间甲基苯甲酰氯的高效液相色谱分析方法

摘要

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种间甲基苯甲酰氯的高效液相色谱分析方法。所述方法包括如下步骤：(1)配制间甲基苯甲酰氯标准溶液；(2)将标准溶液注入高效液相色谱仪，进行反相液相色谱法测定，以标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标构建标准曲线；(3)配制待测样品溶液；(4)将待测样品溶液注入高效液相色谱仪，进行反相液相色谱法测定，记录其峰面积，使用标准曲线计算得到待测样品中间甲基苯甲酰氯含量。本发明提供了一种采用反相色谱法定量分析工业间甲基苯甲酰氯的方法，填补了相应领域的技术空白，具有简单、快速、稳定、色谱峰形好，准确性高，重现性好等优点，在间甲基苯甲酰氯的质量分析和质量控制等领域具有重要意义。

权利要求

1.一种间甲基苯甲酰氯的高效液相色谱分析方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）配制间甲基苯甲酰氯标准溶液：称取0.2500±0.0002g间甲基苯甲酰氯标准品，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，混匀后超声脱气备用；

（2）将标准溶液注入高效液相色谱仪，进行反相液相色谱法测定，以标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标构建标准曲线；

（3）配制工业间甲基苯甲酰氯溶液：称取0.2500±0.0002g工业间甲基苯甲酰氯，置于

50mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，混匀后超声脱气备用；

（4）将工业间甲基苯甲酰氯溶液注入高效液相色谱仪，进行反相液相色谱法测定，记录其峰面积，使用标准曲线计算得到工业间甲基苯甲酰氯中间甲基苯甲酰氯含量；

所述的反相液相色谱法，其色谱条件如下：色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18；

流动相：甲醇和水；

洗脱方式：梯度洗脱；

流速：1.5mL/min；

检测波长：232nm；

柱温：30℃；

进样量：5μL；

所述的梯度洗脱条件如下：

进样时间为0min时，流动相中水的体积百分比为55%，甲醇的体积百分比为45%；

进样时间为5min时，流动相中水的体积百分比为55%，甲醇的体积百分比为45%；

进样时间为50min时，流动相中水的体积百分比递减至0%，甲醇的体积百分比为100%。

2.根据权利要求1所述的间甲基苯甲酰氯的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述的色谱柱规格为：5μm，4.6×150mm。

3.根据权利要求1所述的间甲基苯甲酰氯的高效液相色谱分析方法，其特征在于：所述的流动相甲醇和水经滤膜过滤及超声脱气备用。

说明书

间甲基苯甲酰氯的高效液相色谱分析方法

技术领域

[0001] 本发明属于分析技术领域，具体涉及一种间甲基苯甲酰氯的高效液相色谱分析方法。

背景技术

[0002] 在常温下，间甲基苯甲酰氯是一种具有刺激性气味的无色液体，主要应用于医药、农药、感光材料、染料等领域。工业生产中，间甲基苯甲酰氯主要由光气、三光气或氯化亚砜等与间甲基苯甲酸反应制取。

[0003] 在间甲基苯甲酰氯的工业生产中，对产物含量准确、快速、可靠的分析，对生产和产品质量控制有着重要意义。然而，常用的氢火焰离子化检测器的气相色谱法检测中，间甲基苯甲酸的含量难以准确测定，导致间甲基苯甲酰氯的含量测定的准确度低。。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种间甲基苯甲酰氯的高效液相色谱分析方法，具有简单、快速、稳定、色谱峰形好，准确性高，重现性好的特点，在间甲基苯甲酰氯的质量分析、质量控制领域具有重要的现实意义。

[0005] 本发明所述的间甲基苯甲酰氯的高效液相色谱分析方法，包括如下步骤：

[0006] (1)配制间甲基苯甲酰氯标准溶液；

[0007] (2)将标准溶液注入高效液相色谱仪，进行反相液相色谱法测定，以标准品浓度为横坐标，峰面积为纵坐标构建标准曲线；

[0008] (3)配制待测样品溶液；

[0009] (4)将待测样品溶液注入高效液相色谱仪，进行反相液相色谱法测定，记录其峰面积，使用标准曲线计算得到待测样品中间甲基苯甲酰氯含量。

[0010] 其中：

[0011] 所述的反相液相色谱法，其色谱条件如下：

[0012] 色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18；

[0013] 流动相：甲醇和水；

[0014] 洗脱方式：梯度洗脱；

[0015] 流速：1.5mL/min；

[0016] 检测波长：232nm；

[0017] 柱温：30℃；

[0018] 进样量：5μL。

[0019] 所述的色谱柱规格为：5μm，4.6×150mm。

[0020] 所述的流动相甲醇和水经滤膜过滤及超声脱气备用。

[0021] 所述的梯度洗脱条件如下：

[0022] 进样时间为0min时，流动相中水的体积百分比为55％，甲醇的体积百分比为45％；

[0023] 进样时间为5min时，流动相中水的体积百分比为55％，甲醇的体积百分比为45％；

[0024] 进样时间为50min时，流动相中水的体积百分比递减至0％，甲醇的体积百分比为100％。

[0025] 所述的间甲基苯甲酰氯的高效液相色谱分析方法，具体包括如下步骤：

[0026] (1)流动相水和甲醇分别经滤膜过滤及超声脱气备用；

[0027] (2)配制间甲基苯甲酰氯标准溶液：称取0.2500g(±0.0002)间甲基苯甲酰氯标准样品，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，混匀后超声脱气备用；

[0028] (3)构建标准工作曲线：

[0029] 按照标准品溶液的制作方法称取0.5000g标准品置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，配制成10mg/mL的标准品溶液，用标准品溶液再进行一系列的倍数稀释，得到浓度为0.5、1.0、1.5、2、2.5、3.0mg/ml的标准品溶液，在上述色谱条件下，取稀释后的一系列浓度的间甲基苯甲酰氯标准溶液进样，以标准品浓度为横轴，峰面积为纵轴，以峰面积对浓度作图，利用线性回归方程构建标准工作曲线；

[0030] 其中，线性回归方程为Y＝kX，其中，Y为面积，X为浓度，k为斜率；

[0031] (4)配制待测样品溶液：

[0032] 称取0.2500g(±0.0002)待测样品，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，混匀后超声脱气备用；

[0033] (5)外标百分比法定量分析：将待测样品溶液在上述色谱条件下进样，按外标百分比法定量分析样品中间甲基苯甲酰氯的纯度。

[0034] 所述工业间甲基苯甲酰氯的纯度的计算公式为：

[0035] W样＝Y样/Y总×100％

[0036] 其中，W样为样品纯度，Y样为样品峰面积，Y总为标准品的峰面积。

[0037] 与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

[0038] 本发明提供了一种采用反相色谱法定量分析工业间甲基苯甲酰氯的方法，填补了相应领域的技术空白，具有简单、快速、稳定、色谱峰形好，准确性高，重现性好等优点，在间甲基苯甲酰氯的质量分析和质量控制等领域具有重要的现实意义。

附图说明

[0039] 图1为本发明实施例1获得的标准工作曲线图；

[0040] 图2是本发明实施例1测得的待测样品液相色谱图。

具体实施方式

[0041] 以下结合实施例对本发明做进一步描述。

[0042] 实施例1

[0043] 1、仪器与试剂

[0044] 仪器：Agilent 1260高效液相色谱仪；

[0045] 试剂：甲醇(色谱级)，间甲基苯甲酰氯标准品

[0046] 2、色谱条件

[0047] 色谱柱：Agilent ZORBAX SB-C18，5μm，4.6×150mm；

[0048] 柱箱温度：30℃；

[0049] 进样体积：5μL；

[0050] 流动相流速：1.5mL/min；

[0051] 检测器：紫外检测器；

[0052] 检测波长：232nm；

[0053] 流动相组成：水和甲醇；

[0054] 洗脱方式：梯度洗脱；

[0055] 梯度洗脱条件如下：

[0056] 进样时间为0min时，流动相中水的体积百分比为55％，甲醇的体积百分比为45％；

[0057] 进样时间为5min时，流动相中水的体积百分比为55％，甲醇的体积百分比为45％；

[0058] 进样时间为50min时，流动相中水的体积百分比递减至0％，甲醇的体积百分比为100％。

[0059] 3、具体测试步骤

[0060] (1)水和甲醇分别经滤膜过滤及超声脱气备用。

[0061] (2)配制间甲基苯甲酰氯标准溶液；称取0.2500g(±0.0002)间甲基苯甲酰氯标准样品，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，混匀后超声脱气备用。

[0062] (3)绘制标准工作曲线：

[0063] 按照标准品溶液的制作方法称取0.5000g标准品置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，配制成10mg/mL的标准品溶液，再用标准品溶液进行一系列的倍数稀释，得到浓度为0.5、1.0、1.5、2、2.5、3.0mg/mL的标准品溶液，在上述色谱条件下，取稀释后的一系列浓度的间甲基苯甲酰氯标准溶液进样，以标准品浓度为横轴，峰面积为纵轴，以峰面积对浓度作图，利用线性回归方程构建标准曲线。线性回归方程为：Y＝45451X+2222，相关系数R2＝0.9998，如附图1。

[0064] (4)配制待测样品溶液：

[0065] 称取0.2500g(±0.0002)待测样品，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释到刻度，混匀后超声脱气备用。

[0066] (5)根据上述色谱条件，取待测样品溶液进样，谱图如附图2所示，Agilent Open LAB工作站根据外标百分比法自动积分计算得出样品的纯度为99.13％。