一种金属材料薄板和薄片横截面透射电镜样品的制备方法

摘要

一种金属材料薄板和薄片横截面透射电镜样品的制备方法，其主要特征是：将机械减薄至30‑50微米厚的横截面样品放置在通用电解双喷装置夹具的主夹板的导电片上的凹坑内，再将不导电薄片放置在样品外侧，完全遮挡住主夹板上2‑2.5毫米的圆孔，并且不导电薄片中央直径小于横截面样品宽度的微孔在横截面样品表面形成直径等于微孔直径的电解双喷区域。只要在微孔区域内出现孔洞，将立即引起光敏控制单元动作，电解双喷过程自动停止，从而获得面积最大的电子能穿透的薄区。本发明可简便易行地在通用电解双喷装置上制备金属材料薄板和薄片横截面的透射电镜样品；不仅能够显著增大电子能透过的薄区的面积，而且获得大面积的电子能透过的薄区的可靠性大大提高。

权利要求

1.一种金属材料薄板和薄片横截面透射电镜样品的制备方法，用这种方法制备金属材料薄板和薄片横截面透射电镜样品的具体步骤如下：(1)横截面样品的切割：沿垂直于厚度0.2-2毫米的金属材料薄板和薄片表面的方向切割出长约3毫米的横截面样品，横截面样品宽度为金属材料薄板和薄片的厚度0.2-2毫米；

(2)横截面样品的机械减薄：将宽度0.2-2毫米的横截面样品沿其厚度方向机械减薄至

30-50微米；其特征在于：

(3)不导电薄片的制作：从不导电材料上切割出一片直径3毫米、厚度0.2-0.4毫米的薄片，并在薄片中心处用针头刺出直径小于步骤1、2中横截面样品宽度的微孔；

(4)机械减薄的横截面样品的夹持：

a将机械减薄至30-50微米的横截面样品放置在通用电解双喷装置夹具的主夹板的导电片上的用于固定样品的直径3毫米的圆形凹坑内，主夹板上的圆孔位于凹坑的中央，平行于横截面样品的长约3毫米的两边、并位于这两边之间与两边距离相等的直线被放置在上述圆形凹坑的直径上；

b将步骤3制作的不导电薄片放置在样品外侧即与副夹板相邻一侧，完全遮挡住主夹板上2-2.5毫米的圆孔，并且不导电薄片上的微孔在横截面样品表面形成直径等于微孔直径的电解双喷区域，将该夹具的主、副夹板装配在一起，完成横截面样品的夹持；

(5)电解双喷：将步骤4制作的夹具放到电解双喷装置的电解池中，启动光敏控制单元，依据横截面样品的材料类型，选用不同的电解溶液、电解双喷参数进行电解双喷，直至横截面样品表面穿孔，光敏控制单元立即动作，停止电解双喷。

2.根据权利要求1所述的金属材料薄板和薄片横截面透射电镜样品的制备方法，其特征在于：所述金属材料包括纯金属、合金、金属基复合材料或金属间化合物。

3.根据权利要求1所述的金属材料薄板和薄片横截面透射电镜样品的制备方法，其特征在于：从金属材料薄板和薄片切割横截面样品时，采用电火花线切割。

4.根据权利要求1所述的金属材料薄板和薄片横截面透射电镜样品的制备方法，其特征在于：采用砂纸打磨将横截面样品机械减薄。

5.根据权利要求1所述的金属材料薄板和薄片横截面透射电镜样品的制备方法，其特征在于：所述不导电薄片的材料为具有一定的塑性并且硬度较低的高分子化合物。

说明书

一种金属材料薄板和薄片横截面透射电镜样品的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及一种透射电镜样品制备方法，特别是用电解双喷减薄制备透射电镜样品的方法。

背景技术

[0002] 基于霍尔-佩奇公式的预测，纳米晶/超细晶材料具有极高的强度，因而引起了世界各国材料科学工作者的广泛关注。在纳米晶/超细晶金属材料的研究过程中，通常会遇到厚度仅有0.2-2毫米的薄板和薄片状材料，为了探讨超细晶/纳米晶的微观组织演变、塑性变形机制、强韧化理论等科学问题，有时需要用透射电镜研究这些超细晶/纳米晶材料薄板和薄片横截面内的微观组织。另外，近二十年来一种新型的制造技术-微制造获得了蓬勃发展，这种技术被广泛用来制造用在各种微系统上的微型零部件，其中的微型薄板、薄片金属零件在各种微型零部件中占有重要地位，有着广泛的应用，有时也需要用透射电镜研究制造微型薄板、薄片零件的金属材料薄板和薄片横截面内的微观组织。金属材料薄板和薄片横截面的透射电镜样品制备成为进行上述透射电镜微观组织分析的前提。下面将首先对制备金属材料薄板和薄片横截面透射电镜样品进行分析。金属材料薄板和薄片横截面样品是沿垂直于其表面切割出的形状大致为长方体的样品，为了下文表述清楚起见，对金属材料薄板和薄片与其横截面样品中所涉及的位向之间的关系作如下规定(如图1所示)：横截面样品的宽度方向为原薄板和薄片的厚度方向，横截面样品中含有宽度方向且垂直于原薄板和薄片表面、具有较大长度的平面为横截面样品的表面，不含宽度方向且平行于原薄板和薄片表面的平面为横截面样品的侧面，横截面样品中垂直于横截面样品的表面方向的尺度为横截面样品的厚度。基于以上规定，厚度0.2-2毫米的金属材料薄板和薄片的横截面样品宽度很窄(等于金属材料薄板和薄片的厚度0.2-2毫米)，在这种横截面样品的厚度方向上获得电子能透过的薄区是一项极具挑战性的工作，由于离子减薄法、超薄切片法、聚焦离子束切割法均会在材料中引入额外的晶体缺陷或造成材料损伤，所以只有电解双喷方法可取，但是当采用电解双喷进行最后减薄时，很难保证较大的电子能透过的薄区的获得，为说明这个问题，先对直径3毫米的常规样品的电解双喷过程作一简介。机械减薄至厚度30-50微米的、直径3毫米的常规样品被电解双喷装置的夹具固定时，样品被放置在主夹板中的一个直径3毫米的圆形凹坑中，凹坑位于主夹板中的导电片上(为了在电解双喷过程中形成电回路)，凹坑中央有一个直径为2-2.5毫米的圆孔，与之相匹配的副夹板上也有一个与之同心的等直径圆孔，使得被固定样品的中间部分的两个表面暴露在喷嘴喷出的电解液中，如图2所示。由于直径3毫米的样品可以覆盖夹具(包括主夹板和副夹板)上的圆孔，电解双喷装置上的光敏控制单元可启用，样品上无孔洞时，光路被阻断，为喷射电解液提供动力的泵的供电电路导通，双喷过程进行；一旦双喷至孔洞在样品表面上出现时，光路立即导通，产生相应的信号切断泵的供电电路，使双喷过程停止，此时获得的电子能透过的薄区面积最大。对于宽度0.2-2毫米的横截面样品，由于其宽度小于通用电解双喷装置上样品夹具中圆孔的直径2-2.5毫米，使得横截面样品与夹具中圆孔壁之间有缝隙存在，导致电解双喷装置上的光敏控制单元无法启用，很难确定样品表面刚被喷出孔洞的时刻，从而很难保证较大面积的电子能透过的薄区的获得。为了用电解双喷制备金属材料薄板和薄片横截面的透射电镜样品，已有的一些工作对传统的电解双喷方法进行了改进，其目的均是设法增加横截面样品的宽度，使夹具中的圆孔能被加宽的横截面样品完全覆盖，如用电镀[Journal of Microscopy 252(2013)251-257]或用数个狭窄的横截面样品拼接起来[中国发明专利201310218516.9、稀有金属1(1984)69-72]加宽的横截面样品，当机械减薄至电解双喷所需要的30-50微米时，电镀层与横截面样品之间、拼接在一起的横截面样品之间有时会散开；
对于用数个狭窄的横截面样品拼接起来加宽的横截面样品，虽然可完全覆盖电解双喷装置上夹具中的圆孔，然而电解双喷过程中样品的溶解仍然优先发生在样品与样品或样品与粘结剂(例如：稀有金属1(1984)69-72工作中电镀的铜)的界面上，使得样品表面还没有减薄出孔洞的时候，样品与样品或样品与粘结剂之间由于优先溶解形成的缝隙导致光敏控制单元动作，切断为电解液喷射提供动力的泵的供电，使电解双喷过程停止。

发明内容

[0003] 本发明的目的在于提供一种可靠并且简便易行的用电解双喷制备0.2-2毫米厚金属材料薄板和薄片横截面透射电镜样品的方法。

[0004] 本发明主要是在现有通用电解双喷装置的夹具上采用一片外径大于夹具(主、副夹板)中圆孔直径(2-2.5毫米)、中央带有直径小于横截面样品宽度的微孔的不导电薄片覆盖在横截面样品前面，完全遮挡住夹具(主、副夹板)上的圆孔,同时在横截面样品的表面形成直径等于不导电薄片中央微孔直径的电解双喷区域。

[0005] 本发明的制备方法，具体步骤如下：

[0006] (1)横截面样品的切割：沿垂直于厚度0.2-2毫米的金属材料薄板和薄片表面的方向切割出长约3毫米的横截面样品(横截面样品宽度为金属材料薄板和薄片的厚度0.2-2毫米)。所述金属材料包括纯金属、合金、金属基复合材料及金属间化合物。所述从金属材料薄板和薄片切割横截面样品时，所用的最好方法为电火花线切割(wire  electrical discharge machining)。

[0007] (2)横截面样品的机械减薄：将宽度0.2-2毫米的横截面样品沿其厚度方向机械减薄至30-50微米。最好采用砂纸打磨将试样减薄。

[0008] (3)不导电薄片的制作：从不导电材料上切割出一片直径3毫米、厚度0.2-0.4毫米的薄片，并在薄片中心处用针头刺出直径小于步骤1、2中横截面样品宽度的微孔。所述不导电薄片的材料为具有一定的塑性并且硬度较低的高分子化合物，包括但不限于符合这些条件的各种通用塑料(例如：聚乙烯塑料、聚氯乙烯塑料、聚丙烯塑料、聚苯乙烯塑料、丙烯腈－丁二烯－苯乙烯塑料等)和工程塑料(例如：聚酰胺塑料、聚碳酸酯塑料、聚氨酯塑料、聚四氟乙烯塑料、聚对苯二甲酸乙二醇酯塑料等)。

[0009] (4)预减薄的横截面样品的夹持：

[0010] a将机械减薄至30-50微米的横截面样品放置在通用电解双喷装置夹具的主夹板的导电片上的用于固定样品的直径3毫米的圆形凹坑内(主夹板上的圆孔位于凹坑的中央)，平行于横截面样品的长约3毫米的两边、并位于这两边之间与两边距离相等的直线被放置在上述圆形凹坑的直径上。

[0011] b将步骤3制作的不导电薄片放置在样品外侧即与副夹板相邻一侧，完全遮挡住主夹板上2-2.5毫米的圆孔，并且不导电薄片上的微孔在横截面样品表面形成直径等于微孔直径的电解双喷区域。将该夹具的主、副夹板装配在一起，完成横截面样品的夹持。

[0012] (5)电解双喷：将步骤4制作的夹具放到电解双喷装置的电解池中，启动光敏控制单元，依据横截面样品的材料类型(即金属薄板和薄片的材料类型)，选用不同的电解溶液、电解双喷参数(电压、温度、电解液喷射速率等)进行电解双喷，直至横截面样品表面穿孔，光敏控制单元立即动作，停止电解双喷。

[0013] 本发明的工作原理：当机械减薄至30-50微米厚的金属材料薄板和薄片横截面样品(横截面样品宽度为金属材料薄板和薄片的厚度0.2-2毫米)被通用电解双喷装置上的夹具固定的同时，用一片外径大于夹具(主、副夹板)中圆孔直径(2-2.5毫米)的薄片覆盖在横截面样品前面，从而完全遮挡住夹具上的圆孔；同时该薄片上带有直径小于横截面样品宽度的微孔，从而将双喷区域限制在薄片上的微孔所决定的区域内；为了彻底避免薄片参与电解双喷过程，从而造成对横截面样品电解双喷过程的干扰，有时引起横截面样品电解双喷过程的失败，采用不导电的材料来制作薄片。采用上述方法，在电解双喷开始时由于大于夹具(主、副夹板)中圆孔直径的不导电薄片的存在，通用电解双喷装置上的光敏控制单元的光路被隔断，使光敏控制单元能够投入使用；不导电薄片上小于横截面样品宽度的微孔使得电解双喷引起的横截面样品表面的减薄在薄片微孔所决定的区域内进行；只要在微孔区域内出现孔洞，将立即引起光敏控制单元动作，电解双喷过程自动停止，这时可获得面积最大的电子能穿透的薄区。

[0014] 本发明与现有技术相比具有如下优点：本发明通过在固定机械减薄后样品时不导电薄片的采用，可简便易行地在通用电解双喷装置上制备金属材料薄板和薄片横截面的透射电镜样品；同现有的用电解双喷制备金属材料薄板和薄片横截面的透射电镜样品的方法相比，不仅能够显著增大电子能透过的薄区的面积，而且获得大面积的电子能透过的薄区的可靠性大大提高。

附图说明

[0015] 图1是金属材料薄板和薄片与其横截面样品中所涉及的位向之间的关系立体示意简图。

[0016] 图2是现有技术通用电解双喷装置中固定直径3毫米的常规样品的夹具剖面示意简图。

[0017] 图3是本发明被减薄至30-50微米厚的横截面样品放置到主夹板中的导电片上固定凹坑以及不导电薄片置于样品上的主视示意简图。

[0018] 图4是本发明中减薄至30-50微米厚的横截面样品与不导电薄片一起被固定在夹具内的剖面示意简图。

[0019] 图5本发明实施例1中2毫米厚的纯Zr薄板的横截面样品被电解双喷出的孔洞边缘附近的透射电镜明场像图。

[0020] 图6是图5的透射电镜明场像左上部的选区电子衍射图。

[0021] 图7是本发明实施例2中0.5毫米厚的叠轧并退火的5083Al薄板横截面样品被电解双喷出的孔洞图。

[0022] 图8是本发明实施例2中被电解双喷出的孔洞边缘附近的透射电镜明场图(透射电镜明场像中心距孔洞边缘4.5微米)。

[0023] 图9是本发明实施例2中距离电解双喷出的孔洞边缘小于5微米的区域中的高分辨透射电镜图。

[0024] 图10是本发明实施例2中被电解双喷出的孔洞边缘附近的透射电镜明场图(透射电镜明场像中心距孔洞边缘10.5微米)。

[0025] 图11是图10的透射电镜明场图对应区域的选区电子衍射图。

[0026] 图12是本发明实施例3中0.5毫米厚的Mg-1.5at.％Zn薄板的横截面样品被电解双喷出的孔洞图。

[0027] 图13是本发明实施例3中被电解双喷出的孔洞边缘附近的透射电镜明场图(透射电镜明场像中心距孔洞边缘8.5微米)。

[0028] 图14是本发明实施例4中大变形量轧制获得的0.2毫米厚的5083Al薄片被电解双喷出的孔洞边缘附近的透射电镜明场图(透射电镜明场像中心距孔洞边缘3.5微米)。

[0029] 图15是本发明实施例4中距离电解双喷出的孔洞边缘小于2微米的区域中的高分辨透射电镜图。

[0030] 图16是本发明实施例4中被电解双喷出的孔洞边缘附近的透射电镜明场图(透射电镜明场像中心距孔洞边缘12微米)。

[0031] 图17是图16的透射电镜明场图对应区域的选区电子衍射图。

[0032] 图18是本发明实施例5中1毫米厚的Al/Al2O3纳米复合材料薄片横截面样品被电解双喷出的孔洞图。

[0033] 图19是本发明实施例5中被电解双喷出的孔洞边缘附近的透射电镜明场图。

[0034] 图20是图19中左下角标注1的区域的选区电子衍射图。

[0035] 图21是本发明实施例6中1.5毫米厚的铸态Ni3Al金属间化合物薄片横截面样品被电解双喷出的孔洞图。

[0036] 图22是本发明实施例6中被电解双喷出的孔洞边缘附近的透射电镜明场图(透射电镜明场像中心距孔洞边缘8微米)。

[0037] 图23是图22的透射电镜明场图右上角标注1的区域的选区电子衍射图。

[0038] 图中：1、薄板或薄片材料，2、薄板或薄片材料厚度即横截面样品宽度，3、横截面样品长度，4、横截面样品厚度，5、横截面样品侧面，6、主夹板，7、副夹板，8、导电片，9、常规样品，10、不导电薄片，11、横截面样品。

具体实施方式

[0039] 以下实施例给出了本发明技术方案的详细实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于以下的实施例。

[0040] 图3和图4是本发明用于通用电解双喷装置上带有样品的夹具示意简图，该夹具主要包括主夹板6、副夹板7、导电片8和不导电薄片10。在主夹板的凹槽内设有与其对应的导电片，在该导电片的凹坑中放置减薄至30-50微米的横截面样品11，不导电薄片放置在横截面样品外侧即与副夹板相邻一侧，并且该不导电薄片上带有一个与横截面样品对应并且直径小于横截面样品宽度的微孔。

[0041] 实施例1

[0042] 液氮温度下经大变形量轧制获得2毫米厚的纯Zr薄板，用电火花线切割沿着垂直于Zr板表面的方向切割出约0.3毫米厚、3.2毫米长的横截面样品(宽度为2毫米)，依次用400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#砂纸将横截面样品沿厚度方向机械减薄至30-50微米。用冲头直径3毫米的冲片工具从一张厚0.2毫米的聚乙烯塑料片上冲出一片直径3毫米的不导电薄片，用不锈钢针头在薄片的中心刺出直径约1毫米的孔。将机械减薄后的横截面样品放置在通用电解双喷装置的主夹板上的直径3毫米的凹坑中，平行于约3毫米长(机械减薄过程中横截面样品长度减为约3毫米)的两边且与这两边等距离的直线放在凹坑的直径上(见图3)；再将上述不导电薄片放在横截面样品外侧，遮挡住主夹板中的2-2.5毫米的圆孔(见图3)，然后将主副夹板装配在一起(见图4)。将装配在一起的带有横截面样品和不导电薄片的夹具放到电解双喷装置的电解池中，启动光敏控制单元，用90vol.％高氯酸和
10vol.％醋酸组成的电解液在室温下进行双喷，直至孔洞在横截面样品上面、塑料薄片上1毫米微孔所限定的区域出现，光敏控制单元立即动作引起为喷射电解液提供动力的泵停止工作，电解双喷过程终止。

[0043] 用JEOL JEM 2010型透射电镜对横截面样品中喷出的孔洞的边缘附近进行观察，图5给出了一张尺寸7微米×7微米的透射电镜明场像，图像上微观组织的衬度明显，能清楚观察塑性变形导致的位错胞状结构，甚至能清楚地观察到胞内位错应力场引起的明暗相间的条纹状微观组织特征。来自离孔洞最远的左上部区域的衍射斑点如图6所示也是清楚、明亮的。上述微观组织特征指出图5中7微米×7微米区域已薄到进行透射电镜分析的厚度，薄区尺寸至少为7微米×7微米。

[0044] 实施例2

[0045] 对累积叠轧的厚度为0.5毫米的5083Al合金薄板在225℃下退火2小时，用电火花线切割沿着垂直于5083Al薄板表面的方向切割出约0.2毫米厚、3.4毫米长的横截面样品(宽度为0.5毫米)，依次用400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#砂纸将横截面样品沿厚度方向机械减薄至30-50微米。用冲头直径3毫米的冲片工具从一张厚0.3毫米的聚氯乙烯塑料片上冲出一片直径3毫米的不导电薄片，用不锈钢针头在薄片的中心刺出直径约0.4毫米的孔。将机械减薄后的横截面样品放置在通用电解双喷装置的主夹板上的直径3毫米的凹坑中，平行于约3毫米长(机械减薄过程中横截面样品长度减为约3毫米)的两边且与这两边等距离的直线放在凹坑的直径上(见图3)；再将上述不导电薄片放在横截面样品外侧，遮挡住主夹板中的2-2.5毫米的圆孔(见图3)，然后将主副夹板装配在一起(见图4)。将装配在一起的、带有横截面样品和不导电薄片的夹具放到电解双喷装置的电解池中，启动光敏控制单元，用25vol.％硝酸和75vol.％甲醇组成的电解液在-30℃下进行双喷，直至孔洞在横截面样品上面、薄片上0.4毫米微孔所限定的区域出现如图7所示，光敏控制单元立即动作引起为喷射电解液提供动力的泵停止工作，电解双喷过程终止。

[0046] 用JEOL JEM 2010型透射电镜对横截面样品中喷出的孔洞的边缘附近进行观察，图8给出了一张尺寸约3.5微米×3.5微米、中心距孔洞边缘4.5微米的透射电镜明场像，图像上微观组织衬度明显，能清楚地观察到超细的等轴晶和层片状组织，层片状组织内部明暗相间的条纹和网络状的组织特征也十分清楚。在离孔洞边缘小于5微米的区域可拍出清晰的高分辨透射电镜图像(图9)。甚至在中心离孔洞边缘约10.5微米的透射电镜明场图中(图10)，类似于图8中的微观组织特征还清晰可见，来自于这一区域的电子衍射图也很清楚如图11所示。上述结果表明，孔洞附近大于12微米宽的区域可进行透射电子显微分析。

[0047] 实施例3

[0048] 对于铸造的0.5毫米厚的Mg-1.5at.％Zn薄板，用电火花线切割沿着垂直于薄板表面的方向切割出约0.2毫米厚、3.3毫米长的横截面样品(宽度为0.5毫米)，依次用400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#砂纸将横截面样品沿厚度方向机械减薄至30-50微米。用冲头直径3毫米的冲片工具从一张厚0.3毫米的聚丙烯塑料片上冲出一片直径3毫米的不导电薄片，用不锈钢针头在薄片的中心刺出直径约0.35毫米的孔。将机械减薄后的横截面样品放置在通用电解双喷装置的主夹板上的直径3毫米的凹坑中，平行于约3毫米长(机械减薄过程中横截面样品长度减为约3毫米)的两边且与这两边等距离的直线放在凹坑的直径上(见图3)；再将上述不导电薄片放在横截面样品外侧，遮挡住主夹板中的2-2.5毫米的圆孔(见图3)，然后将主副夹板装配在一起(见图4)。将装配在一起的、带有横截面样品和不导电薄片的夹具放到电解双喷装置的电解池中，启动光敏控制单元，用6vol.％高氯酸和
94vol.％乙醇组成的电解液在-30℃下进行双喷，直至孔洞在横截面样品上面、薄片上0.35毫米微孔所限定的区域出现如图12所示，光敏控制单元立即动作引起为喷射电解液提供动力的泵停止工作，电解双喷过程终止。

[0049] 用JEOL JEM 2010型透射电镜对横截面样品中喷出的孔洞的边缘附近进行观察，图13给出了一张尺寸约7微米×7微米、中心距孔洞边缘8.5微米的透射电镜明场像，图像上微观组织衬度明显，能清楚地观察到分布在基体上的第二相颗粒。上述结果表明，孔洞附近大于12微米宽的区域可进行透射电子显微分析。

[0050] 实施例4

[0051] 室温下对5083Al合金进行大变形量轧制获得0.2毫米厚的薄片，用电火花线切割沿着垂直于5083Al薄片表面的方向切割出约0.1毫米厚、3.2毫米长的横截面样品(宽度为0.2毫米)，依次用400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#砂纸将横截面样品沿厚度方向机械减薄至30-50微米。用冲头直径3毫米的冲片工具从一张厚0.4毫米的聚苯乙烯塑料片上冲出一片直径3毫米的不导电薄片，用不锈钢针头在薄片的中心刺出直径约0.15毫米的孔。将机械减薄后的横截面样品放置在通用电解双喷装置的主夹板上的直径3毫米的凹坑中，平行于约3毫米长(机械减薄过程中横截面样品长度减为约3毫米)的两边且与这两边等距离的直线放在凹坑的直径上(见图3)；再将上述不导电薄片放在横截面样品外侧，遮挡住主夹板中的2-2.5毫米的圆孔(见图3)，然后将主副夹板装配在一起(见图4)。将装配在一起的、带有横截面样品和不导电薄片的夹具放到电解双喷装置的电解池中，启动光敏控制单元，用25vol.％硝酸和75vol.％甲醇组成的电解液在-30℃下进行双喷，直至孔洞在横截面样品上面、薄片上0.15毫米微孔所限定的区域出现，光敏控制单元立即动作引起为喷射电解液提供动力的泵停止工作，电解双喷过程终止。

[0052] 用JEOL JEM 2010型透射电镜对横截面样品中喷出的孔洞的边缘附近进行观察，图14给出了一张尺寸4.2微米×4.2微米、中心距孔洞边缘3.5微米的透射电镜明场图，图像上微观组织衬度明显，能清楚地观察到大变形量的轧制产生的从纳米到超细尺寸的层片状组织以及一些层片内明暗相间的条纹状微观组织特征。在离孔洞边缘小于2微米的区域可拍出清晰的高分辨透射电镜图，如图15所示。甚至在中心离孔洞边缘约12微米的透射电镜明场图中(图16)，层片状组织特征还较清楚，来自于这一区域的电子衍射图也较清楚，如图17所示。上述结果表明，孔洞附近大于14微米宽的区域可进行透射电子显微分析。

[0053] 实施例5

[0054] 对通过粉末固结途径获得的约1毫米厚的Al/Al2O3纳米复合材料薄片，用电火花线切割沿着垂直于铝基复合材料薄片表面的方向切割出约0.2毫米厚、3.3毫米长的横截面样品(宽度约为1毫米)，依次用400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#砂纸将横截面样品沿厚度方向机械减薄至30-50微米。用冲头直径3毫米的冲片工具从一张厚0.3毫米的聚酰胺塑料片上冲出一片直径3毫米的不导电薄片，用不锈钢针头在薄片的中心刺出直径约0.6毫米的孔。将机械减薄后的横截面样品放置在通用电解双喷装置的主夹板上的直径3毫米的凹坑中，平行于约3毫米长(机械减薄过程中横截面样品长度减为约3毫米)的两边且与这两边等距离的直线放在凹坑的直径上(见图3)；再将上述不导电薄片放在横截面样品外侧，遮挡住主夹板中的2-2.5毫米的圆孔(见图3)，然后将主副夹板装配在一起(见图4)。将装配在一起的、带有横截面样品和不导电薄片的夹具放到电解双喷装置的电解池中，启动光敏控制单元，用25vol.％硝酸和75vol.％甲醇组成的电解液在-30℃下进行双喷，直至孔洞在横截面样品上面、薄片上0.6毫米微孔所限定的区域周围出现如图18所示，光敏控制单元立即动作引起为喷射电解液提供动力的泵停止工作，电解双喷过程终止。

[0055] 用JEOL JEM 2010型透射电镜对横截面样品中喷出的孔洞附近的区域进行观察，图19是一张尺寸为5.5微米×5.5微米的透射电镜明场图，图像上微观组织的衬度明显，能清楚观察到纳米尺寸晶粒/氧化物颗粒。甚至在离开孔洞约5微米的区域(图19中标注1的位置)，衍射斑/环还较清楚，如图20所示。上述微观组织特征指出孔洞边缘附近至少存在5.5微米×5.5微米薄区，可对Al/Al2O3纳米复合材料进行透射电镜分析。

[0056] 实施例6

[0057] 通过铸造获得1.5毫米厚的Ni3Al金属间化合物薄片材料，用电火花线切割沿着垂直于Ni3Al薄片表面的方向切割出约0.4毫米厚、3.2毫米长的横截面样品(宽度为1.5毫米)，依次用400#、600#、800#、1000#、1500#、2000#砂纸将横截面样品沿厚度方向机械减薄至30-50微米。用冲头直径3毫米的冲片工具从一张厚0.2毫米的聚氨酯塑料片上冲出一片直径3毫米的不导电薄片，用不锈钢针头在薄片的中心刺出直径约0.8毫米的孔。将机械减薄后的横截面样品放置在通用电解双喷装置的主夹板上的直径3毫米的凹坑中，平行于约3毫米长(机械减薄过程中横截面样品长度减为约3毫米)的两边且与这两边等距离的直线放在凹坑的直径上(见图3)；再将上述不导电薄片放在横截面样品外侧，遮挡住主夹板中的2-2.5毫米的圆孔(见图3)，然后将主副夹板装配在一起(见图4)。将装配在一起的、带有横截面样品和不导电薄片的夹具放到电解双喷装置的电解池中，启动光敏控制单元，用
15vol.％硫酸和85vol.％甲醇组成的电解液在-25℃下进行双喷，直至孔洞在横截面样品上面、薄片上0.8毫米微孔所限定的区域出现如图21所示，光敏控制单元立即动作引起为喷射电解液提供动力的泵停止工作，电解双喷过程终止。

[0058] 用JEOL JEM 2010型透射电镜对横截面样品中喷出的孔洞边缘附近进行观察，图22给出了一张中心距孔洞边缘约8微米的7微米×7微米的透射电镜明场图，图像上微观组织的衬度明显，能清楚观察到粗晶里的位错，两粗晶间的晶界也是清楚的；距孔洞边缘最远的右上角的选区电子衍射图上的衍射斑点也十分清晰，如图23所示。上述结果表明，孔洞附近大于11微米宽的区域可进行透射电子显微分析。