聚酰胺组合物和方法

摘要

本文公开了一种包含尼龙和聚醚胺的聚酰胺。所述聚醚胺可具有至少1500的分子量，比所述聚醚胺的理想化胺氢当量(AHEW)高小于10％的AHEW。所述聚酰胺可具有约10％至约30％范围内的回潮率。

权利要求

1.一种回潮率在10％至30％范围内的共聚酰胺，所述共聚酰胺包含由聚酰胺形成的聚酰胺单元和由聚醚二胺形成的聚醚二胺单元，其中所述聚醚二胺以1重量％至20重量％范围内的量存在，所述聚醚二胺的重均分子量是至少1500，并且胺氢当量比所述聚醚二胺的理想化胺氢当量高小于10％，其中所述胺氢当量定义为所述聚醚二胺的重均分子量除以每个分子的活性氢的数目，并且其中每个分子的活性胺氢的数目是使用ISO 9702中所描述的程序测定的，其中所述聚醚二胺具有以下结构：

或

所述聚醚二胺是α，ω-二氨基聚(氧化烯-共-氧化烯醚)共聚物。

2.如权利要求1所述的共聚酰胺，其中所述聚醚二胺是通过使分子量为2000的聚乙二醇与三个至四个环氧丙烷分子反应制成的。

3.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其中所述聚酰胺是尼龙6，6。

4.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其中所述聚酰胺是尼龙6。

5.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其中所述共聚酰胺在纺成纱时的断裂伸长率是

20％至90％。

6.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其中所述聚醚二胺的胺氢当量比所述聚醚二胺的理想化胺氢当量高小于8％。

7.如权利要求6所述的共聚酰胺，其中所述聚醚二胺的胺氢当量比所述聚醚二胺的理想化胺氢当量高小于5％。

8.如权利要求6所述的共聚酰胺，其中所述聚醚二胺的胺氢当量比所述聚醚二胺的理想化胺氢当量高小于2％。

9.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其中所述聚醚二胺的重均分子量是至少2500。

10.如权利要求9所述的共聚酰胺，其中所述聚醚二胺的重均分子量是至少5000。

11.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其中所述聚醚二胺以5wt％至15wt％范围内的量存在。

12.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其中所述聚醚二胺以10wt％至15wt％范围内的量存在。

13.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其中所述聚醚二胺以8wt％至18wt％范围内的量存在。

14.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其中所述共聚酰胺每1000千克聚合物具有25至

130胺端基克当量。

15.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其中所述共聚酰胺的相对粘度在25至60范围内，所述相对粘度基于根据ASTM D789-86的甲酸测试方法来计算。

16.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其中所述共聚酰胺的黄度指数是30至45。

17.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其中所述共聚酰胺的L*色度坐标是75至85。

18.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其中所述共聚酰胺的a*色度坐标是-5至5。

19.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其中所述共聚酰胺的b*色度坐标是5至25。

20.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其进一步包含0.01wt％至1wt％的光学增亮剂。

21.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其进一步包含0.01至2wt％的二氧化钛。

22.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其进一步包含按重量计1ppm至500ppm的消泡添加剂。

23.如权利要求1或2所述的共聚酰胺，其进一步包含催化剂。

24.如权利要求23所述的共聚酰胺，其包含含磷催化剂。

25.如权利要求24所述的共聚酰胺，其中所述含磷催化剂以按重量计5ppm至1000ppm磷范围内存在于所述共聚酰胺中。

26.如权利要求24所述的共聚酰胺，其中所述催化剂选自由以下组成的组：磷酸和其盐、亚磷酸和其盐、连二磷酸芳基膦酸和其盐、芳基次膦酸和其盐、次磷酸钠、次磷酸锰苯基亚膦酸钠、苯基膦酸钠、苯基亚膦酸钾、苯基膦酸钾、双苯基亚膦酸六亚甲基二铵、甲苯基亚膦酸钾以及其混合物。

27.如权利要求26所述的共聚酰胺，其中所述催化剂是次磷酸钠。

28.一种组合物，其包含如权利要求1至27中任一项所定义的所述共聚酰胺。

29.一种用于制备回潮率在10％至30％范围内的共聚酰胺的方法，其包括：使二酸、聚醚二胺以及尼龙盐、氨基酸或内酰胺中的任一者或所有接触以形成混合物；

以及

在密闭容器中加热所述混合物至足以聚合所述混合物并且形成共聚酰胺的温度和自生压力，其中所述聚醚二胺具有以下结构：

或

所述聚醚二胺是α，ω-二氨基聚(氧化烯-共-氧化烯醚)共聚物。

30.如权利要求29所述的方法，其中所述尼龙盐是尼龙6，6盐。

31.如权利要求29或30所述的方法，其中所述尼龙内酰胺是己内酰胺。

32.如权利要求29或30所述的方法，其中接触进一步包括向所述混合物中提供催化剂。

33.如权利要求32所述的方法，其中所述催化剂含有磷。

34.如权利要求33所述的方法，其中所述含磷催化剂以按重量计5ppm至1,000ppm磷的范围内的量存在于所述共聚酰胺中。

35.如权利要求33所述的方法，其中所述催化剂选自由以下组成的组：磷酸、亚磷酸、连二磷酸、芳基膦酸、芳基次膦酸、其盐以及其混合物。

36.如权利要求33所述的方法，其中所述催化剂选自由以下组成的组：次磷酸钠、次磷酸锰苯基亚膦酸钠、苯基膦酸钠、苯基亚膦酸钾、苯基膦酸钾、双苯基亚膦酸六亚甲基二铵、甲苯基亚膦酸钾以及其混合物。

37.如权利要求36所述的方法，其中所述催化剂是次磷酸钠。

38.如权利要求29或30所述的方法，其中接触进一步包括向所述混合物提供消泡添加剂，所述消泡添加剂以1ppm至500ppm范围内的量存在于所述共聚酰胺中。

39.如权利要求29或30所述的方法，其中接触进一步包括向所述混合物提供光学增亮剂，所述光学增亮剂以0.01wt％至1wt％范围内的量存在于所述共聚酰胺中。

40.如权利要求29或30所述的方法，其中接触进一步包括向所述混合物提供二氧化钛，所述二氧化钛以0.01wt％至2wt％范围内的量存在于所述共聚酰胺中。

41.如权利要求29或30所述的方法，其中所述二酸是己二酸，并且所述己二酸以给出所述聚醚二胺的等摩尔比例的酸基与胺基的量存在于所述共聚酰胺中。

42.如权利要求29或30所述的方法，其中所述聚醚二胺以1wt％至20wt％范围内的量存在于所述共聚酰胺中。

43.如权利要求29或30所述的方法，其中所述尼龙以50wt％至95wt％范围内的量存在于所述共聚酰胺中。

44.如权利要求29或30所述的方法，其中所述温度是190℃至320℃并且所述自生压力是250磅/平方英寸绝对压力至300磅/平方英寸绝对压力。

45.如权利要求29或30所述的方法，其中加热是在压力为200mBar绝对压力的真空下进行。

46.如权利要求29或30所述的方法，其中加热进一步包括连续加热周期，并且其中每个加热周期单个地包括加热温度型态和压力型态。

47.如权利要求46所述的方法，其中所述连续加热周期包括：第一加热周期，其温度在170至215℃之间开始并且在190至230℃之间结束，在130至

300磅/平方英寸绝对压力之间的压力下历经20至40分钟的时间；第二加热周期，其温度在

190至230℃之间开始并且在240至260℃之间结束，在130至300磅/平方英寸绝对压力之间的压力下历经20至45分钟的时间；第三加热周期，其温度在240与260℃之间开始并且在250至320℃之间结束，在300磅/平方英寸绝对压力至大气压之间的压力下历经15至45分钟之间的时间；以及第四加热周期，其温度在250至320℃之间开始并且在250至320℃之间结束，在大气压与200mBar绝对压力真空之间的压力下历经15至80分钟的时间。

48.一种非服装纺织品用纱，其包含如权利要求1至27中任一项中所定义的所述共聚酰胺。

49.一种非服装纺织品，其包含如权利要求48所述的非服装纺织品用纱。

说明书

聚酰胺组合物和方法

[0001] 发明背景

[0002] 多年以来，已存在许多用于将聚醚片段并入聚酰胺中的方法，并且目标是改善由所述聚酰胺制成的纱的性质。用于服装应用中的尼龙纱(nylon yarn)的所需亲水性往往是通过并入氧化乙烯(-OCH2CH2-)重复单元来赋予。已进行了大量研究，发现在聚酰胺聚合物骨架中氧化乙烯重复单元的合适的平衡。因此，所述改性聚合物可要求改变的聚合条件并且纺纱条件不可容易地预测或容易地适合于常规纺纱器材。

[0003] 在20世纪80年代，Allied介绍了一种基于15wt％ ED-2001/尼龙6(聚己酰胺)的商标名为 尼龙的亲水性尼龙。所述聚合物是通过将己内酰胺与5％氨基己酸(用于诱导聚合)和 ED-2001在255℃下一起加热来制备。将聚合物挤压
成团块之后，将聚合物组合物在100℃下水萃取5次以移除残余己内酰胺并且然后干燥16小时。相对于基于尼龙6，6的聚合物，对任何基于尼龙6的聚合物来说所述提取和干燥是典型的缺点。

[0004] 在一种已知方法中，使用来自Arkema Inc，(King of Prussia，Pennsylvania，USA)的 系列热塑性弹性体，使聚醚二醇(具有羟基端基的聚醚)与二酸(例如，己二酸)和尼龙聚合物单体(例如，尼龙66“盐”、己内酰胺、氨基酸)反应。所得尼龙聚合物是聚醚酯酰胺。这些物质是用酯基连接在一起的聚醚与聚酰胺的嵌段共聚物。所述聚合物是使用高真空(＜10托)缩聚方法制备。已知所述聚合物中形成的酯键易于水解，并且因此，需要真空干燥至非常低的含水量。

[0005] 另外，WO2003/044263中描述了由包括用于改善水分输送的聚酰胺处理剂的合成纤维衬底形成的经处理的纺织品物品。聚酰胺处理剂包含疏水性组分和亲水性组分。在其中描述的一个实施方案中，疏水性组分占聚酰胺处理剂的约19％与95％(摩尔百分比)之间。此外，聚酰胺处理剂可包括有效量的氧化烯衍生物、醚键以及氧化烯衍生物和醚键中的任一种。

[0006] 在另一种方法中，所用的聚醚在聚醚链的每个末端具有胺端基。当此聚醚二胺与二酸(例如，己二酸)和尼龙单体(尼龙66盐或己内酰胺)反应时，所得聚合物是聚醚酰胺。再次，它们是聚醚和聚酰胺的嵌段共聚物，但现在用酰胺键连接。当没有酯基存在时，聚合可能没那么麻烦并且一般不使用高真空。然而，聚醚的并入可能具挑战性，包括聚合物组合物不一致、方法性质欠佳等。举例来说，所述聚醚酰胺可能不提供用于后续加工成纱的可纺组合物。

[0007] 因此，合成聚酰胺组合物仍旧有待研究和发展。

[0008] 发明概述

[0009] 本文的公开内容涉及合成的聚酰胺组合物和其制备方法。一般来说，本发明的聚酰胺组合物包括聚醚片段和尼龙。

[0010] 特别地，本发明的一个方面是一种聚酰胺，其中聚酰胺包含尼龙和聚醚二胺，聚醚二胺的分子量是至少1500，并且胺氢当量(AHEW)比聚醚二胺的理想化AHEW高小于10％，并且优选其中聚酰胺的回潮率在约10％至约30％范围内。

[0011] 在另一个方面中，本发明涉及一种用于制备聚酰胺的方法，其包括使二酸、聚醚二胺以及尼龙盐接触；形成混合物；在密闭容器中加热混合物至足以引起混合物聚合的温度和自生压力；以及形成聚酰胺；优选其中聚酰胺的特点在于回潮率是约10％至约30％。

[0012] 在另一个方面中，本发明涉及一种包含聚酰胺的非服装纺织品用纱，所述聚酰胺包含尼龙和聚醚二胺，聚醚二胺的分子量是至少1500，并且胺氢当量(AHEW)比聚醚二胺的理想化AHEW高小于10％，并且优选其中聚酰胺的回潮率值在约10％至约30％范围内。

[0013] 在一个实施方案中，本发明的非服装纺织品用纱是一种纺织品用纱，其适合用于并且限于制备除服装纺织品或服装织物以外的纺织品或织物。在一个实施方案中，本发明的非服装纺织品用纱仅用于制备除服装纺织品或织物以外的纺织品或织物。

[0014] 在另一个方面中，本发明涉及一种非服装纺织品或织物。

[0015] 在另一个方面中，本发明提供本文所公开的纱用于制备非服装纺织品或织物的目的的用途。

[0016] 附图简述

[0017] 图1是根据本公开的一个实施方案的聚酰胺的差示扫描量热法(DSC)曲线。

[0018] 图2是根据本公开的一个实施方案的聚酰胺的差示扫描量热法(DSC)曲线。

[0019] 图3是根据本公开的一个实施方案的聚酰胺的差示扫描量热法(DSC)曲线。

[0020] 图4是根据本公开的一个实施方案的聚酰胺的差示扫描量热法(DSC)曲线。

[0021] 图5是根据本公开的一个实施方案的聚酰胺的差示扫描量热法(DSC)曲线。

[0022] 图6是根据本公开的一个实施方案的聚酰胺的差示扫描量热法(DSC)曲线。

[0023] 图7是根据本公开的一个实施方案的聚酰胺的差示扫描量热法(DSC)曲线。

[0024] 图8是显示根据本发明的聚酰胺的水分吸收的曲线。

[0025] 应注意，所述图式仅仅是例示本发明的若干实施方案并且因而不意在限制本发明范围。

[0026] 发明详述

[0027] 虽然以下详细描述含有用于说明目的的许多细节，但本领域普通技术人员将了解对以下细节的许多变化和变更均在本文所公开的实施方案的范围内。

[0028] 因此，阐述以下实施方案，而未损失对任何所要求的发明的任何概括性并且未对任何所要求的发明形成限制。在更详细地描述本公开之前，应了解本公开不限于所描述的特定实施方案，因为这可能变化。还应了解，本文所用的术语是仅出于描述特定实施方案的目的，并且不旨在具限制性，因为本公开的范围将仅由所附权利要求书限制。除非另外定义，否则本文所用的所有技术和科学术语具有与本公开所属领域普通技术人员通常所理解相同的含义。

[0029] 除非上下文另有明确规定，否则如本说明书和随附权利要求书中所用，单数形式“一种(a/an)”和“该”包括复数指示物。因此，举例来说，提到“一种聚酰胺”包括多种聚酰胺。

[0030] 在本公开中，“包含了”、“包含着”、“含有”以及“具有”等可具有美国专利法中赋于它们的含义并且可意指“包括了”、“包括着”等，并且通常解释为开放性术语。术语“由...组成”是封闭性术语，并且仅包括具体列出的组分、结构、步骤等，并且其是根据美国专利法。“基本上由...组成”等在应用于本公开所涵盖的方法和组合物时是指像本文所公开的组合物那样的组合物，但其可含有其它结构基团、组合物组分或方法步骤。然而，与本文所公开的相应组合物或方法相比，所述其它结构基团、组合物组分或方法步骤等不实质上影响所述组合物或方法的基本和新颖特征。在其它细节中，“基本上由...组成”等在应用于本公开所涵盖的方法和组合物时具有美国专利法中所赋予的含义并且所述术语是开放性的，其允许存在超出所列举的项(例如，痕量污染物、不与聚合物或反应形成聚合物的组分反应的组分等)，只要所列举的项的基本或新颖特征不因存在超出所列举的项而变化，但排除现有技术实施方案。当使用像″包含″或″包括″等开放性术语时，应了解还将提供对“基本上由...组成”措辞以及“由...组成”措辞的直接支撑，如同明确地陈述一般。

[0031] 术语胺氢当量(AHEW)定义为聚醚胺的分子量除以每个分子的活性胺氢的数目。为进行说明，平均分子量是2000并且所有聚醚末端是胺端因此贡献每个分子4.0活性胺氢的理想化聚醚二胺的AHEW将是500g/当量。如果为了比较，10％的末端事实上是羟基而非胺，那么将存在仅每个分子3.6活性胺氢并且聚醚胺的AHEW将为556g/当量。给定聚醚胺的每个分子的活性胺氢并且因此AHEW的数目可根据本领域中已知和常规技术来计算，然而其优选使用ISO 9702中所描述的程序通过测定氨基含氮量来计算。

[0032] 术语“脂肪族基”是指饱和或不饱和直链或分枝链烃基并且涵盖例如烷基、烯基以及炔基。

[0033] 术语“烷基(alk或alkyl)”是指具有1至12个碳原子(例如1至8个碳原子)的直链或分枝链烃基，诸如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊基、己基、庚基、正辛基、十二基、十八基、戊基、2-乙基己基等。除非另外说明，否则烷基任选被一个或多个选自以下的基团取代：芳基(任选被取代)、杂环基(任选被取代)、碳环基(任选被取代)、卤基、羟基、受保护的羟基、烷氧基(例如，C1至C7)(任选被取代)、酰基(例如，C1至C7)、芳氧基(例如，C1至C7)(任选被取代)、烷基酯(任选被取代)、芳基酯(任选被取代)、烷酰基(任选被取代)、芳酰基(任选被取代)、羧基、受保护的羧基、氰基、硝基、氨基、被取代的氨基、(单取代)氨基、(双取代)氨基、受保护的氨基、酰胺基、内酰胺、脲、尿烷、磺酰基等。

[0034] 术语“烯基”是指具有2至12个碳原子(例如2至4个碳原子)以及至少一个碳碳双键(顺式或反式)的直链或分枝链烃基，诸如乙烯基。除非另外说明，否则烯基任选被一个或多个选自以下的基团取代：芳基(包括被取代的芳基)、杂环基(包括被取代的杂环基)、碳环基(包括被取代的碳环基)、卤基、羟基、烷氧基(任选被取代)、芳氧基(任选被取代)、烷基酯(任选被取代)、芳基酯(任选被取代)、烷酰基(任选被取代)、芳酰基(任选被取代)、氰基、硝基、氨基、被取代的氨基、酰胺基、内酰胺、脲、尿烷、磺酰基等。

[0035] 术语“炔基”是指具有2至12个碳原子(例如2至4个碳原子)以及至少一个碳碳三键的直链或分枝链烃基，诸如乙炔基。除非另外说明，否则炔基任选被一个或多个选自以下的基团取代：芳基(包括被取代的芳基)、杂环基(包括被取代的杂环基)、碳环基(包括被取代的碳环基)、卤基、羟基、烷氧基(任选被取代)、芳氧基(任选被取代)、烷基酯(任选被取代)、芳基酯(任选被取代)、烷酰基(任选被取代)、芳酰基(任选被取代)、氰基、硝基、氨基、被取代的氨基、酰胺基、内酰胺、脲、尿烷、磺酰基等。

[0036] 在合成方法的情形下，诸如“适合于提供”、“足以引起”或“足以产生”等短语是指与时间、温度、溶剂、反应物浓度等有关的反应条件，实验者对这些反应条件进行改变以提供反应产物的适用质量或产率是在一般技术内的。所需反应产物未必是仅有的反应产物或起始物质未必被完全消耗，前提条件是所需反应产物可分离或以其它方式进一步使用。

[0037] 应注意，比率、浓度、量以及其它数值数据在本文中可以范围格式表达。应了解，所述范围格式是出于方便和简短而使用，并且因此，应以灵活方式解释为不仅包括明确叙述为范围的限值的数值，而且包括所述范围内涵盖的所有单个数值或子范围，如同每个数值和子范围均包括“约‘x’至约‘y’”一般。为了说明，浓度范围“约0.1％至约5％”应解释为不仅包括明确叙述的约0.1wt％至约5wt％的浓度，而且包括所指示范围内的单个浓度(例如，1％、2％、3％以及4％)和子范围(例如，0.5％、1.1％、2.2％、3.3％以及4.4％)。在一个实施方案中，术语“约”可包括根据数值的有效数字的传统舍入。此外，短语“约‘x’至‘y’”包括“约‘x’至约‘y’”。

[0038] 如本文所用的术语“约”当指数值或范围时，允许所述值或范围的一定程度的可变性，例如在所陈述的值或所陈述的范围限值的10％以内，或在一个方面中在5％以内。

[0039] 此外，在本公开的特征或方面是关于列表或马库西群组(Markush group)而描述的情况下，本领域技术人员将认识到本公开因而还是关于马库西群组的任何单个成员或成员的子群而描述。举例来说，如果X描述为选自由溴、氯以及碘组成的组，那么X为溴的要求以及X为溴和氯的要求被充分描述，如同单个列出一般。举例来说，在本公开的特征或方面是关于所述列表而描述的情况下，本领域技术人员将认识到本公开因而还是关于列表或马库西群组的单个成员或成员的子群的任何组合而描述。因此，如果X描述为选自由溴、氯以及碘组成的组，并且Y描述为选自由甲基、乙基以及丙基组成的组，那么关于X是溴并且Y是甲基的要求被充分描述和支持。

[0040] 除非另外说明，否则如本文所用，所有百分比组合物均以重量百分比形式给出。除非另外指出，否则当提到组分的溶液时，百分比是指包括溶剂(例如，水)的组合物的重量百分比。

[0041] 除非另作说明，否则如本文所用，聚合物的所有分子量(Mw)是重均分子量。

[0042] 本说明书中所引用的所有出版物和专利均以引用的方式并入本文中，如同每个单个出版物或专利被具体地并且单个地指示以引用的方式并入并且以引用的方式并入本文中以公开并且描述与所引用的出版物有关的方法和/或材料一般。对任何出版物的引用均是关于其在提交日之前的公开内容，并且不应视为承认本公开无权凭借现有公开先于所述出版物。另外，所提供的公布日可不同于实际公布日，这可能需要单独证实。

[0043] 如本领域技术人员在阅读本公开后将显而易见，本文所描述和说明的单个实施方案各自具有离散组件和特征，其可轻易地与其它若干实施方案中的任一者的特征分离或组合，而不会背离本公开的范围或精神。任何所叙述的方法均可按所叙述事件的顺序或按逻辑上可能的任何其它顺序来进行。

[0044] 除非另外指出，否则本公开的实施方案使用在本领域技术内的化学技术等。所述技术在文献中充分解释。

[0045] 本发明的聚酰胺非常适合用于制备亲水性聚酰胺组合物。因此，本文的公开内容大体上还涉及改进的合成聚酰胺(尼龙)聚合物组合物。一般来说，本发明的聚酰胺包含尼龙和聚醚胺。如本文所用，术语“组合物”是指不是纱或纤维或不是纺织品或织物或含有所述纱或纤维的衣服的组合物。然而，所述组合物适合用于制备纱或纤维以及纺织品或织物或含有所述纱或纤维的衣服。

[0046] 一般来说，所述聚酰胺包含尼龙和聚醚胺并且回潮率范围(如本文所描述进行测量)可在约10％至约30％、优选约10至约25％、优选约15至约25％范围内。所述回潮可允许本聚酰胺组合物在后续加工期间的改进的可加工性。举例来说，当纺成纱时聚酰胺的断裂伸长率可以是20％至90％。如本文所论述，聚酰胺组合物可以是酸(阴离子)或碱(阳离子)可染色聚合物。在一个实施方案中，至少85％的聚合物骨架(酰胺单元之间)可包含脂肪族基。本文所论述的尼龙可以是聚己二酰己二胺(尼龙6，6)、聚己酰胺(尼龙6)或这些物质中任一种的共聚物。在一个实施方案中，尼龙可以是尼龙6，6。一般来说，尼龙以约50重量％至95重量％范围内的量存在于聚酰胺中。

[0047] 聚醚胺可通过使分子量为约2000的聚乙二醇与三个至四个环氧丙烷分子反应以将一级末端羟基转化成二级羟基末端来制备。二级羟基末端随后转化成胺基团。不完全转化产生含有残余羟基端基的聚醚胺产物，所述羟基在聚酰胺聚合过程期间不能形成酰胺基，从而限制聚合的速率和程度，并且因此是不合需要的。所述不完全转化反映于聚醚胺高于理想化值的AHEW值中。 RE-2000的技术数据表将聚醚胺描述为接近分子量2000的聚醚二胺，因此其具有500g/当量的理想化AHEW，数据表另外报道实际AHEW为505g/当量。为了比较，Jeffamine ED-2003的技术数据表将聚醚胺描述为接近分子量2000的聚醚二胺；因此它也具有500g/当量的理想化AHEW，所述数据表另外报道实际AHEW为575g/当量。

[0048] 聚酰胺通常包含AHEW比聚醚胺的理想化AHEW高小于10％的聚醚胺。聚醚胺优选是聚醚二胺。在一个实施方案中，聚醚胺可以是烷基聚醚胺。在一个方面中，聚醚胺可包括脂肪族基。在另一个方面中，聚醚胺可以是 RE-2000(Huntsman International LLC)。在一个实施方案中，聚醚胺可具有以下结构：

[0049]

[0050] 在另一个实施方案中，聚醚胺可以是α，ω-二氨基聚(氧化烯-共-氧化烯醚)共聚物。在一个方面中，α，ω-二氨基聚(氧化烯-共-氧化烯醚)共聚物可以是如美国专利申请号20120065362A1中所公开的α，ω-二氨基聚(氧化乙烯-共-氧四亚甲基醚)共聚物。所述聚醚胺可通过使分子量为约2000的聚乙二醇与三个至四个环氧丙烷分子反应以将一级末端羟基转化成二级羟基末端来制备。

[0051] 如本文所论述，聚醚二胺可用于聚合尼龙单体以形成可纺成展现良好亲水性的尼龙纱的聚酰胺。所述性质可赋予由这些纱制造的服装产品高度需要的触觉美感和穿着舒适感。

[0052] 此外，聚醚胺可存在于聚酰胺中并且可具有各种分子量，这取决于所得聚合物的所需性质，包括如本文所论述的可加工性。在一个实施方案中，聚醚胺的分子量可以是至少1500。在其它方面中，聚醚胺的分子量可以是至少2500，或甚至至少5000。另外，聚醚胺可以聚酰胺的约1wt％至约20wt％范围内的量存在。在一个方面中，聚醚胺可以约5wt％至约
15wt％、优选约10wt％至约15wt％范围内的量存在。在另一个优选实施方案中，聚醚胺以约
8wt％至约18wt％的量存在。

[0053] 本文所描述的聚酰胺可进一步包含二酸。在一个实例中，二酸可以是含有6至12个碳原子的脂肪族二酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸以及其混合物。在一个方面中，二酸可以是己二酸。二酸可以给出聚醚胺的基本上等摩尔比例的酸基与氨基的量存在于聚合物中。本文所描述的聚酰胺可具有各种物理性质。在一个实施方案中，聚酰胺可具有每1000千克聚合物42至49胺端基克-当量。另外，聚酰胺的相对粘度可在约35至约45范围内。在另一个实施方案中，相对粘度可基于在美国专利与商标局(United States Patent and Trademark Office)提交本公开时已知的根据ASTM D789-86的甲酸测试方法来计算。聚酰胺的黄度指数可以是约30至约45。在一个更详细的方面中，聚酰胺的L*色度坐标可以是约75至约85。在另一个方面中，聚酰胺的a*色度坐标可以是约-5至约5。在另一个方面中，聚酰胺的b*色度坐标可以是约5至约25。

[0054] 每个样品的白度可使用符合CIE白度定级的测试方法来测定。可使用GRETAG MACBETH“COLOR EYE”反射分光光度计单独测量样品的白度(W)和黄度(Y)。首先，通过测定CIELAB色度坐标L、a*以及b*；并且然后通过本领域已知的手段计算W和Y(参见：ASTM Method E313-1996Standard Practice for Calculating Whiteness and Yellowness Indices from Instrumentally Measured Color Coordinates)。此测量的细节可见于Color Technology in the Textile Industry第二版，出版者Committee RA 36，AATCC(1997)中；参见此卷：Harold和Hunter的Special Scales for White Colors，第140-146页，以及其中的参考文献，所有均以全文引用的方式并入本文中。

[0055] 另外，本发明聚酰胺可进一步包含催化剂。在一个实施方案中，催化剂可以按重量计10ppm至1,000ppm范围内的量存在于聚酰胺中。在另一个方面中，催化剂可以按重量计10ppm至100ppm范围内的量存在。催化剂可包括但不限于磷酸、亚磷酸、连二磷酸芳基膦酸、芳基次膦酸、其盐以及其混合物。在一个实施方案中，催化剂可以是次磷酸钠、次磷酸锰苯基亚膦酸钠、苯基膦酸钠、苯基亚膦酸钾、苯基膦酸钾、双苯基亚膦酸六亚甲基二铵、甲苯基亚膦酸钾或其混合物。在一个方面中，催化剂可以是次磷酸钠。

[0056] 根据本发明的聚酰胺和聚酰胺组合物可包括“光学增亮剂”。所述光学增亮剂可根据INVISTA NORTH AMERICA S.à r.l的美国专利申请号20080090945A1；POLYAMIDE COMPOSITION WITH IMPROVED HEAT STABILITYAND WHITENESS的公开内容提供。

[0057] 根据本文所公开的实施方案的聚酰胺和聚酰胺组合物可通过添加光学增亮剂在白度外观方面得以改善。所述聚酰胺可展现永久白度改善并且可通过诸如热定形等操作保持此白度改善。在一个实施方案中，光学增亮剂可以0.01wt％至1wt％范围内的量存在于聚酰胺中。

[0058] 在另一个实施方案中，白度外观的改善可通过添加消光剂来实现，消光剂可以是二氧化钛。

[0059] 此外，这些聚酰胺组合物可含有抗氧化剂稳定剂或抗微生物添加剂。另外，聚酰胺组合物可含有消泡添加剂。在一个实施方案中，消泡添加剂可以按重量计1ppm至500ppm范围内的量存在于聚酰胺中。

[0060] 本发明的聚酰胺固有地是酸性(阴离子)可染色的，但也可以通过用聚合物中共聚合的阳离子染料接受型单体将这些聚合物或共聚物改性而呈现为碱性(阳离子)染色形式。这种改性使得组合物特别易于接受用碱(阳离子)染料着色。5-硫代间苯二甲酸钠是所述阳离子染料接受型单体的实例。

[0061] 在另一个方面中，本发明提供一种用于制备聚酰胺的方法，其包括使二酸、聚醚二胺以及尼龙盐接触；形成混合物；在密闭容器中加热混合物至足以引起混合物聚合的温度和自生压力；并且形成聚酰胺。

[0062] 用于制备聚酰胺的方法可进一步包括向混合物中提供催化剂，包括本文所论述的那些催化剂。所述方法可进一步包括向混合物中提供消泡添加剂。所述方法可进一步包括向混合物中提供光学增亮剂。

[0063] 一般来说，聚酰胺的尼龙单体可以盐、氨基酸或内酰胺形式添加。尼龙单体可以是尼龙6，6盐并且可以约50wt％至95wt％范围内的量存在于聚酰胺中。

[0064] 各种加工参数均可用于聚合本发明聚酰胺，包括温度和压力。温度可在约190℃至约290℃范围内并且自生压力可在约250磅/平方英寸绝对压力(psia)至约300磅/平方英寸绝对压力(psia)范围内。另外，加热可在部分真空下进行。使获得的部分真空进行压热器设计和所述方法情况下的经济考虑。

[0065] 一般来说，本发明聚合可涉及各种连续加热周期。所述周期可单个地包括加热温度型态和压力型态。一般来说，意在通过用于充分熔融的温度和用于充分溶解的含水量的组合来保持系统流体。连续加热周期可包括：第一加热周期(C1)，其温度在170至215℃之间开始并且在190至230℃之间结束，在130至300psia之间的压力下历经20至40分钟的时间；第二加热周期(C2)，其温度在190至230℃之间开始并且在240至260℃之间结束，在130至
300psia之间的压力下历经20至45分钟的时间；第三加热周期(C3)，其温度在240与260℃之间开始并且在250至320℃之间结束，在300psia至大气压之间的压力下历经15至45分钟之间的时间；以及第四加热周期(C4)，其温度在250至320℃之间开始并且在250至320℃之间结束，在大气压与约200mBar绝对压力真空之间的压力下历经15至80分钟的时间。最后，使用本领域熟知的方法将聚合物挤出。一般来说，聚酰胺组合物固有地是酸可染色的并且作为一种选择可包含阳离子可染色聚合物。聚酰胺组合物可含有聚己二酰己二胺(尼龙6，6)或聚己酰胺(尼龙6)或这些物质中任一种的共聚物。

[0066] 一般来说，用于制备聚酰胺组合物的方法可以是通过压热器法来进行。所述方法可以从提供到压热容器中的尼龙盐、氨基酸或内酰胺或例如尼龙6，6盐的混合物的水溶液制备的浓浆液(术语浆液还并有溶液的概念)为起始物质。任选地，浆液可稀释并且借助于蒸发步骤变得更浓。浆液可以本领域已知的方式从诸如己二胺和己二酸等单体的水溶液制备。在另一个特定实施方案中，浆液可含有少量尼龙6单体，并且尼龙6，6单体的水溶液呈己内酰胺水溶液形式。任选添加的己内酰胺水溶液可以一定量与尼龙盐混合以提供约0.5wt％至约10wt％的尼龙6含量。在另一个特定实施方案中，浆液可含有聚醚胺以及一定量的二酸以给出聚醚胺的基本上等摩尔比例的酸基与胺基。然后，可将压热容器加热至约
230℃(或另外某个功能性温度)，从而允许内部(自生)压力上升。消光剂二氧化钛(TiO2)可任选以水性分散体形式注入压热器和单体混合物。

[0067] 在一个实施方案中，聚醚胺的水性分散体可与一定量的二酸(例如己二酸)一起注射至压热容器中的混合物中，以给出聚醚胺的基本上等摩尔比例的酸基与胺基。然后，可将混合物在压热器中加热至约245℃(或另外某个功能性温度)。当在这个温度下，压热器压力可降至大气压并且通过以已知方式施加真空使压力进一步降低，以形成聚酰胺组合物。含有聚酰胺组合物的压热器将在这个温度下维持约30分钟。这个步骤之后可以是将聚酰胺聚合物组合物在压热器中进一步加热至例如约285℃，并且向压热容器中引入干氮并且通过引入干氮至约4至约5巴绝对压力来使压热器加压。聚合物组合物可通过开放压热容器中的阀口并且允许熔融聚酰胺组合物以带状物形式从容器流出而从压热器释放。这些带状物可在水流中冷却并且骤冷。接着，可通过已知手段使聚酰胺聚合物带成粒状并且用水进一步冷却。

[0068] 上文所描述的压热器法可提供聚酰胺组合物，并且甲酸法RV是约25至约60。在另一个实施方案中，上文所描述的压热器法可提供聚酰胺组合物，并且甲酸法RV是约38至约45。

[0069] 任选地，可修改所述方法以制备具有每1000千克聚合物约25至约130克当量胺末端的聚酰胺组合物，所述聚合物是通过添加过量己二胺水溶液至尼龙盐的水溶液中而提供。

[0070] 本文所描述尼龙聚合物和共聚酰胺可固有地是酸可染色的。在一个实施方案中，这些聚合物中自由胺端基(AEG)的数目为每1000千克尼龙聚合物至少25克当量。为制备更深地酸性染色的聚合物，可使用增加水平的自由胺端基。更深酸性染色的尼龙聚合物具有增加的AEG水平，例如可使用每1000千克尼龙聚合物至少35克当量，或每1000千克尼龙聚合物60至130克当量的AEG水平。

[0071] 此外，注意到可制备包含胺末端当量的适合的二酸(例如己二酸)的聚醚胺母料。然后，可将这种母料提供至压热器工艺中。在一个替代实施方案中，本文的聚酰胺组合物可通过其中使用薄片或熔融形式的母料法来制备，从而包含分散于尼龙(尼龙6，6或尼龙6)中的聚醚胺。然后，薄片或熔融形式随后作为包含尼龙的母料添加。在一个实施方案中，含有聚醚胺的母料尼龙薄片与呈薄片形式的尼龙均为熔融的。在一个实施方案中，将含有聚醚胺的尼龙薄片熔融并且添加至尼龙熔融体中。在任一情况下，将熔融物从挤压机推动至泵，其将聚酰胺组合物泵送至例如用于制备纱的组合件(pack)和喷丝头。

[0072] 本文所描述的尼龙聚合物和共聚酰胺也可以呈现为碱性染色形式，即易于接受用也称为阳离子染料的碱染料着色。所述碱染色组合物是由在聚合物中共聚合的聚酰胺聚合物加上阳离子染料改性剂制成。Windley的美国专利号5,164,261描述了所述阳离子染料改性的聚酰胺的制备。在一个实施方案中，聚合物可在聚合期间用0.5wt％至4wt％的阳离子染料改性剂(例如，5-磺酸基间苯二甲酸)改性。典型地，一定称取量的5-磺酸基间苯二甲酸的钠盐可与压热器中的已知量的聚酰胺前体盐使用本领域已知的标准聚合程序组合。在一个实施方案中，存在于聚合物中的阳离子染料改性剂的量可以是约0.75wt％至约3wt％，如通过聚合物的总硫分析所测定。这一量的阳离子染料改性剂被报道为当量磺酸酯基。磺酸酯基浓度可以是每1000千克聚合物至少25克当量至每1000千克聚合物约150克当量。

[0073] 本公开的聚酰胺组合物在纺成纱时特别适用。在一个实施方案中，聚醚胺可提供至聚酰胺组合物中，并且因此与施加到织物上相反当形成织物时是纱本身所固有的。在一个实施方案中，所述纱如通过各种水芯吸和回潮率测试所测量展现改进的亲水性。

[0074] 由本文所描述的聚酰胺制成的纱可以是呈低取向纱(LOY)、部分取向纱(POY)或全拉伸纱(FDY)形式的复丝纺织品用纱。纱可以是由部分取向纱制成的变形纱。此外，纱可以是基本上连续的，即用一根或多根连续长丝形成。在其它实施方案中，连续长丝可切割成短纤维并且后者可通过纺纱过程转化成连续螺纹，从而产生连续制品或包含更短纤维。所述纱可用于制备织物，织物又可用于制备衣服。

[0075] 在一个实施方案中，用于纺纱的设备和方法公开于美国专利号6,855,425中，并且在本文所制备和描述的聚酰胺的情形下类似技术可以是同样的。

[0076] 由本文描述的聚酰胺制成的纱可以是尤其适用于服装织物应用的纺织品用纱。就是说，纱重量是5至300分特并且长丝重量是0.5至7分特的纱可以是所需的。在某些实施方案中，纱包含1至300根长丝。根据一些实施方案，纱包含3至150根长丝。

[0077] 根据一些实施方案，纱的DPF(每根长丝的分特数)是0.5至2.5，例如1至1.5。

[0078] 由本文所描述的聚酰胺制成的纱的长丝均匀性可以是以乌斯特％(Uster percent，U％)计1.5％或更小，更典型地1％或更小。所述均匀性可以是为使纱具有服装应用所需的高外观均匀性并且还减少在纹理化、机织以及针织操作中的纱断裂所需要的。

[0079] 由本文所描述的聚酰胺制成的纱的断裂伸长率可以是20％至120％。根据一些实施方案，纱的断裂伸长率是20％至90％。典型地，纱的韧性是25至65cN/tex，例如30至45cN/tex。这些拉伸性质全部是服装纺织品应用所需的。

[0080] 在某些实施方案中，聚酰胺纱的二氧化钛含量可小于0.1wt％，并且更典型地小于0.01wt％，从而给予纱透明或明亮的光泽。在其它实施方案中，聚酰胺纱的二氧化钛含量可大于0.3wt％和或甚至大于2wt％，从而给予纱无光或暗淡的光泽。同样，还可以使用这些范围之间的二氧化钛含量，例如0.1wt％至0.3wt％。

[0081] 在一个特定实施方案中，聚酰胺纱可通过使用已知的熔融纺纱加工技术来制备。使用所述技术，通过使用压热器法制备的粒状的聚酰胺组合物或通过母料法制备的熔融体可如上文所描述其中均具有光学增亮剂，并且可提供至纺纱机中。熔融聚合物通过计量泵向前传送至过滤组合件，并且通过含有选择形状以在纺纱温度下产生所需长丝截面的毛细管孔口的喷丝板挤出。这些本领域已知的截面形状可包括圆形、非圆形、三叶形、中空的以及空竹形。典型中空长丝可如美国专利号6,855,425中所公开来制备。纺纱温度可在例如
270℃至300℃范围内。由喷丝板产生的长丝束通过经调节的骤冷空气冷却，用纺纱油剂(油/水乳液)处理，任选例如使用交织空气喷嘴进行交织。

[0082] 在一些实施方案中，由此获得的长丝被切割并且转化成短纤维，所述短纤维随后用于通过纺纱制备线或纱，或用于通过水刺、针刺、超声波粘合、化学粘合、热粘合等制造无纺布。

[0083] 在FDY的情况下，纺纱机上的在线加工典型地包括围绕一套导丝辊(进料辊)进行若干次转动，转动次数足以阻止相对于这些辊滑动，然后将纱传送至以足够的速度旋转的另一套辊(牵伸辊)上，以将纱拉伸预定量(牵伸比)。最后，如下继续所述过程：热定形并且用蒸汽箱将纱松弛，然后以至少3000m/min、优选至少4000m/min(例如4800m/min)或更大的速度绕紧。任选地，可使用替代热定形(或松弛)方法，诸如加热辊，并且可在牵伸辊与卷绕器之间并入另一套导丝辊以控制当纱定形或松弛时的拉力。另外，任选地，可在最终卷绕步骤之前施以纺纱油剂和/或额外的交织的第二次施加。

[0084] 在POY的情况下，额外的在线加工典型地包括仅在以相同速度旋转的两个导丝辊上进行S形缠绕，并且然后将纱传送至高速卷绕机，以至少3000m/min、优选至少4000m/min(例如4800m/min)或更大速度卷绕。S形缠绕的使用有益于控制拉力，但不是必需的。所述POY可直接用作用于机织或针织的扁纱或用作用于纹理化的原料。

[0085] LOY纺纱工艺类似于POY，除了使用1000m/min或更低的绕紧速度。这些低取向纱通常是经由第二阶段例如在常规牵伸加捻机或牵伸卷绕机上进一步加工。

[0086] 在一个实施方案中，本文所公开的聚酰胺聚合物可高度适合于纺成可汇合以形成复丝纱的连续长丝。将合成聚合物纺成连续长丝并且形成复丝纱的方法是熟练人员已知的。一般来说，成功的长丝纺纱使用具有至少单一毛细管孔口的喷丝板。毛细管孔口对应于包含纱的每根单丝。视长丝追求的截面形状而定使用圆形和非圆形截面喷丝头毛细管孔口(或挤出孔)。一般来说，对于每个毛细管的某一聚合物生产量G(例如，克/分钟)，以下等式适用：

[0087] G＝ρ(熔融体)D2(毛细管)(π/4)v(挤出)   等式1。

[0088] 在这个等式中，p是聚合物熔融体密度(例如，对于熔融尼龙6，6，在290℃下等于1.0克/cm3)，D是假定是圆形孔口的毛细管的直径(等于半径的两倍)，并且v是长丝的速率。

[0089] 挤出速率通过以下等式给出：

[0090] v(挤出)＝G(4/π)D2(毛细管)p(熔融体)   等式2。

[0091] 在一个实施方案中，聚合物是以20厘米/秒至80厘米/秒范围内的挤出速率挤出。在另一个实施方案中，新挤出的长丝可以已知方式用经调节的空气骤冷。在这个步骤中，将单丝在调节过的空气侧向牵拉的情况下在骤冷室中冷却并且汇合并且如本领域已知用初级油剂上油形成纱。通过进料辊将纱向前传送至牵伸辊对上，其中纱被拉伸并且取向以形成拉伸纱，所述拉伸纱被辊引导至纱稳定化设备中。所述稳定化设备是本领域常见的并且在此任选地用作纱后处理步骤。最后，将纱以1000至6500米/分钟范围内的纱线速度卷紧成纱筒。纱RV(或通过甲酸法得到的相对粘度)是约51至约54。

[0092] 在一个实施方案中，纱是伸长率为22％至约60％的拉伸纱，沸水收缩率在3％至约10％范围内，纱韧性在3至约7克/旦尼尔范围内，并且纱的RV可变化并且很好地控制在约40至约60的范围内。纱是暗淡光泽复丝聚酰胺纱。

[0093] 得到的表征这种纱的优良性质的参数称为纱质量并且如等式3中通过纱韧性(克/旦尼尔)与伸长率百分比的平方根的积来得到。

[0094] 纱质量＝韧性×(伸长率)1/2等式3。

[0095] 纱质量是纱“韧度”的量度的近似值。如本领域技术人员已知的，纱负荷伸长曲线下的面积与为拉长纱所作的功成比例。在韧性用例如每单位旦尼尔的力来表示并且伸长率以每单位长度的变化百分比来表示的情况下，负荷伸长曲线是应力-应变曲线。在此情况下，应力-应变曲线下的面积是用于延伸纱的功或纱韧度。纱质量改进提供在变化的应用中更可接受的服装聚酰胺纱。这些应用可包括但不限于经编织物、圆编织物、无缝针织衣服、针织品产品、无纺织物以及轻旦尼尔技术织物。

[0096] 在某些实施方案中，聚酰胺纱在阴离子染料或阳离子染料情况下具有不同染色特征。这些染色特征可因不同数目的胺端基而产生。胺端基(AEG)的浓度影响了聚酰胺被阴离子染料染色多深。或者或另外，聚酰胺可含有阴离子端基，诸如磺酸酯或羧酸酯端基，其使得聚酰胺阳离子可染色。

[0097] 在某些实施方案中，聚酰胺纱用并有乙烯基磺酰基和/或β-硫酸酯基乙基磺酰基的纤维活性染料染色。所述纤维活性染料由美国专利号5,810,890已知。

[0098] 在某些实施方案中，聚酰胺纱用并有氮杂环基(诸如三嗪、嘧啶以及喹喔啉)的卤素衍生物的纤维活性染料染色。所述纤维活性染料描述于例如美国专利号6,869,453中。

[0099] 在其它实施方案中，长丝包含己二胺的胺组分。

[0100] 在其它实施方案中，长丝包含作为己二胺与以二胺的总重量计至少20wt％的甲基戊二胺的混合物的胺组分。

[0101] 在其它实施方案中，聚酰胺可包含尼龙6。

[0102] 以下测试讨论可用于表征如本文所讨论的各个参数。纱韧性和纱伸长率可根据ASTM方法D 2256-80(在美国专利与商标局提交本公开时已知)使用INSTRON拉伸测试设备(Instron Corp.，Canton，Massachusetts，USA02021)和恒定十字头速度来测定。韧性以厘牛顿/特克斯力/旦尼尔表示，并且伸长率百分比是在断裂负荷下作为原始长度的百分比的试样长度的增加。

[0103] 纱线线密度均匀度也称为纱乌斯特百分比(U％)可使用本领域中熟练人员已知的C型乌斯特均匀度试验仪3来测定。

[0104] 聚合物胺末端可通过直接用过滤以移除不溶性消光颜料后溶解于溶液中的称重聚合物样品的标准化高氯酸溶液滴定来测量。

[0105] 聚合物的回潮率是通过以下方法测量。将聚合物的样品(100g)在80℃下在真空下干燥18小时。这一干燥聚合物样品的原始水分水平优选是使用Aquatrac(PET版本(4Digit)；Brabender Messtechnik)在160℃环境下对约1.9g聚合物进行测量。使用这一方法测量的水分水平小于0.5w％视为表明聚合物已充分干燥。

[0106] 然后将干燥样品在周围温度(20℃)下在没有任何搅拌的情况下浸没于去矿质水(500g)中。48小时之后，将样品移出(约10g)并且用吸水纸巾拍干。将样品的一部分(约5g；润湿样品的重量)准确称重至金属箔盘中并且在80℃下在真空下在烘箱中放置18小时。将盘移出并且放置于干燥器中至冷却，并且然后再称重(干燥之后留下的重量)。其后每隔一段时间(例如72、144、190以及220小时)重复这一程序直至220小时。通过以下计算确定水分吸收：

[0107]

[0108] 聚合物的回潮率定义为220小时之后或直到样品已达到水分吸收平衡(其定义为24小时时间内重量变化不超过1％)中更早的任何一者的水分吸收。因此，如果220小时时尚未达到水分吸收平衡，那么回潮率是220小时时的水分吸收。当在220小时之前达到水分吸收平衡时，回潮率是在平衡时进行的最早两次连续测量的水分吸收的平均值。

[0109] 由纱构建的织物的水芯吸速率可如下测量：将精练织物的一英寸(2.5cm)宽带材的底部1.8英寸(4.6cm)垂直浸没于去离子水中，目视测定水沿织物向上芯吸的高度，并且记录作为时间的函数的高度。“初始芯吸速率”意指在芯吸测试头两分钟期间的平均芯吸速率。

[0110] 织物或衣服“干燥时间百分比”测试可用于表征亲水性聚酰胺纱、织物以及衣服。也称为干燥时间百分比测试或“水平芯吸”测定。干燥时间百分比测试是使用天平和电脑进行；例如Mettler天平AE163和运行Mettler BalanceLink 3.0程序的电脑。获得并且记录直径2英寸(5.1cm)的圆形织物样品的重量。使用自动化移液管，将0.10克自来水放置于天平上并且记录其重量。立即将圆形织物样品集中到中心并且然后放置于水上。这时(时间＝零分钟)并且其后在接下来的30分钟中每两分钟记录织物和水的总重量。根据下式计算给定时间的干燥百分比结果：干燥％＝100-[W总-W织物)/WH2O]×100。
实施例

[0111] 列出以下实施例以为本领域一般技术人员提供关于如何进行所述方法并且使用本文所公开和要求的组合物和化合物的完整的公开和描述。已作出努力以确保关于数字(例如，量、温度等)的准确性，但应考虑一些误差和偏差。除非另外指出，否则：份是重量份，温度是以℃计，并且压力是以大气压计。标准温度和压力定义为25℃和1大气压。

[0112] 实施例1-具有5wt％聚醚胺的聚酰胺

[0113] 盐制备

[0114] 将8380g去矿质水装入烧瓶中并且升温至35℃。装入27g(0.185mol)己二酸并且搅拌至溶解。依次装入460g 80％ RE2000水溶液和8077g尼龙6，6盐。使烧瓶保持搅拌直至溶解。取样并稀释，并且检查在9.5％固体(约)下的pH值并且用HMD(或己二酸)调节至所需pH值-最初pH值是8.3，然后降至8.1，因为聚合物上的胺端基(AEG)的结果的反馈显示AEG有点过高。使用IR加热器水分天平检查固体。使混合物在35℃下保持搅拌过夜。

[0115] 聚合

[0116] 将盐制备溶液添加至24L压热器中并且添加0.3g 48％Silwet L7605消泡剂(以最终聚合物计约20ppm)。在连续加热周期2(C2)期间还以40wt％浆液形式添加0.17％Hombitan M二氧化钛。聚合物的目标是具有RV40；AEG 45；0.17％TiO2并且含有5wt％RE2000。

[0117] 对于聚合，未使用蒸发器，而是发生连续加热周期0(C0)以提供类似于蒸发器批次的盐浓度位置-大体上在“C0”中，将混合物加热至约185℃并且在137psia下通风87分钟的时间，而在进入连续加热周期(C1)之前将温度升至197℃。

[0118] 连续加热周期的过程如下：C1-T约197℃开始，220℃结束，压力达到265psia定义C1结束，耗时约18min；C2-265psia保持22min，T升至242℃；连续加热周期3(C3)-压力在35min内下降至14.5psia(atm)，温度升至最终温度275℃；连续加热周期4(C4)-在大气压力下6min，同时手动设置真空系统，施加400毫巴的真空30min，然后释放氮气回到大气压并且保持5min。然后浇注聚合物。在某些周期中，聚合物真空仅保持25min，因为如通过RV所证明聚合略微过多。制造四种聚合物并且进行表征，结果提供于表1中。

[0119] 表1

[0120]

[0121] 批次号1的DSC迹线提供于图1中。再加热之后的批次号1的DSC迹线提供于图2中。

[0122] 实施例2-具有10wt％聚醚胺的聚酰胺

[0123] 盐制备

[0124] 将8223g去矿物质水装入烧瓶中并且升温至35℃，装入54g(0.37mol)己二酸并且搅拌至溶解，并且依次装入920g 80％ RE2000水溶液和7627g尼龙6，6盐。使烧瓶保持搅拌直至溶解。取样并且稀释，并且检查在9.5％固体(约)下的pH值并且用HMD(或己二酸)调节至8.3-8.1之间的pH值。使用IR加热器水分天平检查固体。使混合物在35℃下保持搅拌过夜。

[0125] 聚合

[0126] 将盐制备溶液添加至24L压热器中。添加2.51g一水合次磷酸钠(在最终聚合物中得到100ppm P)，同样添加0.3g 48％水性Silwet L7605消泡剂(以最终聚合物计约20ppm)。在连续加热周期2(C2)期间以40wt％浆液形式添加0.17％Hombitan M二氧化钛。聚合物的目标是具有RV 40；AEG45；0.17％TiO2并且含有10wt％ RE2000。

[0127] 对于聚合，未使用蒸发器，而是发生连续加热周期0(C0)以提供类似于蒸发器批次的盐浓度位置-大体上在“C0”中，将混合物加热至约185℃并且在137psia下通风90分钟的时间，而在进入连续加热周期1(C1)之前将温度升至197℃。

[0128] 连续加热周期的过程如下：C1-T约202℃开始，221℃结束，压力达到265psia定义C1结束；C2-265psia保持24min，T升至244℃；连续加热周期3(C3)-压力在25min内下降至14.5psia(atm)，温度升至最终温度274℃；并且连续加热周期4(C4)-在大气压力下11min，同时手动设置真空系统，施加350毫巴的真空24min，然后释放氮气回到大气压并且保持
6min。然后浇注聚合物。对于表2中的批次号6-10，消泡剂是40ppm。对于表2中的批次号6-9，在C2结束时压力下降至218psia，然后进入C3。将所制造的聚合物进行表征，结果提供于表2中。

[0129] 表2

[0130]

[0131] 批次号5的DSC迹线提供于图3中。再加热之后的批次号5的DSC迹线提供于图4中。批次号6的DSC迹线提供于图5中。

[0132] 实施例3-具有15wt％聚醚胺的聚酰胺

[0133] 盐制备

[0134] 将8362g去矿物质水装入烧瓶中并且升温至35℃，装入81g(0.555mol)己二酸并且搅拌溶解，并且依次装入1380g 80％ RE2000水溶液和7177g尼龙6，6盐。使烧瓶保持搅拌直至溶解。取样并且稀释，并且检查在9.5％固体(约)下的pH值并且用HMD调节至pH 8.1。使用IR加热器水分天平检查固体。使混合物在35℃下保持搅拌过夜。

[0135] 聚合

[0136] 将盐制备溶液添加至24L压热器中。添加2.51g一水合次磷酸钠(在最终聚合物中得到100ppm P)，同样添加0.62g 48％水性Silwet L7605消泡剂(以最终聚合物计约40ppm)。在连续加热周期2(C2)期间以40wt％浆液形式添加0.17％Hombitan M二氧化钛。聚合物的目标是具有RV 40；AEG 45；0.17％TiO2并且含有15wt％ RE2000。

[0137] 对于聚合，未使用蒸发器。更确切地，发生连续加热周期0(C0)以提供类似于蒸发器批次的盐浓度位置-大体上在“C0”中，将混合物加热至约185℃并且在137psia下通风87分钟的时间，而在进入连续加热周期1(C1)之前将温度升至197℃。

[0138] 连续加热周期的过程如下：C1-T约197℃开始，220℃结束，压力达到265psia定义C1结束，耗时约17min；C2-265psia保持25min，T升至243℃；连续加热周期3(C3)-压力在36min内下降至14.5psia(atm)，温度升至最终温度275℃；并且连续加热周期4(C4)-在大气压力下5min，同时手动设置真空系统，施加350毫巴的真空30min，然后释放氮气回到大气压并且保持10min。然后浇注聚合物。将聚合物进行表征，结果提供于表3中。

[0139] 表3

[0140]

[0141] 批次号11的DSC迹线提供于图6中。再加热之后的批次号11的DSC迹线提供于图7中。

[0142] 实施例4-回潮率

[0143] 将实施例1至3中所获得的聚合物各自的样品(100g)在80℃下在真空下干燥18小时。干燥聚合物样品的初始水分水平是使用Aquatrac(PET版本(4Digit)；Brabender Messtechnik)在160℃环境下对约1.9g聚合物进行测量。使用这一方法测量的水分水平小于0.5w％视为表明聚合物已充分干燥。

[0144] 然后，将干燥样品在周围温度(20℃)下在没有任何搅拌的情况下浸没于去矿质水(500g)中。48小时之后，将样品移出(约10g)并且用吸水纸巾拍干。将样品的一部分(约5g；润湿样品的重量)准确称重至金属箔盘中并且在80℃下在真空下在烘箱中放置18小时。将盘移出并且放置于干燥器中至冷却，并且然后再称重(干燥之后留下的重量)。其后每隔一段时间(例如72、144、190以及220小时)重复这一程序直至220小时。通过以下计算确定水分吸收：

[0145]

[0146] 结果概括于表4中。

[0147] 表4

[0148]

[0149] 显示概括于表4中的结果的曲线提供于图8中。