共沸萃取精馏与液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的方法

摘要

本发明公开了一种共沸萃取精馏与液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的方法，采用N‑甲基吡咯烷酮和邻苯二甲二丁酯的混合液为复合萃取剂、水为共沸剂，原料经共沸萃取精馏分离之后，共沸萃取精馏塔塔顶得到氯仿和共沸剂水的混合气体，经冷凝后分为氯仿层和共沸剂水层，共沸剂水回流至共沸萃取精馏塔；共沸萃取精馏塔塔底得到的乙酸乙酯和复合萃取剂的混合物，经溶剂再生循环塔精馏处理后，塔顶得到乙酸乙酯，塔底得到复合萃取剂。本发明工艺简单，经一次分离氯仿和乙酸乙酯，氯仿和乙酸乙酯的含量均达循环使用的要求，且收率较高；共沸萃取精馏过程中所用萃取剂和共沸剂便于再生和循环利用，分离过程能耗低。

权利要求

1.一种共沸萃取精馏与液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)采用含10～15wt％邻苯二甲酸二丁酯的N-甲基吡咯烷酮溶液为复合萃取剂、水为共沸剂，原料氯仿和乙酸乙酯混合溶液进入共沸萃取精馏塔进行分离，所述原料氯仿和乙酸乙酯混合溶液，以质量百分比计，氯仿的含量为30-40％，乙酸乙酯的含量为60-70％，所述原料与复合萃取剂的进料质量比为1∶0.3～0.5；氯仿和乙酸乙酯混合溶液经共沸萃取精馏分离之后，共沸萃取精馏塔塔顶得到氯仿和共沸剂水的混合气体；共沸萃取精馏塔塔底得到乙酸乙酯和复合萃取剂的混合物；

2)共沸萃取精馏塔塔顶得到氯仿和共沸剂水的混合气体经冷凝后，分为氯仿层和水层，其中氯仿层中氯仿含量≥98.3wt％，水层补充共沸剂水后回流至共沸萃取精馏塔；

3)共沸萃取精馏塔塔底得到的乙酸乙酯和复合萃取剂的混合物经溶剂再生循环塔精馏处理后，溶剂再生循环塔塔顶得到含量≥97.6wt％的乙酸乙酯，溶剂再生循环塔塔底得到复合萃取剂，循环至共沸萃取精馏塔。

2.根据权利要求1所述的一种共沸萃取精馏与液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的方法，其特征在于，所述共沸萃取精馏塔的塔顶和塔底的温度分别为56.1～56.8℃和89.5～91.7℃，回流比为0.5～1。

3.根据权利要求1所述的一种共沸萃取精馏与液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的方法，其特征在于，所述溶剂再生循环塔的塔顶和塔底的温度分别为41.5～42.2℃和88.5～90.3℃，回流比为1～2。

说明书

共沸萃取精馏与液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液

的方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的方法，具体涉及一种共沸萃取精馏与液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的方法。

背景技术

[0002] 氯仿和乙酸乙酯是重要的化工原料和溶剂，广泛应用于精细化工、制药及农药中间体合成过程中，在制药和农药中间体合成过程中，采用上述溶剂进行中间体合成或作为溶剂进行结晶，易形成氯仿和乙酸乙酯的混合溶液。目前国内外对于上述混合物的分离，主要采用化学水解和生化法结合进行处理。采用化学水解和生化法浪费了乙酸乙酯的回收，处理形成的混合物再进行精制和生化处理，处理费用高、时间长、降解不彻底，此外，易造成二次污染。

[0003] 对上述混合液如采取有效分离方法，不仅可以回收乙酸乙酯和氯仿，实现废弃混合液的利用，同时解决二次污染的问题。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于提供一种共沸萃取精馏与液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的方法，与传统工艺相比，本发明具有工艺简单的特点，经一次分离，氯仿和乙酸乙酯的含量均达循环使用的要求，且收率较高；共沸萃取精馏过程中所用萃取剂和共沸剂便于再生和循环利用，分离过程能耗低。

[0005] 为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

[0006] 一种共沸萃取精馏与液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的方法，包括以下步骤：

[0007] 1)采用N-甲基吡咯烷酮和邻苯二甲二丁酯的混合液为复合萃取剂、水为共沸剂，原料氯仿和乙酸乙酯混合溶液进入共沸萃取精馏塔进行分离，氯仿和乙酸乙酯混合溶液经共沸萃取精馏分离之后，共沸萃取精馏塔塔顶得到氯仿和共沸剂水的混合气体；塔底得到乙酸乙酯和复合萃取剂的混合物；

[0008] 2)共沸萃取精馏塔塔顶得到氯仿和共沸剂水的混合气体经冷凝后，分为氯仿层和水层，其中氯仿层中氯仿含量≥98.3wt％，水层补充共沸剂水后回流至共沸萃取精馏塔；

[0009] 3)共沸萃取精馏塔塔底得到的乙酸乙酯和复合萃取剂的混合物经溶剂再生循环塔精馏处理后，溶剂再生循环塔塔顶得到含量≥97.6wt％的乙酸乙酯，溶剂再生循环塔塔底得到复合萃取剂，循环至共沸萃取精馏塔。

[0010] 本发明方法采用了一种共沸萃取精馏方法，将氯仿和乙酸乙酯在同一共沸萃取精馏塔上实现分离，简化了生产工艺流程。

[0011] 所述的方法中，原料氯仿和乙酸乙酯混合溶液，以质量百分比计，氯仿的含量为30-40％，乙酸乙酯的含量为60-70％。

[0012] 所述的方法中，原料与复合萃取剂的进料质量比为1：0.3～0.5。

[0013] 所述的方法中，复合萃取剂为含10～15％邻苯二甲酸二丁酯的N-甲基吡咯烷酮溶液。

[0014] 所述的方法中，共沸萃取精馏塔的塔顶和塔底的温度分别为56.1～56.8℃和89.5～91.7℃，回流比为0.5～1。

[0015] 所述的方法中，溶剂再生循环塔的塔顶和塔底的温度分别为41.5～42.2℃和88.5～90.3℃，回流比为1～2。

[0016] 推荐地，所述方法中

[0017] 共沸萃取精馏塔的压力为1.013*106，理论塔板数为43，原料进料位置为37，复合萃取剂进料位置为6；溶剂再生循环塔的压力为0.151*106，理论塔板数为19，原料进料位置10。

[0018] 有益效果：本发明中一种共沸萃取精馏与液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的方法，将传统共沸精馏和萃取精馏有效集成在同一装置中，在同一共沸萃取精馏塔上实现氯仿和乙酸乙酯的分离。与传统工艺相比，本发明工艺简单，经一次分离氯仿和乙酸乙酯，氯仿和乙酸乙酯的含量均达循环使用的要求，且收率较高；共沸萃取精馏过程中所用萃取剂和共沸剂便于再生和循环利用，分离过程能耗低。

[0019] 下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。

附图说明

[0020] 图1为共沸萃取精馏与液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的工艺流程示意图。

具体实施方式

[0021] 下面通过具体实施例对本发明所述的技术方案给予进一步详细的说明，但有必要指出以下实施例只用于对发明内容的描述，并不构成对本发明保护范围的限制。

[0022] 本发明的共沸萃取精馏与液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的方法，分离装置及工艺流程参照图1，其中1为共沸萃取精馏塔，2为共沸萃取精馏塔加热器，3为原料预热器，4为低温冷凝器，5为排气孔，6为液液分层罐，7为冷凝器，8为溶剂再生循环塔，9为加热器；工艺流程中涉及的主要物流包括①为原料氯仿和乙酸乙酯混合溶液，②为共沸萃取精馏塔塔顶出料，③共沸剂水,④为液液分层罐下层出料，⑤为溶剂再生循环塔塔底得到复合萃取剂，⑥为溶剂再生循环塔塔顶得到的乙酸乙酯，⑦为共沸萃取精馏塔塔底出料，⑧共沸剂水。

[0023] 采用某公司提供的氯仿和乙酸乙酯混合溶液为原料，经分析其组成成分如表2所示。如非特别说明，以下描述中涉及的物料以及表2中组成均为质量含量。共沸萃取精馏塔的操作在常压下进行，塔内径为80mm，内装 型不锈钢填料，经用标准体系测定，该填料等板高度HETP＝43mm，塔釜用盘管式电加热，原料、复合萃取剂进料及出料均用玻璃转子流量计计量，共沸萃取精馏塔和溶剂再生循环塔均采用外回流。

[0024] 本发明的共沸萃取精馏与液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的方法，具体步骤如下：原料氯仿和乙酸乙酯混合溶液①由共沸萃取精馏塔1的中下部加入，复合萃取剂⑤(在N-甲基吡咯烷酮中添加10-15wt％邻苯二甲酸二丁酯)在共沸萃取精馏塔1的中上部位进料，共沸剂水⑧加入液液分层罐6，液液分层灌6中的共沸剂水③回流至共沸萃取精馏塔，控制共沸萃取精馏塔塔顶、塔底温度分别为56.1～56.8℃和89.5～91.7℃，原料经共沸萃取精馏后,共沸萃取精馏塔塔顶得到氯仿和水的混合汽体，经原料冷凝(与进料混合溶液①热交换)和低温冷凝器冷凝后得到氯仿和水的混合液②，液体温度≤20℃(原料冷凝有效利用共沸萃取精馏塔塔顶汽体的热量，低温冷凝保证塔顶汽体冷凝为液体)，进入液液分层罐6后，分为水层③和氯仿层④，氯仿层④为含量在98.3％以上氯仿，水层③循环至共沸萃取精馏塔顶；在液液分离罐6中适当补充共沸剂水⑧。共沸萃取精馏塔塔底得到的复合萃取剂和乙酸乙酯的混合液⑦经溶剂再生循环塔精馏处理，溶剂再生循环塔塔顶馏分⑥为含量在97.6％以上的乙酸乙酯溶液，塔底出料为复合萃取剂⑤循环至共沸萃取精馏塔，循环使用。经HP色谱仪分析，原料和各馏分组成详细结果见表2所示。

[0025] 具体地说，本发明方法步骤如下：

[0026] 1)复合萃取剂⑤(在N-甲基吡咯烷酮中添加10-15wt％邻苯二甲酸二丁酯)在共沸萃取精馏塔1的中上部位进料，补充的共沸剂水⑧加入液液分层罐6，液液分层灌6中的共沸剂水③由液液分层灌6回流至共沸萃取精馏塔1，原料氯仿和乙酸乙酯混合溶液①与共沸萃取精馏塔塔顶馏分换热之后从共沸萃取精馏塔1的中下部加入，原料①经共沸萃取精馏分离之后，共沸萃取精馏塔塔顶得到氯仿和共沸剂水的混合气体；共沸萃取精馏塔塔底得到乙酸乙酯和复合萃取剂的混合物⑦；

[0027] 2)共沸萃取精馏塔塔顶得到氯仿和共沸剂水的混合气体经冷凝后，进入液液分层罐分层，分为氯仿层④和共沸剂水层③，其中氯仿层中氯仿含量≥98.3wt％，共沸剂水层中水含量≥97.1wt％，循环至共沸萃取精馏塔1；

[0028] 3)共沸萃取精馏塔塔底得到的乙酸乙酯和复合萃取剂的混合物⑦经溶剂再生循环塔8精馏处理后，溶剂再生循环塔塔顶得到含量≥97.6wt％的乙酸乙酯⑥，溶剂再生循环塔塔底得到复合萃取剂⑤，循环至共沸萃取精馏塔1。

[0029] 所述分离过程优选的工艺条件如下：分离过程中各塔底、塔顶温度控制、回流比、进料位置及塔板数见表1所示，分离结果见表2所示。

[0030] 表1 分离过程工艺条件

[0031]

[0032] 表2 共沸萃取精馏和液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的分离结果[0033]

[0034] 本发明采用共沸萃取精馏与液液分层集成分离氯仿和乙酸乙酯混合溶液的工艺，将传统共沸精馏和萃取精馏有效集成在同一装置中，在同一共沸萃取精馏塔上实现氯仿和乙酸乙酯的分离，氯仿和乙酸乙酯含量均达循环利用的要求，简化了生产工艺流程。与传统工艺相比，本发明方法将传统共沸精馏与萃取精馏有效集成，在共沸萃取精馏塔中实现分离，过程简单；分离后，氯仿和乙酸乙酯的含量98.3％和97.6％以上，达循环使用的要求，无副产物产生；共沸萃取精馏过程中所用萃取剂和共沸剂便于再生和循环利用。