一种具有晶内多级孔的Y型沸石及其制备方法与应用转让专利

申请号 : CN201410418621.1

文献号 : CN105366690B

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发明人 : 申宝剑米硕高雄厚王宝杰赵红娟孙建学郭巧霞曾鹏晖任申勇李晓慧郑庆庆张永泽

申请人 : 中国石油天然气集团公司中国石油大学(北京)

摘要 :

本发明提供了一种具有晶内多级孔的Y型沸石及其制备方法与应用。该方法包括:将含有硼的NaY沸石、铵盐和水混合,得混合物,搅拌,过滤,洗涤,得到铵型的含有硼的Y沸石;对铵型的含有硼的Y沸石进行高温水热处理,得到具有晶内多级孔的Y型沸石。本发明提供的具有晶内多级孔的Y型沸石含有更丰富的多级孔结构,而且其制备方法的操作简单。本发明还提供了上述具有晶内多级孔的Y型沸石作为催化裂化催化剂和催化加氢催化剂的活性组分的应用。

权利要求 :

1.一种具有晶内多级孔的Y型沸石的制备方法,该方法包括以下步骤:步骤一:将含有硼的NaY沸石、铵盐和水混合,得混合物,搅拌,过滤,洗涤,得到铵型的含有硼的Y沸石;

步骤二:对铵型的含有硼的Y沸石进行高温水热处理,得到具有晶内多级孔的Y型沸石;

所述高温水热处理在10-100%的水蒸气气氛中进行,高温水热处理的温度为500-700℃,高温水热处理的时间为0.5-4h。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述含有硼的NaY沸石、铵盐和水的质量比为

1:0.1-2:2-30。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述铵盐包括氯化铵、硫酸铵和硝酸铵中的一种或几种的组合。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述搅拌的温度为20-95℃,搅拌的时间为

0.5-4h。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,搅拌过程中调节混合物的pH为1-7。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述含有硼的NaY沸石采用直接水热法制备或采用后改性法制备。

7.根据权利要求1、2或6所述的制备方法,其中,以氧化物的形式计,所述含有硼的NaY沸石中,硅与铝的摩尔比为4-8:1。

8.根据权利要求1、2或6所述的制备方法,其中,以氧化物的形式计,所述含有硼的NaY沸石中,硼与铝的摩尔比为0.01-10:1。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其中,以氧化物的形式计,所述含有硼的NaY沸石中,硼与铝的摩尔比为0.01-2:1。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其中,步骤一中的混合物经过过滤、洗涤后进行干燥,干燥的温度为50-120℃,干燥的时间为5-12h。

11.一种具有晶内多级孔的Y型沸石,其是由权利要求1-10任一项所述的制备方法制得的。

12.权利要求11所述的具有晶内多级孔的Y型沸石的应用,该具有晶内多级孔的Y型沸石作为催化裂化催化剂和催化加氢催化剂的活性组分。

说明书 :

一种具有晶内多级孔的Y型沸石及其制备方法与应用

技术领域

[0001] 本发明涉及一种Y型沸石及其制备方法与应用,尤其涉及一种具有晶内多级孔的Y型沸石及其制备方法与应用,属于沸石材料及其制备技术领域。

背景技术

[0002] 催化裂化(FCC)是炼油工业最核心的重油轻质化手段,也是催化剂用量最大的原油二次加工过程。在近80年的发展历程中,催化裂化催化剂都是以硅铝作为主要元素组成,其孔道结构主要由Y型分子筛提供的微孔和载体赋予的少量不规则介孔构成。化学组成和孔道结构的确定使催化剂性能调控受到限制,难以适应性质日益变化的原料需求。尤其是从20世纪90年代开始,世界原油的重质化和劣质化日趋严重,使催化裂化原料中胶质、沥青质和重金属组分含量不断增加,高酸和高碱氮原料频现。同时,轻质化油品的市场需求不断增加,质量控制指标日益严格,新配方汽油除无铅和高辛烷值外,又追加了蒸汽压、芳烃和苯的含量、硫含量、含氧化合物和烯烃含量等指标。原料结构、组成的复杂性和产品控制指标的苛刻性导致结构敏感型的FCC催化剂面临严峻挑战。
[0003] 现有的催化剂难以满足对不同结构和品质重油的高效轻质化以及清洁化轻质油品生产的需求。FCC催化剂除了具有常规催化剂的特性外,还必须拥有更加理想的裂化重油大分子的孔径分布、更大的比表面积和孔容以及更高的基质活性和更强抗金属污染能力。
[0004] 针对此问题,人们提出了不同的解决路线,例如,制备具有超大孔结构的分子筛晶体(ITQ-21);合成具有有序介孔结构的材料(MCM-41,SBA-15,FSM-16,MAS-5),但是,这些路线具有很大的局限性。例如,具有超大孔的分子筛可以有效地提高传质速率,但是这些超大孔的分子筛晶体需要高价格和特殊的有机模板材料,大大限制了在石油炼制过程中的广泛应用;利用表面活性剂胶束为模板合成的有序介孔材料可以有效地提高反应中的传质,但是由于该材料的孔壁是无定形状态,水热稳定性和酸性都比较弱,不能广泛应用于炼油工业中。
[0005] 目前,通过后处理而获得的具有一定介孔结构的分子筛晶体催化材料仍然广泛地应用于石油炼制过程中,也存在着经过后期处理分子筛酸性下降,介孔、大孔体积不够丰富的缺点。因此,通过简单方法制备具有多级孔结构的分子筛晶体催化材料仍然是当前十分具有挑战性的研究工作,也是目前分子筛材料合成的热点。此外,催化裂化、加氢裂化等技术等仍是今后主要的炼油过程,因此Y型沸石在目前以及可以预见的将来仍是最主要的分子筛活性组分。
[0006] 综上所述,资源丰富、低成本、环境友好的多级孔Y型沸石催化材料一旦开发成功并实现工业化,将大大提高炼油催化剂的性能,带动炼油催化剂的技术进步,同时也将带来巨大的社会效益和经济效益。开发一种资源丰富、低成本、环境友好的多级孔Y型沸石催化材料成了一种需要。

发明内容

[0007] 为了解决上述问题,本发明的目的在于提供一种具有多级孔的Y型沸石及其制备方法,该具有多级孔的Y型沸石含有丰富的多级孔,而且其制备方法的操作简单。
[0008] 为了达到上述目的,本发明提供了一种具有晶内多级孔的Y型沸石的制备方法,该方法包括以下步骤:
[0009] 步骤一:将含有硼的NaY沸石、铵盐和水混合,得混合物,搅拌,过滤,洗涤,得到铵交换的含有硼的NaY沸石;
[0010] 步骤二:对铵交换的含有硼的NaY沸石进行高温水热处理,得到具有晶内多级孔的Y型沸石。
[0011] 本发明提供的具有晶内多级孔的Y型沸石的制备方法中,优选地,所述含有硼的NaY沸石、铵盐和水的质量比为1:0.1-2:2-30。在铵交换过程中所采用的铵盐优选包括氯化铵、硫酸铵和硝酸铵等中的一种或几种的组合。
[0012] 本发明提供的具有晶内多级孔的Y型沸石的制备方法中,优选地,所述搅拌的温度为20-95℃,搅拌的时间为0.5-4h,更优选地,搅拌过程中调节混合物的pH为1-7。在搅拌过程中调节混合物的pH时采用常规调节酸碱的试剂进行调节即可,比如浓度为0.5mol/L的盐酸溶液。
[0013] 在过滤之后进行洗涤时可以采用去离子水进行,洗涤至中性即可。
[0014] 本发明提供的具有晶内多级孔的Y型沸石的制备方法中,优选地,高温水热处理在10-100%的水蒸气气氛中进行,更优选地,高温水热处理的温度为500-700℃,高温水热处理的时间为0.5-4h。
[0015] 本发明提供的具有晶内多级孔的Y型沸石的制备方法中,优选地,含有硼的NaY沸石采用直接水热法制备,或采用后改性法制备;其中,直接水热法和后改性法按照常规方法进行操作即可,后改性法包括离子交换法、同晶置换法等。
[0016] 本发明提供的具有晶内多级孔的Y型沸石的制备方法中,优选地,以氧化物的形式计,采用的含有硼的NaY沸石中,硅(SiO2)与铝(Al2O3)的摩尔比为4-8:1。
[0017] 本发明提供的具有晶内多级孔的Y型沸石的制备方法中,优选地,以氧化物的形式计,所采用的含有硼的NaY沸石中,硼(B2O3)与铝(Al2O3)的摩尔比为0.01-10:1;更优选地,以氧化物的形式计,采用的含有硼的NaY沸石中,硼(B2O3)与铝(Al2O3)的摩尔比为0.01-2:1。
[0018] 本发明提供的具有晶内多级孔的Y型沸石的制备方法中,在具体操作过程中,可以根据实际情况重复进行步骤一和步骤二各一次或多次。
[0019] 本发明提供的具有晶内多级孔的Y型沸石的制备方法中,优选地,步骤一中的混合物经过过滤、洗涤后进行干燥,干燥的温度为50-120℃,干燥的时间为5-12h。
[0020] 本发明还提供了一种具有晶内多级孔的Y型沸石,其是由上述制备方法制得的。
[0021] 本发明还提供了上述具有晶内多级孔的Y型沸石的相关应用,其可以作为催化裂化催化剂和催化加氢催化剂的活性组分。
[0022] 上述具有晶内多级孔的Y型沸石可以作为催化裂化催化剂,也可以作为催化加氢催化剂的活性组分等。采用本发明提供的具有晶内多级孔的Y型沸石作为催化剂或作为催化剂的活性组分时可以明显提高催化剂的催化活性。
[0023] 本发明提供的具有晶内多级孔的Y型沸石的制备方法,利用硼元素的特殊性质,通过采用简单工艺直接合成含有硼的NaY(B-NaY)沸石并以B-NaY沸石为原料进行一次或多次的铵离子和高温水热处理的工艺,得到一种具有比常规Y型沸石更丰富的多级孔的Y型沸石。
[0024] 本发明提供的具有晶内多级孔的Y型(B-USY)沸石具有更高的硅铝比、更发达的多级孔。
[0025] 本发明提供的具有晶内多级孔Y型沸石的制备方法,首先引入杂原子B合成高结晶度的B-NaY沸石,然后结合铵交换、高温水热处理两个过程(优选交替循环进行),得到具有晶内多级孔的B-USY沸石,B-USY沸石是一种具有丰富多级孔的Y型沸石。
[0026] 使用本发明提供的制备方法制得的Y型沸石结晶度达到83以上,介-大孔体积占总孔体积的40-60%左右,与采用相同方法而未引入杂原子B制得的USY沸石相比,硅铝比提高在20%以上,介-大孔体积增幅在40%以上。

附图说明

[0027] 图1为实施例1的Y型沸石和比较例1的沸石USY1的XRD图谱。
[0028] 图2为实施例2的Y型沸石和比较例2的沸石USY2的XRD图谱。
[0029] 图3为实施例3的Y型沸石和比较例3的沸石USY3的XRD图谱。
[0030] 图4为实施例4的Y型沸石和比较例4的沸石USY4的XRD图谱。
[0031] 图5为实施例5的Y型沸石和比较例5的沸石USY5的XRD图谱。

具体实施方式

[0032] 为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解,现对本发明的技术方案进行以下详细说明,但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
[0033] 以下各实施例中,Y沸石的介-大孔体积和总孔体积的测定方法如下:按照RIPP151-90标准方法《石油化工分析方法》(RIPP试验方法)(杨翠定等编,科学出版社,1990年出版)根据吸附等温线测定出沸石的总孔体积,然后从吸附等温线按照T作图法测定出沸石的微孔体积,将总孔体积减去微孔体积得到介-大孔体积。
[0034] 各实施例中,相对结晶度和硅铝比的测定BRUKER D8 ADVANCE(德国Bruker)型X射线衍射仪,实验条件为:CuKα辐射(0.1541nm),管电压40kV,管电流40mA。相对结晶度的测定是根据SH/T 0340-92标准方法(《化学工业标准汇编》,中国标准出版社,2000年出版)进行的。硅铝比的测定是根据SH/T 0339-92标准方法(《化学工业标准汇编》,中国标准出版社,2000年出版)进行,并根据如下公式计算NaY沸石的晶胞常数后,按Breck-Flanigen公式:
Si/Al=(25.858-α)/(α-24.191)计算得出的。
[0035]
[0036] 其中,α为晶胞常数,
[0037] λ为CuKα辐射波长
[0038] h2+k2+l2为X射线衍射密勒指数平方和。
[0039] 实施例和比较例中所使用的作为结晶度标准的沸石标样来自于编号为040617的工业NaY参比样,用X光衍射法测得该沸石的SiO2/Al2O3为5.1,并将其结晶度设定为100%。
[0040] 实施例1
[0041] 本实施例提供了一种具有晶内多级孔的Y型沸石,其是由以下制备方法制得的:
[0042] 铵交换过程:通过水热合成法得到硼铝比值(以B2O3,Al2O3的摩尔比计)分别为0.1和0.2的B-NaY沸石,然后将质量比为1:0.5:5的B-NaY沸石、铵盐和水混合均匀,得到混合物,持续搅拌,用浓度为0.5mol/L的盐酸溶液调节混合物的pH值为2.3,升温至30℃,维持pH值恒定的条件下搅拌1h,过滤,用去离子水洗涤至中性后,在120℃下烘干,得到铵型的含有硼的Y沸石;
[0043] 水热处理过程:将得到的铵型的含有硼的Y沸石放入水热装置中,升温至500℃,通入40%水蒸气处理3h;
[0044] 重复进行上述铵交换、水热处理过程各一次,得到Y型沸石,记为B-USY。
[0045] 所得产物的X射线衍射物相图(XRD)如图1所示,B-USY的衍射峰(331)、(511、333)、(440)、(533)、(642)、(822、660)、(555、751)、(664)的八个特征衍射峰峰形保持完整,无杂晶生成,表明本实施例的B-USY为Y型沸石结构。本实施例制得的Y型沸石的结构参数如表1所示。
[0046] 表1
[0047]
[0048] 比较例1
[0049] 按照实施例1中的方法处理相同硅铝比但不含有硼的NaY沸石,处理后得到的样品记为USY1。
[0050] 所得产物的X射线衍射物相图(XRD)如图1所示,USY1的衍射峰(331)、(511、333)、(440)、(533)、(642)、(822、660)、(555、751)、(664)的八个特征衍射峰峰形保持完整,无杂晶生成,表明制得的USY1为Y型沸石结构。该USY1沸石的结构参数如表2所示。
[0051] 表2
[0052]  USY1
相对结晶度,% 79
骨架硅铝比 11.7
比表面积,m2/g 563
总孔体积,mL/g 0.36
微孔体积,mL/g 0.25
介-大孔体积,mL/g 0.11
介-大孔体积/总孔体积,% 30
[0053] 通过对比分析表1与表2的内容可以看出,与比较例1所得到的沸石(USY1)相比,实施例1制备的B-USY的介-大级孔体积均在0.23cm3·g-1以上,最高可以达到0.29cm3·g-1,同时实施例1的B-USY沸石的微孔体积没有显著下降,所有B-USY沸石的微孔体积都依然维持3 -1
在0.20cm·g 甚至以上。由此可见,实施例1制备的Y型沸石是一种具有丰富多级孔的Y型沸石。
[0054] 实施例2
[0055] 本实施例提供了一种具有晶内多级孔Y型沸石,其是由以下制备方法制得的:
[0056] 铵交换过程:通过水热合成法得到硼铝比值(以B2O3,Al2O3的摩尔比计)分别为0.5和1的含有硼的NaY沸石,然后将质量比为1:1:10的B-NaY沸石、铵盐和水混合均匀,得到混合物,持续搅拌,用浓度为0.5mol/L的盐酸溶液调节混合物的pH值为3.3,升温至50℃,维持pH值恒定的条件下搅拌1.5h,过滤,用去离子水洗涤至中性后,在120℃下烘干,得到铵型的含有硼的Y沸石;
[0057] 水热处理过程:将得到的铵型的含有硼的Y沸石放入水热装置中,升温至550℃,通入80%水蒸气处理2h;
[0058] 重复进行上述铵交换、水热处理过程各一次,得到Y型沸石,记为B-USY。
[0059] 所得产物的X射线衍射物相图(XRD)如图2所示,B-USY的衍射峰(331)、(511、333)、(440)、(533)、(642)、(822、660)、(555、751)、(664)的八个特征衍射峰峰形保持完整,无杂晶生成,表明本实施例的B-USY为Y型沸石结构。本实施例的Y型沸石的结构参数如表3所示。
[0060] 表3
[0061]
[0062] 比较例2
[0063] 按照实施例2中的方法处理相同硅铝比但不含有硼的NaY沸石,处理后得到的样品记为USY2。
[0064] 所得产物的X射线衍射物相图(XRD)如图2所示,USY2的衍射峰(331)、(511、333)、(440)、(533)、(642)、(822、660)、(555、751)、(664)的八个特征衍射峰峰形保持完整,无杂晶生成,表明制得的USY2为Y型沸石结构。该USY2沸石的结构参数如表4所示。
[0065] 表4
[0066]  USY2
相对结晶度,% 77
骨架硅铝比 11.4
比表面积,m2/g 589
总孔体积,mL/g 0.39
微孔体积,mL/g 0.24
介-大孔体积,mL/g 0.15
介-大孔体积/总孔体积,% 38
[0067] 通过对比分析表3与表4的内容可以看出,与比较例2通过水热脱铝方法制备的沸石(USY2)相比,实施例2制备的B-USY的介-大孔体积均在0.25cm3·g-1以上,最高可以达到3 -1
0.27cm·g ,骨架硅铝比均在13.6以上,同时B-USY沸石的微孔体积没有显著下降,所有B-USY沸石的微孔体积都依然维持在0.22cm3·g-1甚至以上。由此可见,实施例2制备的Y型沸石是一种具有丰富多级孔的Y型沸石。
[0068] 实施例3
[0069] 本实施例提供了一种含晶内多级孔Y型沸石,其是由以下制备方法制得的:
[0070] 铵交换过程:通过水热合成法得到硼铝比值(以B2O3,Al2O3的摩尔比计)分别为0.8和1.2的含有硼的NaY沸石,然后将质量比为1:1.5:15的B-NaY沸石、铵盐和水混合均匀,得到混合物,持续搅拌,用浓度为0.5mol/L的盐酸溶液调节混合物的pH值为4.3,升温至70℃,维持pH值恒定的条件下搅拌2h,过滤,用去离子水洗涤至中性后,在120℃条件下烘干,得到铵型的含有硼的Y沸石;
[0071] 水热处理过程:将得到的铵型的含有硼的Y沸石放入水热装置中,升温至650℃,通入100%水蒸气处理1h;
[0072] 重复进行上述铵交换、水热处理过程各一次,得到Y型沸石,记为B-USY。
[0073] 所得产物的X射线衍射物相图(XRD)如图3所示,B-USY的衍射峰(331)、(511、333)、(440)、(533)、(642)、(822、660)、(555、751)、(664)的八个特征衍射峰峰形保持完整,无杂晶生成,表明本实施例的B-USY为Y型沸石结构。本实施例的Y型沸石的结构参数如表5所示。
[0074] 表5
[0075]
[0076] 比较例3
[0077] 按照实施例3中的方法处理相同硅铝比但不含有硼的NaY沸石,处理后得到的样品记为USY3。
[0078] 所得产物的X射线衍射物相图(XRD)如图3所示,USY3的衍射峰(331)、(511、333)、(440)、(533)、(642)、(822、660)、(555、751)、(664)的八个特征衍射峰峰形保持完整,无杂晶生成,表明制得的USY3为Y型沸石结构。所得沸石USY3的结构参数如表6所示。
[0079] 表6
[0080]  USY3
相对结晶度,% 80
骨架硅铝比 12.2
比表面积,m2/g 591.9
总孔体积,mL/g 0.38
微孔体积,mL/g 0.23
二级孔体积,mL/g 0.15
二级孔体积/总孔体积,% 39
[0081] 从表5与表6的对比分析中可以看出,与比较例3提供的水热脱铝方法制备的沸石(USY3)相比,实施例3制备出的B-USY的介-大孔体积均在0.28cm3·g-1以上,最高可以达到0.29cm3·g-1,骨架硅铝比均在15.7以上,同时B-USY沸石的微孔体积没有显著下降,所有B-USY沸石的微孔体积都依然维持在0.24cm3·g-1甚至以上。由此可见,实施例3制备的Y型沸石是一种具有丰富多级孔的Y型沸石。
[0082] 实施例4
[0083] 本实施例提供了一种含晶内多级孔Y型沸石,其是由以下制备方法制得的:
[0084] 铵交换过程:通过水热合成法得到硼铝比值(以B2O3,Al2O3的摩尔比计)分别为1.3和1.6的含有硼的NaY沸石,然后将质量比为1:1.5:20的B-NaY沸石、铵盐和水混合均匀,得到混合物,持续搅拌,用浓度为0.5mol/L的盐酸溶液调节混合物的pH值为5.3,升温至90℃,维持pH值恒定的条件下搅拌3h,过滤,用去离子水洗涤至中性后,在120℃条件下烘干,得到铵型的含有硼的Y沸石;
[0085] 水热处理过程:将得到的铵型的含有硼的Y沸石放入水热装置中,升温至650℃,通入100%水蒸气处理2h;
[0086] 重复进行上述铵交换、水热处理过程各一次,得到Y型沸石,记为B-USY。
[0087] 所得产物的X射线衍射物相图(XRD)如图4所示,B-USY的衍射峰(331)、(511、333)、(440)、(533)、(642)、(822、660)、(555、751)、(664)的八个特征衍射峰峰形保持完整,无杂晶生成,表明本实施例的B-USY为Y型沸石结构。本实施例的Y型沸石的结构参数如表7所示。
[0088] 比较例4
[0089] 按照实施例4中的方法处理相同硅铝比但不含有硼的NaY沸石,处理后得到的样品记为USY4。
[0090] 所得产物的X射线衍射物相图(XRD)如图4所示,USY4的衍射峰(331)、(511、333)、(440)、(533)、(642)、(822、660)、(555、751)、(664)的八个特征衍射峰峰形保持完整,无杂晶生成,表明USY4为Y型沸石结构。该USY4沸石的结构参数如表8所示。
[0091] 表7
[0092]
[0093] 表8
[0094]  USY4
相对结晶度,% 79
骨架硅铝比 13.1
比表面积,m2/g 625.3
总孔体积,mL/g 0.37
微孔体积,mL/g 0.22
二级孔体积,mL/g 0.15
二级孔体积/总孔体积,% 40
[0095] 通过对比分析表7与表8的内容可以看出,与比较例4采用水热脱铝方法制备的沸石(USY4)相比,实施例4制备出的B-USY的介-大孔体积均在0.24cm3·g-1以上,最高可以达到0.29cm3·g-1,骨架硅铝比均在18.6以上,同时B-USY沸石的微孔体积没有显著下降,所有3 -1
B-USY沸石的微孔体积都依然维持在0.23cm·g 甚至以上。由此可见,实施例4制备的Y型沸石是一种具有丰富多级孔的Y型沸石。
[0096] 实施例5
[0097] 本实施例提供了一种具有晶内多级孔的Y型沸石,其是由以下制备方法制得的:
[0098] 铵交换过程:通过同晶取代法得到硼铝比值(以B2O3,Al2O3的摩尔比计)分别为0.08和0.16的B-NaY沸石,然后将质量比为1:1:10的B-NaY沸石、铵盐和水混合均匀,得到混合物,持续搅拌,用浓度为0.5mol/L的盐酸溶液调节混合物的pH值为2.3,升温至90℃,维持pH值恒定的条件下搅拌1h,过滤,用去离子水洗涤至中性后,在120℃下烘干,得到铵型的含有硼的Y沸石;
[0099] 水热处理过程:将得到的铵型的含有硼的Y沸石放入水热装置中,升温至500℃,通入40%水蒸气处理4h;
[0100] 重复进行上述铵交换、水热处理过程各一次,得到Y型沸石,记为B-USY。
[0101] 所得产物的X射线衍射物相图(XRD)如图5所示,B-USY的衍射峰(331)、(511、333)、(440)、(533)、(642)、(822、660)、(555、751)、(664)的八个特征衍射峰峰形保持完整,无杂晶生成,表明本实施例的B-USY为Y型沸石结构。本实施例制得的Y型沸石的结构参数如表9所示。
[0102] 表9
[0103]
[0104] 比较例5
[0105] 按照实施例5中的方法处理相同硅铝比但不含有硼的NaY沸石,处理后得到的样品记为USY5。
[0106] 所得产物的X射线衍射物相图(XRD)如图5所示,USY5的衍射峰(331)、(511、333)、(440)、(533)、(642)、(822、660)、(555、751)、(664)的八个特征衍射峰峰形保持完整,无杂晶生成,表明制得的USY1为Y型沸石结构。该USY5沸石的结构参数如表10所示。
[0107] 通过对比分析表9与表10的内容可以看出,与比较例5所得到的沸石(USY5)相比,实施例5制备的B-USY的介-大级孔体积均在0.21cm3·g-1以上,最高可以达到0.29cm3·g-1,同时实施例5的B-USY沸石的微孔体积没有显著下降,所有B-USY沸石的微孔体积都依然维持在0.22cm3·g-1甚至以上。由此可见,实施例5制备的Y型沸石是一种具有丰富多级孔的Y型沸石。
[0108] 表10
[0109]  USY5
相对结晶度,% 77
骨架硅铝比 11.6
比表面积,m2/g 571
总孔体积,mL/g 0.38
微孔体积,mL/g 0.24
介-大孔体积,mL/g 0.14
介-大孔体积/总孔体积,% 37
[0110] 综上所述,使用本发明的制备方法制得的B-USY沸石具有更高的硅铝比、更发达的多级孔结构。