用于NMT成型的PBT复合材料及其制备方法

摘要

本发明涉及一种用于NMT成型的PBT复合材料及其制备方法。一种用于NMT成型的PBT复合材料，其特征在于，按照质量分数计，包括以下组分：聚对苯二甲酸丁二醇酯100份；增韧剂10～15份；增强剂30～40份；润滑剂3～5份；相容剂5～8份；纳米材料0.2～0.8份；抗氧剂0.5～1份；及偶联剂0.5～1.0份；其中，所述纳米材料选自纳米氧化铝、纳米氧化镁及纳米氧化铁中的至少一种，所述增强剂为玻璃纤维。上述用于NMT成型的PBT复合材料可以应用于NMT成型。

权利要求

1.一种用于NMT成型的PBT复合材料，其特征在于，按照质量分数计，包括以下组分：聚对苯二甲酸丁二醇酯     100份；

增韧剂                   12份；

增强剂                   40份；

润滑剂                   5份；

相容剂                   8份；

纳米材料                 0.6份；

抗氧剂                   0.8份；及偶联剂                   0.8份；

其中，所述纳米材料为质量比为1：1的纳米氧化铝和纳米氧化镁的混合物，纳米氧化铝粒径为120nm，纳米氧化镁粒径为135nm；所述增强剂为质量比为1：3的短切无碱玻璃纤维和扁平无碱玻璃纤维的混合物，短切无碱玻璃纤维直径为10.5微米，长度为3毫米，扁平无碱玻璃纤维直径为11.5微米，长度为3毫米；所述增韧剂为乙烯-辛烯嵌段共聚物，其中辛烯的质量含量为49%；所述润滑剂为瓦克硅酮；所述相容剂为缩水甘油酯、乙烯与甲基丙烯酸甲酯三元共聚物；所述抗氧剂为巴斯夫IRGANOX 1010；所述偶联剂为缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷。

说明书

用于NMT成型的PBT复合材料及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及高分子材料技术领域，特别涉及用于NMT成型的PBT复合材料、其制备方法。

背景技术

[0002] NMT(Nano Molding Technology)是将金属与塑料一体化的纳米成型技术，最早由日本大成塑料株式会社(Taiseiplas)开发，可将铝、镁、不锈钢、钛等金属与硬质树脂一体化成型。目前NMT成型技术大规模应用的是薄、轻、便携的3C产品，如笔记本外壳、投影仪外壳、手机外壳、MP3播放器等等。NMT成型技术核心理念是将金属、塑料结合，取代目前常用的嵌入射出、锌铝、镁铝合金压铸件，提供一种具有价格优势、高性能的塑金整合产品。

[0003] NMT的处理工序包括如下所示的流程：将需要结合的金属进行碱液处理、酸处理、T液(酯氨酸)处理、再用水清洗干净后进行干燥、注塑。经处理后的金属表面，就会在金属表面形成无数的孔径约为20nm微孔，也就是说，可以认为是在通过处理后的金属表面上形成了很多微小的凹凸结构，注射的树脂进入这些凹凸结构中，产生锚定效果。同时，当树脂注射到处理后的金属表面时，含有酯基的树脂就会与T液发生酯胺反应，从而紧密结合在一起。

[0004] 目前，可用于NMT成型的金属材料主要集中在铝材、镁材上，同时也有铜、不锈钢、钛、铁、紫铜多种金属进行粘结。可使用的树脂也有PBT、PPS、尼龙6、尼龙66。饱和线性半结晶性聚酯PBT具有优异的力学性能、良好的耐疲劳性、较好的冲击韧性、较低的摩擦系数、良好的耐热性以及较好的成型加工性能。

[0005] 近年来，国内外研究人员多采用玻纤增强改性PBT材料，不仅可以提升PBT材料的物理机械性能，同时解决PBT材料的耐疲劳强度、耐候性、摩擦性能方面也有较好的改善效果。然而玻璃纤维增强PBT材料仍有不足之处，即注塑大件产品或薄壁零件时，会有较大的翘曲发生，这不仅影响制品的外观，同时影响改性PBT材料的使用寿命。检索大量的专利文献和公开发表的研究论文，尚未见应用于NMT成型的PBT材料的研究报道，特别是未见采用聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)为原料，添加乙烯-辛烯嵌段共聚物OBC，纳米氧化铁、纳米氧化镁或纳米氧化铝，扁平无碱玻璃纤维和短切无碱玻璃纤维，制备可用于NMT成型的聚对笨二甲酸丁二醇酯(PBT)复合材料。

发明内容

[0006] 基于此，有必要提供一种可以应用于NMT成型的PBT复合材料及其制备方法。

[0007] 一种用于NMT成型的PBT复合材料，按照质量分数计，包括以下组分：

[0008]

[0009] 其中，所述纳米材料选自纳米氧化铝、纳米氧化镁及纳米氧化铁中的至少一种，所述增强剂为玻璃纤维。

[0010] 在其中一个实施例中，所述增韧剂为乙烯-辛烯嵌段共聚物，所述增韧剂中辛烯的质量含量为47％～53％。

[0011] 在其中一个实施例中，所述增强剂选自扁平无碱玻璃纤维和短切无碱玻璃纤维中的至少一种。

[0012] 在其中一个实施例中，所述润滑剂为聚硅氧烷。

[0013] 在其中一个实施例中，所述相容剂为缩水甘油酯、乙烯与甲酯丙烯酸甲酯三元共聚物。

[0014] 在其中一个实施例中，所述偶联剂为硅烷偶联剂。

[0015] 在其中一个实施例中，所述纳米材料的粒径为104nm～157nm。

[0016] 在其中一个实施例中，所述抗氧剂为酚类抗氧剂。

[0017] 一种用于NMT成型的PBT复合材料的制备方法，包括如下步骤：

[0018] 按照质量分数计，称取以下原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯100份、增韧剂10～15份、增强剂30～40份、润滑剂3～5份、相容剂5～8份、纳米材料0.2～0.8份、抗氧剂0.5～1份及偶联剂0.5～1.0份，其中，所述纳米材料选自纳米氧化铝、纳米氧化镁及纳米氧化铁中的至少一种，所述增强剂为玻璃纤维；

[0019] 将所述偶联剂中的1％～3％与乙醇混合配制成第一溶液，将所述纳米材料与所述第一溶液在62℃～86℃下高速搅拌得到第一材料；

[0020] 将剩余的所述偶联剂与乙醇混合配制成第二溶液，将所述增强剂与所述第二溶液在57℃～76℃下低速搅拌得到第二材料；

[0021] 将所述聚对苯二甲酸丁二醇酯、所述增韧剂、所述润滑剂、所述相容剂及所述抗氧剂高速混合后得到混合料，将所述混合料作为第一材料加入挤出机中，所述第一材料通过主喂料系统加入、第二材料通过侧喂料系统加入，挤出后造粒得到用于NMT成型的PBT复合材料。

[0022] 在其中一个实施例中，所述第一溶液中及所述第二溶液中，所述偶联剂与所述乙醇的质量比为1～3：2.3～7。

[0023] 上述用于NMT成型的PBT复合材料通过在100份的聚对苯二甲酸丁二醇酯中加入10份～15份的玻璃纤维作为增强剂，加入0.2～0.8份的纳米材料进行复配，可以显著的降低用于NMT成型的PBT复合材料的线性膨胀系数，从而与金属基材在线性膨胀系数方面具有较好的匹配性，有效的解决了二者在结合截面处发生剥离的问题，从而可广泛应用于NMT成型。

具体实施方式

[0024] 下面主要结合具体实施例对用于NMT成型的PBT复合材料及其制备方法作进一步详细的说明。

[0025] 一实施方式的用于NMT成型的PBT复合材料，按照质量分数计，包括以下组分：

[0026]

[0027] 其中，纳米材料选自纳米氧化铝、纳米氧化镁及纳米氧化铁中的至少一种，增强剂为玻璃纤维。

[0028] 聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)为主要原料。优选的，PBT树脂特性粘度为1.15～1.18dL/g，密度为1.31～1.33g/cm3，熔点223～227℃，质量熔体流动速率27～29g/10min，拉伸强度55.2MPa，弯曲强度81.7MPa。

[0029] 优选的，增韧剂为乙烯-辛烯嵌段共聚物，增韧剂中辛烯的质量含量为47％～53％。进一步优选的，增韧剂质量熔体流动速率0.482～0.882g/10min。增韧剂优选为DOW化学公司的INFUSE 9000及INFUSE 9007中的至少一种

[0030] 优选的，增强剂选自扁平无碱玻璃纤维和短切无碱玻璃纤维中的至少一种。具体的，扁平无碱玻璃纤维的扁平比为4：1，长度为3～6毫米；短切无碱玻璃纤维的直径为9～13微米，长度为3～6毫米。

[0031] 优选的，润滑剂为聚硅氧烷。优选为德国瓦克公司牌号为PA445200瓦克硅酮。

[0032] 优选的，相容剂为缩水甘油酯、乙烯与甲酯丙烯酸甲酯三元共聚物。更优选为法国阿科玛公司的产品，牌号为AX-8900。

[0033] 优选的，偶联剂为硅烷偶联剂。更优选为德国巴斯夫TU169缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂。

[0034] 优选的，抗氧剂为酚类抗氧剂。更优选为巴斯夫IRGANOX 1010抗氧剂[0035] 优选的，纳米材料的粒径为104nm～157nm。

[0036] 上述用于NMT成型的PBT复合材料具有以下优点：

[0037] (1)、使用缩水甘油酯、乙烯与甲酯丙烯酸甲酯三元共聚物。

[0038] 作为相容剂，缩水甘油酯、乙烯与甲酯丙烯酸甲酯三元共聚物中的丙烯酸甲酯链段在熔融挤出过程中能够与聚对苯二甲酸丁二醇酯发生酯交换反应，同时与普通玻璃纤维及扁平玻璃纤维表面的羟基发生反应性增容，以实现普通玻璃纤维及扁平玻璃纤维在聚对苯二甲酸丁二醇酯中的均匀分散，从而有效地改善复合材料的抗翘曲性能，改善复合材料的翘曲问题，可以显著的提高PBT材料的缺口冲击强度、相容性、流动性、结晶速度、表面光泽等。

[0039] (2)、通过在100份的聚对苯二甲酸丁二醇酯中加入10份～15份的玻璃纤维作为增强剂，加入0.2～0.8份的纳米材料进行复配，可以显著的降低用于NMT成型的PBT复合材料的线性膨胀系数，从而与金属基材在线性膨胀系数方面具有较好的匹配性，有效的解决了二者在结合截面处发生剥离的问题，从而可广泛应用于NMT成型。

[0040] 上述用于NMT成型的PBT复合材料的制备方法，包括如下步骤：

[0041] 步骤S110、按照质量分数计，称取以下原料：聚对苯二甲酸丁二醇酯100份、增韧剂10～15份、增强剂30～40份、润滑剂3～5份、相容剂5～8份、纳米材料0.2～0.8份、抗氧剂
0.5～1份、及偶联剂0.5～1.0份，其中，纳米材料选自纳米氧化铝、纳米氧化镁及纳米氧化铁中的至少一种，增强剂为玻璃纤维。

[0042] 聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)为主要原料。优选的，PBT树脂特性粘度为1.15～1.18dL/g，密度为1.31～1.33g/cm3，熔点223～227℃，质量熔体流动速率27～29g/10min，拉伸强度55.2MPa，弯曲强度81.7MPa。

[0043] 优选的，增韧剂为乙烯-辛烯嵌段共聚物，增韧剂中辛烯的质量含量为47％～53％。进一步优选的，增韧剂质量熔体流动速率0.482～0.882g/10min。增韧剂优选为DOW化学公司的INFUSE 9000及INFUSE 9007中的至少一种

[0044] 优选的，增强剂选自扁平无碱玻璃纤维和短切无碱玻璃纤维中的至少一种。具体的，扁平无碱玻璃纤维的扁平比为4：1，长度为3～6毫米；短切无碱玻璃纤维的直径为9～13微米，长度为3～6毫米。

[0045] 优选的，润滑剂为聚硅氧烷。优选为德国瓦克公司牌号为PA445200瓦克硅酮。

[0046] 优选的，相容剂为缩水甘油酯、乙烯与甲酯丙烯酸甲酯三元共聚物。更优选为法国阿科玛公司的产品，牌号为AX-8900。

[0047] 优选的，偶联剂为硅烷偶联剂。更优选为德国巴斯夫TU169缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂。

[0048] 优选的，抗氧剂为酚类抗氧剂。更优选为巴斯夫IRGANOX 1010抗氧剂[0049] 优选的，纳米材料的粒径为104nm～157nm。

[0050] 步骤S120、将偶联剂中的1％～3％与乙醇混合配制成第一溶液，将纳米材料与第一溶液在62℃～86℃下高速搅拌得到第一材料。

[0051] 优选的，第一溶液中，偶联剂与乙醇的质量比为1～3：2.3～7。

[0052] 优选的，乙醇为无水乙醇。

[0053] 优选的，将偶联剂及乙醇在室温下搅拌2～3分钟制成第一溶液。

[0054] 优选的，高速搅拌的转速为800～1200rpm。

[0055] 优选的，高速搅拌的时间为8分钟～10分钟。

[0056] 优选的，将纳米材料置于高速搅拌机中，温度设置为62℃～86℃，并设置为低速模式，从液体加入口匀速加入第一溶液，加料结束后高速搅拌8～10分钟。其中，低速模式的转速为80～120rpm。

[0057] 步骤S130、将剩余的偶联剂与乙醇混合配制成第二溶液，将增强剂与第二溶液在57℃～76℃下低速搅拌得到第二材料。

[0058] 优选的，第二溶液中，偶联剂与乙醇的质量比为1～3：2.3～7。

[0059] 优选的，乙醇为无水乙醇。

[0060] 优选的，将偶联剂及乙醇在室温下搅拌2～3分钟制成第二溶液。

[0061] 优选的，低速搅拌的转速为80～120rpm。

[0062] 优选的，低速搅拌的时间为6分钟～8分钟。

[0063] 优选的，将增强剂置于高速搅拌机中，温度设置为57℃～76℃，并设置为低速模式，从液体加入口匀速加入第一溶液，加料结束后低速搅拌6分钟～8分钟。

[0064] 步骤S140、将聚对苯二甲酸丁二醇酯、增韧剂、润滑剂、相容剂及抗氧剂高速混合后得到混合料，将混合料加入挤出机中，第一材料通过主喂料系统加入、同时第二材料通过侧喂料系统加入，挤出后造粒得到用于NMT成型的PBT复合材料。

[0065] 优选的，聚对苯二甲酸丁二醇酯在混合之前先在102℃～118℃下烘烤1小时～2小时。

[0066] 优选的，将聚对苯二甲酸丁二醇酯、增韧剂、润滑剂、相容剂及抗氧剂置于高速混合机中高速混合5～7分钟。

[0067] 优选的，挤出机为双螺杆挤出机。更优选的，双螺杆挤出机的具体参数为，一区温度181～198℃、二区温度218～229℃、三区温度223～237℃、四区温度235～247℃、五区温度236～244℃、六区温度219～232℃、七区温度211～223℃、八区温度210～223℃、九区温度210～225℃、模口温度238～246℃，停留时间为1～2分钟，压力为5～7MPa。

[0068] 上述用于NMT成型的PBT复合材料的制备方法操作简单，易于工业化；制备的用于NMT成型的PBT复合材料与金属基材在线性膨胀系数方面具有较好的匹配性，有效的解决了二者在结合截面处发生剥离的问题，从而可广泛应用于NMT成型。

[0069] 以下为具体实施例部分：

[0070] 实施例1

[0071] 本实施例的用于NMT成型的PBT复合材料的制备步骤如下：

[0072] (1)、按质量份数计，称取表1中的组分：

[0073] 表1

[0074]

[0075]

[0076] (2)将纳米材料置于高速搅拌机中，将1份硅烷偶联剂置于烧杯中A中，按硅烷偶联剂：无水乙醇为1:2.3称取无水乙醇置于烧杯A中，同时室温搅拌X分钟，使其混合均匀；启动高速搅拌机，温度设置为70℃，并置于低速模式，于上端液体加入口匀速加入配备好的硅烷偶联剂乙醇溶液，偶联剂加入完毕后启动高速模式，高速搅拌8分钟，得到第一材料，其中高速搅拌的转速为950rpm。

[0077] (3)、将玻璃纤维置于高速搅拌机中，将1份硅烷偶联剂置于烧杯中B中，按硅烷偶联剂：无水乙醇为1:2.3称取无水乙醇置于烧杯B中，同时室温搅拌8分钟，使其混合均匀；启动高速搅拌机，温度设置为65℃，并置于低速模式，于上端液体加入口匀速加入配备好的硅烷偶联剂乙醇溶液，偶联剂加入完毕后，低速搅拌3分钟，得到第二材料，其中低速搅拌的转速为110rpm。

[0078] 步骤三、PBT复合材料的制备：

[0079] 将PBT树脂在120℃下烘烤4h，将干燥好的PBT树脂、增韧剂、润滑剂、相容剂、抗氧剂等置于高速混合机中混合X分钟，得到混合物，将混合物加入双螺杆挤出机中，第一材料通过主喂料系统加入、同时第二材料通过侧喂料系统加入，经过熔融挤出、水冷、切粒，得到PBT复合材料。

[0080] 其中，双螺杆挤出机的具体参数为，一区温度185℃、二区温度195℃、三区温度230℃、四区温度230℃、五区温度220℃、六区温度220℃、七区温度220℃、八区温度220℃、九区温度230℃、模口温度235℃，停留时间为1分钟，压力为4.2MPa。

[0081] 实施例2

[0082] 本实施例的用于NMT成型的PBT复合材料的制备步骤如下：

[0083] (1)、按质量份数计，称取表2中的组分：

[0084] 表2

[0085]

[0086] (2)将纳米材料置于高速搅拌机中，将1份硅烷偶联剂置于烧杯中A中，按硅烷偶联剂：无水乙醇为1:7称取无水乙醇置于烧杯A中，同时室温搅拌2分钟，使其混合均匀；启动高速搅拌机，温度设置为65℃，并置于低速模式，于上端液体加入口匀速加入配备好的硅烷偶联剂乙醇溶液，偶联剂加入完毕后启动高速模式，高速搅拌分钟，得到第一材料，其中高速搅拌的转速为950rpm。

[0087] (3)、将玻璃纤维置于高速搅拌机中，将1份硅烷偶联剂置于烧杯中B中，按硅烷偶联剂：无水乙醇为1：4称取无水乙醇置于烧杯B中，同时室温搅拌3分钟，使其混合均匀；启动高速搅拌机，温度设置为67℃，并置于低速模式，于上端液体加入口匀速加入配备好的硅烷偶联剂乙醇溶液，偶联剂加入完毕后，低速搅拌3分钟，得到第二材料，其中低速搅拌的转速为95rpm。

[0088] 步骤三、PBT复合材料的制备：

[0089] 将PBT树脂在120℃下烘烤4h，将干燥好的PBT树脂、增韧剂、润滑剂、相容剂、抗氧剂等置于高速混合机中混合9分钟，得到混合物，将混合物加入双螺杆挤出机中，第一材料通过主喂料系统加入、同时第二材料通过侧喂料系统加入，经过熔融挤出、水冷、切粒，得到PBT复合材料。

[0090] 其中，双螺杆挤出机的具体参数为，一区温度185℃、二区温度195℃、三区温度230℃、四区温度230℃、五区温度230℃、六区温度220℃、七区温度220℃、八区温度220℃、九区温度220℃、模口温度235℃，停留时间为1分钟，压力为4.2MPa。

[0091] 实施例3

[0092] 本实施例的用于NMT成型的PBT复合材料的制备步骤如下：

[0093] (1)、按质量份数计，称取表3中的组分：

[0094] 表3

[0095]

[0096]

[0097] (2)将纳米材料置于高速搅拌机中，将1份硅烷偶联剂置于烧杯中A中，按硅烷偶联剂：无水乙醇为1:2.3称取无水乙醇置于烧杯A中，同时室温搅拌3分钟，使其混合均匀；启动高速搅拌机，温度设置为65℃，并置于低速模式，于上端液体加入口匀速加入配备好的硅烷偶联剂乙醇溶液，偶联剂加入完毕后启动高速模式，高速搅拌9分钟，得到第一材料，其中高速搅拌的转速为950rpm。

[0098] (3)、将玻璃纤维置于高速搅拌机中，将1份硅烷偶联剂置于烧杯中B中，按硅烷偶联剂：无水乙醇为1:2.3称取无水乙醇置于烧杯B中，同时室温搅拌3分钟，使其混合均匀；启动高速搅拌机，温度设置为65℃，并置于低速模式，于上端液体加入口匀速加入配备好的硅烷偶联剂乙醇溶液，偶联剂加入完毕后，低速搅拌3分钟，得到第二材料，其中低速搅拌的转速为90rpm。

[0099] 步骤三、PBT复合材料的制备：

[0100] 将PBT树脂在120℃下烘烤4h，将干燥好的PBT树脂、增韧剂、润滑剂、相容剂、抗氧剂等置于高速混合机中混合9分钟，得到混合物，将混合物加入双螺杆挤出机中，第一材料通过主喂料系统加入、同时第二材料通过侧喂料系统加入，经过熔融挤出、水冷、切粒，得到PBT复合材料。

[0101] 其中，双螺杆挤出机的具体参数为，一区温度185℃、二区温度195℃、三区温度230℃、四区温度230℃、五区温度230℃、六区温度220℃、七区温度220℃、八区温度220℃、九区温度220℃、模口温度235℃，停留时间为1分钟，压力为4.2MPa。

[0102] 实施例4

[0103] 本实施例的用于NMT成型的PBT复合材料的制备步骤如下：

[0104] (1)、按质量份数计，称取表4中的组分：

[0105] 表4

[0106]

[0107] (2)将纳米材料置于高速搅拌机中，将1份硅烷偶联剂置于烧杯中A中，按硅烷偶联剂：无水乙醇为1:2.3称取无水乙醇置于烧杯A中，同时室温搅拌9分钟，使其混合均匀；启动高速搅拌机，温度设置为65℃，并置于低速模式，于上端液体加入口匀速加入配备好的硅烷偶联剂乙醇溶液，偶联剂加入完毕后启动高速模式，高速搅拌9分钟，得到第一材料，其中高速搅拌的转速为900rpm。

[0108] (3)、将玻璃纤维置于高速搅拌机中，将1份硅烷偶联剂置于烧杯中B中，按硅烷偶联剂：无水乙醇为1:2.3称取无水乙醇置于烧杯B中，同时室温搅拌9分钟，使其混合均匀；启动高速搅拌机，温度设置为65℃，并置于低速模式，于上端液体加入口匀速加入配备好的硅烷偶联剂乙醇溶液，偶联剂加入完毕后，低速搅拌3分钟，得到第二材料，其中低速搅拌的转速为95rpm。

[0109] 步骤三、PBT复合材料的制备：

[0110] 将PBT树脂在120℃下烘烤4h，将干燥好的PBT树脂、增韧剂、润滑剂、相容剂、抗氧剂等置于高速混合机中混合9分钟，得到混合物，将混合物加入双螺杆挤出机中，第一材料通过主喂料系统加入、同时第二材料通过侧喂料系统加入，经过熔融挤出、水冷、切粒，得到PBT复合材料。

[0111] 其中，双螺杆挤出机的具体参数为，一区温度185℃、二区温度195℃、三区温度225℃、四区温度230℃、五区温度230℃、六区温度220℃、七区温度220℃、八区温度220℃、九区温度220℃、模口温度235℃，停留时间为1分钟，压力为4.2MPa。

[0112] 实施例5

[0113] 本实施例的用于NMT成型的PBT复合材料的制备步骤如下：

[0114] (1)、按质量份数计，称取表5中的组分：

[0115] 表5

[0116]

[0117]

[0118] (2)将纳米材料置于高速搅拌机中，将1份硅烷偶联剂置于烧杯中A中，按硅烷偶联剂：无水乙醇为1:2.3称取无水乙醇置于烧杯A中，同时室温搅拌3分钟，使其混合均匀；启动高速搅拌机，温度设置为65℃，并置于低速模式，于上端液体加入口匀速加入配备好的硅烷偶联剂乙醇溶液，偶联剂加入完毕后启动高速模式，高速搅拌9分钟，得到第一材料，其中高速搅拌的转速为950rpm。

[0119] (3)、将玻璃纤维置于高速搅拌机中，将1份硅烷偶联剂置于烧杯中B中，按硅烷偶联剂：无水乙醇为2.3称取无水乙醇置于烧杯B中，同时室温搅拌3分钟，使其混合均匀；启动高速搅拌机，温度设置为65℃，并置于低速模式，于上端液体加入口匀速加入配备好的硅烷偶联剂乙醇溶液，偶联剂加入完毕后，低速搅拌3分钟，得到第二材料，其中低速搅拌的转速为90rpm。

[0120] 步骤三、PBT复合材料的制备：

[0121] 将PBT树脂在120℃下烘烤4h，将干燥好的PBT树脂、增韧剂、润滑剂、相容剂、抗氧剂等置于高速混合机中混合9分钟，得到混合物，将混合物加入双螺杆挤出机中，第一材料通过主喂料系统加入、同时第二材料通过侧喂料系统加入，经过熔融挤出、水冷、切粒，得到PBT复合材料。

[0122] 其中，双螺杆挤出机的具体参数为，一区温度185℃、二区温度195℃、三区温度210℃、四区温度230℃、五区温度230℃、六区温度230℃、七区温度220℃、八区温度220℃、九区温度220℃、模口温度235℃，停留时间为1分钟，压力为4.2MPa。

[0123] 将实施例1～5得到的PBT复合材料制成标准样品测试各项性能。其中，根据ISO527测试标准测试拉伸强度和断裂伸长率；根据ISO178测试标准测试弯曲强度和弯曲模量；根据ISO180测试标准测试缺口冲击强度(1/8″)；根据ISO75测试标准测试热形变温度；将1～5得到的PBT复合材料制成标准嵌件检测金属塑料剥离强度(MPa)，测试结果见表6。

[0124] 表6

[0125]

[0126] 从表6可以看出：

[0127] 1、本发明5个实施案例的结果其对经T处理后的金属制件的粘接很好，拉伸剥离强度都可以达到28Mpa以上。

[0128] 2、经综合对比结果可知，实施案例3中质量比为1：3的短切无碱玻璃纤维和扁平无碱玻璃纤维的混合物为40及质量比为1：1的纳米氧化铝和纳米氧化镁的混合物为0.6时材料的综合机械性为最佳，同时其拉伸剥离强度为最大；可见对于不同玻璃纤维及不同纳米材料的选择与比例搭配在本发明中的起到一定的作用。

[0129] 3、基于表6的结果可以看出，本发明的几种实施例都可以满足用于NMT成型的复合材料，具有很高的拉伸剥离强度和综合机械性能。

[0130] 以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

[0131] 以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。