改性酚醛树脂制备方法

摘要

本发明公开了有机酸‑聚醚型污油破乳剂及其制备方法，机酸‑聚醚型污油破乳剂由改性酚醛树脂、缓释剂、指定酸类物质、甲醇和水；改性酚醛树的质量百分含量为30%，缓释剂的质量百分含量为6%，乙酸的质量百分含量为30%，甲醇的质量百分含量为17%，水的质量百分含量为17%；缓释剂由硫酸铜、硫酸锌和曼尼希反应产物三者当中的任意一者纯净物或该三者通过任意组合方式以任意比例相均混成的混合物构成，指定酸类物质由柠檬酸、甲酸和乙酸三者当中的任意一者纯净物或该三者通过任意组合方式以任意比例相均混成的混合物构成。本发明制备所得的机酸‑聚醚型污油破乳剂可使污油快速脱水，脱污能力强，处理成本低，且本发明制备有机酸‑聚醚型污油破乳剂的方法具备创新实用性。

权利要求

1.一种改性酚醛树脂制备方法，其特征在于：①使84份含有40%（wt）乙醛的乙醛水溶液、126份苯酚与126份氨水在70℃共同连续反应4h而生成起始剂，给起始剂不断地加氨水直至起始剂与氨水相均混成的含水混合物的pH值被调节到9，再使含水混合物在70℃置于真空中干燥4h而生成脱水混合物，然后将10份脱水混合物和8份氢氧化钾加至合成釜中以均混状态在125℃与由负压进料工艺引入的1500份环氧乙烷共同连续反应5h而生成第一中间体；②将1000份第一中间体和10份氢氧化钾加至合成釜中以均混状态在135℃与由负压进料工艺引入的1000份环氧丙烷共同连续反应8h而生成第二中间体；③将1000份第二中间体和10份氢氧化钾加至合成釜中以均混状态在125℃与由负压进料工艺引入的1000份环氧乙烷共同连续反应8h而生成酚醛树脂；④给1000份酚醛树脂不断地加醋酸直至酚醛树脂与醋酸相均混成的一次混合物的pH值被调节到6，再使一次混合物在105℃置于真空中干燥2h而生成二次混合物，然后将二次混合物和35份偶氮二异丁腈在80℃共同连续反应4h而生成三次混合物，接着在三次混合物降温至70℃时给三次混合物加入20份甲苯磺酸，最后使三次混合物和20份甲苯磺酸升温至95℃共同连续反应4h而生成改性酚醛树脂。

说明书

改性酚醛树脂制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及油田化学油污处理药剂，特别是改性酚醛树脂制备方法。

背景技术

[0002] 油田开采的多个工艺阶段均可产生油田污油，在压裂返排液、污水回收液、净化油罐底部回收液、事故池回收液、落地污油或污泥浓缩池回收液中均存在污油，原油会遭受钻井液、压裂液、净水剂、反相破乳剂、粘土泥沙、机械杂质等物质严重污染而变成污油，而现有的回掺、离心分离、电脱水等常规的方法难以有效对污油进行油、水、固体颗粒三相分离作业，处理污油的难度大，处理成本高，放弃对污油的油、水、固体颗粒三相分离作业又会对环境造成严重的污染。

发明内容

[0003] 一种有机酸-聚醚型污油破乳剂，能有效对污油进行油、水、固体颗粒三相分离作业，可使污油快速脱水，脱污能力强，处理成本低。

[0004] 一种有机酸-聚醚型污油破乳剂，由改性酚醛树脂、缓释剂、指定酸类物质、甲醇和水；改性酚醛树脂的质量百分含量为30%，缓释剂的质量百分含量为6%，指定酸类物质的质量百分含量为30%，甲醇的质量百分含量为17%，水的质量百分含量为17%；缓释剂由硫酸铜、硫酸锌和曼尼希反应产物三者当中的任意一者纯净物或该三者通过任意组合方式以任意比例相均混成的混合物构成，指定酸类物质由柠檬酸、甲酸和乙酸三者当中的任意一者纯净物或该三者通过任意组合方式以任意比例相均混成的混合物构成。

[0005] 本发明的目的在于提供一种制备有机酸-聚醚型污油破乳剂所属改性酚醛树脂的方法，具备创新实用性。

[0006] 本发明的目的是这样实现的：一种改性酚醛树脂制备方法，①使84份含有40%（wt）乙醛的乙醛水溶液、126份苯酚与126份氨水在70℃共同连续反应4h而生成起始剂，给起始剂不断地加氨水直至起始剂与氨水相均混成的含水混合物的pH值被调节到9，再使含水混合物在70℃置于真空中干燥4h而生成脱水混合物，然后将10份脱水混合物和8份氢氧化钾加至合成釜中以均混状态在125℃与由负压进料工艺引入的1500份环氧乙烷共同连续反应5h而生成第一中间体；②将1000份第一中间体和10份氢氧化钾加至合成釜中以均混状态在
135℃与由负压进料工艺引入的1000份环氧丙烷共同连续反应8h而生成第二中间体；③将
1000份第二中间体和10份氢氧化钾加至合成釜中以均混状态在125℃与由负压进料工艺引入的1000份环氧乙烷共同连续反应8h而生成酚醛树脂；④给1000份酚醛树脂不断地加醋酸直至酚醛树脂与醋酸相均混成的一次混合物的pH值被调节到6，再使一次混合物在105℃置于真空中干燥2h而生成二次混合物，然后将二次混合物和35份偶氮二异丁腈在80℃共同连续反应4h而生成三次混合物，接着在三次混合物降温至70℃时给三次混合物加入20份甲苯磺酸，最后使三次混合物和20份甲苯磺酸升温至95℃共同连续反应4h而生成改性酚醛树脂。

[0007] 本发明为由改性酚醛树脂、缓释剂（酸化缓释体系）、醋酸、甲醇复配而成含有有机酸和聚醚的破乳剂。本发明针对不同类型的污油性质采用有机弱酸-乙酸破坏污油乳状液的稳定结构，再使用酚醛树脂类聚醚破乳剂使污油脱水，可以高效地实现在污油中的油、水、固体颗粒三相分离，采用硫由酸铜、硫酸锌或曼尼希反应产物构成的缓释剂体系能有效地防止药剂腐蚀加药设备、原油管线、原油沉降大罐。经验证，本发明在设定的温度下与原油成比例地相混合继而沉降一段时间后，原油含水量（含水率）小于1.0%。

[0008] 本发明制备所得的有机酸-聚醚型污油破乳剂能有效对污油进行油、水、固体颗粒三相分离作业，处理成本低，为油田正常生产提供保障。对环境产生的污染小，能够很好地满足工业化生产，目前本发明已被成功应用于新疆油田，对每吨原油的处理成本不超过25元，在油田工业生产过程中是绿色环保的油田化学助剂。

具体实施方式

[0009] 一种有机酸-聚醚型污油破乳剂，由改性酚醛树脂、缓释剂、指定酸类物质、甲醇和水；改性酚醛树脂的质量百分含量为30%，缓释剂的质量百分含量为6%，指定酸类物质的质量百分含量为30%，甲醇的质量百分含量为17%，水的质量百分含量为17%；缓释剂由硫酸铜、硫酸锌和曼尼希反应产物三者当中的任意一者纯净物或该三者通过任意组合方式以任意比例相均混成的混合物构成，指定酸类物质由柠檬酸、甲酸和乙酸三者当中的任意一者纯净物或该三者通过任意组合方式以任意比例相均混成的混合物构成。

[0010] 一种改性酚醛树脂制备方法，①使84份含有40%（wt）乙醛的乙醛水溶液、126份苯酚与126份氨水在70℃共同连续反应4h而生成起始剂，给起始剂不断地加氨水直至起始剂与氨水相均混成的含水混合物的pH值被调节到9，再使含水混合物在70℃置于真空中干燥4h而生成脱水混合物，然后将10份脱水混合物和8份氢氧化钾加至合成釜中以均混状态在
125℃与由负压进料工艺引入的1500份环氧乙烷共同连续反应5h而生成第一中间体；②将
1000份第一中间体和10份氢氧化钾加至合成釜中以均混状态在135℃与由负压进料工艺引入的1000份环氧丙烷共同连续反应8h而生成第二中间体；③将1000份第二中间体和10份氢氧化钾加至合成釜中以均混状态在125℃与由负压进料工艺引入的1000份环氧乙烷共同连续反应8h而生成酚醛树脂；④给1000份酚醛树脂不断地加醋酸直至酚醛树脂与醋酸相均混成的一次混合物的pH值被调节到6，再使一次混合物在105℃置于真空中干燥2h而生成二次混合物，然后将二次混合物和35份偶氮二异丁腈在80℃共同连续反应4h而生成三次混合物，接着在三次混合物降温至70℃时给三次混合物体加入20份甲苯磺酸，最后使三次混合物和20份甲苯磺酸升温至95℃共同连续反应4h而生成改性酚醛树脂。

[0011] 本发明所属的改性酚醛树脂和指定酸类物质的质量百分含量本应根据污油的粘度可被适应调整，因为污油粘度越大，指定酸类物质的质量百分含量相应越高，但指定酸类最高质量百分含量不超过30%，因此，指定酸类物质的最优选质量百分含量为30%。