一种固体光触媒及其制备方法

摘要

本发明公开了一种固体光触媒及其制备方法，具体是：将乙醇‑水混合溶剂、磷酸盐缓冲液、多元醇混合后加热，同时滴加钛酸四丁酯，然后加入纳米银，进行水解反应，反应结束后经纯化、干燥得到成品。本发明的固体光触媒，二氧化钛粒径小，催化效果好，pH接近中性，不会产生腐蚀作用，氧化能力更强，杀菌效果更好。

权利要求

1.一种固体光触媒的制备方法，其特征在于，将乙醇-水混合溶剂、磷酸盐缓冲液、多元醇混合后加热，同时滴加钛酸四丁酯，然后加入纳米银，进行水解反应，反应结束后经纯化、干燥得到成品，所述磷酸盐缓冲液的pH为2.5～5.8，用量为乙醇-水混合溶剂体积的0.3～

0.5％。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙醇-水混合溶剂由乙醇和水按照质量比70～80：20～30混合而成。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇为乙二醇、1，2-丙二醇和丙三醇中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多元醇的用量为每1000mL乙醇-水混合溶剂使用10～30g多元醇。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钛酸四丁酯的用量为每1000mL乙醇-水混合溶剂使用150～300g钛酸四丁酯。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米银的粒径是25～35nm。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米银的用量为每1000mL乙醇-水混合溶剂使用0.05～0.2g纳米银。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的温度是35～45℃，时间为3～5h。

9.权利要求1～8中任意一项所述的制备方法得到的固体光触媒。

说明书

一种固体光触媒及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于化工材料领域，具体是一种固体光触媒及其制备方法。

背景技术

[0002] 随着科技的进步，生活水平的提高，人们对居住环境的舒适度要求也越来越高，在室内装饰上，因为大量使用复合材料，不可避免的面临“室内空气污染”为主的第三次环境污染，污染物种类多为甲醛、苯、甲苯、二甲苯等有机挥发性物质，同时，一些有害细菌、真菌的生长，同样给人们的生活健康带来危害。光触媒(纳米二氧化钛)在短波长光线的照射下，能够将空气中的水或氧气催化成氧化能力极强的羟基自由基和超氧阴离子自由基、活性氧等具有极强氧化能力的光活性基团，这些光活性基团的能量相当于3600K的高温，具有很强的氧化性，这些强氧化性基团可强效分解各种具有不稳定化学键的有机化合物和部分无机物，并可破坏细菌的细胞膜和凝固病毒的蛋白质载体，从而有效的分解有机物、灭杀细菌、病毒，并且能给室内大量的负氧离子，呵护人体健康。目前市售的光触媒大多为二氧化钛的水分散液，含固量不高；还有一些固体产品分散性较差。而且，这些产品普遍存在着光催化性不强，光线利用率低，杀菌效果不理想，无抑菌作用等缺点，因此急需一种能够解决上述不足的新型固体光触媒。

发明内容

[0003] 本发明的目的是提供一种杀菌效果好的固体光触媒。

[0004] 本发明的另一目的是提供该固体光触媒的制备方法。

[0005] 为达到上述目的之一，本发明采用以下技术方案：

[0006] 一种固体光触媒的制备方法，将乙醇-水混合溶剂、磷酸盐缓冲液、多元醇混合后加热，同时滴加钛酸四丁酯，然后加入纳米银，进行水解反应，反应结束后经纯化、干燥得到成品。

[0007] 进一步地，该方法具体是：将乙醇-水混合溶剂、磷酸盐缓冲液、多元醇加入带有回流装置的反应釜，升温至35～45℃，搅拌下滴加钛酸四丁酯，1.5～2h滴完，保温1.5～2h，然后加入纳米银，进行水解反应，反应结束后升温至釜底温度升至90℃以上，除去乙醇等，取出产物，在110～120℃干燥2～4h，得成品。

[0008] 进一步地，所述乙醇-水混合溶剂由乙醇和水按照质量比70～80：20～30混合而成。

[0009] 进一步地，所述磷酸盐缓冲液的pH为2.5～5.8。

[0010] 进一步地，所述磷酸盐缓冲液的用量为乙醇-水混合溶剂体积的0.3～0.5％。

[0011] 进一步地，所述磷酸盐缓冲液为磷酸钠缓冲液或磷酸钾缓冲液。

[0012] 进一步地，所述多元醇为乙二醇、1，2-丙二醇和丙三醇中的至少一种。

[0013] 进一步地，所述多元醇的用量为每1000mL乙醇-水混合溶剂使用10～30g多元醇。

[0014] 进一步地，所述钛酸四丁酯的用量为每1000mL乙醇-水混合溶剂使用150～300g钛酸四丁酯。

[0015] 进一步地，所述纳米银的粒径是25～35nm。

[0016] 进一步地，所述纳米银的用量为每1000mL乙醇-水混合溶剂使用0.05～0.2g纳米银。

[0017] 进一步地，所述水解反应的温度是35～45℃，时间为3～5h。

[0018] 本发明还提供了前面任意一项所述的制备方法得到的固体光触媒。

[0019] 本发明具有以下有益效果：

[0020] 本发明在乙醇-水混合溶剂中，在磷酸缓冲液存在下水解钛酸四丁酯合成纳米二氧化钛，合成过程中添加多元醇，合成结束时添加纳米银。其中，磷酸缓冲液存在下进行水解反应得到的产物粒度均匀，能提高纳米二氧化钛的光催化性能；采用多元醇封闭反应，阻止产物干燥过程中颗粒的生长，使带羟基的钛溶胶粒子进一步缩合；添加纳米银，既增加了杀菌、抑菌效果，同时对二氧化钛的光催化有敏化效果。本发明的固体光触媒，二氧化钛粒径小，催化效果好，pH接近中性，不会产生腐蚀作用，氧化能力更强，杀菌效果更好。

具体实施方式

[0021] 下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明：

[0022] 实施例1

[0023] 将乙醇-水混合溶剂(乙醇和水的质量比70：30)1000mL、3mL pH为2.5的磷酸钠缓冲液、10g丙三醇加入带有回流装置的反应釜，升温至35℃，搅拌下滴加220g钛酸四丁酯，2h滴完，保温2h，然后加入0.1g纳米银(粒径是25～35nm)，在40℃进行水解反应，时间为4h，反应结束后升温至釜底温度升至90℃以上，除去乙醇等，取出产物，在110℃干燥4h，得成品。

[0024] 实施例2

[0025] 将乙醇-水混合溶剂(乙醇和水的质量比75：25)1000mL、4mL pH为5.0的磷酸钾缓冲液、15g乙二醇加入带有回流装置的反应釜，升温至40℃，搅拌下滴加180g钛酸四丁酯，2h滴完，保温2h，然后加入0.08g纳米银(粒径是25～35nm)，在35℃进行水解反应，时间为5h，反应结束后升温至釜底温度升至90℃以上，除去乙醇等，取出产物，在120℃干燥2h，得成品。

[0026] 实施例3

[0027] 将乙醇-水混合溶剂(乙醇和水的质量比80：20)1000mL、5mL pH为5.8的磷酸钾缓冲液、13g 1，2-丙二醇加入带有回流装置的反应釜，升温至45℃，搅拌下滴加175g钛酸四丁酯，2h滴完，保温2h，然后加入0.05g纳米银(粒径是25～35nm)，在45℃进行水解反应，时间为3h，反应结束后升温至釜底温度升至90℃以上，除去乙醇等，取出产物，在110℃干燥4h，得成品。

[0028] 实施例4

[0029] 将乙醇-水混合溶剂(乙醇和水的质量比75：5)1000mL、4mL pH为4.0的磷酸钠缓冲液、30g乙二醇和丙三醇加入带有回流装置的反应釜，升温至35℃，搅拌下滴加150g钛酸四丁酯，1.5h滴完，保温1.5h，然后加入0.2g纳米银(粒径是25～35nm)，在40℃进行水解反应，时间为4h，反应结束后升温至釜底温度升至90℃以上，除去乙醇等，取出产物，在120℃干燥2h，得成品。

[0030] 实施例5

[0031] 将乙醇-水混合溶剂(乙醇和水的质量比75：5)1000mL、4mL pH为4.0的磷酸钾缓冲液、20g乙二醇加入带有回流装置的反应釜，升温至35℃，搅拌下滴加300g钛酸四丁酯，1.5h滴完，保温1.5h，然后加入0.15g纳米银(粒径是25～35nm)，在40℃进行水解反应，时间为4h，反应结束后升温至釜底温度升至90℃以上，除去乙醇等，取出产物，在120℃干燥2h，得成品。

[0032] 性能测试

[0033] 将实施例1、3、5的固体光触媒配制成2％水分散液，以市售光触媒作为对比产品，进行性能测试，结果如表1所示：

[0034] 表1 性能测试结果

[0035]项目 实施例1 实施例3 实施例5 对比产品
二氧化钛粒径 2nm 3nm 2nm 5nm
甲基红褪色时间 2min 1.5min 2min 6min
暗处能否使甲基红褪色 能 能 能 不能
pH 6.0 6.2 5.8 6.0
大肠杆菌灭杀率 99.5％ 99.0％ 99.4％ 97.5％
金黄色葡萄球菌灭杀率 98.5％ 99.1％ 98.7％ 97.0％
枯草杆菌灭杀率 99.8％ 99.6％ 99.3％ 98.2％

[0036] 由表1可知，本发明固体光触媒的二氧化钛粒径更小，表面积更大，催化效果更好；pH接近中性，不会产生腐蚀作用；使甲基红褪色速度更快，即使在暗处也能使甲基红褪色，说明其氧化能力更强；对几种常见细菌的灭杀率也高于对比产品，对大肠杆菌和枯草杆菌的灭杀率≥99％，对金黄色葡萄球菌的灭杀率≥98％。

[0037] 以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。