珍珠镍电镀添加剂及其应用

摘要

本发明公开了一种珍珠镍电镀添加剂及其应用，其特征在于，它主要是由添加剂和去离子水配制而成，添加剂为一种或多种有机化合物，有机添加剂中各组分的浓度为0.4～30g/L。本发明的珍珠镍电镀添加剂可以使镀层获得银白色外观，沙感饱满，细腻，降低镀层内应力，提高镀层耐腐蚀性能等特点，镀液在长时间均能获得沙感一致的珍珠镍效果。

权利要求

1.一种珍珠镍电镀添加剂，其特征在于，它主要是由添加剂和去离子水配制而成，添加剂为一种或多种有机化合物，有机添加剂中各组分的浓度为0.4 30g/L，有机添加剂具有如~下结构：

；

所述结构化合物分子量从230到5000的一系列产品，包括如下物质：聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺D2000、聚醚胺T403、聚醚胺T5000 。

2.一种如权利要求1所述的珍珠镍电镀添加剂的应用，其特征在于，它应用于珍珠镍电镀镍液中，该镀液配方包括：NiSO4·6H2O主盐350 500g/L 、阳极活化剂NiCl2·6H2O 25~ ~

35g/L、缓冲剂H3BO3 35 40g/L、开缸剂2 10mL/L、珍珠镍电镀添加剂0.8 6mL/L，镀液配制所~ ~ ~用溶剂为去离子水。

3.根据权利要求2所述的珍珠镍电镀添加剂的应用，其特征在于，镀液的制备过程包括：先往镀槽中加入1/3-2/3体积的水，加温到55 60℃搅拌下加入400g/LNiSO4·6H2O和~

25g/L NiCl2·6H2O，在另一个水温60-75℃左右的容器中搅拌下加入40g/L H3BO3，溶解后混合，降温到30 40℃加入2mL/L的30%双氧水，恒温搅拌0.8-1.2h，加热到60 70℃搅拌1.8-~ ~

2.2h，在55 60℃下加入3g/L的活性炭，搅拌0.8-1.2h，保温静置5-7h，过滤，调pH到4.0 4.5~ ~之间，加水到规定体积；用波浪状假阴极电流0.2 0.5A/dm2电解7.5-8.5h，然后在剧烈搅拌~下加入8mL/L的开缸剂和所述的珍珠镍添加剂。

4.根据权利要求2或3所述的珍珠镍电镀添加剂的应用，其特征在于，所述开缸剂包括糖精钠、烯丙基磺酸盐、炔丙基磺酸盐、双苯磺酰亚胺中的一种或几种的混合物。

5.根据权利要求2所述的珍珠镍电镀添加剂的应用，其特征在于，所述珍珠镍电镀添加剂其在镀镍液中的用量为0.8 6mL/L。

~

说明书

珍珠镍电镀添加剂及其应用

技术领域

[0001] 本发明涉及金属表面处理技术领域，具体地说是一种珍珠镍电镀添加剂及其在珍珠镍电镀中的应用。

背景技术

[0002] 珍珠镍又叫缎面镍、沙丁镍等，镀层介于暗镍和光亮镍之间，外观为乳白色，无反光，呈漫反射效果，珍珠镍结晶细致、空隙少、内应力低、耐蚀性好。广泛用于镀铬、银、金的底层，也可以直接作为防护装饰性镀层的表层。随着社会发展，人们对物件的装饰性和防腐性要求越来越高，光亮镍易产生视觉疲劳，珍珠镍由于色泽柔和不刺眼、不会因手触摸而留下指纹。这种柔和而哑色的镀层,打破了装饰性镀层光亮外观一统天下的局面,成为电镀园地的一支新秀,受到大众的喜爱,目前已成为欧美各国重要的防护装饰性镀层之一。目前珍珠镍电镀的研究热点是采用乳化剂形成缎面镀层,即在镀镍溶液中加人某些低浊点的非离子表面活性剂,这些非离子表面活性剂在槽液中具有反常的溶解度,其溶解度随温度的升高而减小，从而在一定温度下形成直径为5～30μm的乳液微细颗粒，并弥散在镀液中,根据热力学原理,分散在镀液中乳化颗粒是一个热力学不稳定体系,必将向体系自由能减小的方向转化,即乳化颗粒向其表面积减少的方向转化。而它们滞留粘结、粘附或吸附在阴极表面是减少表面积的途径之一。带正电荷的乳状微粒移动到阴极上通过电化学吸附和脱附,防止镍的沉积，从而形成无数个半圆形的凹坑，其平均直径在12μm左右,穴深在0.14～0.20μm间。当镍层达到6～8微米以上时(约4A/dm2、10min)就形成了均匀的漫反射,获得类似喷砂的缎镍表面。用这种方法所获取的镀镍层除了光度柔和、色泽乳白外,还有手感和抗腐蚀性比通常镀镍层好的特点,所以多用这种方法来获取缎面镀层。

发明内容

[0003] 本发明的目的就是为了解决现有技术之不足而提供的一种可以应用于瓦特型镀镍体系的电镀珍珠镍添加剂，并将其用于电镀珍珠镍工艺中,以期达到提高镀液稳定性、增大电镀工艺应用范围、获得良好镀层性能的目的，从一定程度上改善目前镀液稳定性低、镀层易起亮点、黑点、工艺区间范围窄等缺陷。

[0004] 本发明是采用如下技术解决方案来实现上述目的：一种珍珠镍电镀添加剂，其特征在于，它主要是由添加剂和去离子水配制而成，添加剂为一种或多种有机化合物，有机添加剂中各组分的浓度为0.4～30g/L，有机添加剂具有如下结构：

[0005]

[0006] 作为上述方案的进一步说明，所述结构化合物分子量从230到5000的一系列产品，包括如下物质：聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺D2000、聚醚胺T403、聚醚胺T5000。

[0007] 一种珍珠镍电镀添加剂的应用，其特征在于，它应用于珍珠镍电镀镍液中，该镀液配方包括：NiSO4·6H2O主盐350～500g/L、阳极活化剂NiCl2·6H2O 25～35g/L、缓冲剂H3BO3 35～40g/L、开缸剂2～10mL/L、珍珠镍电镀添加剂0.8～6mL/L，镀液配制所用溶剂为去离子水。

[0008] 进一步地，所述镀液的制备过程包括：先往镀槽中加入1/3-2/3体积的水，加温到55～60℃搅拌下加入400g/LNiSO4·6H2O和25g/L NiCL2·6H2O，在另一个水温60-75℃左右的容器中搅拌下加入40g/L H3BO3，溶解后混合，降温到30～40℃加入2mL/L的30％双氧水，恒温搅拌0.8-1.2h，加热到60～70℃搅拌1.8-2.2h，在55～60℃下加入3g/L的活性炭，搅拌
0.8-1.2h，保温静置5-7h，过滤，调pH到4.0～4.5之间，加水到规定体积,；用波浪状假阴极小电流(0.2～0.5A/dm3)电解7.5-8.5h，然后在剧烈搅拌下加入8mL/L的开缸剂和所述的珍珠镍添加剂。

[0009] 所述开缸剂包括糖精钠、烯丙基磺酸盐、炔丙基磺酸盐、双苯磺酰亚胺中的一种或几种的混合物。

[0010] 所述珍珠镍电镀添加剂其在镀镍液中的用量为0.8～6mL/L。

[0011] 本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：

[0012] 1、本发明采用一种或多种有机添加剂的组合，外观为无色透明液体，无挥发性异味，添加剂的加入量范围广，添加剂的加入使得镀液性能和镀层性能得到很大程度的提高，而且本发明所述的组合添加剂具有极高的稳定性、在镀液中不发生分解，不影响阴极电流效率、电流密度范围内均能获得性能优异的银白色珍珠镍镀层，各种添加剂在整个组合中具有协同、配合的作用。

附图说明

[0013] 图1为实施例1的加入珍珠镍电镀添加剂的镀液中获得的镀层的SEM测试；

[0014] 图2是实施例3的加入珍珠镍电镀添加剂后的镀液中获得的镀层的SEM测试；

[0015] 图3是实施例5的加入珍珠镍电镀添加剂后的镀液中获得的镀层的SEM测试。

具体实施方式

[0016] 本发明是一种珍珠镍电镀添加剂，它主要是由添加剂和去离子水配制而成，添加剂为一种或多种有机化合物，有机添加剂中各组分的浓度为0.4～30g/L，有机添加剂具有如下结构：

[0017]

[0018] 所述结构化合物分子量从230到5000的一系列产品，包括如下物质：聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺D2000、聚醚胺T403、聚醚胺T5000。

[0019] 以下是所述珍珠镍电镀添加剂的应用，它一般应用于珍珠镍电镀镍液中，该镀液配方包括：NiSO4·6H2O主盐350～500g/L、阳极活化剂NiCl2·6H2O 25～35g/L、缓冲剂H3BO3 35～40g/L、开缸剂2～10mL/L、珍珠镍电镀添加剂0.8～6mL/L，镀液配制所用溶剂为去离子水。

[0020] 所述镀液的制备过程包括：先往镀槽中加入1/3-2/3体积的水，加温到55～60℃搅拌下加入400g/LNiSO4·6H2O和25g/L NiCL2·6H2O，在另一个水温60-75℃左右的容器中搅拌下加入40g/L H3BO3，溶解后混合，降温到30～40℃加入2mL/L的30％双氧水，恒温搅拌0.8-1.2h，加热到60～70℃搅拌1.8-2.2h，在55～60℃下加入3g/L的活性炭，搅拌0.8-
1.2h，保温静置5-7h，过滤，调pH到4.0～4.5之间，加水到规定体积,；用波浪状假阴极小电流(0.2～0.5A/dm3)电解7.5-8.5h，然后在剧烈搅拌下加入8mL/L的开缸剂和所述的珍珠镍添加剂。

[0021] 所述开缸剂包括糖精钠、烯丙基磺酸盐、炔丙基磺酸盐、双苯磺酰亚胺中的一种或几种的混合物。

[0022] 以下结合具体实施例对本技术方案作详细的描述。

[0023] 实施例1

[0024] 所述珍珠镍电镀添加剂中各组分的浓度为：使用2g/L聚醚胺T5000、5g/L聚醚胺D2000、10g/L聚醚胺T403配制本发明珍珠镍电镀添加剂，并在珍珠镍电镀液中的用量为0.8mL/L，得到的镀层外观为银白色、沙感细腻、无亮点黑点，SEM观察镀层表面结晶细致，凹孔重叠，凹孔直径在5～10um之间。

[0025] 实施例2

[0026] 所述珍珠镍电镀添加剂中各组分的浓度为：使用5g/L聚醚胺T5000、12g/L聚醚胺D400、4g/L聚醚胺T403配制本发明珍珠镍电镀添加剂，并在珍珠镍电镀液中的用量为1.2mL/L,得到的镀层外观为银白色、沙感细腻、无亮点黑点，SEM观察镀层表面结晶细致，凹孔重叠凹孔直径在5～10um之间。

[0027] 实施例3

[0028] 所述珍珠镍电镀添加剂中各组分的浓度为：使用12g/L聚醚胺D400、4g/L聚醚胺D2000、6g/L聚醚胺T403配制本发明珍珠镍电镀添加剂，并在珍珠镍电镀液中的用量为0.6mL/L,得到的镀层外观为银白色、沙感细腻、无亮点黑点，SEM观察镀层表面结晶细致，凹孔重叠凹孔直径在5～10um之间。

[0029] 实施例4

[0030] 所述珍珠镍电镀添加剂中各组分的浓度为：使用2g/L聚醚胺T5000、4g/L聚醚胺T403配制本发明珍珠镍电镀添加剂，并在珍珠镍电镀液中的用量为1mL/L,得到的镀层外观为银白色、沙感细腻、无亮点黑点，SEM观察镀层表面结晶细致，凹孔重叠凹孔直径在5～10um之间。

[0031] 实施例5

[0032] 所述珍珠镍电镀添加剂中各组分的浓度为：使用30g/L聚醚胺T5000、配制本发明珍珠镍电镀添加剂，并在珍珠镍电镀液中的用量为0.4mL/L,得到的镀层外观为银白色、沙感细腻、无亮点黑点，SEM观察镀层表面结晶细致，凹孔重叠凹孔直径在5～10um之间。

[0033] 本发明通过珍珠镍电镀添加剂的配制以及珍珠镍电镀工艺的优化，研制出可以应用于瓦特型镀镍体系的电镀珍珠镍添加剂并将其用于电镀珍珠镍工艺中,以期达到提高镀液稳定性、增大电镀工艺应用范围、获得良好镀层性能的目的；从一定程度上改善目前镀液稳定性低、镀层易起亮点、黑点、工艺区间范围窄等缺陷。

[0034] 以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明创造构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。