一种妙磨中药饮片破壁超微粉碎工艺及其设备

摘要

本发明属于药材研磨粉碎设备及制备方法领域，具体涉及一种妙磨中药饮片破壁超微振动粉碎机及使用其的中药饮片制备方法和妙磨中药饮片，该粉碎机其包括：电机(1)、连轴器(2)、旋转主轴(3)、轴承座(4)、筒架(5)、筒体(6)、支撑弹簧(7)、底座、激振消振器、控制器、定时器、液晶显示操作面板、中央处理器和消音机箱，该粉碎机的电机使用了特定的转动速度和特定的运动轨迹，使得粉碎机达到了节能、高效率和粉碎粒径更细的优点。本发明还提供了一种使用上述粉碎机的中药饮片制备方法和妙磨中药饮片。

权利要求

1.一种妙磨中药饮片破壁超微振动粉碎机，其特征在于包括：

电机(1)、联轴器(2)、旋转主轴(3)、轴承座(4)、筒架(5)、筒体(6)、支撑弹簧(7)、底座、激振消振器、控制器、定时器、液晶显示操作面板、中央处理器和消音机箱，其特征在于：所述的电机(1)固定于底座的一侧上，电机(1)通过联轴器(2)与旋转主轴(3)联接，筒架(5)安装在轴承座(4)上，筒体(6)安装在筒架(5)上，旋转主轴(3)安装在轴承座上，旋转主轴(3)还通过支撑弹簧(7)与底座相连接，筒体(6)内装有研磨介质，液晶显示操作面板与中央处理器连接，中央处理器用于控制电机和定时器，粉碎机整体安装在消音机箱内，消音机箱可将粉碎机的振动噪音降低到最小；

所述筒体(6)为双层筒体，当需要对待研磨的药材进行加热或冷却时，向双层筒体之间的间隙加入加热介质或制冷介质；

其电机的转动速度V定义为：

V＝b+sin“t”，其中t为时间，单位为秒；V为转速，单位为转/秒；b为10-500的实数；

其中筒体的运动轨迹具体为：以旋转主轴的中心点作为X轴与Y轴的交点，旋转主轴在其横截面坐标系上的运动轨迹为：x2/a2+y2/b2＝1，其中x、y为旋转主轴在坐标系中的坐标，a、b为实数，且a>b>0；研磨介质与待研磨的药材的重量比例为3:1至20:1。

2.如权利要求1所述的妙磨中药饮片破壁超微振动粉碎机，其特征还在于所述研磨介质包括：金属球或金属棒。

3.如权利要求2所述的妙磨中药饮片破壁超微振动粉碎机，其特征还在于所述研磨介质的直径为10-20cm。

4.一种使用权利要求1-3中任一所述的妙磨中药饮片破壁超微振动粉碎机制备中药饮片的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)对鲜药材进行拣选、切片、干燥，得到净药材；

2)采用30～140目筛的通用粉碎机对上述净药材进行粗粉碎，得到30目以上粗粉；

3)采用妙磨中药饮片破壁超微振动粉碎机对上述粗粉进行超微粉碎，得到150-10000目的超细粉体。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：在所述步骤1)中，所述鲜药材为经过水洗、去除农药残留和/或去除重金属处理的鲜药材。

6.如权利要求5所述的方法，其中，在所述步骤1)中，所述干燥为采用热风干燥、远红外干燥、冷冻干燥或微波干燥的方法将药材的水分控制在以下范围内：植物类药材干燥至水分小于13重量％，动物类干燥至水分小于15重量％，矿物类干燥至水分小于8重量％。

7.如权利要求6所述的方法，其中，在所述步骤1)中，还包括采用高温、臭氧和/或环氧乙烷对所述净药材灭菌。

8.如权利要求7所述的方法，其中，所述方法还包括步骤4)：将得到超细粉体制粒。

说明书

一种妙磨中药饮片破壁超微粉碎工艺及其设备

技术领域

[0001] 本发明属于药材研磨粉碎设备及制备方法领域，具体涉及一种妙磨中药饮片破壁超微振动粉碎机及使用其的中药饮片制备方法和妙磨中药饮片。

背景技术

[0002] 超微粉碎机具有粉碎效率高、破壁率高、粉碎温度低以及全密闭作业等特点，所制粉体粒径可达1～0.1μm，细胞破壁(膜)率可达98％以上。鉴于微粉机的技术特点，即1)粉碎过程的全密闭不分级方式(有利于药物成分的保存)；2)有效的压缩粉碎方式(精密的复合化带来的生物利用度提高)；3)流程中前后的单元操作、质量控制及GMP的标准化(各设备的标准化)，其应用范围已经涉及到医药(含兽药和农药)、(保健)食品、化妆品、化工建材、冶金能源、电子环保等行业。

[0003] 微粉机工作原理在于在外界激振力的作用下，研磨介质作时而散开、时而聚合的抛掷运动，即研磨介质自身做同向自转，研磨介质群做公转运动。内外层研磨介质不断交换位置，两两研磨介质不断冲撞、挤压剪切物料，使物料被挤破剪断。颗粒由大到小不断被破碎。在破碎过程中，较大颗粒先受力，先被破碎。由工作原理可知，植物细胞群组成的颗粒，无论是由大细胞组成的颗粒，还是由小细胞群组成的颗粒，只要其整体尺寸相当，其受挤压、冲击的机会就是均等的。即在药材的粉碎过程中，不论大细胞群还是小细胞群只要其整体尺寸相当其被粉碎的机率是相同的。

[0004] 制药行业对粉碎设备的定义为：用于药物粉碎(含研磨)并符合药品生产要求的机器。在制药粉碎设备中，常以粉碎法为主。一般地，粉碎设备被分为七类：(1)辊压机：辊子旋转磨；(2)辊辗磨：离心辊式磨、棒磨机、雷蒙磨、超级混合磨、Szego磨、Micros超细粉碎机；(3)高速旋转磨：摆式锤式磨、笼式磨、针式磨、筛分磨、离心分级磨；(4)球磨机：筒磨机、振动磨、离心磨、行星磨；(5)介质搅拌磨：塔式磨、间歇式搅拌磨、连续式搅拌磨、环形磨；(6)气流粉碎机：吸入型、喷嘴吸入型、冲击型、流化床型；(7)其它：石臼、捣碎机、研钵。此外，介于辊辗磨与高速旋转磨之间又分出挤压磨、涡流磨，介于球磨机与介质搅拌磨又分出离心流化磨、超细磨。

[0005] 而根据制药装备行业名词术语标准中，也可将粉碎设备分为以下四类：(1)机械式粉碎机械：齿式粉碎机、锤式粉碎机(锤片式、锤块式)、刀式粉碎机(刀式多级、斜刃多级、组合立刀、立式侧刀、风轮刀式)、涡轮式粉碎机、压磨式粉碎机、铣削式粉碎机、挤压式破碎机、鄂式破碎机；(2)气流粉碎机械：粗粉气流粉碎机、细粉气流粉碎机、超细气流粉碎机、纳米粉碎机、粗粉碎和超微粉碎分级联动机；(3)研磨机械：微粒研磨机、球磨机、乳钵研磨机、胶体磨；(4)低温粉碎设备。

[0006] 在中药制药领域中，因为在进行粉碎的时候，使用一般的设备不能够完全粉碎，所以需要使用到超微粉碎机。超微粉碎机的作用就是将药材的细胞壁破碎，使药材的有效成分完全被浸出。从药材细胞的粉碎程度来说，药材超微粉碎机又叫细胞破壁机。药材超微粉碎机为外向型式高速粉碎，物料进入粉碎室，由旋转的锤子击碎来获得理想的粉碎效果，粉碎好的物料，自动进入捕集袋，粉尘由吸尘箱经布袋过虑回收。细胞级药材超微粉碎是指以生物细胞破壁为目的的粉碎作业，它不以粉碎细度为目的，而是追求细胞的破壁率。生产过程中无粉尘飞扬，细胞经破壁后细胞内的有效成分充分暴露出来、药物的释放速度及释放量会大幅提高，降低企业成本。药材粒子经细胞级药材超微粉碎后，显微镜下观察仅有极少量完整细胞存在。

[0007] 药材超微粉碎机可通过气流的膨胀成功地解决粉碎过程中的温度升高问题，能取得最大的节能效果，且具有非常好的使用可靠性，粉碎粒度达10pm以下，最细可达3—5pm，粒度可调。药材超微粉碎机对被粉碎物料进行冲击而达到粉碎目的。在一般的气流粉碎设备内，具有～0.8MPa静压能的气流通过一特制的喷嘴，转变为2～3倍超音速动能的高速流体，高速气体的动能对粉碎物料进行冲击，引起被粉碎物料相互碰撞从而将物料粉碎。该类型设备加工速度快，加工量大，但投资较大，占用场地大，噪音很大，不太适合中小型企业。此外，现有技术中的超微粉碎机存在以下缺陷：1、粉碎粒径达不到超微破壁的要求；2、粉碎效率太低；3、粉碎时间太长，不节能，效率太低；4、噪音太大；5、对药材加热和降温不方便。

发明内容

[0008] 为解决现有技术中的粉碎机存在的上述缺陷，本发明提出了一种妙磨中药饮片破壁超微振动粉碎机，其特征在于包括：

[0009] 电机(1)、连轴器(2)、旋转主轴(3)、轴承座(4)、筒架(5)、筒体(6)、支撑弹簧(7)、底座、激振消振器、控制器、定时器、液晶显示操作面板、中央处理器、和消音机箱，其特征在于：所述的电机(1)固定于底座的一侧上，电机(1)通过联轴器(2)与旋转主轴(3)联接，筒架(5)安装在轴承座(4)上，筒体(6)安装在筒架(5)上，旋转主轴(3)安装在轴承座上，旋转主轴(3)还通过支撑弹簧(7)与底座相连接，筒体(6)内装有研磨介质，液晶显示操作面板与中央处理器连接，中央处理器用于控制电机和定时器，粉碎机整体安装在消音机箱内，消音机箱可将粉碎机的振动噪音降低到最小；

[0010] 所述筒体(6)为双层筒体，当需要对待研磨的药材进行加热或冷却时，向双层筒体之间的间隙加入加热介质或制冷介质；

[0011] 其电机的转动速度采用以下公式进行：

[0012] V＝b+sin“t”，其中t为时间，单位为秒；V为转速，单位为转/秒；b为10-500的实数；

[0013] 其中筒体采用的运动轨迹为以下的公式进行，以旋转主轴的中心点作为X轴与Y轴的交点，旋转主轴在其横截面坐标系上的运动轨迹为：

[0014] x2/a2+y2/b2＝1，其中x、y为旋转主轴在坐标系中的坐标，a、b为实数，且a>b>0；

[0015] 研磨介质与待研磨的药材的重量比例为3:1至20:1。

[0016] 其中，所述研磨介质包括：金属球或金属棒。

[0017] 其中，所述研磨介质的直径为10-20cm。

[0018] 本发明还提供一种使用上述的粉碎机制备中药饮片的方法，其特征在于包括以下步骤：

[0019] 1)对鲜药材进行拣选、切片、干燥，得到净药材；

[0020] 2)采用30～140目筛的通用粉碎机对上述净药材进行粗粉碎，得到30目以上粗粉；

[0021] 3)采用妙磨中药饮片破壁超微振动粉碎机对上述粗粉进行超微粉碎，得到150-10000目的超细粉体；

[0022] 在所述的方法中，优选地，在所述步骤1)中，所述干燥为采用热风干燥、远红外干燥、冷冻干燥或微波干燥的方法将药材的水分控制在以下范围内：植物类药材干燥至水分小于13重量％，动物类干燥至水分小于15重量％，矿物类干燥至水分小于8重量％。

[0023] 在所述的方法中，优选地，在所述步骤1)中，还包括采用高温、臭氧和/或环氧乙烷对所述净药材灭菌。

[0024] 在所述的方法中，优选地，所述研磨介质与粗粉的重量比例为3:1至20:1。

[0025] 在所述的方法中，优选地，所述研磨介质为金属球或/或金属棒。

[0026] 在所述的方法中，优选地，所述研磨介质的直径为10-20cm。

[0027] 在所述的方法中，优选地，所述方法还包括步骤4)：将得到超细粉体制粒。

[0028] 本发明还提供一种使用上述方法制备的中药饮片。

[0029] 本发明的有益效果是：

[0030] 1、破壁超微振动粉碎方法中的机器的运动系单向高速连续旋转，由电动机→带传动→活动盘作高速旋转运动，采用单一的一带转动，高速旋转时保持传动平稳；

[0031] 2、粉碎粒径高，能够达到超微破壁的要求；

[0032] 2、粉碎效率相对于现有机器大大提高；

[0033] 3、粉碎时间短，效率大大提高，并且比现有机器省电一倍以上；

[0034] 4、噪音大大降低；

[0035] 5、对药材加热和降温处理十分方便。

[0036] 此外，本发明的采用破壁超微振动粉碎方法制备中药饮片的方法还具有以下优点：

[0037] 1、改善成品品质：通过细胞级微粉碎，使药效成份充分释出，生物利用度高；在确保疗效的前提下，可以减少用药量；成品品质稳定可控。

[0038] 2、提高温超微粉碎工艺的档次：通过细胞级微粉碎，可以结合表面改性、粒子设计、复合化或精密包覆等技术工艺，为药材剂型改革朝着小型化、精致化和多样化方面发展提供了有效手段。

[0039] 3、降低生产成本：通过细胞级微粉碎，可以提高药效(降低用药量)、简化生产工艺(减少用工和设备投入)，达到降低生产成本的要求。

[0040] 4、扩展超微粉碎工艺的应用：由于产品的质量稳定可控、疗效明显确切，产品小巧精致、档次高，利润空间大而极具市场竞争力，该工艺的应用范围必定会扩大。

[0041] 5、提高超微粉碎工艺的附加值：通过改善产品品质、提高档次、降低成本和增加销量，使产品极具市场竞争力和高附加值，有效地降低了对细胞级机械微粉碎技术、工艺和装备的投入风险，大大地缩短了投资回收期。

附图说明

[0042] 下面结合附图对本发明进一步说明。

[0043] 图1是依据本发明的妙磨中药饮片破壁超微振动粉碎机的整体结构示意图；

[0044] 图2是依据本发明的妙磨中药饮片破壁超微振动粉碎机的振动磨介质运动状态示意图；

[0045] 图3是依据本发明的妙磨中药饮片破壁超微振动粉碎机的介质对物料作用的示意图。

具体实施方式

[0046] 下面结合实施例进一步说明本发明，应当理解，实施例仅用于进一步说明和阐释本发明，并非用于限制本发明。

[0047] 实施例1一种采用破壁超微振动粉碎方法制备妙磨中药饮片的方法

[0048] 1.药材合格验收：

[0049] 按国家相关药材标准对药材进行检验，确保质量优良。质量标准主要依据《中国药典》《, 全国药材炮制规范》和“省、市、自治区等地方炮制规范”三级标准。检测项目包括真伪鉴定、显微鉴别、理化定性鉴别、重金属限度(铅≤5mg/kg，砷≤3mg/kg，汞≤0.2mg/kg，镉≤0.3mg/kg)、农残限度、定量检查、二氧化硫残留量等。

[0050] 2.药材炮制:

[0051] 拣选、切片、干燥后得净药材；

[0052] 3.干燥：

[0053] 采用热风干燥、远红外干燥、冷冻干燥、微波干燥等方法将药材水分控制在合理范围内，植物类药材干燥至水分小于13％，动物类干燥至水分小于15％，矿物类干燥至水分小于8％。

[0054] 4.灭菌：

[0055] 采用高温灭菌法、臭氧灭菌法或环氧乙烷灭菌，对净药材灭菌。使灭菌后微生物控制在合格范围内。

[0056] 5.粗粉碎:

[0057] 用上述的净药材，用30～140目筛的万能粉碎机进行粗粉，得30目以上粗粉；

[0058] 6.超微粉碎:

[0059] 将上述粗粉碎粉，经特定工艺和设备粉碎至500目～10000目或以上得到超细粉体；

[0060] 设备为CW3-20型细胞级无尘微粉机，工作原理是将待粉碎的药材和磨介(如金属球、圆柱棒等)一起装入弹簧支撑的磨桶内，由偏心块激振装置驱动磨桶作圆周振动，通过磨介的高频率振动对药材的冲击、摩擦、剪切等作用达到粉碎的目的。粉碎细度可通过磨介半径、振动角速度、振动时间或磨介与物料的比例来调节和控制。振动磨还可以与冷冻粉碎相结合，对不耐高温的药材材通过夹套引入降温介质，将温度控制在理想的范围内。

[0061] 设备参数：

[0062] 粉碎温度：常温(10℃～30℃)或低温(-25℃)

[0063] 激振力：8000N～25000N

[0064] 密封性：全封闭式

[0065] 粉尘：无粉尘。

[0066] 粉碎细度：5000～10000目

[0067] 磨介直径：10cm～20cm

[0068] 粉碎参数：

[0069] 1)振动角速度：速度越大，产生的激振力越强，越有利于粉碎。

[0070] 2)磨介充填率在30％～45％之间，磨介质充填率小于30％，不利于超微粉碎，磨介质充填率大于45％时，磨介质被物料包裹，磨介质间物料层较厚，对物料的作用力不足，不利于超微粉碎，磨介质超过50％时，物料及磨介质在筒内的运动会受到妨碍，65％时，粉碎将无法进行。

[0071] 3)进料粒径从30目减小到140目时，物料粉碎后的粒径减小，超过140目时，物料会在筒体内受到作用力产生团聚性，不利于超微粉碎。

[0072] 4)粉碎时间验证：从30分钟到90分钟，粒径随粉碎时间增加变小，超过90分钟后，维持粒径不变，120分钟后，由于产生药材细粉产生团聚性，粒径反而变大。所以，当粒径达到要求后停止粉碎。

[0073] 5)磨介质与物料比例：比例在4～6之间时，细粉粒径最小。

[0074] 部分物料粉碎参数及数据：

[0075]

[0076] 7.制粒:

[0077] 取以上所得超细粉体，置高效湿法制粒机中，用水或乙醇制成软材，经18～30目筛的筛网制粒，制得的湿颗粒置热风循环烘箱中烘干，设定温度50～70℃，水分控制在6.0％以下；

[0078] 8.整粒：

[0079] 用上层18目，下层30目筛的振荡整粒机将上述制粒整粒，制成18目一30目之间颗粒。

[0080] 9.分装及包装:

[0081] 取合格超细粉体颗粒，分装及包装得成品。控制内分装室温度为18～26℃，湿度为45％～65％之间。

[0082] 10.成品检验，合格后出厂。

[0083] 本发明的采用破壁超微振动粉碎方法制备妙磨中药饮片的方法可适用于多种中药材的破壁超微振动粉碎粉碎，例如强纤维性(灵芝、黄芪等)、高糖高粘性(枸杞、熟地等)、树脂类(乳香、没药等)、强韧性(羚羊角、玳瑁等)、动物类(蝎子、蜈蚣等)以及油脂类(杏仁、五味子等)

[0084] 本发明的粉碎机的方法的特点：

[0085] A、粉碎效率高：对于任何纤维状、高韧性、高硬度及含水量小于6％的物料均可适应，能耗低、温度低，避免发生物料高温氧化、变质和有效成分的损失和偏析。粉碎过程全密闭无粉尘溢出，充分改善作业环境。

[0086] B、粉碎能力强：100％粉碎无残渣。适合干式和湿式粉碎，湿式粉碎时可加入水、酒精或其它溶剂。适于中心粒径为150目～10000目(1.3μm)的粉碎要求，使用特殊工艺时可达1～0.1μm。对花粉、灵芝孢子粉等孢子类要求打破细胞壁的物料，其破壁率高于95％。

[0087] C、符合GMP设计要求：按GMP设计，设备采用符合国家药品、食品标准要求的不锈钢制作，与物料接触部位为抛光不锈钢，内部边角圆弧过度，全密闭作业无粉尘污染、无物料损耗。

[0088] D、运行方便：设备结构紧凑合理占地面积小，无需配备空压机、输送管道和除尘收尘等装置，接上水电即可投入运行。易于组装拆卸与换料；可用水、淀粉、酒精等清洗消毒；配备复合隔声罩生产噪音低。

[0089] E、操作简便：劳动强度低，容易操作，便于拆卸清洗与日常维护。

[0090] F、型号齐全：既有适合工业化生产的大、中型设备，也有适合小批量生产或科研试验所需的小型设备。

[0091] G、应用范围：适于品种特性各异、差别较大的动(植)物、矿物药材和(保健)食品原料，如韧性、脆性、高(低)硬度、含纤维量大、含油率高或含糖量高的物料。

[0092] H、设备外观：设备为不锈钢全封闭，亚光不锈钢板制作。

[0093] I、精密包覆：可进行两种及两种以上物料的微粒精密复合化及包覆、高固含量强力均质和超强乳化作业。

[0094] J、低温保质粉碎，新鲜中草药及动物鲜活组织粉碎。

[0095] K、温度可控：粉碎温度可通过调节冷却水的温度和流量来控制。需低温粉碎时，配置制冷系统最低温度可至－45℃.

[0096] 本发明的采用破壁超微振动粉碎方法制备妙磨中药饮片的方法还可用于其他领域：

[0097] 一、在化妆品行业中的应用：通过微粉碎细胞破壁后，超效时间短，吸收更充分，药效更全面，作用更明显。还可将一些鲜活药物粉碎后直接制成化妆品。

[0098] 二、在兽药行业中的应用：微粉技术是绿色兽药的有效实施手段，(药材)兽药经细胞破壁后能有效提高药效、降低成本、解决药物残留、提高安全性。药材微粉在水中快速分散并悬浮，经自动饮水机供畜正常饮用，有效的解决了药物沉淀及用药量不均而导致药效降低的问题。

[0099] 三、贵细料的应用

[0100] 四、精密混合(实现优于±1‰均匀度的复合化和精密包覆)

[0101] 五、对于成型的影响(含包衣)

[0102] a)对于片剂及胶囊，改进溶出速率，提高生物利用度；改进外观及颗粒含量均一性；纤维弹性降低，易于制粒，压片；胶囊增加比重，提高胶囊装填量；

[0103] b)对于软胶囊，提高主药与基质的混合均一性，减少沉降；由于提高了主药粒度，因此可相应减少基质用量，降低成本；等积状粒子，触变性，粒度级配，压缩粉碎[0104] c)对于软膏，凝胶等外用制剂，提高主药与基质的混合均一性；提高外观细腻度；粒度降低，便于透皮吸收，提高疗效；

[0105] 此处已经根据特定的示例性实施例对本发明进行了描述。对本领域的技术人员来说在不脱离本发明的范围下进行适当的替换或修改将是显而易见的。示例性的实施例仅仅是例证性的，而不是对本发明的范围的限制，本发明的范围由所附的权利要求定义。