一种淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法，包括以下步骤：称取淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠，再将淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠加入到烧瓶，边搅拌边升温至40℃‑60℃，然后再加入双氧水溶液，恒温搅拌后再升温至94℃，再恒温搅拌后降温至80℃，然后再滴加单体苯乙烯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，恒温搅拌，待其反应完成后，得淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂。本发明制备的淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂能够有效的改善无机纤维脆性大、强度低的缺点。

权利要求

1.一种淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：称取淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠，再将淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠加入到烧瓶，边搅拌边升温至40℃-60℃，然后再加入双氧水溶液，恒温搅拌后再升温至94℃，再恒温搅拌后降温至80℃，然后再滴加单体苯乙烯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，恒温搅拌，待其反应完成后，得淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂；

淀粉溶液中淀粉与水的质量比为1.0﹕2.0-4.0；

NaHSO3的质量为淀粉质量的2％-3.5％；

羧甲基纤维素钠的质量为淀粉质量的2％-4％；

单体苯乙烯为淀粉质量的150％；

丙烯酸丁酯为淀粉质量的40％-60％；

丙烯酸为淀粉质量的3％-6％。

2.根据权利要求1所述的淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法，其特征在于，双氧水溶液的质量为淀粉的质量10％-30％；

双氧水溶液中H2O2与水的质量比为1.0-3.0：14-17。

3.根据权利要求1所述的淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法，其特征在于，将淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠加入到烧瓶，边搅拌边升温至40℃-60℃，然后再加入双氧水溶液，恒温搅拌30min-90min后再升温至94℃，再恒温搅拌30min-90min后降温至

80℃。

4.根据权利要求1所述的淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法，其特征在于，滴加单体苯乙烯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，恒温搅拌反应30min-90min，得淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂。

说明书

一种淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于淀粉改性苯丙乳液的应用领域，涉及一种淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法。

背景技术

[0002] 淀粉是一种天然高分子化合物，由于其资源丰富、价格低廉、种类繁多，因此应用前景十分广阔，但是由于天然未改性的淀粉流动性差、粘度较高、容易凝聚、冷却后易凝胶，使其在各行业的发展受限。

[0003] 由各种矿渣和工业废渣制成的无机纤维具有不燃、不焦、不吸潮、抗霉变等优良特点，被广泛应用于保温、密封、造纸等方面。但由于工业生产的无机纤维存在脆性大、强度低等缺点，大大限制了无机纤维的应用范围。

发明内容

[0004] 本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法，该方法制备的淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂能够有效的改善无机纤维脆性大、强度低的缺点。

[0005] 为达到上述目的，本发明所述的淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法包括以下步骤：

[0006] 称取淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠，再将淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠加入到烧瓶，边搅拌边升温至40℃-60℃，然后再加入双氧水溶液，恒温搅拌后再升温至94℃，再恒温搅拌后降温至80℃，然后再滴加单体苯乙烯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，恒温搅拌，待其反应完成后，得淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂。

[0007] 淀粉溶液中淀粉与水的质量比为1.0﹕2.0-4.0。

[0008] NaHSO3的质量为淀粉质量的2％-3.5％；

[0009] 羧甲基纤维素钠的质量为淀粉质量的2％-4％。

[0010] 单体苯乙烯为淀粉质量的150％；

[0011] 丙烯酸丁酯为淀粉质量的40％-60％；

[0012] 丙烯酸为淀粉质量的3％-6％。

[0013] 双氧水溶液的质量为淀粉的质量10％-30％；

[0014] 双氧水溶液中H2O2与水的质量比为1.0-3.0：14-17。

[0015] 将淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠加入到烧瓶，边搅拌边升温至40℃-60℃，然后再加入双氧水溶液，恒温搅拌30min-90min后再升温至94℃，再恒温搅拌30min-90min后降温至80℃。

[0016] 滴加单体苯乙烯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，恒温搅拌反应30min-90min，得淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂。

[0017] 本发明具有以下有益效果：

[0018] 本发明所述的淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法制备过程中，以淀粉为主要反应物，选用NaHSO3、羧甲基纤维素钠及双氧水溶液为引发剂，将淀粉进行降解，用单体苯乙烯及丙烯酸丁酯进行接枝共聚，使降解后的淀粉接上一个较长碳链的有机分子化合物，在对无机纤维进行处理时，只需将无机纤维放置到本发明制备的淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂，从而使淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂吸附在无机纤维上，从而有效改善无机纤维脆性大、强度低的缺点。

具体实施方式

[0019] 下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细描述，以下是对本发明的解释而不是限定。

[0020] 实施例一

[0021] 本发明所述的淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法包括以下步骤：

[0022] 称取淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠，其中，淀粉溶液中淀粉与水的质量比为1.0﹕2.0，NaHSO3的质量为淀粉质量的2％，羧甲基纤维素钠的质量为淀粉质量的4％，再将淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠加入到烧瓶，边搅拌边升温至60℃，然后再加入双氧水溶液，恒温搅拌30min后再升温至94℃，再恒温搅拌90min后降温至80℃，然后再滴加单体苯乙烯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，恒温搅拌90min，待其反应完成后，得淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂，其中，单体苯乙烯为淀粉质量的150％；丙烯酸丁酯为淀粉质量的40％；丙烯酸为淀粉质量的3％；双氧水溶液的质量为淀粉的质量30％，双氧水溶液中H2O2与水的质量比为
3.0：14。

[0023] 实施例二

[0024] 本发明所述的淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法包括以下步骤：

[0025] 称取淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠，其中，淀粉溶液中淀粉与水的质量比为1.0﹕4.0，NaHSO3的质量为淀粉质量的3.5％，羧甲基纤维素钠的质量为淀粉质量的2％，再将淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠加入到烧瓶，边搅拌边升温至40℃，然后再加入双氧水溶液，恒温搅拌90min后再升温至94℃，再恒温搅拌30min后降温至80℃，然后再滴加单体苯乙烯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，恒温搅拌30min，待其反应完成后，得淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂，其中，单体苯乙烯为淀粉质量的150％；丙烯酸丁酯为淀粉质量的60％；丙烯酸为淀粉质量的6％；双氧水溶液的质量为淀粉的质量10％，双氧水溶液中H2O2与水的质量比为1.0：17。

[0026] 实施例三

[0027] 本发明所述的淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法包括以下步骤：

[0028] 称取淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠，其中，淀粉溶液中淀粉与水的质量比为1.0﹕2.5，NaHSO3的质量为淀粉质量的2.5％，羧甲基纤维素钠的质量为淀粉质量的2.5％，再将淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠加入到烧瓶，边搅拌边升温至45℃，然后再加入双氧水溶液，恒温搅拌50min后再升温至94℃，再恒温搅拌45min后降温至80℃，然后再滴加单体苯乙烯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，恒温搅拌50min，待其反应完成后，得淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂，其中，单体苯乙烯为淀粉质量的150％；丙烯酸丁酯为淀粉质量的45％；丙烯酸为淀粉质量的3.5％；双氧水溶液的质量为淀粉的质量15％，双氧水溶液中H2O2与水的质量比为1.5：16。

[0029] 实施例四

[0030] 本发明所述的淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法包括以下步骤：

[0031] 称取淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠，其中，淀粉溶液中淀粉与水的质量比为1.0﹕3，NaHSO3的质量为淀粉质量的3％，羧甲基纤维素钠的质量为淀粉质量的3％，再将淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠加入到烧瓶，边搅拌边升温至50℃，然后再加入双氧水溶液，恒温搅拌70min后再升温至94℃，再恒温搅拌60min后降温至80℃，然后再滴加单体苯乙烯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，恒温搅拌80min，待其反应完成后，得淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂，其中，单体苯乙烯为淀粉质量的150％；丙烯酸丁酯为淀粉质量的50％；丙烯酸为淀粉质量的5％；双氧水溶液的质量为淀粉的质量25％，双氧水溶液中H2O2与水的质量比为2：
16。

[0032] 实施例五

[0033] 本发明所述的淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法包括以下步骤：

[0034] 称取淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠，其中，淀粉溶液中淀粉与水的质量比为1.0﹕3.5，NaHSO3的质量为淀粉质量的3.2％，羧甲基纤维素钠的质量为淀粉质量的3.5％，再将淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠加入到烧瓶，边搅拌边升温至55℃，然后再加入双氧水溶液，恒温搅拌75min后再升温至94℃，再恒温搅拌70min后降温至80℃，然后再滴加单体苯乙烯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，恒温搅拌55min，待其反应完成后，得淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂，其中，单体苯乙烯为淀粉质量的150％；丙烯酸丁酯为淀粉质量的58％；丙烯酸为淀粉质量的5％；双氧水溶液的质量为淀粉的质量28％，双氧水溶液中H2O2与水的质量比为2.6：15。

[0035] 实施例六

[0036] 本发明所述的淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂的制备方法包括以下步骤：

[0037] 称取淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠，其中，淀粉溶液中淀粉与水的质量比为1.0﹕3.6，NaHSO3的质量为淀粉质量的3.2％，羧甲基纤维素钠的质量为淀粉质量的2.6％，再将淀粉溶液、NaHSO3及羧甲基纤维素钠加入到烧瓶，边搅拌边升温至45℃，然后再加入双氧水溶液，恒温搅拌85min后再升温至94℃，再恒温搅拌65min后降温至80℃，然后再滴加单体苯乙烯、丙烯酸丁酯及丙烯酸，恒温搅拌75min，待其反应完成后，得淀粉改性苯丙乳液无机纤维增强剂，其中，单体苯乙烯为淀粉质量的150％；丙烯酸丁酯为淀粉质量的54％；丙烯酸为淀粉质量的3.7％；双氧水溶液的质量为淀粉的质量27％，双氧水溶液中H2O2与水的质量比为2.6：15。

[0038] 以实施例四所制得的乳液为试验研究对象进行测试，淀粉改性后的苯丙乳液粒径半径在40～150nm之间；PdI为0.002；Z-Average半径为76.28nm。

[0039] 以实施例四所制得的乳液对无机纤维进行增强处理，并以50％与植物纤维配抄纸，表1是乳液增强剂用量对无机纤维过筛率、抗张、环压、耐折度的影响：

[0040] 表1

[0041]