优选为400nm或更小,更优选为350nm或更小。
[0096] 如上所述,本实施方式所示的发光元件层叠有三个发光层作为发光元件,该发光元件呈现白色光,该发光元件包括在高光度的黄色至橙色的波长区域具有光峰值的发光层
作为第一发光层108、在蓝色的波长区域具有光峰值的发光层作为第二发光层110、以及在
高光度的黄色至橙色的波长区域具有光峰值的发光层作为第三发光层112,并且决定该三
个发光层的叠层顺序,并将各发光层的厚度调整为很薄,因此该发光元件能够发射近似白
炽色或暖白色的白色的光。通过采用这种结构,可以提高发光元件整体的功率效率。另外,
通过减薄各发光层,可以提供其中用于发光层的有机材料的使用量减少的发光元件。
[0097] 此外,因为上述发光元件具有高功率效率,所以可以用作室内用照明装置或室外用照明装置的光源。通过使用上述发光元件,可以提供具有高功率效率且耗电量较少的照
明装置。
[0098] 此外,由于本实施方式所示的发光元件发射近似白炽色或暖白色的白色的光,因此可以用作室内用照明装置或室外用照明装置的光源。通过使用本实施方式所示的发光元
件,可以制造具有高功率效率且耗电量较少的照明装置。
[0099] 本实施方式可以与任何其他实施方式或实施例适当地组合而实施。
[0100] 实施方式3
[0101] 在本实施方式中,参照图2说明具有与实施方式1及实施方式2中的发光元件不同的结构的发光元件。
[0102] 图2所示的发光元件设置在衬底502上;包括透光电极504及光反射电极506;并且在透光电极504和光反射电极506之间包括:包含空穴注入层508a、空穴传输层508b、发光层
508c及电子传输层508d的第一发光层508;包含电子注入缓冲层514a、电子中继层514b及电
荷产生层514c的第一中间层514;包含空穴传输层510a、发光层510b及电子传输层510c的第
二发光层510;包含电子注入缓冲层516a、电子中继层516b及电荷产生层516c的第二中间层
516;以及包含空穴传输层512a、发光层512b、电子传输层512c及电子注入层512d的第三发
光层512。
[0103] 如上所述,第一发光层508、第二发光层510及第三发光层512各自可以至少包括发光层,且也可以具有包括发光层之外的功能层的叠层结构。发光层之外的功能层的例子包
括:包含具有高空穴注入性的物质的层、包含具有高空穴传输性的物质的层、包含具有高电
子传输性的物质的层、包含具有高电子注入性的物质的层、包含具有双极性的物质(具有高
电子及空穴的传输性的物质)的层等。具体而言,可以适当地组合空穴注入层、空穴传输层、
电子传输层、电子注入层等功能层而使用。
[0104] 在本发明一个方式中,从各发光层发射的光透过透光电极504输出到外部。因此,透光电极504使用具有透光性的物质形成。此外,光反射电极506优选使用高光反射物质形
成,以透过透光电极504高效地输出光。
[0105] 第一中间层514和第二中间层516各自可以由有机化合物和金属氧化物的复合材料、金属氧化物、或有机化合物和碱金属、碱土金属或其化合物的复合材料形成;此外,可以
适当地组合这些材料来形成。有机化合物和金属氧化物的复合材料,例如包括有机化合物
和金属氧化物诸如氧化钒、氧化钼或氧化钨等。作为有机化合物,可以使用各种化合物诸如
芳族胺化合物、咔唑衍生物、芳族烃、高分子化合物(低聚物、树枝状聚合物、聚合物等)。作为有机化合物,优选使用具有空穴传输性且具有10-6cm2/Vs或更高的空穴迁移率的有机化
合物。但是,上述材料以外的任何物质,只要是其空穴传输性高于其电子传输性的物质,就
可以使用。因为用于第一中间层514及第二中间层516的材料具有优良的载流子注入性及载
流子传输性,所以可以提供低电压驱动及低电流驱动的发光元件。
[0106] 另外,第一中间层514和第二中间层516各自可以用有机化合物及金属氧化物的复合材料与其他材料的组合来形成。例如,包含有机化合物及金属氧化物的复合材料的层可
以与包含选自具有电子供给性的物质的化合物及电子传输性高的化合物的层组合。另外,
包含有机化合物及金属氧化物的复合材料的层可以与透明导电膜组合。
[0107] 具有上述结构的发光元件不容易产生能量的迁移和淬灭等的问题,且由于材料的选择范围扩大,从而可以容易得到具有高发射效率和长使用寿命二者的发光元件。另外,可
以容易获得从一个发光层提供磷光而从另一个发光层提供荧光的发光元件。
[0108] 另外,第一中间层514具有如下功能:当对透光电极504及光反射电极506之间施加电压时,对与第一中间层514接触的第一发光层508注入电子,且对与第一中间层514接触的
第二发光层510注入空穴。此外,第二中间层516具有如下功能:当对透光电极504及光反射
电极506之间施加电压时,对与第二中间层516接触的第二发光层510注入电子,且对与第二
中间层516接触的第三发光层512注入空穴。
[0109] 通过改变用于第一发光层508、第二发光层510及第三发光层512的发光物质的种类,图2所示的元件结构可以呈现各种发射颜色的光。此外,通过作为发光物质使用不同发
射颜色的多种发光物质,也可以获得具有宽光谱的发光或白色发光。
[0110] 当使用图2所示的发光元件得到白色发光时,关于多个发光层的组合可以采用发射包含红色光、绿色光及蓝色光的白色光的结构。例如,可以采用包括作为发光物质包含蓝
色荧光材料的发光层以及作为发光物质包含红色和绿色的磷光材料的发光层的结构。此
外,该结构可以包括红色光的发光层、绿色光的发光层及蓝色光的发光层。
[0111] 注意,与从第二发光层510发射的光及从第三发光层512发射的光相比,从第一发光层508发射的光具有最长的峰值波长,而与从第一发光层508发射的光及从第三发光层
512发射的光相比,从第二发光层510发射的光具有最短的峰值波长。另外,从第三发光层
512发射的光的波长可以短于或等于从第一发光层508发射的光的波长。
[0112] 通过采用从第一发光层508发射的光具有最长峰值波长,且从第二发光层510发射的光具有最短峰值波长的上述结构,可以使各发光层的光程(即,各发光层的厚度)最优化。
通过各发光层的光程(即,各发光层的厚度)的最优化,可以提供具有高功率效率的发光元
件。
[0113] 具体而言,光反射电极506和第一发光层508之间的光程是从第一发光层508发射的光的峰值波长的3/4,光反射电极506和第二发光层510之间的光程是从第二发光层510发
射的光的峰值波长的3/4,并且光反射电极506和第三发光层512之间的光程是从第三发光
层512发射的光的峰值波长的1/4。
[0114] 在图2所示的发光元件中,光反射电极506和第一发光层508之间的光程为3λa/4,光反射电极506和第二发光层510之间的光程为3λb/4,而光反射电极506和第三发光层512
之间的光程为1λc/4。此外,λa是指从第一发光层508发射的光的波长,λb是指从第二发光层
510发射的光的波长,而λc是指从第三发光层512发射的光的波长。
[0115] 此外,在图2所示的发光元件中,由于在透光电极504和光反射电极506之间的电位差而电流流动,并且空穴和电子在第一发光层508、第二发光层510及第三发光层512中再结
合,由此发光元件500发光。换言之,发光区域形成在第一发光层508、第二发光层510及第三
发光层512的内部。总的来说,在本说明书等中,光反射电极506和第一至第三发光层的每一
个之间的光程优选为光反射电极506和第一至第三发光层的每一个内的发光区域之间的光
程。
[0116] 换言之,光反射电极506和第一发光层508之间的光程优选为光反射电极506和位于第一发光层508中的发光层508c之间的光程。与此类似,光反射电极506和第二发光层510
之间的光程优选为光反射电极506和位于第二发光层510中的发光层510b之间的光程。类似
的,光反射电极506和第三发光层512之间的光程优选为光反射电极506和位于第三发光层
512中的发光层512b之间的光程。
[0117] 通过控制第一中间层514、第二中间层516或包含在第一至第三发光层中的空穴注入层、空穴传输层、电子传输层、电子注入层等的功能层的厚度,可以适当地调整光反射电
极506和包含在第一至第三发光层中的各发光层之间的光程。
[0118] 如上所述,在本实施方式所示的发光元件中,决定从第一至第三发光层中各自发射的光的波长,并限定三个发光层的叠层顺序。此外,通过决定光反射电极506和各发光层
之间的光程,可以提供具有高功率效率的发光元件。
[0119] 注意,在上述叠层型元件的结构中,通过在层叠的发光层之间配置第一中间层及第二中间层,该元件可以在保持低的电流密度的同时具有高亮度区域中的长使用寿命。此
外,由于可以减少因电极材料的电阻所引起的电压降低,因此可以实现大面积的均匀发光。
[0120] 本实施方式可以与其他任何实施方式或实施例适当地组合而实施。
[0121] 实施方式4
[0122] 在本实施方式中,参照图3A和图3B说明使用实施方式1至实施方式3中的任一所示的发光元件的例子。
[0123] 图3A示出应用实施方式1至实施方式3中的任一所示的发光元件的室内照明装置401及台灯403。由于根据本发明的一个方式的发光装置可以具有大面积,因此该发光装置
可以用作大面积的照明设备。
[0124] 另外,在图3A的例子中,示出板状的发光装置,但是本发明的一个方式不局限于该例子。也可以制造具有曲面发光部的照明装置。此外,根据本发明的一个方式,可以制造具
有透视性发光部的照明装置。本发明的一个方式也可以应用于汽车内照明;例如,可以在仪
表盘、挡风玻璃上、天花板等设置照明。此外,可以将该发光装置用作卷绕型照明装置402。
[0125] 图3B示出其他照明装置的例子。图3B所示的台灯包括照明部405、支柱406、支撑台407等。照明部405包括根据本发明的一个方式的发光装置。如上所述,在本发明的一个方式
中,通过使用具有高耐弯曲性(即,高柔性)的树脂材料,可以制造具有曲面的照明部或柔性
的照明部的照明装置。像这样,通过使用将柔性的发光装置用作照明装置,不仅提高照明装
置的设计的自由度,而且可以在具有曲面的地方安装照明装置。
[0126] 通过对上述照明装置应用本发明的一个方式,照明装置可以具有高功率效率。
[0127] 本实施方式可以与其他任何实施方式或实施例适当地组合而实施。
[0128] 实施例1
[0129] 在本实施例中,制造具有与实施方式3所示的发光元件类似的结构的发光元件1并对其进行评价。此外,为了与发光元件1进行比较,还制造比较发光元件1并对其进行评价。
参照图2、图4、图5A和5B、图6对发光元件1及比较发光元件1进行说明。
[0130] 首先,参照图2及图4说明本实施例的发光元件1及比较发光元件1的制造方法。
[0131] (发光元件1)
[0132] 首先,将说明发光元件1(参照图2)。在衬底502上通过溅射法形成包含氧化硅的铟锡氧化物(ITO-SiO2)膜,来形成透光电极504。其厚度为110nm,电极面积为2mm×2mm。
[0133] 接着,以使形成有透光电极504的表面向下的方式将形成有透光电极504的衬底固定于真空蒸镀装置中的衬底支架。将真空蒸镀装置中的压力降低到10-4Pa左右。然后,将具
有高空穴传输性的物质4,4',4''-(1,3,5-苯三基)三(二苯并噻吩)(缩写:DBT3P-II,由下述结构式(101)表示)和受主物质氧化钼进行共蒸镀,在透光电极504上形成包含有机化合
物和无机化合物的复合材料的空穴注入层508a。将该空穴注入层508a的厚度设定为13nm,
将DBT3P-II(缩写)和氧化钼的重量比调节为1:0.5(=DBT3P-II:氧化钼)。注意,共蒸镀法是指在一个处理室内从多个蒸镀源同时进行蒸镀的蒸镀法。
[0134]
[0135] 接着,通过使用电阻加热的蒸镀法在空穴注入层508a上沉积20nm厚的4-苯基-4'-(9-苯基芴-9-基)三苯胺(缩写:BPAFLP,由下述结构式(102)表示),来形成空穴传输层
508b。
[0136]
[0137] 然后,通过以2-[3-(二苯并噻吩-4-基)苯基]二苯并[f,h]喹喔啉(缩写:2mDBTPDBq-II,由下述结构式(103)表示)、4-苯基-4'-(9-苯基-9H-咔唑-3-基)三苯胺(缩写:PCBA1BP,由下述结构式(104)表示)和(乙酰丙酮)双(4,6-二苯基嘧啶)铱(III)(缩写:
[Ir(dppm)(2 acac)],由下述结构式(105)表示)进行共蒸镀,在空穴传输层508b上形成40nm厚的发光层508c。此时,将2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBA1BP(缩写)和[Ir(dppm)(2 acac)](缩写)的重量比调节为0.8:0.2:0.06(=2mDBTPDBq-II:PCBA1BP:[Ir(dppm)(2 acac)])。注意,Ir(dppm)(2 acac)(缩写)为呈现橙色发光的磷光化合物。
[0138]
[0139] 然后,通过使用电阻加热的蒸镀法,在发光层508c上依次沉积而层叠10nm厚的2mDBTPDBq-II(缩写)膜和10nm厚的红菲绕啉(缩写:BPhen,由结构式(106)表示)膜,从而形成电子传输层508d。
[0140]
[0141] 通过上述方式,形成包括空穴注入层508a、空穴传输层508b、发光层508c及电子传输层508d的第一发光层508。
[0142] 接着,在电子传输层508d上蒸镀0.1nm厚的氧化锂(LiO2),以形成电子注入缓冲层514a。
[0143] 然后,通过蒸镀酞菁铜(缩写:CuPc,由结构式(107)表示),在电子注入缓冲层514a上形成2nm厚的电子中继层514b。
[0144]
[0145] 接着,在电子中继层514b上以具有高空穴传输性的物质DBT3P-II(缩写)和受主物质氧化钼进行共蒸镀,以形成电荷产生层514c。其厚度设为13nm,并DBT3P-II和氧化钼的重
量比调节为1:0.5(=DBT3P-II:氧化钼)。
[0146] 通过上述方式,形成包括电子注入缓冲层514a、电子中继层514b及电荷产生层514c的第一中间层514。
[0147] 然后,通过如下方式在第一中间层514上形成第二发光层510。首先通过利用电阻加热的蒸镀法在电荷产生层514c上沉积10nm厚的BPAFLP(缩写),来形成空穴传输层510a。
[0148] 然后,通过以9-[4-(10-苯基-9-蒽基)苯基]-9H-咔唑(缩写:CzPA,由下述结构式(108)表示)和N,N'-双(3-甲基苯基)-N,N'-双[3-(9-苯基-9H-芴-9-基)苯基]-芘-1,6-二胺(缩写:1,6mMemFLPAPrn,由下述结构式(109)表示)进行共蒸镀,来在空穴传输层510a上形成30nm厚的发光层510b。在此,将CzPA(缩写)和1,6mMemFLPAPrn(缩写)的重量比调节为
1:0.05(=CzPA:1,6mMemFLPAPrn)。注意,CzPA(缩写)是具有电子传输性的物质,并且客体材料1,6mMemFLPAPrn(缩写)是呈现蓝色发光的荧光化合物。
[0149]
[0150] 然后,通过蒸镀法在发光层510b上依次沉积5nm厚的CzPA(缩写)和15nm厚的BPhen(缩写)而层叠,来形成电子传输层510c。
[0151] 通过上述方式,形成包括空穴传输层510a、发光层510b及电子传输层510c的第二发光层510。
[0152] 接着,通过蒸镀法在电子传输层510c上沉积0.1nm厚的氧化锂(Li2O),来形成电子注入缓冲层516a。
[0153] 接着,通过蒸镀CuPc(缩写),在电子注入缓冲层516a上形成2nm厚的电子中继层516b。
[0154] 接着,在电子中继层516b上以具有高空穴传输性的物质DBT3P-II(缩写)和受主物质氧化钼进行共蒸镀,以形成电荷产生层516c。其厚度为33nm,并且调节DBT3P-II(缩写)和
氧化钼的重量比为1:0.5(=DBT3P-II:氧化钼)。通过上述方式,形成包括电子注入缓冲层
516a、电子中继层516b及电荷产生层516c的第二中间层516。
[0155] 接着,采用如下方法在第二中间层516上形成第三发光层512。首先,通过利用电阻加热的蒸镀法在电荷产生层516c上沉积20nm厚的BPAFLP(缩写),来形成空穴传输层512a。
[0156] 然后,以2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBA1BP(缩写)和[Ir(dppm)(2 acac)](缩写)进行共蒸镀,在空穴传输层512a上形成40nm厚的发光层512b。将2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBA1BP(缩写)和[Ir(dppm)2(acac)](缩写)的重量比调节为0.8:0.2:0.06(=2mDBTPDBq-II:
PCBA1BP:[Ir(dppm)(2 acac)])。
[0157] 接着,通过蒸镀法在发光层512b上依次沉积25nm厚的2mDBTPDBq-II(缩写)和15nm厚的BPhen(缩写)而层叠,形成电子传输层512c。然后,在电子传输层512c上蒸镀1nm厚的氟
化锂(LiF),形成电子注入层512d。
[0158] 通过上述方式,形成包括空穴传输层512a、发光层512b、电子传输层512c及电子注入层512d的第三发光层512。
[0159] 最后,通过使用电阻加热的蒸镀法在电子注入层512d上形成200nm厚的铝膜,来形成光反射电极506。通过上述方式,制造发光元件1。
[0160] (比较发光元件1)
[0161] 接着,将说明比较发光元件1(参照图4)。在衬底602上通过溅射法形成包含氧化硅的铟锡氧化物(ITO-SiO2)膜,来形成透光电极604。其厚度为110nm,电极面积为2mm×2mm。
[0162] 接着,以使形成有透光电极604的表面向下的方式将形成有透光电极604的衬底固定于真空蒸镀装置中的衬底支架。将真空蒸镀装置中的压力降低到10-4Pa左右。然后,以具
有高空穴传输性的物质9-苯基-3-[4-(10-苯基-9-蒽基)苯基]-9H-咔唑(缩写:PCzPA,由结
构式(110)表示)和受主物质氧化钼进行共蒸镀,在透光电极604上形成包含复合有机化合
物和无机化合物而成的复合材料的空穴注入层608a。将该空穴注入层608a的厚度设定为
60nm,将PCzPA(缩写)和氧化钼的重量比调节为1:0.5(=PCzPA:氧化钼)。
[0163]
[0164] 接着,通过使用电阻加热的蒸镀法在空穴注入层608a上沉积30nm厚的PCzPA(缩写),来形成空穴传输层608b。
[0165] 然后,通过以9-[4-(10-苯基-9-蒽基)苯基]-9H-咔唑(缩写:CzPA,由下述结构式(108)表示)和N,N'-双(3-甲基苯基)-N,N'-双[3-(9-苯基-9H-芴-9-基)苯基]-芘-1,6-二胺(缩写:1,6mMemFLPAPrn,由下述结构式(109)表示)进行共蒸镀,来在空穴传输层608b上形成30nm厚的发光层608c。在此,将CzPA(缩写)和1,6mMemFLPAPrn(缩写)的重量比调节为
1:0.05(=CzPA:1,6mMemFLPAPrn)。注意,CzPA(缩写)是具有电子传输性的物质,并且为客体材料的1,6mMemFLPAPrn(缩写)是呈现蓝色发光的荧光化合物。
[0166]
[0167] 然后,通过使用电阻加热的蒸镀法,在发光层608c上依次沉积5nm厚的CzPA(缩写)和15nm厚的红菲绕啉(缩写:BPhen,由结构式(106)表示)而层叠,从而形成电子传输层
608d。
[0168]
[0169] 通过上述方式,形成包括空穴注入层608a、空穴传输层608b、发光层608c及电子传输层608d的第一发光层608。
[0170] 接着,在电子传输层608d上蒸镀0.1nm厚的氧化锂(Li2O),形成电子注入缓冲层614a。
[0171] 接着,通过酞菁铜(缩写:CuPc,由结构式(107)表示)的蒸镀,在电子注入缓冲层614a上形成2nm厚的电子中继层614b。
[0172]
[0173] 接着,在电子中继层614b上以具有高空穴传输性的物质PCzPA(缩写)和受主物质氧化钼进行共蒸镀,来形成电荷产生层614c。其厚度为20nm,并将PCzPA(缩写)和氧化钼的
重量比调节为1:0.5(=PCzPA:氧化钼)。
[0174] 通过上述方式,形成包括电子注入缓冲层614a、电子中继层614b及电荷产生层614c的第一中间层614。
[0175] 然后,采用如下方法在第一中间层614上形成第二发光层610。首先,通过使用电阻加热的蒸镀法在电荷产生层614c上沉积20nm厚的4-苯基-4'-(9-苯基芴-9-基)三苯胺(缩
写:BPAFLP,由下述结构式(102)表示),来形成空穴传输层610a。
[0176]
[0177] 然后,通过以2-[3-(二苯并噻吩-4-基)苯基]二苯并[f,h]喹喔啉(缩写:2mDBTPDBq-II,由结构式(103)表示)、4-苯基-4'-(9-苯基-9H-咔唑-3-基)三苯胺(缩写:
PCBA1BP,由结构式(104)表示)和(乙酰丙酮)双(4,6-二苯基嘧啶)铱(III)(缩写:[Ir(dppm)2(acac)],由结构式(105)表示)进行共蒸镀,来在空穴传输层610a上形成40nm厚的第二发光层610b。将2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBA1BP(缩写)和[Ir(dppm)2(acac)](缩写)的重量比调节为0.8:0.2:0.06(=2mDBTPDBq-II:PCBA1BP:[Ir(dppm)(2 acac)])。注意,[Ir(dppm)(2 acac)]是呈现橙色发光的磷光化合物。
[0178]
[0179] 接着,通过蒸镀在发光层610b上依次沉积15nm厚的2mDBTPDBq-II(缩写)和15nm厚的BPhen(缩写)而层叠,来形成电子传输层610c。
[0180] 通过上述方式,形成包括空穴传输层610a、发光层610b及电子传输层610c的第二发光层610。
[0181] 接着,在电子传输层610c上蒸镀0.1nm厚的氧化锂(Li2O),形成电子注入缓冲层616a。
[0182] 接着,通过CuPc(缩写)的蒸镀,在电子注入缓冲层616a上形成2nm厚的电子中继层616b。
[0183] 接着,在电子中继层616b上以具有高空穴传输性的物质PCzPA(缩写)和受主物质氧化钼进行共蒸镀,以形成电荷产生层616c。其厚度为67nm,并将PCzPA(缩写)和氧化钼的
重量比调节为1:0.05(=PCzPA:氧化钼)。通过上述方式,形成包括电子注入缓冲层616a、电子中继层616b及电荷产生层616c的第二中间层616。
[0184] 接着,形成第三发光层612。首先,通过使用电阻加热的蒸镀法在电荷产生层616c上沉积20nm厚的BPAFLP(缩写),来形成空穴传输层612a。
[0185] 然后,以2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBA1BP(缩写)和[Ir(dppm)2(acac)](缩写)进行共蒸镀,在空穴传输层612a上形成40nm厚的发光层612b。将2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBA1BP(缩写)和[Ir(dppm)(2 acac)](缩写)的重量比调节为0.8:0.2:0.06(=2mDBTPDBq-II:
PCBA1BP:[Ir(dppm)(2 acac)])。
[0186] 接着,通过蒸镀法在发光层612b上依次沉积15nm厚的2mDBTPDBq-II(缩写)和15nm厚的BPhen(缩写)而层叠,形成电子传输层612c。在电子传输层612c上蒸镀1nm厚的氟化锂
(LiF),形成电子注入层612d。
[0187] 通过上述方式,形成包括空穴传输层612a、发光层612b、电子传输层612c及电子注入层612d的第三发光层612。
[0188] 最后,通过使用电阻加热的蒸镀法在电子注入层612d上形成200nm厚的铝膜,来形成光反射电极606。通过上述方式,制造比较发光元件1。
[0189] 在此,表1示出在本实施例中制造的发光元件1及比较发光元件1的透光电极、光反射电极、第一至第三发光层、第一中间层及第二中间层的厚度。
[0190] [表1]
[0191]
[0192]
[0193]
[0194] 如表1所示,对于发光元件1,第一发光层、第二发光层、第三发光层、第一中间层和第二中间层的总厚度大约为300nm,而对于比较发光元件1,第一发光层、第二发光层、第三
发光层、第一中间层和第二中间层的总厚度大约为410nm。换言之,发光元件1的第一发光
层、第二发光层、第三发光层、第一中间层和第二中间层的总厚度小于比较发光元件1的总
厚度。
[0195] 此外,在发光元件1中,作为第一发光层508使用发射具有在三个发光层中最长的峰值波长的光的发光层,作为第二发光层510使用发射具有在三个发光层中最短的峰值波
长的光的发光层,并且作为第三发光层512使用与第一发光层508相同的材料。另一方面,在
比较发光元件1中,作为第一发光层608使用发射具有在三个发光层中最短的峰值波长的光
的发光层,并且作为第二发光层610及第三发光层612使用发射具有最长的峰值波长的光的
发光层。
[0196] 换言之,在本实施例中的发光元件1及比较发光元件1的发光层的叠层顺序如下。在发光元件1中,从透光电极504一侧依次形成有橙色\蓝色\橙色发光层,而在比较发光元
件1中,从透光电极604一侧依次形成有蓝色\橙色\橙色发光层。
[0197] 在发光元件1中,光反射电极506和第一发光层508中的发光区域之间的光程大约为270nm,且大约为从第一发光层508发射的光(即,橙色)的峰值波长的3/4。此外,光反射电极506和第二发光层510中的发光区域之间的光程大约为185nm,且大约为从第二发光层510
发射的光(即,蓝色)的峰值波长的3/4。此外,光反射电极506和第三发光层512中的发光区
域之间的光程大约为80nm,且大约为从第三发光层512发射的光(即,橙色)的峰值波长的1/
4。注意,在发光元件1中,认为各发光层中的发光区域可以位于空穴传输层和发光层之间的
界面附近。
[0198] 另一方面,在比较发光元件1中,光反射电极606和第一发光层608中的发光区域之间的光程大约为320nm,且大约为从第一发光层608发射的光(即,蓝色)的峰值波长的5/4。
此外,光反射电极606和第二发光层610中的发光区域之间的光程大约为230nm,且大约为从
第二发光层610发射的光(即,橙色)的峰值波长的3/4。此外,光反射电极606和第三发光层
612中的发光区域之间的光程大约为70nm,且大约为从第三发光层612发射的光(即,橙色)
的峰值波长的1/4。注意,在比较发光元件1中,认为各发光层中的发光区域可以位于空穴传
输层和发光层之间的界面附近。
[0199] 像这样,通过控制各发光层的厚度及各中间层的厚度,可以调整光反射电极和各发光层之间的光程。另外,至于比较发光元件1,当光反射电极606和第一发光层608中的发
光区域之间的光程为从第一发光层608发射的光的峰值波长的3/4时,其大约为190nm,所以
排除该发光元件的形成的可能性。因此,将该光程设定为从第一发光层608发射的光的峰值
波长的5/4。
[0200] 在氮气氛的手套箱中,密封通过上述方式而制造的发光元件1及比较发光元件1,以防止这些发光元件暴露于大气。然后,对该发光元件1及比较发光元件1的工作特性进行
测量。这里,在室温(保持25℃的气氛)下进行测量。
[0201] 图5A示出发光元件1及比较发光元件1的发射光谱,图5B示出发光元件1及比较发光元件1的外量子效率-亮度曲线,并且图6示出发光元件1及比较发光元件1的功率效率-亮
度曲线。
[0202] 如图5A所示,发光元件1在可见光区域具有两个峰值:第一峰值处于蓝色的波长区域的466nm,并且第二峰值处于橙色的波长区域的587nm。另一方面,比较发光元件1也在可
见光区域具有两个峰值:第一峰值处于蓝色的波长区域的471nm,并且第二峰值处于橙色的
波长区域的581nm。
[0203] 这是因为发光元件1及比较发光元件1都具有发光层的叠层,即发射低光度的波长区域中的蓝色光的发光层和发射高光度的波长区域的橙色光的发光层的缘故。因此,可知
发光元件1及比较发光元件1都能够发射近似白炽色或暖白色的白色光。
[0204] 但是,发光元件1具有比比较发光元件1更宽的橙色波长区域,这是因为对发光层的叠层顺序和各发光层及各中间层的厚度而言,发光元件1不同于比较发光元件1的缘故。
[0205] 接着,如图5B所示,发光元件1的最大外量子效率为55.9%,而比较发光元件1的最大外量子效率为51.9%。上述外量子效率的差异起因于:在图5A的发射光谱中,由于较宽的
橙色波长区域,发光元件1的总光通量的外量子效率提高。
[0206] 接着,如图6所示,发光元件1的最大功率效率为52.0lm/W,而比较发光元件1的最大功率效率为42.7lm/W。上述功率效率之间的差异起因于:在图5A的发射光谱中,由于较宽
的橙色波长区域,发光元件1的总光通量的功率效率提高。
[0207] 如上所述,确认到如下结果:根据本发明的一个方式的发光元件1在可见光区域具有两个峰值,并发射近似白炽色或暖白色的白色光;根据本发明的一个方式的发光元件1具
有比比较发光元件1高的功率效率;根据本发明的一个方式的发光元件1具有比比较发光元
件1小的发光层的厚度。
[0208] 本实施方式可以与其他任何实施方式或实施例适当地组合而实施。
[0209] 实施例2
[0210] 在本实施例中,制造具有与实施方式3所示的发光元件类似的结构的发光元件2及发光元件3并对其进行评价。参照图2、图7A、7B、图8、图9A、9B和图10对发光元件2及发光元
件3进行说明。
[0211] 首先,参照图2、图7A、7B、图8、图9A、9B和图10说明本实施例的发光元件2及发光元件3的制造方法。
[0212] (发光元件2)
[0213] 首先,将说明发光元件2(参照图2)。在衬底502上通过溅射法形成包含氧化硅的铟锡氧化物(ITO-SiO2)膜,来形成透光电极504。其厚度为110nm,电极面积为2mm×2mm。
[0214] 接着,以使形成有透光电极504的表面向下的方式将形成有透光电极504的衬底固定于真空蒸镀装置中的衬底支架。将真空蒸镀装置中的压力降低到10-4Pa左右。然后,以具
有高空穴传输性的物质DBT3P-II(缩写)(下述结构式(101))和受主物质氧化钼进行共蒸
镀,在透光电极504上形成包含复合有机化合物和无机化合物而成的复合材料的空穴注入
层508a。将该空穴注入层508a的厚度设定为26.6nm,将DBT3P-II(缩写)和氧化钼的重量比
调节为1:0.5(=DBT3P-II:氧化钼)。
[0215]
[0216] 接着,通过使用电阻加热的蒸镀法在空穴注入层508a上沉积20nm厚的BPAFLP(缩写)(下述结构式(102)),来形成空穴传输层508b。
[0217]
[0218] 然后,通过以2mDBTPDBq-II(缩写)(下述结构式(103))、PCBA1BP(缩写)(下述结构式(104))和双(2,3,5-三苯基吡嗪)(二新戊酰基甲烷)铱(III)(缩写:[Ir(tppr)(2 dpm)],由下述结构式(111)表示)进行共蒸镀,在空穴传输层508b上形成40nm厚的发光层508c。此时,将2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBA1BP(缩写)和[Ir(tppr)(2 dpm)](缩写)的重量比调节为
0.8:0.2:0.06(=2mDBTPDBq-II:PCBA1BP:[Ir(tppr)2(dpm)])。注意,[Ir(tppr)2(dpm)](缩写)为呈现红色发光的磷光化合物。
[0219]
[0220] 然后,通过使用电阻加热的蒸镀法,在发光层508c上依次沉积5nm厚的2mDBTPDBq-II(缩写)膜和10nm厚的BPhen(缩写)(结构式(106))膜而层叠,从而形成电子传输层508d。
[0221]
[0222] 通过上述方式,形成包括空穴注入层508a、空穴传输层508b、发光层508c及电子传输层508d的第一发光层508。
[0223] 接着,在电子传输层508d上蒸镀0.1nm厚的氧化锂(Li2O),以形成电子注入缓冲层514a。
[0224] 然后,通过蒸镀CuPc(缩写)(结构式(107)),在电子注入缓冲层514a上形成2nm厚的电子中继层514b。
[0225]
[0226] 接着,在电子中继层514b上以具有高空穴传输性的物质DBT3P-II(缩写)和受主物质氧化钼进行共蒸镀,以形成电荷产生层514c。将其厚度设定为3.3nm,并将DBT3P-II(缩
写)和氧化钼的重量比调节为1:0.5(=DBT3P-II:氧化钼)。
[0227] 通过上述方式,形成包括电子注入缓冲层514a、电子中继层514b及电荷产生层514c的第一中间层514。
[0228] 然后,通过如下方式在第一中间层514上形成第二发光层510。首先通过利用电阻加热的蒸镀法在电荷产生层514c上沉积10nm厚的BPAFLP(缩写),来形成空穴传输层510a。
[0229] 然后,通过以CzPA(缩写)(下述结构式(108))和1,6mMemFLPAPrn(缩写)(下述结构式(109))进行共蒸镀,来在空穴传输层510a上形成30nm厚的发光层510b。在此,将CzPA(缩写)和1,6mMemFLPAPrn(缩写)的重量比调节为1:0.05(=CzPA:1,6mMemFLPAPrn)。注意,CzPA(缩写)是具有电子传输性的物质,并且客体材料1,6mMemFLPAPrn(缩写)是呈现蓝色发光的荧光化合物。
[0230]
[0231] 然后,通过蒸镀法在发光层510b上依次沉积5nm厚的CzPA(缩写)和10nm厚的BPhen(缩写)而层叠,来形成电子传输层510c。
[0232] 通过上述方式,形成包括空穴传输层510a、发光层510b及电子传输层510c的第二发光层510。
[0233] 接着,通过蒸镀法在电子传输层510c上沉积0.1nm厚的氧化锂(Li2O),来形成电子注入缓冲层516a。
[0234] 接着,通过蒸镀CuPc(缩写),在电子注入缓冲层516a上形成2nm厚的电子中继层516b。
[0235] 接着,在电子中继层516b上以具有高空穴传输性的物质DBT3P-II(缩写)和受主物质氧化钼进行共蒸镀,以形成电荷产生层516c。其厚度为53.3nm,并将DBT3P-II(缩写)和氧
化钼的重量比调节为1:0.5(=DBT3P-II:氧化钼)。通过上述方式,形成包括电子注入缓冲层
516a、电子中继层516b及电荷产生层516c的第二中间层516。
[0236] 接着,采用如下方式在第二中间层516上形成第三发光层512。首先,通过利用电阻加热的蒸镀法在电荷产生层516c上沉积20nm厚的BPAFLP(缩写),来形成空穴传输层512a。
[0237] 然后,以2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBA1BP(缩写)和(乙酰丙酮)双[4-(2-降冰片基)-6-苯基嘧啶]铱(III)(内型和外型混合物)(缩写:[Ir(nbppm)(2 acac)],由下述结构式(112)表示)进行共蒸镀,在空穴传输层512a上形成40nm厚的发光层512b。将2mDBTPDBq-II
(缩写)、PCBA1BP(缩写)和[Ir(nbppm)2(acac)](缩写)的重量比调节为0.8:0.2:0.03(=
2mDBTPDBq-II:PCBA1BP:[Ir(nbppm)(2 acac)])。注意,[Ir(nbppm)(2 acac)](缩写)为呈现绿色发光的磷光化合物。
[0238]
[0239] 接着,通过蒸镀法在发光层512b上依次沉积25nm厚的2mDBTPDBq-II(缩写)和15nm厚的BPhen(缩写)而层叠,形成电子传输层512c。然后,通过蒸镀在电子传输层512c上沉积
1nm厚的氟化锂(LiF),形成电子注入层512d。
[0240] 通过上述方式,形成包括空穴传输层512a、发光层512b、电子传输层512c及电子注入层512d的第三发光层512。
[0241] 最后,通过使用电阻加热的蒸镀法在电子注入层512d上形成200nm厚的铝膜,来形成光反射电极506。通过上述方式制造发光元件2。
[0242] (发光元件3)
[0243] 首先,将说明发光元件3(参照图2)。在衬底502上通过溅射法形成包含氧化硅的铟锡氧化物(ITO-SiO2)膜,来形成透光电极504。其厚度为110nm,电极面积为2mm×2mm。
[0244] 接着,以使形成有透光电极504的表面向下的方式将形成有透光电极504的衬底固定于真空蒸镀装置中的衬底支架。将真空蒸镀装置中的压力降低到10-4Pa左右,然后,以具
有高空穴传输性的物质DBT3P-II(缩写)(下述结构式(101))和受主物质氧化钼进行共蒸
镀,在透光电极504上形成包含复合有机化合物和无机化合物而成的复合材料的空穴注入
层508a。将该空穴注入层508a的厚度设定为26.6nm,将DBT3P-II(缩写)和氧化钼的重量比
调节为1:0.5(=DBT3P-II:氧化钼)。
[0245]
[0246] 接着,通过使用电阻加热的蒸镀法在空穴注入层508a上沉积20nm厚的BPAFLP(缩写)(下述结构式(102)),来形成空穴传输层508b。
[0247]
[0248] 然后,通过以2mDBTPDBq-II(缩写)(下述结构式(103))、PCBA1BP(缩写)(下述结构式(104))和双[4,6-双(3-甲基苯基)嘧啶](二异丁酰甲烷)铱(III)(别名:(2,6-二甲基-3,5-庚二酮-k2O,O')双[4-甲基-2-(3-甲基-4-嘧啶基-kN3)苯基-kC]铱(III))(缩写:[Ir(5mdppm)2(dibm)],由下述结构式(113)表示)进行共蒸镀,来在空穴传输层508b上形成
40nm厚的发光层508c。此时,将2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBA1BP(缩写)和[Ir(5mdppm)2
(dibm)](缩写)的重量比调节为0.8:0.2:0.06(=2mDBTPDBq-II:PCBA1BP:Ir(5mdppm)2(dibm))。注意,[Ir(5mdppm)(2 dibm)](缩写)是呈现朱红色发光的磷光化合物。
[0249]
[0250] 然后,通过使用电阻加热的蒸镀法,在发光层508c上依次沉积5nm厚的2mDBTPDBq-II(缩写)膜和10nm厚的BPhen(缩写)(结构式(106))膜而层叠,从而形成电子传输层508d。
[0251]
[0252] 通过上述方式,形成包括空穴注入层508a、空穴传输层508b、发光层508c及电子传输层508d的第一发光层508。
[0253] 接着,在电子传输层508d上蒸镀0.1nm厚的氧化锂(Li2O),形成电子注入缓冲层514a。
[0254] 接着,通过CuPc(缩写)(结构式(107))的蒸镀,在电子注入缓冲层514a上形成2nm厚的电子中继层514b。
[0255]
[0256] 接着,在电子中继层514b上以具有高空穴传输性的物质DBT3P-II(缩写)和受主物质氧化钼进行共蒸镀,以形成电荷产生层514c。其厚度设定为3.3nm,并将DBT3P-II(缩写)
和氧化钼的重量比调节为1:0.5(=DBT3P-II:氧化钼)。
[0257] 通过上述方式,形成包括电子注入缓冲层514a、电子中继层514b及电荷产生层514c的第一中间层514。
[0258] 接着,通过如下方式在第一中间层514上形成第二发光层510。首先,通过使用电阻加热的蒸镀法在电荷产生层514c上沉积10nm厚的BPAFLP(缩写),来形成空穴传输层510a。
[0259] 然后,以CzPA(缩写)(下述结构式(108))和1,6mMemFLPAPrn(缩写)(下述结构式(109))进行共蒸镀,在空穴传输层510a上形成30nm厚的发光层510b。在此,将CzPA(缩写)和1,6mMemFLPAPrn(缩写)的重量比调节为1:0.05(=CzPA:1,6mMemFLPAPrn)。注意,CzPA(缩写)是具有电子传输性的物质,并且客体材料1,6mMemFLPAPrn(缩写)是呈现蓝色发光的荧
光化合物。
[0260]
[0261] 接着,通过蒸镀在发光层510b上依次沉积5nm厚的CzPA(缩写)和10nm厚的BPhen(缩写)而层叠,形成电子传输层510c。
[0262] 通过上述方式,形成包括空穴传输层510a、发光层510b及电子传输层510c的第二发光层510。
[0263] 接着,通过蒸镀在电子传输层510c上沉积0.1nm厚的氧化锂(Li2O),形成电子注入缓冲层516a。
[0264] 接着,通过CuPc(缩写)的蒸镀,在电子注入缓冲层516a上形成2nm厚的电子中继层516b。
[0265] 接着,在电子中继层516b上以具有高空穴传输性的物质DBT3P-II(缩写)和受主物质氧化钼进行共蒸镀,来形成电荷产生层516c。其厚度为53.3nm,并将DBT3P-II(缩写)和氧
化钼的重量比调节为1:0.5(=DBT3P-II:氧化钼)。通过上述方式,形成包括电子注入缓冲层
516a、电子中继层516b及电荷产生层516c的第二中间层516。
[0266] 然后,采用如下方式在第二中间层516上形成第三发光层512。首先,通过使用电阻加热的蒸镀法在电荷产生层516c上沉积20nm厚的BPAFLP(缩写),来形成空穴传输层512a。
[0267] 然后,以2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBA1BP(缩写)和[Ir(nbppm)(2 acac)](缩写)(结构式(112))进行共蒸镀,来在空穴传输层512a上形成40nm厚的发光层512b。将2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBA1BP(缩写)和[Ir(nbppm)2(acac)](缩写)的重量比调节为0.8:0.2:0.03(=
2mDBTPDBq-II:PCBA1BP:[Ir(nbppm)2(acac)])。注意,[Ir(nbppm)2(acac)](缩写)是呈现绿色发光的磷光化合物。
[0268]
[0269] 接着,通过蒸镀在发光层512b上依次沉积25nm厚的2mDBTPDBq-II(缩写)和15nm厚的BPhen(缩写)而层叠,来形成电子传输层512c。接着,通过蒸镀在电子传输层512c上沉积
1nm厚的氟化锂(LiF),形成电子注入层512d。
[0270] 通过上述方式,形成包括空穴传输层512a、发光层512b、电子传输层512c及电子注入层512d的第三发光层512。
[0271] 最后,通过使用电阻加热的蒸镀法在电子注入层512d上形成200nm厚的铝膜,来形成光反射电极506。通过上述方式,制造发光元件3。
[0272] 在此,表2示出在本实施例中制造的发光元件2及发光元件3中的透光电极、光反射电极、第一至第三发光层、第一中间层及第二中间层的厚度。
[0273] [表2]
[0274]
[0275]
[0276]
[0277] 如表2所示,对于发光元件2及发光元件3各自,第一发光层、第二发光层、第三发光层、第一中间层和第二中间层的总厚度大约为320nm。
[0278] 此外,在发光元件2及发光元件3各自中,作为第一发光层508使用发射具有在三个发光层中最长的峰值波长的光的发光层,作为第二发光层510使用发射具有在三个发光层
中最短的峰值波长的光的发光层,并且作为第三发光层512使用发射具有短于或等于第一
发光层508发光的波长且长于或等于第二发光层510发光的波长的波长的光的发光层。
[0279] 换言之,在本实施例中的发光元件2和发光元件3中的发光层的叠层顺序如下。在发光元件2中,从透光电极504一侧依次形成有红色\蓝色\绿色发光层,而在发光元件3中,
从透光电极504一侧依次形成有朱红色\蓝色\绿色发光层。
[0280] 此外,在发光元件2中,光反射电极506和第一发光层508中的发光区域之间的光程大约为270nm,且大约为从第一发光层508发射的光(即,红色)的峰值波长的3/4。此外,光反射电极506和第二发光层510中的发光区域之间的光程大约为200nm,且大约为从第二发光
层510发射的光(即,蓝色)的峰值波长的3/4。此外,光反射电极506和第三发光层512中的发
光区域之间的光程大约为80nm,且大约为从第三发光层512发射的光(即,绿色)的峰值波长
的1/4。注意,在发光元件2中,认为各发光层中的发光区域可以位于空穴传输层和发光层之
间的界面附近。
[0281] 在发光元件3中,光反射电极506和第一发光层508中的发光区域之间的光程大约为270nm,且大约为从第一发光层508发射的光(即,朱红色)的峰值波长的3/4。此外,光反射电极506和第二发光层510中的发光区域之间的光程大约为200nm,且大约为从第二发光层
510发射的光(即,蓝色)的峰值波长的3/4。此外,光反射电极506和第三发光层512中的发光
区域之间的光程大约为80nm,且大约为从第三发光层512发射的光(即,橙色)的峰值波长的
1/4。注意,在发光元件3中,认为各发光层中的发光区域可以位于空穴传输层和发光层之间
的界面附近。
[0282] 像这样,通过控制各发光层的厚度及各中间层的厚度,可以调整光反射电极和各发光层之间的光程。
[0283] 在氮气氛的手套箱中,密封通过上述方式而制造的发光元件2及发光元件3,以防止这些发光元件暴露于大气。然后,对该发光元件2及发光元件3的工作特性进行测量。这
里,在室温(保持25℃的气氛)下进行测量。
[0284] 图7A示出发光元件2的发射光谱,图7B示出发光元件2的外量子效率-亮度曲线,并且图8示出发光元件2的功率效率-亮度曲线。此外,图9A示出发光元件3的发射光谱,图9B示
出发光元件3的外量子效率-亮度曲线,并且图10示出发光元件3的功率效率-亮度曲线。
[0285] 如图7A所示,发光元件2在可见光区域具有三个峰值:第一峰值处于蓝色的波长区域的473nm;第二峰值处于绿色的波长区域的539nm;第三峰值处于红色的波长区域的
622nm。此外,如图9A所示,发光元件3在可见光区域具有三个峰值:第一峰值处于蓝色的波
长区域的473nm;第二峰值处于绿色的波长区域的541nm;第三峰值处于朱红色的波长区域
的607nm。
[0286] 此外,如图7B及图8所示,发光元件2的最大外量子效率为48.0%,而其最大功率效率为43.7lm/W,此外,如图9B及图10所示,发光元件3的最大外量子效率为48.2%,而其最大
功率效率为52.3lm/W。
[0287] 如上所述,确认到如下结果:根据本发明的一个方式的发光元件2及发光元件3各自在可见光区域具有三个峰值,并发射近似白炽色或暖白色的白色光;根据本发明的一个
方式的发光元件2及发光元件3各自具有高功率效率。
[0288] 本实施方式可以与其他任何实施方式或实施例适当地组合而实施。
[0289] 实施例3
[0290] 在本实施例中,制造根据本发明的方式的发光元件4及发光元件5并对其进行评价。参照图11、图12A、12B、图13、图14A、14B和图15对发光元件4及发光元件5进行说明。
[0291] 图11所示的发光元件设置在衬底702上;包括透光电极704以及光反射电极706;并且在透光电极704和光反射电极706之间包括:含有空穴注入层708a、空穴传输层708b、发光
层708c及电子传输层708d的第一发光层708;包含电子注入缓冲层714a、电子中继层714b及
电荷产生层714c的第一中间层714;包含空穴传输层710a、发光层710b及电子传输层710c的
第二发光层710;包含电子注入缓冲层716a、电子中继层716b及电荷产生层716c的第二中间
层716;以及包含空穴传输层712a、发光层712b-1、发光层712b-2、电子传输层712c及电子注
入层712d的第三发光层712。
[0292] 下面参照发光元件4及发光元件5的制造方法详细地说明图11所示的发光元件。
[0293] (发光元件4)
[0294] 首先,将说明发光元件4(参照图11)。在衬底702上通过溅射法形成包含氧化硅的铟锡氧化物(ITO-SiO2)膜,来形成透光电极704。其厚度为110nm,电极面积为2mm×2mm。
[0295] 接着,以使形成有透光电极704的表面向下的方式将形成有透光电极704的衬底固-4
定于真空蒸镀装置中的衬底支架。将真空蒸镀装置中的压力降低到10 Pa左右。然后,以具
有高空穴传输性的物质DBT3P-II(缩写)(下述结构式(101))和受主物质氧化钼进行共蒸
镀,在透光电极704上形成包含复合有机化合物和无机化合物而成的复合材料的空穴注入
层708a。将该空穴注入层708a的厚度设定为26.6nm,将DBT3P-II(缩写)和氧化钼的重量比
调节为1:0.5(=DBT3P-II:氧化钼)。
[0296]
[0297] 接着,通过使用电阻加热的蒸镀法在空穴注入层708a上沉积20nm厚的BPAFLP(缩写)(下述结构式(102)),来形成空穴传输层708b。
[0298]
[0299] 然后,通过以2mDBTPDBq-II(缩写)(由结构式(103)表示)、4,4'-二(1-萘基)-4''-(9-苯基-9H-咔唑-3-基)三苯胺(缩写:PCBNBB)(由结构式(114)表示)和[Ir(tppr)(2 dpm)](缩写)(由结构式(111)表示)进行共蒸镀,在空穴传输层708b上形成40nm厚的发光层708c。此时,将2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBNBB(缩写)和[Ir(tppr)(2 dpm)](缩写)的重量比调节为
0.8:0.2:0.06(=2mDBTPDBq-II:PCBNBB:[Ir(tppr)(2 dpm)])。注意,[Ir(tppr)(2 dpm)](缩写)为呈现红色发光的磷光化合物。
[0300]
[0301] 然后,通过使用电阻加热的蒸镀法,在发光层708c上依次沉积5nm厚的2mDBTPDBq-II(缩写)膜和10nm厚的BPhen(缩写)(结构式(106))膜而层叠,从而形成电子传输层708d。
[0302]
[0303] 通过上述方式,形成包括空穴注入层708a、空穴传输层708b、发光层708c及电子传输层708d的第一发光层708。
[0304] 接着,通过蒸镀在电子传输层708d上沉积0.1nm厚的氧化锂(Li2O),以形成电子注入缓冲层714a。
[0305] 然后,通过蒸镀CuPc(缩写)(结构式(107)),在电子注入缓冲层714a上形成2nm厚的电子中继层714b。
[0306]
[0307] 接着,在电子中继层714b上以具有高空穴传输性的物质DBT3P-II(缩写)和受主物质氧化钼进行共蒸镀,以形成电荷产生层714c。其厚度设定为3.3nm,并将DBT3P-II(缩写)
和氧化钼的重量比调节为1:0.5(=DBT3P-II:氧化钼)。
[0308] 通过上述方式,形成包括电子注入缓冲层714a、电子中继层714b及电荷产生层714c的第一中间层714。
[0309] 然后,通过如下方式在第一中间层714上形成第二发光层710。首先通过利用电阻加热的蒸镀法在电荷产生层714c上沉积10nm厚的BPAFLP(缩写),来形成空穴传输层710a。
[0310] 然后,通过以CzPA(缩写)(下述结构式(108))和1,6mMemFLPAPrn(缩写)(下述结构式(109))进行共蒸镀,来在空穴传输层710a上形成30nm厚的发光层710b。在此,将CzPA(缩写)和1,6mMemFLPAPrn(缩写)的重量比调节为1:0.05(=CzPA:1,6mMemFLPAPrn)。注意,CzPA(缩写)是具有电子传输性的物质,并且客体材料1,6mMemFLPAPrn(缩写)是呈现蓝色发光的荧光化合物。
[0311]
[0312] 然后,通过蒸镀法在发光层710b上依次沉积5nm厚的CzPA(缩写)和10nm厚的BPhen(缩写)而层叠,来形成电子传输层710c。
[0313] 通过上述方式,形成包括空穴传输层710a、发光层710b及电子传输层710c的第二发光层710。
[0314] 接着,通过蒸镀法在电子传输层710c上沉积0.1nm厚的氧化锂(Li2O),来形成电子注入缓冲层716a。
[0315] 接着,通过蒸镀CuPc(缩写),在电子注入缓冲层716a上形成2nm厚的电子中继层716b。
[0316] 接着,在电子中继层716b上以具有高空穴传输性的物质DBT3P-II(缩写)和受主物质氧化钼进行共蒸镀,以形成电荷产生层716c。电荷产生层716c厚度为60nm,并且DBT3P-II
(缩写)和氧化钼的重量比被调节为1:0.5(=DBT3P-II:氧化钼)。通过上述方式,形成包括电子注入缓冲层716a、电子中继层716b及电荷产生层716c的第二中间层716。
[0317] 接着,采用如下方式在第二中间层716上形成第三发光层712。首先,通过利用电阻加热的蒸镀法在电荷产生层716c上沉积20nm厚的BPAFLP(缩写),来形成空穴传输层712a。
[0318] 然后,以2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBNBB(缩写)和(乙酰丙酮)双(6-叔丁基-4-苯基嘧啶)铱(III)(缩写:[Ir(tBuppm)2(acac)],由结构式(115)表示)进行共蒸镀,在空穴传输层712a上形成30nm厚的发光层712b-1。将2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBNBB(缩写)和[Ir(tBuppm)2(acac)](缩写)的重量比调节为0.8:0.2:0.06(=2mDBTPDBq-II:PCBNBB:[Ir(tBuppm)(2 acac)])。注意,[Ir(tBuppm)(2 acac)](缩写)为呈现绿色发光的磷光化合物。
[0319]
[0320] 然后,以2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBNBB(缩写)和[Ir(dppm)2(acac)](缩写)(结构式(105))进行共蒸镀,在发光层712b-1上形成10nm厚的发光层712b-2。将2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBNBB(缩写)和[Ir(dppm)2(acac)](缩写)的重量比调节为0.8:0.2:0.06(=2mDBTPDBq-II:PCBNBB:Ir(dppm)(2 acac))。注意,[Ir(dppm)(2 acac)](缩写)是呈现橙色发光的磷光化合物。
[0321]
[0322] 接着,通过蒸镀法在发光层712b-2上依次沉积15nm厚的2mDBTPDBq-II(缩写)和15nm厚的BPhen(缩写)而层叠,形成电子传输层712c。然后,通过蒸镀法在电子传输层712c
上沉积1nm厚的氟化锂(LiF),形成电子注入层712d。
[0323] 通过上述方式,形成包括空穴传输层712a、发光层712b-1、发光层712b-2、电子传输层712c及电子注入层712d的第三发光层712。
[0324] 最后,通过使用电阻加热的蒸镀法在电子注入层712d上形成200nm厚的铝膜,来形成光反射电极706。通过上述方式制造发光元件4。
[0325] (发光元件5)
[0326] 接着,将说明发光元件5(参照图11)。在衬底702上通过溅射法形成包含氧化硅的铟锡氧化物(ITO-SiO2)膜,来形成透光电极704。其厚度为110nm,电极面积为2mm×2mm。
[0327] 接着,以使形成有透光电极704的表面向下的方式将形成有透光电极704的衬底固定于真空蒸镀装置中的衬底支架。将真空蒸镀装置中的压力降低到10-4Pa左右,然后,以具
有高空穴传输性的物质DBT3P-II(缩写)(下述结构式(101))和受主物质氧化钼进行共蒸
镀,在透光电极704上形成包含复合有机化合物和无机化合物而成的复合材料的空穴注入
层708a。将该空穴注入层508a的厚度设定为26.6nm,将DBT3P-II(缩写)和氧化钼的重量比
调节为1:0.5(=DBT3P-II:氧化钼)。
[0328]
[0329] 接着,通过使用电阻加热的蒸镀法在空穴注入层708a上沉积20nm厚的BPAFLP(缩写)(下述结构式(102)),来形成空穴传输层708b。
[0330]
[0331] 然后,通过以2mDBTPDBq-II(缩写)(下述结构式(103))、PCBNBB(缩写)(下述结构式(114))和[Ir(5mdppm)(2 dibm)](缩写)(下述结构式(113))进行共蒸镀,来在空穴传输层708b上形成40nm厚的发光层708c。此时,将2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBNBB(缩写)和[Ir
(5mdppm)2(dibm)](缩写)的重量比调节为0.8:0.2:0.06(=2mDBTPDBq-II:PCBNBB:[Ir(5mdppm)(2 dibm)])。注意,[Ir(5mdppm)(2 dibm)](缩写)是呈现朱红色发光的磷光化合物。
[0332]
[0333] 然后,通过使用电阻加热的蒸镀法,在发光层708c上依次沉积5nm厚的2mDBTPDBq-II(缩写)膜和10nm厚的BPhen(缩写)(结构式(106))膜而层叠,从而形成电子传输层708d。
[0334]
[0335] 通过上述方式,形成包括空穴注入层708a、空穴传输层708b、发光层708c及电子传输层708d的第一发光层708。
[0336] 接着,通过蒸镀在电子传输层708d上沉积0.1nm厚的氧化锂(Li2O),形成电子注入缓冲层714a。
[0337] 接着,通过CuPc(缩写)(结构式(107))的蒸镀,在电子注入缓冲层714a上形成2nm厚的电子中继层714b。
[0338]
[0339] 接着,在电子中继层714b上以具有高空穴传输性的物质DBT3P-II(缩写)和受主物质氧化钼进行共蒸镀,以形成电荷产生层714c。其厚度设定为3.3nm,并将DBT3P-II(缩写)
和氧化钼的重量比调节为1:0.5(=DBT3P-II:氧化钼)。
[0340] 通过上述方式,形成包括电子注入缓冲层714a、电子中继层714b及电荷产生层714c的第一中间层714。
[0341] 接着,通过如下方式在第一中间层714上形成第二发光层710。首先,通过使用电阻加热的蒸镀法在电荷产生层714c上沉积10nm厚的BPAFLP(缩写),来形成空穴传输层710a。
[0342] 然后,以CzPA(缩写)(下述结构式(108))和1,6mMemFLPAPrn(缩写)(下述结构式(109))进行共蒸镀,在空穴传输层710a上形成30nm厚的发光层710b。在此,将CzPA(缩写)和1,6mMemFLPAPrn(缩写)的重量比调节为1:0.05(=CzPA:1,6mMemFLPAPrn)。注意,CzPA(缩写)是具有电子传输性的物质,并且客体材料1,6mMemFLPAPrn(缩写)是呈现蓝色发光的荧
光化合物。
[0343]
[0344] 接着,通过蒸镀在发光层710b上依次沉积5nm厚的CzPA(缩写)和10nm厚的BPhen(缩写)而层叠,形成电子传输层710c。
[0345] 通过上述方式,形成包括空穴传输层710a、发光层710b及电子传输层710c的第二发光层710。
[0346] 接着,通过蒸镀在电子传输层710c上沉积0.1nm厚的氧化锂(Li2O),形成电子注入缓冲层716a。
[0347] 接着,通过CuPc(缩写)的蒸镀,在电子注入缓冲层716a上形成2nm厚的电子中继层716b。
[0348] 接着,在电子中继层716b上以具有高空穴传输性的物质DBT3P-II(缩写)和受主物质氧化钼进行共蒸镀,来形成电荷产生层716c。其厚度为60nm,并将DBT3P-II(缩写)和氧化
钼的重量比调节为1:0.5(=DBT3P-II:氧化钼)。通过上述方式,形成包括电子注入缓冲层
716a、电子中继层716b及电荷产生层716c的第二中间层716。
[0349] 然后,采用如下方式在第二中间层716上形成第三发光层712。首先,通过使用电阻加热的蒸镀法在电荷产生层716c上沉积20nm厚的BPAFLP(缩写),来形成空穴传输层712a。
[0350] 然后,以2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBNBB(缩写)和[Ir(tBuppm)(2 acac)](缩写)(结构式(115))进行共蒸镀,来在空穴传输层712a上形成30nm厚的发光层712b-1。在此,将2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBNBB(缩写)和[Ir(tBuppm)2(acac)](缩写)的重量比调节为0.8:
0.2:0.06(=2mDBTPDBq-II:PCBNBB:[Ir(tBuppm)2(acac)])。注意,[Ir(tBuppm)(2 acac)](缩写)是呈现绿色发光的磷光化合物。
[0351]
[0352] 然后,通过以2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBNBB(缩写)和[Ir(dppm)(2 acac)](缩写)(结构式(105))进行共蒸镀,在发光层712b-1上形成10nm厚的发光层712b-2。将2mDBTPDBq-II(缩写)、PCBNBB(缩写)和[Ir(dppm)2(acac)](缩写)的重量比调节为0.8:0.2:0.06(=2mDBTPDBq-II:PCBNBB:[Ir(dppm)(2 acac)])。注意,[Ir(dppm)(2 acac)](缩写)是呈现橙色发光的磷光化合物。
[0353]
[0354] 接着,通过蒸镀在发光层712b-2上依次沉积15nm厚的2mDBTPDBq-II(缩写)和15nm厚的BPhen(缩写)而层叠,来形成电子传输层712c。接着,通过蒸镀在电子传输层712c上沉
积1nm厚的氟化锂(LiF),形成电子注入层712d。
[0355] 通过上述方式,形成包括空穴传输层712a、发光层712b-1、发光层712b-2、电子传输层712c及电子注入层712d的第三发光层712。
[0356] 最后,通过使用电阻加热的蒸镀法在电子注入层712d上形成200nm厚的铝膜,来形成光反射电极706。通过上述方式,制造发光元件5。
[0357] 在此,表3示出在本实施例中制造的发光元件4及发光元件5中的透光电极、光反射电极、第一至第三发光层、第一中间层及第二中间层的厚度。
[0358] [表3]
[0359]
[0360]
[0361]
[0362] 如表3所示,对于发光元件4及发光元件5各自,第一发光层、第二发光层、第三发光层、第一中间层和第二中间层的总厚度大约为315nm。
[0363] 此外,在发光元件4及发光元件5各自中,作为第一发光层708使用发射具有在三个发光层中最长的峰值波长的光的发光层,作为第二发光层710使用发射具有在三个发光层
中最短的峰值的波长的光的发光层,且作为第三发光层712使用发射具有短于或等于来自
第一发光层708的光的波长且长于或等于来自第二发光层710的光的波长的波长的光的两
个发光层。像这样,第三发光层712可以包括具有两个波长的发光层。虽然在本实施例中不
说明,但是第一发光层708及第二发光层710都也可以包括具有两个波长的发光层。
[0364] 换言之,在本实施例中的发光元件4和发光元件5的叠层顺序如下。在发光元件4中,从透光电极704一侧依次形成有红色\蓝色\绿色-橙色发光层,而在发光元件5中,从透
光电极704一侧依次形成有朱红色\蓝色\绿色-橙色发光层。
[0365] 此外,在发光元件4中,光反射电极706和第一发光层708中的发光区域之间的光程大约为270nm,且大约为从第一发光层708发射的光(即,红色)的峰值波长的3/4。此外,光反射电极706和第二发光层710中的发光区域之间的光程大约为200nm,且大约为从第二发光
层710发射的光(即,蓝色)的峰值波长的3/4。此外,光反射电极706和第三发光层712中的发
光区域之间的光程大约为70nm,且大约为从第三发光层712发射的光(即,绿色)的峰值波长
的1/4。注意,在发光元件4中,认为第一发光层708及第二发光层710各自中的发光区域可以
位于空穴传输层和发光层之间的界面附近。此外,因为第三发光层712包括具有两个波长的
发光层,所以不容易准确指定第三发光层中的发光区域;但是,在对发光层712b-1和发光层
712b-2进行比较时,由于发光层712b-1的厚度厚于发光层712b-2,所以认为从发光层712b-
1发射的光对发光的贡献率较大,从而该发光区域位于空穴传输层和发光层712b-1之间的
界面附近。
[0366] 在发光元件5中,光反射电极706和第一发光层708中的发光区域之间的光程大约为270nm,且大约为从第一发光层708发射的光(即,朱红色)的峰值波长的3/4。此外,光反射电极706和第二发光层710中的发光区域之间的光程大约为200nm,且大约为从第二发光层
710发射的光(即,蓝色)的峰值波长的3/4。此外,光反射电极706和第三发光层712中的发光
区域之间的光程大约为70nm,且大约为从第三发光层712发射的光(即,绿色)的峰值波长的
1/4。注意,在发光元件5中,认为第一发光层708及第二发光层710各自中的发光区域可以位
于空穴传输层和发光层之间的界面附近。此外,因为第三发光层712包括具有两个波长的发
光层,所以不容易准确指定第三发光层中的发光区域;但是在对发光层712b-1和发光层
712b-2进行比较时,由于发光层712b-1的厚度厚于发光层712b-2,所以认为从发光层712b-
1发射的光对发光的贡献率较大,从而该发光区域位于空穴传输层和发光层712b-1之间的
界面附近。
[0367] 像这样,通过控制各发光层的厚度及各中间层的厚度,可以调整光反射电极和各发光层之间的光程。
[0368] 在氮气氛的手套箱中,密封通过上述方式而制造的发光元件4及发光元件5,以防止这些发光元件暴露于大气。然后,对该发光元件4及发光元件5的工作特性进行测量。这
里,在室温(保持25℃的气氛)下进行测量。
[0369] 图12A示出发光元件4的发射光谱,图12B示出发光元件4的外量子效率-亮度曲线,并且图13示出发光元件4的功率效率-亮度曲线。此外,图14A示出发光元件5的发射光谱,图
14B示出发光元件5的外量子效率-亮度曲线,并且图15示出发光元件5的功率效率-亮度曲
线。
[0370] 如图12A所示,发光元件4在可见光区域具有三个峰值:第一峰值处于蓝色的波长区域的469nm;第二峰值处于绿色的波长区域的546nm;第三峰值处于红色的波长区域的
618nm。此外,如图14A所示,发光元件5在可见光区域具有三个峰值:第一峰值处于蓝色的波
长区域的470nm;第二峰值处于绿色的波长区域的545nm;第三峰值处于朱红色的波长区域
的607nm。
[0371] 接着,如图12B及图13所示,发光元件4的最大外量子效率为47.8%,而其最大功率效率为42.5lm/W,此外,如图14B及图15所示,发光元件5的最大外量子效率为49.3%,而其最
大功率效率为48.0lm/W。
[0372] 如上所述,确认到如下结果:根据本发明的一个方式的发光元件4及发光元件5各自在可见光区域具有三个峰值,并发射近似白炽色或暖白色的白色光;根据本发明的一个
方式的发光元件4及发光元件5各自具有高功率效率。
[0373] 本实施方式可以与其他任何实施方式或实施例适当地组合而实施。
[0374] (参照例1)
[0375] 将说明在上述实施例中使用的(乙酰丙酮)双(4,6-二苯基嘧啶)铱(III)(别名:双[2-(6-苯基-4-嘧啶基-kN3)苯基-kC](2,4-戊二酮-k2O,O')铱(III))(缩写:[Ir(dppm)2(acac)])的合成例。下面示出[Ir(dppm)(2 acac)]的结构。
[0376]
[0377] 〈步骤1:4,6-二苯基嘧啶(缩写:Hdppm)的合成〉
[0378] 首先,在安装有回流管的回收烧瓶中放入5.02g的4,6-二氯嘧啶、8.29g的苯基硼酸(phenylboronic acid)、7.19g的碳酸钠、0.29g的双(三苯基膦)钯(II)二氯化物(缩写:
Pd(PPh3)2Cl2)、20mL的水及20mL的乙腈,并使用氩置换烧瓶内部的空气。通过对反应容器照射60分钟微波(2.45GHz,100W),进行加热。在此,在烧瓶中还放入2.08g的苯基硼酸、1.79g的碳酸钠、0.070g的Pd(PPh3)2Cl2、5mL的水、5mL的乙腈,并再次通过对混合溶液照射60分钟微波(2.45GHz,100W),进行加热。然后,对这溶液添加水并使用二氯甲烷萃取有机层。使用水对所得到的萃取液进行洗涤,并使用硫酸镁对其进行干燥。过滤干燥之后的溶液。蒸馏而
去除该溶液的溶剂,然后,利用以二氯甲烷为展开溶剂的硅胶柱层析法使所得到的残渣纯
化。其结果,得到嘧啶衍生物Hdppm(黄白色粉末,收率为38%)。注意,对于微波的照射使用微波合成系统(Discovery,由CEM公司制造)。下面示出步骤1的合成方案(a-1)。
[0379]
[0380] 〈步骤2:二-μ-氯-双[双(4,6-二苯基嘧啶)铱(III)](缩写:[Ir(dppm)2Cl]2)的合成〉
[0381] 接着,在安装有回流管的回收烧瓶中放入15mL的2-乙氧基乙醇、5mL的水、1.10g的通过上述步骤1得到的Hdppm及0.69g的水合氯化铱(IrCl3·H2O),并使用氩置换烧瓶内部的
空气。然后,照射1小时微波(2.45GHz,100W)来使其起反应。蒸馏而去除溶剂,然后,过滤所得到的残渣,并使用乙醇进行洗涤来得到双核配合物的[Ir(dppm)2Cl](2 红褐色粉末,收率为88%)。下面示出步骤2的合成方案(a-2)。
[0382]
[0383] 〈步骤3:(乙酰丙酮)双(4,6-二苯基嘧啶)铱(III)(缩写:[Ir(dppm)(2 acac)])的合成〉
[0384] 再者,在安装有回流管的回收烧瓶中放入40mL的2-乙氧基乙醇、1.44g的通过上述步骤2得到的[Ir(dppm)2Cl]2、0.30g的乙酰丙酮及1.07g的碳酸钠,并使用氩置换烧瓶内部
的空气。然后,照射微波60分钟(2.45GHz,120W)来使其起反应。蒸馏而去除溶剂,将所得到的残渣溶解于二氯甲烷而进行过滤,去除不溶物。依次使用水及饱和食盐水对所得到的滤
液进行洗涤,并使用硫酸镁进行干燥。过滤在干燥之后的溶液。蒸馏而去除该溶液的溶剂,
利用以具有50:1的体积比的二氯甲烷:乙酸乙酯为展开溶剂的硅胶柱层析法使所得到的残
渣纯化。然后,通过使用二氯甲烷和己烷的混合溶剂进行重结晶,得到为目的物的橙色粉末
(收率为32%)。下面示出步骤3的合成方案(a-3)。
[0385]
[0386] 利用核磁共振波谱法(1H NMR)对通过上述步骤3得到的橙色粉末进行分析。该分析的结果表示得到目的化合物[Ir(dppm)(2 acac)]。
[0387] 1H NMR.δ(CDCl3):1.83(s,6H),5.29(s,1H),6.48(d,2H),6.80(t,2H),6.90(t,2H),7.55-7.63(m,6H),7.77(d,2H),8.17(s,2H),8.24(d,4H),9.17(s,2H)。
[0388] (参照例2)
[0389] 将说明在上述实施例中使用的(乙酰丙酮)双[4-(2-降冰片基)-6-苯基嘧啶]铱(III)(内型和外型混合物)(缩写:[Ir(nbppm)2(acac)])的合成例。下面示出[Ir(nbppm)2(acac)](缩写)的结构。
[0390]
[0391] 〈步骤1:4-氯-6-苯基嘧啶的合成〉
[0392] 首先,在安装有回流管的回收烧瓶中放入3.35g的4,6-二氯嘧啶、3.02g的苯基硼酸、1.7mL的三环已基膦(缩写:Cy3P)、14.7g的碳酸铯、0.31g的三(二亚苄基丙酮)钯(0)(缩写:Pd(2 dba)3)及30mL的二噁烷,并使用氩置换烧瓶内部的空气。通过对反应容器照射60分钟微波(2.45GHz,120W)进行加热而使其起反应。蒸馏而去除这溶液的溶剂,然后,利用体积比为1:1的二氯甲烷和己烷的混合溶剂作为展开溶剂的硅胶柱层析法使所得到的残渣纯
化,来得到4-氯-6-苯基嘧啶(淡黄色粉末,收率为34%)。注意,对于微波的照射使用微波合
成系统(Discovery,由CEM公司制造)。下面示出步骤1的合成方案(b-1)。
[0393]
[0394] 〈步骤2:4-(2-降冰片基)-6-苯基嘧啶(内型和外型混合物)(缩写:Hnbppm)的合成〉
[0395] 接着,在反应容器中放入2.99g的外-2-溴降莰烷(exo-2-bromonorbornane)、0.50g的镁及10mL的四氢呋喃(THF),通过对该反应容器照射10分钟微波(2.45GHz,100W)而进行加热,以准备格氏试剂。混合5.02g的通过上述步骤1得到的4-氯-6-苯基嘧啶和30mL的
THF,在-15℃下搅拌并对其添加所得到的格氏试剂,还添加30mg的[1,2-双(二苯基膦基)乙
烷]镍(II)二氯化物(缩写:Ni(dppe)Cl2),然后使混合物温度上升到室温。对这反应溶液添加氯化铵水溶液,并使用乙酸乙酯萃取有机层。使用硫酸镁对所得到的有机层进行干燥。在
干燥之后,过滤溶液。蒸馏而去除该溶液的溶剂,然后,利用体积比为5:1的己烷和乙酸乙酯
的混合溶剂作为展开溶剂的快速柱层析法(硅胶)使所得到的残渣纯化,来得到为目的物质
和嘧啶衍生物的Hnbppm(黄色油状物,收率为43%)。下面示出步骤2的合成方案(b-2)。
[0396]
[0397] 〈步骤3:二-μ-氯-双[双{4-(2-降冰片基)-6-苯基嘧啶}铱(III)](内型和外型混合物)(缩写:[Ir(nbppm)2Cl]2)的合成〉
[0398] 接着,在安装有回流管的回收烧瓶中放入15mL的2-乙氧基乙醇、5mL的水、0.83g的通过上述步骤2得到的Hnbppm及0.49g的水合氯化铱(IrCl3·H2O),并使用氩置换烧瓶内部
的空气。然后,照射30分钟微波(2.45GHz,100W)来使其起反应。过滤反应溶液,使用乙醇对所得到的滤渣进行洗涤来得到双核配合物[Ir(nbppm)2Cl](2 褐色粉末,收率为74%)。下面示出步骤3的合成方案(b-3)。
[0399]
[0400] 〈步骤4:(乙酰丙酮)双[4-(2-降冰片基)-6-苯基嘧啶]铱(III)(内型和外型混合物)(缩写:[Ir(nbppm)(2 acac)])的合成〉
[0401] 再者,在安装有回流管的回收烧瓶中放入20mL的2-乙氧基乙醇、0.89g的通过上述步骤3得到的双核配合物[Ir(nbppm)2Cl]2、0.19mL的乙酰丙酮及0.65g的碳酸钠,并使用氩
置换烧瓶内部的空气。然后,照射30分钟微波(2.45GHz,100W),来使其起反应。过滤反应溶液,并使用水、乙醇及己烷对所得到的滤渣进行洗涤。将滤渣溶解于二氯甲烷,并通过助滤
剂硅藻土(日本和光纯药工业株式会社、目录号码:531-16855)进行过滤。蒸馏而去除滤液
的溶剂,然后,利用体积比为50:1的二氯甲烷和乙酸乙酯的混合溶剂作为展开溶剂的快速
柱层析法(硅胶)纯化所得到的残渣,来得到为橙色粉末的目的物(收率为54%)。下面示出步骤4的合成方案(b-4)。
[0402]
[0403] 利用核磁共振波谱法(1H NMR)对通过上述步骤4得到的橙色粉末进行分析。该分析的结果表示得到目的化合物[Ir(nbppm)(2 acac)]。
[0404] 下面示出所得到的化合物的1H NMR数据。注意,由于在所得到的橙色粉末中内型产物(endo-product)的信号和外型产物(exo-product)的信号混在一起,且在1H NMR中不
能分离上述信号。化学位移值作为范围描述。
[0405] 1H-NMR.δ(CDCl3):1.24-1.51,1.61-2.06,2.07,2.48,2.69,3.03,3.56,5.24,6.34,6.74-6.86,7.64,8.99。
[0406] (参照例3)
[0407] 将具体说明在上述实施例中使用的(乙酰丙酮)双(6-叔丁基-4-苯基嘧啶)铱(III)(缩写:[Ir(tBuppm)(2 acac)])的合成方法。下面示出[Ir(tBuppm)(2 acac)]的结构。
[0408]
[0409] 〈步骤1:4-叔丁基-6-苯基嘧啶(缩写:HtBuppm)的合成〉
[0410] 首先,在安装有回流管的回收烧瓶中放入22.5g的4,4-二甲基-1-苯基戊烷-1,3-二酮及50g的甲酰胺,并使用氮置换烧瓶内部的空气。通过对该反应容器进行加热,使反应
溶液回流5小时。然后,将该溶液注入到氢氧化钠水溶液中,并使用二氯甲烷萃取有机层。使
用水和饱和食盐水对所得到的有机层进行洗涤,并使用硫酸镁进行干燥。过滤干燥之后的
溶液。蒸馏而去除该溶液的溶剂,然后利用体积比为10:1的己烷和乙酸乙酯作为展开溶剂
的硅胶柱层析法使所得到的残渣纯化,得到嘧啶衍生物HtBuppm(无色油状物,收率为14%)。
下面示出步骤1的合成方案(c-1)。
[0411]
[0412] 〈步骤2:二-m-氯-双[双(6-叔丁基-4-苯基嘧啶)铱(III)](缩写:[Ir(tBuppm)2Cl]2)的合成〉
[0413] 接着,在安装有回流管的回收烧瓶中放入15mL的2-乙氧基乙醇、5mL的水、1.49g的通过上述步骤1得到的HtBuppm及1.04g的水合氯化铱(IrCl3·H2O),并使用氩置换烧瓶内部
的空气。然后,照射1小时微波(2.45GHz,100W)来使其起反应。蒸馏而去除该溶剂,然后使用乙醇抽滤所得到的残渣并进行洗涤,来得到双核配合物[Ir(tBuppm)2Cl]2(黄绿色粉末,收
率为73%)。下面示出步骤2的合成方案(c-2)。
[0414]
[0415] 〈步骤3:(乙酰丙酮)双(6-叔丁基-4-苯基嘧啶)铱(III)(缩写:[Ir(tBuppm)2(acac)])的合成〉
[0416] 再者,在安装有回流管的回收烧瓶中放入40mL的2-乙氧基乙醇、1.61g的通过上述步骤2得到的双核配合物[Ir(tBuppm)2Cl]2、0.36g的乙酰丙酮及1.27g的碳酸钠,并使用氩
置换烧瓶内部的空气。然后,照射60分钟微波(2.45GHz,100W),来使其起反应。蒸馏而去除溶剂,使用乙醇抽滤所得到的残渣,并使用水和乙醇对该残渣进行洗涤。将所得到的固体溶
解于二氯甲烷,并经过依次层叠有硅藻土(日本和光纯药工业株式会社、目录号码:531-
16855)、氧化铝、硅藻土的助滤剂过滤混合物。通过蒸馏而去除溶剂,并使用二氯甲烷和己
烷的混合溶剂使得到的固体重结晶,得到为黄色粉末的目的物(收率为68%)。下面示出步骤
3的合成方案(c-3)。
[0417]
[0418] 利用核磁共振波谱法(1H NMR)对通过上述步骤3得到的黄色粉末进行分析。分析结果表明得到目的化合物[Ir(tBuppm)(2 acac)]。
[0419] 下面示出所得到的化合物的1H NMR数据。
[0420] 1H NMR.δ(CDCl3):1.50(s,18H),1.79(s,6H),5.26(s,1H),6.33(d,2H),6.77(t,2H),6.85(t,2H),7.70(d,2H),7.76(s,2H),9.02(s,2H)。
[0421] (参照例4)
[0422] 将具体说明在上述实施例中使用的有机金属配合物双[4,6-双(3-甲基苯基)嘧2
啶](二异丁酰甲烷)铱(III)(别名:(2,6-二甲基-3,5-庚二酮-kO,O')双[4-甲基-2(3-甲基-4-嘧啶基-kN3)苯基-kC]铱(III))(缩写:[Ir(5mdppm)(2 dibm)])的合成方法。下面示出[Ir(5mdppm)(2 dibm)]的结构。
[0423]
[0424] 〈步骤1:4,6-双(3-甲基苯基)嘧啶(缩写:H5mdppm)的合成〉
[0425] 首先,在安装有回流管的回收烧瓶中放入4.99g的4,6-二氯嘧啶、9.23g的3-甲基苯基硼酸、7.18g的碳酸钠、0.29g的双(三苯基膦)钯(II)二氯化物(缩写:Pd(PPh3)2Cl2)、
20mL的水及20mL的乙腈,并使用氩置换烧瓶内部的空气。通过对这反应容器照射60分钟微
波(2.45GHz,100W),进行加热。在此,在烧瓶中还放入2.31g的3-甲基苯基硼酸、1.82g的碳酸钠、0.070g的Pd(PPh3)2Cl2、5mL的水、5mL的乙腈,并再次通过照射60分钟微波(2.45GHz,
100W),对混合物进行加热。然后,对该溶液添加水并使用二氯甲烷萃取有机层。使用饱和碳
酸氢钠水溶液、水、饱和食盐水对所得到的有机层进行洗涤,并使用硫酸镁对其进行干燥。
过滤干燥之后的溶液。蒸馏而去除该溶液的溶剂,然后利用比例为20:1的二氯甲烷和乙酸
乙酯作为展开溶剂的硅胶柱层析法使所得到的残渣纯化,来得到为目的物的嘧啶衍生物
H5mdppm(淡黄色粉末,收率为15%)。注意,对于微波的照射使用微波合成系统(Discover,由CEM公司制造)。下面示出步骤1的合成方案(d-1)。
[0426]
[0427] 〈步骤2:二-μ-氯-双{双[4,6-双(3-甲基苯基)嘧啶)]铱(III)}(缩写:[Ir(5mdppm)2Cl]2)的合成〉
[0428] 接着,在安装有回流管的回收烧瓶中放入15mL的2-乙氧基乙醇、5mL的水、1.06g的通过上述步骤1得到的H5mdppm及0.60g的水合氯化铱(IrCl3·H2O)(由西格玛奥德里奇
(Sigma-Aldrich)公司制造),并使用氩置换烧瓶内部的空气。然后,照射1小时微波
(2.45GHz,100W)来使其起反应。在蒸馏而去除溶剂之后,使用乙醇抽滤所得到的残渣并进
行洗涤,来得到双核配合物[Ir(5mdppm)2Cl]2(红褐色粉末,收率为86%)。下面示出步骤2的合成方案(d-2)。
[0429]
[0430] 〈步骤3:双[4,6-双(3-甲基苯基)嘧啶](二异丁酰甲烷)铱(III)(别名:(2,6-二甲基-3,5-庚二酮-k2O,O')双[4-甲基-2(3-甲基-4-嘧啶基-kN3)苯基-kC]铱(III))(缩写:[Ir(5mdppm)(2 dibm)])〉
[0431] 接着,在安装有回流管的回收烧瓶中放入30mL的2-乙氧基乙醇、1.27g的通过上述步骤2得到的双核配合物[Ir(5mdppm)2Cl]2、0.40g的二异丁酰甲烷及0.90g的碳酸钠,并使
用氩置换烧瓶内部的空气。然后,照射60分钟微波(2.45GHz,120W)来对混合物进行加热。在此,在烧瓶中还放入0.13g的二异丁酰甲烷,并再次通过照射60分钟微波(2.45GHz,200W)来
进行加热。蒸馏而去除溶剂,并使用乙醇抽滤所得到的残渣。使用水和乙醇对所得到的固体
进行洗涤,并利用以二氯甲烷为展开溶剂的快速柱层析法使所得到的固体纯化。然后,通过
使用二氯甲烷和乙醇的混合溶剂进行重结晶,得到橙色粉末(收率为15%)。下面示出合成方
案(d-3)。
[0432]
[0433] 利用核磁共振波谱法(1H NMR)对通过上述步骤3得到的橙色粉末进行分析。分析结果表明得到目的化合物[Ir(5mdppm)(2 dibm)]。
[0434] 下面示出所得到的化合物的1H NMR数据。
[0435] 1H NMR.TM(CDCl3):0.84(d,6H),0.94(d,6H),2.19-2.25(m,8H),2.51(d,6H),5.25(s,1H),6.40(d,2H),6.65(d,2H),7.36(d,2H),7.48(t,2H),7.60(s,2H),8.03(d,2H),8.08(s,2H),8.13(s,2H),9.05(s,2H)。
[0436] 符号说明
[0437] 100:发光元件、102:衬底、104:电极、106:电极、108:第一发光层、110:第二发光层、112:第三发光层、114:第一中间层、116:第二中间层、120:发光、122:发光、124:发光、401:照明装置、402:照明装置、403:台灯、405:照明部、406:支柱、407:支撑台、502:衬底、
504:电极、506:电极、508:第一发光层、508a:空穴注入层、508b:空穴传输层、508c:发光层、
508d:电子传输层、510:第二发光层、510a:空穴传输层、510b:发光层、510c:电子传输层、
512:第三发光层、512a:空穴传输层、512b:发光层、512c:电子传输层、512d:电子注入层、
514:第一中间层、514a:电子注入缓冲层、514b:电子中继层、514c:电荷产生层、516:第二中间层、516a:电子注入缓冲层、516b:电子中继层、516c:电荷产生层、602:衬底、604:电极、
606:电极、608:第一发光层、608a:空穴注入层、608b:空穴传输层、608c:发光层、608d:电子传输层、610:第二发光层、610a:空穴传输层、610b:发光层、610c:电子传输层、612:第三发光层、612a:空穴传输层、612b:发光层、612c:电子传输层、612d:电子注入层、614:第一中间层、614a:电子注入缓冲层、614b:电子中继层、614c:电荷产生层、616:第二中间层、616a:电子注入缓冲层、616b:电子中继层、616c:电荷产生层、702:衬底、704:电极、706:电极、708:
第一发光层、708a:空穴注入层、708b:空穴传输层、708c:发光层、708d:电子传输层、710:第二发光层、710a:空穴传输层、710b:发光层、710c:电子传输层、712:第三发光层、712a:空穴传输层、712b-1:发光层、712b-2:发光层、712c:电子传输层、712d:电子注入层、714:第一中间层、714a:电子注入缓冲层、714b:电子中继层、714c:电荷产生层、716:第二中间层、716a:
电子注入缓冲层、716b:电子中继层、716c:电荷产生层
[0438] 本申请基于2011年3月23日向日本专利局提交的日本专利申请第2011-063867号,其全部内容通过引用纳入本文。