磁光材料及其制造方法以及磁光器件

摘要

本发明提供一种磁光材料，其不吸收波段0.9～1.1μm的光纤激光，不引起热透镜的产生，维尔德常数大于TGG晶体，适合于构成光隔离器等磁光器件，其包含：含有以由下述式(1)表示的稀土氧硫化物作为主成分的透明陶瓷、或者由下述式(1)表示的稀土氧硫化物的单晶，在波长1064nm处的维尔德常数为0.14min/(Oe·cm)以上。(TbxR1‑x)2O2S(1)(式中，x为0.3以上且小于1，R为选自钇、镥、钆、钬、钪、镱、铕、镝中的至少一种稀土元素)。

权利要求

1.磁光材料，其特征在于，包含：由下述式(1)表示的稀土氧硫化物的烧结体的透明陶瓷、或者由下述式(1)表示的稀土氧硫化物的单晶，波长1064nm处的维尔德常数为0.14min/(Oe·cm)以上，(TbxR1-x)2O2S   (1)，

式中，x为0.3以上且小于1，R为选自钇、镥、钆、钬、钪、镱、铕、镝中的至少一种稀土元素。

2.权利要求1所述的磁光材料，其特征在于，对于10mm的光程长，使波长1064nm的激光以光束直径1.6mm入射时，不产生热透镜的激光的入射功率的最大值为40W以上。

3.权利要求1或2所述的磁光材料，其中，每光程长10mm的波长1064nm的光的直线透射率为60％以上。

4.权利要求1所述的磁光材料，其中，与由下述式表示的稀土氧化物相比，能入射的激光的入射功率的最大值增加而不产生波段0.9～1.1μm处的热透镜，(TbxR1-x)2O3，

式中，R和x与所述式(1)中的R和x相同。

5.磁光材料的制造方法，其中，

在坩埚内烧成氧化铽粉末、选自钇、镥、钆、钬、钪、镱、铕、镝中的至少一种稀土氧化物粉末和硫粉末后，进行粉碎，形成稀土氧硫化物原料粉末，将该稀土氧硫化物原料粉末压制成形为规定形状后进行烧结，再进行热等静压处理，得到由下述式(1)表示的稀土氧硫化物烧结体的透明陶瓷，(TbxR1-x)2O2S   (1)，

式中，x为0.3以上且小于1，R为选自钇、镥、钆、钬、钪、镱、铕、镝中的至少一种稀土元素。

6.磁光器件，其特征在于，使用权利要求1～4任一项所述的磁光材料构成。

7.权利要求6所述的磁光器件，其为光隔离器，该光隔离器具备所述磁光材料作为法拉第转子，在该法拉第转子的光学轴上的前后方具备偏光材料，并且可在波段0.9μm以上1.1μm以下利用。

8.权利要求7所述的磁光器件，其特征在于，所述法拉第转子在其光学面具有防反射膜。

说明书

磁光材料及其制造方法以及磁光器件

技术领域

[0001] 本发明涉及磁光材料及其制造方法以及磁光器件，更详细而言，涉及包含含有稀土氧硫化物的透明陶瓷或单晶的适合于构成光隔离器等磁光器件的磁光材料、该磁光材料的制造方法以及使用了上述磁光材料的磁光器件。

背景技术

[0002] 近年来，由于高输出化已成为可能，使用了光纤激光的激光加工机的普及是显著的。然而，被组装到激光加工机中的激光光源在来自外部的光入射时，共振状态不稳定，引起振荡状态紊乱的现象。特别是被振荡的光被中途的光学系反射而返回光源时，振荡状态被大大地扰乱。为了防止该情形，通常在光源的面前等处设置光隔离器。

[0003] 光隔离器包括法拉第转子、配置于法拉第转子的入光射侧的起偏器以及配置于法拉第转子的出光射侧的检偏器。另外，在平行于光的行进方向施加磁场来使用法拉第转子。此时，光的偏振分量在法拉第转子中或前进，或后退，只在一定方向旋转。进一步地，法拉第转子被调整为光的偏振分量被正好旋转45度的长度。在此，在预先将起偏器和检偏器的偏振面向前进的光的旋转方向偏移45度时，前进的光的偏振波由于与起偏器位置和检偏器位置一致而透过。另一方面，后退的光的偏振波从检偏器位置与偏移45度的起偏器的偏振面的偏移角方向反向旋转地旋转45度。于是，起偏器位置处的返回光的偏振面相对于起偏器的偏振面偏移45度-(-45度)＝90度，不能透过起偏器。这样，作为使前进的光透过、射出，而将后退的返回光阻断的光隔离器发挥作用。

[0004] 在可用作构成上述光隔离器的法拉第转子的材料中，至今已知的有TGG晶体(Tb3Ga5O12)和TSAG结晶(Tb(3-x)Sc2Al3O12)(特开2011-213552号公报、特开2002-293693号公报(专利文献1、2))。TGG晶体的维尔德常数较大，为40rad/(T·m)，现在广泛地搭载用于标准的光纤激光装置。TSAG晶体的维尔德常数据报道为TGG晶体的1.3倍左右，同样地是搭载于光纤激光装置的材料。

[0005] 除上述以外，在特开2010-285299号公报(专利文献3)中公开了一种以(TbxR1-x)2O3(x为0.4≦x≦1.0)氧化物作为主成分的单晶或陶瓷，R选自钪、钇、镧、铕、钆、镱、钬和镥。包含上述成分的氧化物，其维尔德常数为0.18min/(Oe·cm)以上，在实施例中记载了最大达0.33min/(Oe·cm)的维尔德常数。另外，在同一文献的本文中还记载了TGG的维尔德常数为
0.13min/(Oe·cm)。两者的维尔德常数的差实际上达到2.5倍。

[0006] 在特开2011-121837号公报(专利文献4)中还公开包含大致相同成分的氧化物，并记载了具有大于TGG单晶的维尔德常数。

[0007] 如上述专利文献3、4，在得到了维尔德常数大的光隔离器时，能够缩短旋转45度所需的全长，与光隔离器的小型化相关，因而优选。

[0008] 然而，作为每单位长度的维尔德常数非常大的材料，有含有铁(Fe)的钇铁石榴石(通称：YIG)单晶(特开2000-266947号公报(专利文献5))。但是，铁(Fe)在波长0.9μm处具有大的光吸收，该光吸收对在波长0.9～1.1μm范围的光隔离器产生影响。因此，使用了该钇铁石榴石单晶的光隔离器难以在高输出化趋势显著的光纤激光装置中使用。

[0009] 现有技术文献

[0010] 专利文献

[0011] 专利文献1：日本特开2011-213552号公报

[0012] 专利文献2：日本特开2002-293693号公报

[0013] 专利文献3：日本特开2010-285299号公报

[0014] 专利文献4：日本特开2011-121837号公报

[0015] 专利文献5：日本特开2000-266947号公报

发明内容

[0016] 发明所要解决的课题

[0017] 但是，上述专利文献3、4所公开的(TbxR1-x)2O3氧化物与专利文献1所公开的TGG晶体、或在专利文献3的本文中所提及的TGG晶体相比，确实维尔德常数为1.4～2.5倍的非常大的值，但该氧化物尽管有少许但会吸收在期望其应用的波段0.9～1.1μm的光纤激光。近年的光纤激光装置，其输出逐渐地高功率化，如钇铁石榴石那样存在大的吸收不成问题，即使在将具有少许吸收的光隔离器搭载于激光装置时，也会有由热透镜效应导致光束质量劣化的问题。

[0018] 本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于，提供一种磁光材料及其制造方法以及磁光器件，该磁光材料不吸收波段0.9～1.1μm的光纤激光，由此也不引起热透镜的产生，维尔德常数大于TGG晶体，适合于构成光隔离器等磁光器件。

[0019] 用于解决课题的手段

[0020] 为了实现上述目的，本发明提供下述的磁光材料及其制造方法以及磁光器件。

[0021] 〔1〕磁光材料，其特征在于，包含：

[0022] 含有以由下述式(1)表示的稀土氧硫化物作为主成分的透明陶瓷、或者由下述式(1)表示的稀土氧硫化物的单晶，波长1064nm处的维尔德常数为0.14min/(Oe·cm)以上。

[0023] (TbxR1-x)2O2S(1)

[0024] (式中，x为0.3以上且小于1，R为选自钇、镥、钆、钬、钪、镱、铕、镝中的至少一种稀土元素。)

[0025] 〔2〕〔1〕所述的磁光材料，其特征在于，对于10mm的光程长，使波长1064nm的激光以光束直径1.6mm入射时，不产生热透镜的激光的入射功率的最大值为40W以上。

[0026] 〔3〕〔1〕或〔2〕所述的磁光材料，其中，每光程长10mm的波长1064nm的光的直线透射率为60％以上。

[0027] 〔4〕磁光材料的制造方法，在坩埚内烧成氧化铽粉末、选自钇、镥、钆、钬、钪、镱、铕、镝中的至少一种稀土氧化物粉末和硫粉末后，进行粉碎，形成稀土氧硫化物原料粉末，将该稀土氧硫化物原料粉末压制成形为规定形状后进行烧结，再进行热等静压处理，得到以由下述式(1)表示的稀土氧硫化物作为主成分的透明陶瓷的烧结体。

[0028] (TbxR1-x)2O2S(1)

[0029] (式中，x为0.3以上且小于1，R为选自钇、镥、钆、钬、钪、镱、铕、镝中的至少一种稀土元素。)

[0030] 〔5〕磁光器件，其特征在于，使用〔1〕～〔3〕中任一项所述的磁光材料构成。

[0031] 〔6〕〔5〕所述的磁光器件，其为光隔离器，该光隔离器具备所述磁光材料作为法拉第转子，在该法拉第转子的光学轴上的前后方具备偏振材料，并且可在波段0.9μm以上1.1μm以下利用。

[0032] 〔7〕〔6〕所述的磁光器件，其特征在于，所述法拉第转子在其光学面具有防反射膜。

[0033] 发明效果

[0034] 根据本发明，通过采用将铽的一部分以规定比率置换为其它稀土元素的氧硫化物，能够提供一种磁光材料，该磁光材料适用于构成光隔离器等磁光器件，即使搭载于波段0.9～1.1μm的光纤激光装置，也不会使光束质量劣化，与TGG晶体相比，将维尔德常数增大
1.4倍以上，由此可小型化。

附图说明

[0035] 图1是示出使用了根据本发明的磁光材料作为法拉第转子的光隔离器的构成例的剖面示意图。

具体实施方式

[0036] [磁光材料]

[0037] 以下，对根据本发明的磁光材料进行说明。

[0038] 根据本发明的磁光材料的特征在于，包含：含有以由下述式(1)表示的稀土氧硫化物作为主成分的透明陶瓷或者由下述式(1)表示的稀土氧硫化物的单晶，波长1064nm处的维尔德常数为0.14min/(Oe·cm)以上。

[0039] (TbxR1-x)2O2S(1)

[0040] (式中，x为0.3以上且小于1，R为选自钇(Y)、镥(Lu)、钆(Gd)、钬(Ho)、钪(Sc)、镱(Yb)、铕(Eu)、镝(Dy)中的至少一种稀土元素。)

[0041] 铽是在除铁(Fe)以外的顺磁性元素中具有最大维尔德常数的材料，且在波长1.06μm下是透明的(光程长1mm的光的直线透射率为80％以上)，因此对在该波长范围的光隔离器中使用而言是最合适的元素。但是，为了有效利用其透明性，铽不能是金属结合状态，需要成为稳定的化合物状态。

[0042] 在此，作为形成稳定的化合物的一般元素，可列举硫属化物。另外，在形成硫属化物的元素中，作为在波长1.06μm下透明的元素，有氧、硫两种。即，包含含铽体系的氧化物或硫化物优选用于波长范围1.06μm的光隔离器。

[0043] 但是，铽无论是氧化物还是硫化物，在该状态下产生相变的影响，因此难以拉制单晶，也难以通过烧结制作透明陶瓷。因此，优选制作具有如下元素的固溶体，其为稀土元素，具有与铽的氧化物或者硫化物相同的晶体构造，离子半径接近，在1000℃以下没有相变并且波长1.06μm下的透明性高。

[0044] 作为这种元素，可以优选使用钇、镥、钆、钬、钪、镱、铕、镝。

[0045] 予以说明，由于在硫化物的制造过程中，SOx等毒性气体作为副产物而被排放，因此如果在选择硫化物的情况下，也优选用氧尽可能地置换其硫离子的一部分，由此抑制毒性气体的排放。

[0046] 已确认在本发明中，由上述式(1)表示的氧硫化物在抑制硫离子的置换量的同时，与单独的氧化物相比，进一步减少了期望其使用的波段0.9～1.1μm下的少许吸收，由此能够增大入射的入射功率的最大值而不产生热透镜。

[0047] 上述式(1)中，作为R没有特别限定，只要含有选自钇、镥、钆、钬、钪、镱、铕、镝中的至少一种稀土元素即可，还可以含有其它元素。作为其它元素，可以例示铥、铈。

[0048] 其它元素的含量在将R的总量设为100时，优选为10以下，更优选为0.1以下，特别优选为0.001以下(基本上为零)。

[0049] 在此，R可以是单独一种，也可以以任意的比率含有多种R，没有特别限定。在这些之中，从容易获得原料的观点考虑，作为R，优选为钇、镥、钆，更优选为钇。

[0050] 式(1)中，x为0.3以上且小于1.0，优选为0.3以上0.8以下，更优选为0.45以上0.75以下。式(1)中，x为低于0.3时，不能得到高的维尔德常数。另外，在x为上述范围内时，可得到高的维尔德常数，进而透明性优异，因而优选。另外，在x为0.8以下时，抑制了铽的相变的影响引起的裂纹产生，因而优选。

[0051] 本发明的磁光材料含有以由上述式(1)表示的稀土氧硫化物作为主成分。即，本发明的磁光材料只要含有以由上述式(1)表示的稀土氧硫化物作为主成分即可，作为副成分还可以含有其它成分。

[0052] 在此，“含有…作为主成分”，是指含有50质量％以上的由上述式(1)表示的稀土氧硫化物。由式(1)表示的稀土氧硫化物的含量优选为80质量％以上，更优选为90质量％以上，进一步优选为99质量％以上，特别优选为99.5质量％以上。

[0053] 作为通常所例示的其它副成分(主成分以外的成分)，有在单晶育成时被掺杂的掺杂剂、熔剂、在陶瓷制造时所添加的烧结助剂等，可例示镁、钛、硅、钙、铝、锶、钡、锆、铪的氧化物等。其中，作为陶瓷制造时用作所添加的烧结助剂而优选的副成分，典型地可例示钛、硅、钙、铝、钡、锆、铪的氧化物或碳酸盐。

[0054] 作为本发明的磁光材料的制法，有浮区(float zone)法、微下拉(micro-pulling-down)法等单晶制造方法以及陶瓷制造法，可使用任一者制法。但是，通常在单晶制造方法中，在固溶体的浓度比的设计方面有一定程度的限制，在本发明中更优选陶瓷制造法。

[0055] 以下，作为本发明的磁光材料的制造方法的一个例子，对陶瓷制造法进一步进行详述，但不排除沿袭本发明的技术思想的单晶制造方法。

[0056] 《陶瓷制造法》

[0057] [原料]

[0058] 作为本发明中使用的原料，可以适当地使用：包含铽及稀土元素R(R为选自钇、镥、钆、钬、钪、镱、铕、镝中的至少一种稀土元素)的成为本发明的磁光材料的构成元素的稀土金属粉末、或者硝酸、硫酸、尿酸等的水溶液、或上述稀土的氧化物粉末、硫化物粉末等。

[0059] 另外，如果考虑费用方面，优选如下方法：购入上述构成元素的氧化物粉末和硫(S)粉末，以规定量称量这些粉末后，进行混合，之后进行烧成，得到期望构成的稀土氧硫化物。予以说明，这些原料的纯度优选为99.9质量％以上。

[0060] 另外，最终，使用期望构成的稀土氧硫化物粉末进行陶瓷制造，但关于此时的粉末形状，没有特别限定，可以适当地使用例如角状、球状、板状的粉末。另外，即使是二次聚集的粉末也可以适当地使用，或者，即使是通过喷雾干燥处理等造粒处理而造粒的颗粒状粉末，也可以适当地使用。进一步地，对于这些原料粉末的制备工艺没有特别限定。可以适当地使用通过共沉淀法、粉碎法、喷雾热解法、溶胶凝胶法、醇盐水解法、其它所有合成方法制作的原料粉末。另外，也可以对得到的原料粉末通过湿式球磨机、砂磨机、喷射磨机或干式喷射磨机、锤碎机等适当地进行处理。

[0061] 在本发明中使用的稀土氧硫化物粉末原料中，也可以适当地添加烧结抑制助剂。特别是为了得到高透明性，优选添加与铽氧硫化物和其它所选择的稀土氧硫化物相称的烧结抑制助剂。但是，其纯度优选为99.9质量％以上。烧结抑制助剂的添加量相对于主成分整体的质量(100质量％)优选为5质量％以下，更优选为1质量％以下，进一步优选为0.5质量％以下。予以说明，在不添加烧结抑制助剂的情况下，对于使用的原料粉末而言，选择其一次粒子的粒径为纳米尺寸，和烧结活性极高的粉末。可适当地进行这样的选择。

[0062] 另外，出于制造工序中的质量稳定性和成品率提高的目的，有时添加各种有机添加剂。在本发明中，对于这些也没有特别限定。即，可以适当地使用各种分散剂、粘合剂、润滑剂、可塑剂等。

[0063] [制造工序]

[0064] 在本发明中，在使用上述原料粉末压制成形为规定形状后进行脱脂，接着进行烧结，制作致密化为相对密度最低92％以上的烧结体。作为其后工序，优选进行热等静压(HIP)处理。

[0065] (压制成形)

[0066] 在本发明的制造方法中，可以适当地使用通常的压制成形工艺。即，可以使用非常普通的如下工艺：将模型填充，从一定方向进行加压的压制工艺、或者密闭收纳于可变形的防水容器中，利用静水压进行加压的CIP(冷等静压，Cold Isostatic Press)工艺。予以说明，施加压力可在确认得到的成形体的相对密度的同时适当地进行调整，没有特别限制，但如果在利用例如市售的CIP装置可应对的300MPa以下左右的压力范围下进行控制，则可以抑制制造成本。或者，另外，在成形时不仅实施成形工序而且还不间断地实施烧结的热压工序或放电等离子体烧结工序、微波加热工序等也可以适当地利用。

[0067] (脱脂)

[0068] 在本发明的制造方法中，可以适当地使用通常的脱脂工序。即，可经过利用加热炉的升温脱脂工序。另外，此时的气氛气体的种类也没有特别限制，可以适当地使用空气、氧、氢等。脱脂温度也没有特别限制，但如果在使用混合了有机添加剂的原料的情况下，优选升温至该有机成分可以分解除去的温度。

[0069] (烧结)

[0070] 在本发明的制造方法中，可以适当地使用一般的烧结工序。即，可以适当地使用电阻加热方式、感应加热方式等加热烧结工序。此时的气氛没有特别限制，可以适当地使用惰性气体、氧、氢、真空等。

[0071] 本发明的烧结工序中的烧结温度根据所选择的起始原料适当地进行调整。通常，与使用所选择的起始原料而制造的稀土氧硫化物烧结体的融点相比，适当地选定低数10℃至100℃或200℃左右的低温侧的温度。另外，在制造于所选定的温度附近存在相变为立方晶以外的相的温度区域的稀土氧硫化物烧结体时，如果严格地控制在该温度以下进行烧结，则由于基本上不发生从立方晶向非立方晶的相变，由此具有在材料中不易产生光学应变、裂纹等优点。

[0072] 本发明的烧结工序中的烧结保持时间根据所选择的起始原料适宜调整。通常，大多情况为数小时左右就足够。但是，烧结工序后的稀土氧硫化物烧结体必须被致密化成相对密度最低92％以上。

[0073] (热等静压(HIP))

[0074] 在本发明的制造方法中，可以在经过烧结工序后，进一步以追加的方式设置进行热等静压(HIP(Hot Isostatic Press))处理的工序。

[0075] 予以说明，此时的加压气体介质种类可以适当地使用氩、氮等惰性气体或Ar－O2、Ar－SO2。通过加压气体介质进行加压的压力优选为50～300MPa，更优选100～300MPa。如果低于压力50MPa，有时得不到透明性改善效果；如果超过300MPa，即使增加压力也得不到在其以上的透明性改善，对装置的负荷过多，有可能会损坏装置。施加压力如果是在市售的HIP装置中可处理的196MPa以下，则方便，因而优选。

[0076] 另外，此时的处理温度(规定保持温度)根据材料的种类和/或烧结状态适当地设定即可，例如以1000～2000℃、优选1100～1600℃的范围进行设定。此时，与烧结工序的情况同样，需要设定为构成烧结体的稀土氧硫化物的融点以下和/或相变点以下，如果热处理温度超过2000℃，则超过在本发明中期望的稀土氧硫化物烧结体的融点或者超过相变点，难以进行合适的HIP处理。另外，如果热处理温度低于1000℃，则得不到烧结体的透明性改善效果。予以说明，对于热处理温度的保持时间没有特别限制，但应当在确定构成烧结体的稀土氧硫化物的特性的同时，适当地进行调整。

[0077] 予以说明，进行HIP处理的加热器材料、隔热材料、处理容器没有特别限制，但可以适当地使用石墨或钼(Mo)。

[0078] (光学抛光)

[0079] 在本发明的制造方法中，优选对于经过上述一系列制造工序后的透明稀土氧硫化物烧结体(透明陶瓷)，对处于其光学上利用的轴上的两端面进行光学抛光。此时的光学面精度优选为λ/8以下，特别优选为λ/10以下(λ＝633nm)。予以说明，通过在被光学抛光的面上适当地成膜防反射膜，还能够进一步降低光学损耗。

[0080] 如以上操作，得到波长1064nm下的维尔德常数为0.14min/(Oe·cm)以上的磁光材料。本发明的磁光材料优选每光程10mm的波长1064nm下的光透射的基线(baseline)中的直线透射率为60％以上。予以说明，本发明中，“基线中的直线透射率”是指在波长－透射率的透射光谱中，在出现烧结助剂或稀土氧硫化物的吸收的情况下，作为没有该吸收而外推的(extrapolated)透射光谱中的直线透射率。另外，直线透射率是以JIS K7361及JIS K7136为标准，从全光线透射率减去散射透射率(扩散透射率)而得到的值。另外，本发明的磁光材料优选对于10mm的光程，使波长1064nm的激光以光束直径1.6mm入射时，不产生热透镜的激光的入射功率的最大值为40W以上，更优选为80W以上。在不产生上述热透镜的激光的入射功率的最大值低于40W时，有时难以在高输出的光纤激光装置中使用。

[0081] [磁光器件]

[0082] 本发明的磁光材料适合磁光器件用途，特别是适合用作波长0.9～1.1μm的光隔离器的法拉第转子。

[0083] 图1是示出具有包含本发明的磁光材料的法拉第转子作为光学元件的光学设备即光隔离器的一个例子的剖面示意图。在图1中，光隔离器100具备包含本发明的磁光材料的法拉第转子110，在该法拉第转子110的前后方，具备作为偏光材料的起偏器120和检偏器130。另外，光隔离器100优选按照起偏器120、法拉第转子110、检偏器130的顺序配置，在这些侧面中的至少一面上载置有磁体140。

[0084] 另外，上述光隔离器100可以适当地用于产业用光纤激光装置。即，适合于防止从激光光源发出的激光的反射光返回光源并使振荡不稳定。

[0085] 实施例

[0086] 以下，列举试验例、实施例及比较例，更具体地说明本发明，但本发明不限定于下述实施例。

[0087] [试验例1]

[0088] 对作为铽以外的稀土元素而选定钇、镥、钆的例子进行说明。

[0089] 购入信越化学工业(株)制的氧化铽粉末、氧化钇粉末、氧化镥粉末、氧化钆粉末、以及フルウチ化学(株)制的硫粉末。纯度均为99.9质量％以上。另外，作为烧结助剂，还购入第一稀元素化学工业(株)制的氧化锆粉末。其纯度也为99.9质量％以上。

[0090] 使用上述原料，制作三组体系，即使铽和钇固溶的体系、使铽和镥固溶的体系、使铽和钆固溶的体系。在此，准备各体系的固溶比率为表1的比率的体系。

[0091] 在三组的固溶比率各自不同的原料中，添加以氧和硫的摩尔比成为2:1的方式而称量的硫、以及相对于整体的质量为0.5质量％的氧化锆。予以说明，还制作在三组的各组中没有添加硫的试样。

[0092] 将得到的粉末原料填充到氧化铝坩埚中后，盖上氧化铝盖，在1300℃下烧成处理4小时，得到各体系的氧硫化物原料及氧化物原料。

[0093] 得到的原料都进行一次干式粉碎处理，然后进行单轴压制成形，实施198MPa压力下的静压压制处理，得到CIP成形体。接着，将得到的成形体装入真空加热炉内，在1300℃±20℃下处理3小时，得到烧结体。此时，对烧结温度进行微调，使得全部试样的烧结相对密度成为92％。

[0094] 将得到的各烧结体装进Mo加热器制的HIP炉内，在Ar中、150MPa、1350℃、3小时的条件下进行HIP处理。

[0095] 对这样操作得到的各陶瓷烧结体以长度成为10mm的方式进行磨削和抛光处理，接着，以光学面精度λ/8对各试样的光学两端面进行最终光学抛光，再涂覆以中心波长成为1064nm的方式而设计的防反射膜。

[0096] 如图1所示，在得到的各陶瓷试样的前后方设置偏光元件之后，盖上磁体，使用IPGフォトニクスジャパン(株)制高功率激光(光束直径1.6mm)，从两端面射入波长1064nm的高功率激光束，测定直线透射率和维尔德常数以及不产生热透镜的入射功率的最大值。

[0097] (直线透射率的测定方法)

[0098] 使用分光分析装置「スペクトロフォトメータ、商品名V670」(日本分光(株)制)，测定使波长1064nm的光以光束直径1～3mmφ的大小透射时的光的强度，基于以下的公式，以JIS K7361及JIS K7136为标准求出直线透射率。

[0099] 直线透射率＝I/Io×100

[0100] (式中，I表示透射光强度(直线透射长度10mm的试料的光的强度)，Io表示入射光强度。)

[0101] (维尔德常数的测定方法)

[0102] 维尔德常数V基于以下公式求出。

[0103] θ＝V×H×L

[0104] (式中，θ为法拉第旋转角(min)，V为维尔德常数，H为磁场的大小(Oe)，L为法拉第转子的长度(该情况下为1cm)。)

[0105] (不产生热透镜的入射功率的最大值的测定方法)

[0106] 不产生热透镜的入射功率的最大值通过如下求出：使各自的入射功率的光作为1.6mm的空间光射出，读取在其中插入了法拉第转子时的焦距变化为0.1m以下时的最大入射功率。

[0107] 另外，使用的高功率激光最大输出至100W，因此不能进行其以上的热透镜评价。

[0108] 将这些结果全部汇总示于表1。

[0109] [表1]

[0110]

[0111] 根据上述结果可确认，在将铽的固溶比率设为0.3以上时，维尔德常数成为0.14min/(Oe·cm)，并且在为氧硫化物的情况下，不产生热透镜的入射功率的最大值为40W以上。还可确认，只要铽的固溶比率限制为0.3以上0.7以下，则不产生热透镜的入射功率的最大值改善至80W以上。

[0112] 相反地，还可知：在铽的固溶比率为0.2以下时，维尔德常数小到低于0.1min/(Oe·cm)。另外，还判明了在化合物是氧化物而不是氧硫化物的情况下，不产生热透镜的入射功率的最大值停留在20W以下。

[0113] [试验例2]

[0114] 对作为铽以外的稀土元素而选定钬、钪、镱、铕、镝的例子进行说明。

[0115] 购入信越化学工业(株)制的氧化铽粉末、氧化钬粉末、氧化钪粉末、氧化镱粉末、氧化铕粉末、氧化镝粉末、以及フルウチ化学(株)制的硫粉末。纯度均为99.9质量％以上。另外，作为烧结助剂，还购入第一稀元素化学工业(株)制的氧化锆粉末。其纯度也为99.9质量％以上。

[0116] 使用上述各稀土原料，进行改变铽的固溶比率而使其与铽固溶的试样的制作。在此，准备各体系的固溶比率为表2的比率的体系。

[0117] 在上述的各固溶比率不同的各种原料中，添加以氧和硫的摩尔比成为2:1的方式而称量的硫、以及相对于整体的质量为0.5质量％的氧化锆。予以说明，还制作在上述各组中没有添加硫的试样。

[0118] 将得到的粉末原料填充到氧化铝坩埚中后，盖上氧化铝盖，在1300℃下烧成处理4小时，得到各体系的氧硫化物原料及氧化物原料。

[0119] 得到的原料都进行一次干式粉碎处理，然后进行单轴压制成形，实施198MPa压力下的静压压制处理，得到CIP成形体。接着，将得到的成形体装入真空加热炉内，在1300℃±20℃下处理3小时，得到烧结体。此时，对烧结温度进行微调，使得全部试样的烧结相对密度成为92％。

[0120] 将得到的各烧结体装进Mo加热器制的HIP炉内，在Ar中、150MPa、1350℃、3小时的条件下进行HIP处理。

[0121] 对这样操作得到的各陶瓷烧结体以长度成为10mm的方式进行磨削和抛光处理，接着，以光学面精度λ/8(λ＝633nm)对各试样的光学两端面进行最终光学抛光，再涂覆以中心波长成为1064nm的方式而设计的防反射膜。

[0122] 如图1所示，在得到的各陶瓷试样的前后方设置偏光元件之后，盖上磁体，使用IPGフォトニクスジャパン(株)制高功率激光(光束直径1.6mm)，从两端面射入波长1064nm的高功率激光束，和试验例1同样地测定直线透射率和维尔德常数以及不产生热透镜的入射功率的最大值。

[0123] 予以说明，使用的高功率激光器的最大输出达100W，因此不能进行其以上的热透镜评价。

[0124] 将这些结果全部汇总示于表2。

[0125] [表2]

[0126]

[0127] 根据上述结果，确认了即使在与铽固溶的稀土元素为钬、钪、镱、铕、镝的情况下，也得到与试验例1的结果同等的特性结果。

[0128] 予以说明，到此为止，利用实施方式对本发明进行了说明，但本发明不限定于上述实施方式，在其它实施方式、追加、变更、删除等在本领域技术人员能够想到的范围内进行变更的任何实施方式中，只要起到本发明的作用效果，就都包含在本发明的范围内。

[0129] 附图标记说明

[0130] 100  光隔离器

[0131] 110  法拉第转子

[0132] 120  起偏器

[0133] 130  检偏器

[0134] 140  磁体