稀土磁体的制造方法

摘要

本发明涉及稀土磁体的制造方法，包括：通过用作为稀土磁体材料的磁粉填充石墨容器并通过密封所述石墨容器，制造第一密封体(10)；通过烧结第一密封体来制造烧结体(S)，以制得容纳所述烧结体的第二密封体(20)；和通过对第二密封体进行热塑加工以赋予所述烧结体磁各向异性来制造稀土磁体。

权利要求

1.稀土磁体的制造方法，其特征在于包括：

通过用磁粉填充石墨容器并通过密封所述石墨容器制造第一密封体(10；10A)，所述磁粉为稀土磁体材料；

通过烧结所述第一密封体制造烧结体(S)，以制造容纳所述烧结体的第二密封体(20)；

和

通过对所述第二密封体进行热塑加工以赋予所述烧结体各向异性来制造稀土磁体，其中磁粉在常温下密封在石墨容器中。

2.根据权利要求1所述的稀土磁体的制造方法，其进一步包括：在将磁粉填充到第一石墨容器中后，通过将所述第一石墨容器(1)的开口端插入第二石墨容器(1')的开口端来制造第一密封体，其中所述石墨容器由所述第一石墨容器和所述第二石墨容器构成，所述第二石墨容器的内部尺寸大于所述第一石墨容器的内部尺寸，所述第一石墨容器和所述第二石墨容器各自是由变形的石墨片构成并具有矩形截面或圆形截面的管形体，以及所述管形体具有带有石墨底板的封闭端。

3.根据权利要求1所述的稀土磁体的制造方法，其进一步包括：在将磁粉填充到所述石墨容器中后，通过将石墨顶板置于所述石墨容器的开口端来制造所述第一密封体，其中所述石墨容器是由变形的石墨片构成并具有矩形截面或圆形截面的管形体，和所述管形体具有带有石墨底板的封闭端。

4.根据权利要求2或3所述的稀土磁体的制造方法，其进一步包括：通过对装入所述管形体中的石墨粉进行压制成型，制造所述石墨底板。

5.根据权利要求3所述的稀土磁体的制造方法，进一步包括：通过对石墨粉末进行压制成型制造石墨顶板。

6.根据权利要求2或3所述的稀土磁体的制造方法，其进一步包括：通过使石墨片沿管形台(T)的侧表面(T1)变形来形成所述管形体，所述侧表面具有矩形截面或圆形截面，所述管形台包括位于所述侧表面的端面上的底面(T2)，且所述底面具有通孔(T2')；

通过相对于所述管形体移动所述管形台，将石墨粉填充到所述管形台中；和在石墨粉经所述通孔落到所述管形台的底面下方后，通过将所述管形台向下推动而对所述石墨粉进行压制成型，以在所述管形体的开口端形成所述底板。

说明书

稀土磁体的制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及稀土磁体的制造方法。

[0002] 发明背景

[0003] 使用稀土元素，如镧系元素的稀土磁体也被称作永磁体。使用稀土元素，如镧系元素的稀土磁体用于混合动力车辆、电动车等的驱动电动机中以及硬盘中和构成磁共振成像设备(MRI设备)的电动机中。

[0004] 考虑到由电动机的尺寸缩小和高电流密度造成的发热量提高，与要使用的稀土磁体有关的耐热要求进一步提高。因此，在高温使用时如何保持磁体的磁性特征是这一技术领域中的重要研究主题之一。

[0005] 作为稀土磁体，已经已知的是：构成其结构的晶粒(主相)具有大约3至5微米尺寸的普通烧结磁体，和构造成晶粒以大约50纳米至300纳米的纳米级制造的纳米晶磁体。在纳米晶磁体中，在降低昂贵的重稀土元素的添加量的同时实现晶粒的上述纳米制造的纳米晶磁体和不使用重稀土元素的纳米晶磁体目前引起关注。

[0006] 作为稀土磁体的制造方法的一个实例，已经已知的是这样的方法：通过对快速固化Nd-Fe-B熔融金属得到的细粉(磁粉)实施压制成型而形成烧结体并进行热塑加工以赋予该烧结体磁各向异性，由此制造稀土磁体(取向磁体)。要指出，挤压，如反挤压和正挤压、缩锻(锻造)等用于热塑加工。

[0007] 通常，对于磁粉的制造和转移、烧结体的制造和稀土磁体的制造的所有步骤，在各步骤中制得的产物与大气中所含的氧接触。因此，制造的产物的结构内的氧浓度提高或制造的产物被氧化，以致最终获得的稀土磁体的磁性能降低，这是公知的。作为稀土磁体的磁性能的指标，已知的是剩余磁化(剩余磁通密度)、矫顽力等。例如，已知的是，在进行热塑加工时，磁体材料中所含的氧破坏Nd-Fe-B的主相，由此降低剩余磁通密度和矫顽力。此外，还已知的是，在发生改性合金的晶粒间界扩散以在进行热塑加工后恢复矫顽力时，留在改性合金内的氧阻碍向改性合金中的渗透。此外，已知的是进入磁体中的氧与晶粒间界相中的稀土元素反应形成氧化物，以致有效地在磁力上分割主相的晶粒间界相组分减少，由此造成稀土磁体的矫顽力降低。

[0008] 作为降低稀土磁体的氧浓度的技术，在稀土磁体的制造过程中防止与氧接触的下列相关技术已被公开。

[0009] 例如，日本专利申请公开No.6-346102(JP 6-346102 A)和日本专利申请公开No.2005-232473(JP 2005-232473)描述了将用于稀土磁体的磁粉装在充有惰性气体的高气密性容器中并在从该容器向模具供应粉末的同时进行烧结的技术。

[0010] 此外，日本专利申请公开No.1-248503(JP 1-248503 A)描述了以如下方式制造稀土磁体的方法：将用于稀土磁体的磁粉装入金属罐、在真空抽吸下使该罐气密并对加热的罐实施热挤压。

[0011] 此外，日本专利申请公开No.1-171204(JP 1-171204 A)描述了一种稀土磁体制造方法，在所述方法中，使稀土磁体锭被金属材料包围，然后密封，并对由此密封的金属材料进行热加工。

[0012] 根据相关技术，可以降低在稀土磁体的制造过程中与磁粉、烧结体等接触的氧的浓度。

[0013] 但是，在JP 6-346102 A和JP 2005-232473 A中描述的制造方法中，磁粉从高气密性容器装入模具中，因此可加工性不好。相应地，其花费长制造时间并需要制造该容器的成本，这通常提高了制造成本。

[0014] 此外，在JP 1-248503 A和JP 1-171204 A的制造方法中，对金属罐等进行热压。但是，例如，用于Nd-Fe-B稀土磁体的磁粉与普通金属相比是强氧化性材料，以致金属罐等内的磁粉易于在金属罐等之前被氧化。因此，对磁粉而言难以获得高氧化抑制作用。

发明内容

[0015] 本发明提供稀土磁体的制造方法，该制造方法可以制造具有低氧浓度的稀土磁体。

[0016] 本发明的一个方面是稀土磁体的制造方法。该制造方法包括：通过用磁粉填充石墨容器并通过密封所述石墨容器制造第一密封体，其中所述磁粉为稀土磁体材料；通过烧结第一密封体制造烧结体，以制造容纳所述烧结体的第二密封体；和通过对所述第二密封体进行热塑加工以赋予所述烧结体磁各向异性来制造稀土磁体。

[0017] 根据本发明的该方面，从容器中取出最终制得的稀土磁体。因此，可以在该稀土磁体的制造过程中抑制磁粉、烧结体和作为最终产物的稀土磁体与大气中的氧接触，从而抑制了其氧化。

[0018] 根据本发明的该方面，不同于相关技术，不必在惰性气氛下制造稀土磁体来降低氧浓度或防止产物氧化。因此，不需要带有惰性气体控制机构的昂贵的制造室，也不需要精确的惰性气氛控制。要指出，由快速冷却条带制造磁粉的步骤通常在真空气氛下进行。通过这种方法制得并要装在石墨容器中的磁粉处于常温状态。因此，即使该磁粉在大气下装在石墨容器中，该磁粉也几乎不氧化。同时，磁体材料的氧化明显地通常在高温气氛下加工磁体材料时发生。根据本发明的该方面，在以烧结磁粉制造烧结体并对该烧结体进行热塑加工的方式制造稀土磁体时有效防止了烧结体和稀土磁体的氧化。

[0019] 在本发明的该方面中，使用石墨容器作为容纳磁粉等的容器。在此，“石墨容器”包括由鳞状石墨制得的容器和由球形碳粒制得的容器。在使用由鳞状石墨制得的容器的情况下，在将该容器装在模具或模头中并进行热压机械加工等时，鳞状石墨的鳞片互相重叠，因此可获得在模具或模头中的良好润滑性质。因此，不再需要在模具等的内壁上单独施加润滑剂的措施。

[0020] 此外，由于石墨与稀土磁体材料如Nd-Fe-B相比是强氧化性材料，因此该石墨容器在热压时的高温气氛下在稀土磁体材料之前被氧化。这可以抑制容器内的稀土磁体材料的氧化。

[0021] 根据本发明的该方面的制造方法可进一步包括在将磁粉填充到第一石墨容器中以后通过将第一石墨容器的开口端插入第二石墨容器的开口端来制造第一密封体。该石墨容器可以由第一石墨容器和第二石墨容器构成。第二石墨容器的内部尺寸可大于第一石墨容器的内部尺寸。第一石墨容器和第二石墨容器各自可以是由变形的石墨片构成并具有矩形截面或圆形截面的管形体。该管形体可具有带有石墨底板的封闭端。

[0022] 根据上述构造，通过将第一石墨容器的开口端插入第二石墨容器的开口端，可以容易地将容器内部与其外部隔开。

[0023] 根据本发明的该方面的制造方法可进一步包括在将磁粉填充到石墨容器中后通过将石墨顶板置于石墨容器的开口端来制造第一密封体。该石墨容器可以是由变形的石墨片构成并具有矩形截面或圆形截面的管形体。该管形体可具有带有石墨底板的封闭端。

[0024] 在上述构造中，石墨顶板安装在石墨容器的开口端。在这种状态下，可以从容器外部对容器施加预定压力以使该容器的内表面与顶板的端表面密切接触。由此，可以容易地将容器内部与其外部隔开。

[0025] 在上述构造中，该制造方法可进一步包括通过对装入所述管形体中的石墨粉进行压制成型，制造石墨底板。

[0026] 根据上述构造，可以使石墨底板与管形体的内表面密切接触。

[0027] 在上述构造中，“矩形截面”包括正方形或矩形截面形状、截面形状的角弯曲的形状、梯形截面形状和菱形截面形状。此外，“变形的石墨片”包括在形成具有圆形截面的管形体时变弯的石墨片。

[0028] 在上述构造中，该制造方法可进一步包括：通过对石墨粉末进行压制成型制造石墨顶板。

[0029] 在上述构造中，该制造方法可进一步包括：通过使石墨片沿管形台的侧表面变形来形成管形体，所述侧表面具有矩形截面或圆形截面，所述管形台包括位于所述侧表面的端面上的底面，且所述底面具有通孔；通过相对于管形体移动管形台，将石墨粉填充到管形台中；和在石墨粉经所述通孔落到管形台的底面下方后，通过将管形台向下推动而对所述石墨粉进行压制成型，以在管形体的开口端形成底板。

[0030] 根据上述构造，通过使石墨片沿管形台变形，可以有效地制造管形体，所述管形台包括具有与管形体对应的形状的侧表面。

[0031] 在上述构造中，当使由此制得的管形体内的管形台相对于管形体移动时，在管形台的底面下方形成一个空间。容纳在该管形台中的石墨粉经底面的通孔落到该空间中。在这种状态下，将管形台向下推动，从而通过管形台的底面对石墨粉进行压制成型，由此制造石墨容器的底板。也就是说，在上述构造中，该管形台不仅可用于使石墨片变形，还可用于底板的压制成型。

附图说明

[0032] 下面参考附图描述本发明的示例性实施方案的特征、优点以及技术和工业意义，其中类似数字是指类似元件，且其中：

[0033] 图1是举例说明根据本发明的一个实施方案的稀土磁体的制造方法的第一步骤中所用的磁粉的制造方法的示意图；

[0034] 图2A是举例说明石墨容器的一个制造步骤的示意图；

[0035] 图2B是从图2A中的箭头b的方向看的视图；

[0036] 图3是举例说明在图2A中的步骤之后的石墨容器制造步骤的示意图；

[0037] 图4A是举例说明在图3中的步骤之后的石墨容器制造步骤的示意图；

[0038] 图4B是举例说明在图4A中的步骤之后的石墨容器制造步骤的示意图；

[0039] 图5是举例说明在图4B中的步骤之后的石墨容器制造步骤的示意图；

[0040] 图6是在图5的步骤中制得的石墨容器从其底面看时的透视图；

[0041] 图7A是举例说明制造第一密封体的一个实例的第一步骤的示意图，在根据本发明的该实施方案的稀土磁体的制造方法中包括所述第一步骤；

[0042] 图7B是举例说明在图7A的步骤中制得的第一密封体的一个实例的透视图；

[0043] 图8A是举例说明制造第一密封体的一个实例的第一步骤的示意图，在根据本发明的该实施方案的稀土磁体的制造方法中包括所述第一步骤；

[0044] 图8B是举例说明在图8A的步骤中制得的第一密封体的一个实例的透视图；

[0045] 图9是举例说明根据本发明的该实施方案的稀土磁体的制造方法的第二步骤的示意图；

[0046] 图10是举例说明根据本发明的该实施方案的稀土磁体的制造方法的第三步骤的示意图；

[0047] 图11A是举例说明图9中所示的烧结体的微结构的视图；

[0048] 图11B是举例说明图10中所示的稀土磁体的微结构的视图；

[0049] 图12A是举例说明与使用或不使用石墨容器和制得的稀土磁体内的氧浓度之间的关系有关的实验结果的视图；

[0050] 图12B是举例说明与使用或不使用石墨容器和制得的稀土磁体内的矫顽力之间的关系有关的实验结果的视图；

[0051] 图13是举例说明在使用石墨容器的情况下与制造烧结体时外部气氛的氧浓度和由此制得的烧结体内的氧浓度之间的关系有关的实验结果的视图；

[0052] 图14是举例说明在使用石墨容器的情况下与制造烧结体时的加压烧制温度和由此制得的烧结体内的氧浓度之间的关系有关的实验结果的视图；

[0053] 图15是举例说明在下列情况中与可用性和高温摩擦系数有关的实验结果的视图：使用由石墨片制得的石墨容器制造稀土磁体的情况；和通过将石墨粒子或石墨粒子以外的材料粒子作为润滑剂施加到模具上来制造稀土磁体的情况；

[0054] 图16是举例说明在下列情况中与加热持续时间有关的实验结果的视图：使用由石墨片制得的石墨容器制造稀土磁体的情况；和通过将石墨粒子或石墨粒子以外的材料粒子作为润滑剂施加到模具上来制造稀土磁体的情况；

[0055] 图17是举例说明在下列情况中与稀土磁体内的氧浓度有关的实验结果的视图：使用由石墨片制得的石墨容器制造稀土磁体的情况；和通过将石墨粒子或石墨粒子以外的材料粒子作为润滑剂施加到模具上来制造稀土磁体的情况；

具体实施方式

[0056] 参考附图，下面描述根据本发明的一个实施方案的稀土磁体的制造方法。根据本发明的该实施方案的稀土磁体的制造方法包括第一步骤、第二步骤和第三步骤。

[0057] 图1是举例说明第一步骤中所用的磁粉的制造方法的示意图。在第一步骤中，用作为稀土磁体材料的磁粉填充石墨容器，然后密封，以制造第一密封体。在例如将压力降至50kPa或更低的炉(未显示)中，进行使用单辊的熔体纺丝法以使合金锭在高频率下熔融并将具有提供稀土磁体的组成的熔融金属喷向铜辊R，以制造快速冷却条B(快速冷却条带)。

[0058] 将由此制得的快速冷却条B粗粉碎，以制造磁粉。在此，将磁粉的直径范围调节到在75至300μm的范围内。

[0059] 接着参考图2A至6描述第一步骤中所用的石墨容器的制造方法。首先，如图2A、2B中所示，制备管形台T，其包括具有矩形截面的侧表面T1和底面T2，底面T2位于侧表面T1的一个端面上并具有通孔T2'。通过使石墨片SH沿管形台T的侧表面T1变形，制造如图3中所示的管形体1a，其是具有矩形截面的石墨容器的一个组件。要指出，如图3中所示，以大约1kN的外力q从外部对重叠边缘1a1施压，以使石墨片SH的末端互相结合。

[0060] 如在图4A中所示，将由此围绕管形台T形成的管形体1a和管形台T装在模具K的模腔中。

[0061] 然后，如图4B中所示，相对于管形体1a向上移动(X1方向)管形体1a内的管形台T，以在管形台T的底面T2下方形成一个空间，并将石墨粉GF填充到管形台T中(X2方向)。由此填充的石墨粉GF经管形台T的底面T2的通孔T2'落到在底面T2下方形成的空间中。

[0062] 当预定量的石墨粉GF落到该空间中时，如图5中所示将管形台T向下推动以进行压制成型(X3方向)。由此，如图6中所示，制得由管形体1a和底板1b构成的石墨容器1。如上所述，管形体1a由变形的石墨片构成并具有矩形截面。通过在管形体1a的一个开口端中对石墨粉GF进行压制成型，形成底板1b。管形体1a具有由底板1b封闭的封闭端和在另一端的开口端。

[0063] 在第一步骤中，用磁粉填充由此制得的石墨容器1并密封，以制造第一密封体。可以在图7A和7B中所示的步骤或图8A、8B中所示的步骤中制造第一密封体。下面相继描述这些步骤。

[0064] 首先，在如图7A、7B中所示的第一密封体的制造方法中，如图7A中所示，制备第一石墨容器1和第二石墨容器1'。在用磁粉MF填充第一石墨容器1后，用第二石墨容器1'的开口端从第一石墨容器1的开口端侧覆盖第一石墨容器1。换言之，将第一石墨容器1的开口端插入第二石墨容器1'的开口端。由此，如图7B中所示制得第一密封体10，其中磁粉被第一石墨容器1和第二石墨容器1'密封。

[0065] 在如图8A、8B中所示的第一密封体的制造方法中，如图8A中所示，使用通过对石墨粉进行压制成型制得的顶板1c以及石墨容器1。在用磁粉MF填充石墨容器1后，将顶板1c安装在石墨容器1的开口端中，然后从外部对石墨容器1施加预定压力，以使石墨容器1的内表面与顶板1c的端表面密切接触。由此制得密封着磁粉的第一密封体10A。

[0066] 在通过图7A、7B的步骤或图8A、8B的步骤的方法制造第一密封体10或第一密封体10A后，进行烧结体的制造，这是第二步骤。在此，就第一密封体10作出下列描述。

[0067] 图9是举例说明该制造方法的第二步骤的示意图。如图9中所示，将第一密封体10装在由硬质合金(cemented carbide)模具D和在硬质合金模头D的空腔中滑动的硬质(cemented)冲模P限定出的模腔中。然后，在通过硬质冲模P提高压力(Z方向)的同时，在压力方向上流入电流以通过施加电流在大约800℃下进行加热。由此，制得容纳在通过挤压第一密封体10获得的第二密封体20中的烧结体S(第二步骤)。烧结体S包括，例如，具有纳米晶结构的Nd-Fe-B主相(具有300纳米或更小的平均粒径，例如大约50纳米至200纳米的晶粒度)和位于主相周围的Nd-X合金的晶粒间界相(X:金属元素)。

[0068] 构成烧结体S的晶粒间界相的Nd-X合金由Nd和选自Co、Fe、Ga等的至少一种类型的合金构成。该Nd-X合金是Nd-Co、Nd-Fe、Nd-Ga、Nd-Co-Fe和Nd-Co-Fe-Ga的至少一种或其中两种或更多种的组合，并包括相对丰富的Nd。

[0069] 如图10中所示，将第二步骤中制得的其内容纳有烧结体S的第二密封体20再容纳在由硬质合金模具D和硬质冲模P限定出的模腔中。然后，在通过硬质冲模P提高压力(Z方向)的同时进行热塑加工。由此，制得容纳在通过挤压第二密封体20获得的第三密封体30中的稀土磁体C(取向磁体)(第三步骤)。通过第三步骤赋予烧结体S磁各向异性。要指出，优选将热塑加工时的应变速率调节至0.1/sec或更大。此外，在热塑加工导致的加工率(可压缩性)大的情况下，例如在可压缩性为大约10％或更大的情况下，该热塑加工可以被称作强加工，但该热塑加工优选以大约60至80％的加工率进行。

[0070] 如图11A中所示，第二步骤中制得的烧结体S表现出各向同性晶体结构，其中晶粒间界相BP填充在纳米晶粒MP(主相)之间。相反，如图11B中所示，第三步骤中制得的稀土磁体C表现出磁各向异性晶体结构。

[0071] 根据本发明的稀土磁体的制造方法，通过将磁粉MF容纳在石墨容器1中，制造第一密封体10；通过对第一密封体10进行热压加工，制造烧结体S；和以在烧结体S容纳在石墨容器1中的状态(第二密封体20的状态)下进行热塑加工的方式制造稀土磁体(在第三密封体30的状态下)。相应地，在稀土磁体的制造方法中，将磁粉MF、在高温状态下的烧结体S和在高温状态下的稀土磁体C有效地与大气隔开。此外，石墨容器1与稀土磁体材料相比是强氧化性材料并在稀土磁体材料之前氧化。因此，不需要在惰性气氛下制造，就可以制得具有低氧浓度的稀土磁体C。此外，构成石墨容器1的石墨在硬质合金模具D内具有良好的润滑作用，因此不必对硬质合金模具D施加润滑剂，由此实现优异的制造效率。

[0072] 本发明的发明人以如下方式进行实验以说明使用或不使用石墨容器和制得的稀土磁体内的氧浓度之间的关系，并进行实验以说明使用或不使用石墨容器和制得的稀土磁体内的矫顽力之间的关系。

[0073] 下面描述实施例1中的试样。掺合预定量的稀土磁体材料(合金组成为29.8Nd-0.2Pr-4Co-0.9B-0.6Ga-Bal.Fe(质量％))，然后在Ar气氛下熔融。此后，将所得熔融金属从孔喷向由Cu制得并镀Cr的旋转辊，然后快速冷却，以制造快速冷却条。然后将该快速冷却条粉碎以获得磁粉。然后将30克磁粉容纳在由7.2×28.2×60mm的石墨片制得的容器(石墨容器)中并对顶面施压以便密封。在大气下将该容器置于加热到650℃的硬质合金模具中，然后在400MPa的载荷下进行加压烧制。在通过加压烧制制得烧结体后，该烧结体保持60秒，然后从模具中取出。烧结体的高度为20毫米。然后将该烧结体容纳在单独制备的锻模中，并在
750℃的加热温度、75％的加工率和1.0/sec的应变速率下进行热塑加工，以制造稀土磁体。
从由此制得的稀土磁体上切下尺寸4.0×4.0×2.0mm的试样，并评估其磁特征。

[0074] 与实施例1的试样相比，对比例1的试样在其制造方法中不使用石墨片制造，其它制造条件等与实施例1中相同。

[0075] 使用氧分析仪测量试样各自的氧浓度并使用振动样品磁强计(VSM)测量试样各自的矫顽力。图12A是举例说明与稀土磁体内的氧浓度有关的实验结果的视图。图12B是举例说明与稀土磁体内的矫顽力有关的实验结果的视图。

[0076] 由图12A证实，使用石墨容器制得的实施例1具有1000ppm或更低的氧浓度，不使用石墨容器制得的对比例1具有大约5000ppm的氧浓度，因此，实施例1与对比例1相比可以将氧浓度降低到20％或更低。

[0077] 此外，由图12B证实，对比例1的矫顽力为10kOe或更低，而实施例1的矫顽力为16kOe，因此，实施例1的矫顽力比对比例1高大约60％。

[0078] 这可以由稀土磁体的氧浓度和矫顽力之间的关系描述。也就是说，在使用石墨容器制造的实施例1中，该容器防止了磁粉与大气接触，以致不发生烧结体的氧化，由此可以达到预期的高矫顽力。相反，在不使用石墨容器制造的对比例1中，磁粉和烧结体在常温转移过程和高温成形过程中与大气接触，以致其发生氧化。结果，由于氧和晶粒间界相中的稀土元素之间的反应而形成氧化物，其对矫顽力性能具有大的影响，以致导致矫顽力的晶粒间界相的百分比降低以及磁分割主相的晶粒间界相的百分比降低，由此推断降低了矫顽力。

[0079] 本发明的发明人进行实验以说明在使用石墨容器的情况下制造烧结体时外部气氛的氧浓度和由此制得的烧结体内的氧浓度之间的关系。要指出，这一实验中的实施例1与之前解释的实验中的实施例1相同。

[0080] 实施例1的制造方法中的外部氧浓度为20％(大气)。参比例1的制造方法中的外部氧浓度设定至0.01％、1.0％、3.0％、5.0％。其它制造条件等与实施例1中相同。

[0081] 实验结果显示在图13中。根据图13，即使降低外部氧浓度，制得的稀土磁体内各自的氧浓度为1000ppm，这并未与实施例1不同。结果发现，在使用石墨容器制造稀土磁体的方法中，不必降低外部氧浓度，即使在大气下进行该制造，也可以制造具有低内部氧浓度的稀土磁体。

[0082] 本发明的发明人进行实验以说明在使用石墨容器的情况下，制造烧结体时的加压烧制温度和由此制得的烧结体内的氧浓度之间的关系。要指出，这一实验中的实施例1与之前解释的实验中的实施例1相同。

[0083] 实施例1的制造方法中加压烧制时的温度为650℃。参比例2的制造方法中加压烧制时的温度设定至700℃、750℃。其它制造条件等与实施例1中相同。

[0084] 实验结果显示在图14中。根据图14，即使提高加压烧制温度，稀土磁体各自的氧浓度为1000ppm或更低，这并未与实施例1不同。一个可能的原因如下：容器中所用的石墨的氧化温度超过800℃，即使该容器暴露在低于此温度的高温下，该容器也不会被消耗产生CO或CO2。由此可以保持气密性。

[0085] 本发明的发明人进一步进行与可用性和高温湿性能有关的实验、与加热持续时间有关的实验和与稀土磁体内的氧浓度有关的实验，各自在下列情况下：使用由石墨片制得的石墨容器制造稀土磁体的情况；通过将石墨粒子或石墨粒子以外的材料粒子作为润滑剂施加到模具上来制造稀土磁体的情况。

[0086] 通过使用具有60微米厚度的石墨片，使用图2A至5中所示的制造方法制造图6中所示的石墨容器。在该石墨容器中，容纳尺寸45至300μm的具有150纳米平均晶粒粒度的磁粉。然后将该石墨容器容纳在模具中并进行热压以制造烧结体。然后对该烧结体施以热塑加工，以制造稀土磁体的实施例2的试样(尺寸为30×10×18mm的矩形固体)。

[0087] 将通过对与实施例2中相同的磁粉进行热压制得的烧结体浸到玻璃润滑剂中。然后，取出烧结体并容纳在模具中，并在Ar气氛(具有1000ppm或更低的氧浓度)下施以热成形，以制造对比例2的试样。

[0088] 将通过对与实施例2中相同的磁粉进行热压获得的烧结体浸在石墨润滑剂中。然后，取出烧结体并容纳在模具中，并在Ar气氛(具有1000ppm或更低的氧浓度)下施以热成形，以制造对比例3的试样。

[0089] 将通过对与实施例2中相同的磁粉进行热压获得的烧结体浸在玻璃润滑剂中。然后，取出烧结体并容纳在模具中，并在大气下施以热成形，以制造对比例4的试样。

[0090] 在环压缩试验中评估高温湿性能。在此，以将环形试样夹在施加了润滑剂的上砧和下砧之间并进行压缩试验的方式进行环压缩试验，其中使用利用竖式1000-吨液压机的压缩装置，该液压机可由1.0至7.8mm/sec自由调节轧制速度。

[0091] 通过压缩试验，对实施例2和对比例2、3计算作为高温可湿性的评估指标的高温摩擦系数。

[0092] 同时，对于实施例2和对比例2、3，也进行对各润滑剂的可用性的定性评估。在此，“可用性”是指连续生产性和可维护性。连续生产性是指示是否由于以下原因而停止制造(停止该设施)的指标：润滑剂的固化物质附着到模具等上并在润滑剂使用和施加到模具或要成型的压实体上时保持附着到所述设施上。当频繁进行移除操作时，“连续生产性低”。同时，关于“可维护性”，在润滑剂等的沉积量小以及在安装模具时不需要移除时间或者一般维护作业在设施检查中进行的情况下，“可维护性高”。

[0093] 此外，作为加热试验，对实施例2施以高频感应加热，对对比例2至4施以在模具中的加热，并通过非接触温度计测量材料温度达到700℃前的加热持续时间。

[0094] 此外，将实施例2和对比例3、4各自的试样快速加热到2700℃，并使用氧量/氮量测量装置测量生成的气体中的各自氧浓度。

[0095] 图15是举例说明与可用性和高温摩擦系数有关的实验结果的视图，图16是举例说明与加热持续时间有关的实验结果的视图，图17是举例说明与稀土磁体内的氧浓度有关的实验结果的视图。

[0096] 根据图15，实施例2具有低的高温摩擦系数和良好的可用性。此外，就对比例2而言，尽管高温摩擦系数低，但由于硬化的玻璃在温度降低后附着在模具的内表面、烧结体的表面等上，难以除去玻璃润滑剂，因此对比例2的可用性差。

[0097] 同时，由图16发现，对比例各自的加热持续时间为300秒，而实施例2的加热持续时间为大约10秒，这相对较短。

[0098] 此外，由图17发现，尽管实施例2在大气中制造，但其内部氧浓度与在Ar气氛下制造的对比例3处于相同水平。这可能是因为石墨容器防止了磁粉与大气接触，因此不会发生烧结体的氧化。

[0099] 上文已经描述了本发明的实施方案，但本发明不限于该实施方案。可以在设计上适当修改该实施方案而不背离本发明的要旨。