铬靶材及其组合的制造方法

摘要

一种铬靶材及其组合的制造方法，其中铬靶材的制造方法包括：提供铬粉末；将所述铬粉末进行预压成型处理以形成成型坯料；对所述成型坯料进行真空热压烧结形成靶材坯料；对所述靶材坯料进行机械加工形成铬靶材。本发明在对铬粉末进行预压成型处理后，直接对成型坯料进行真空热压烧结，而无需热等静压处理过程。这样缩短了铬靶材制造时间，且无需用到热等静压设备，显著降低了铬靶材生产成本。

权利要求

1.一种铬靶材的制造方法，其特征在于，包括：

提供铬粉末；

将所述铬粉末进行预压成型处理以形成成型坯料；

在预压处理后，将成型坯料转移到石墨模具内；

对所述成型坯料进行真空热压烧结形成靶材坯料，所述真空热压烧结的过程包括：将装有成型坯料的石墨模具放入真空感应烧结炉中，将真空感应烧结炉的上下压头位置固定，成型坯料被上压头和下压头所限位，成型坯料的体积不变；将石墨模具放入真空感应烧结炉中后，进行第一次升温过程、第二次升温过程以及第二次升温后的保温，在第二次升温过程后的保温中，成型坯料呈固液共存状态；在第二次升温和保温后，以1t/min～2t/min的加压速率对成型坯料进行加压至20MPa/cm2～30MPa/cm2，保温保压1h～3h，所述加压使液态铬游离并填充于固态铬之间的空隙中，减小铬原子之间的间隙，并排出成型坯料中铬颗粒之间空隙的空气；

对所述靶材坯料进行机械加工形成铬靶材。

2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述将所述铬粉末进行预压成型处理包括：将装有所述铬粉末的模具放入静压机进行冷压，所加压强范围为20MPa～30MPa。

3.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述真空热压烧结之前，对所述真空感应烧结炉抽真空至真空度为10-2Pa。

4.如权利要求3所述的制造方法，其特征在于，在所述抽真空后，所述真空热压烧结过程包括：第一次升温至真空感应烧结炉内温度为1000℃～1200℃，第一次升温速率为8℃/min～12℃/min，第一次升温后，保温1h～4h；

第二次升温至真空感应烧结炉内温度为1300℃～1600℃，第二次升温速率为5℃/min～10℃/min，第二次升温后，保温1h～4h；

在第二次升温和保温后，以1t/min～2t/min的加压速率对成型坯料进行加压至20MPa/cm2～30MPa/cm2，保温保压1h～3h。

5.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在真空热压烧结后，对真空感应烧结炉和靶材坯料进行冷却处理至350℃以下，将所述靶材坯料取出。

6.如权利要求3所述的制造方法，其特征在于，在所述抽真空后且真空热压烧结之前，向所述真空感应烧结炉内通入惰性气体或氮气。

7.如权利要求6所述的制造方法，其特征在于，所述惰性气体为氩气或氦气。

8.一种铬靶材组合的制造方法，其特征在于，包括：

将由权利要求1～7任一项所述的铬靶材的制造方法制得的铬靶材与背板焊接在一起，形成铬靶材组合。

说明书

铬靶材及其组合的制造方法

技术领域

[0001] 本发明涉及溅射靶材技术领域，特别涉及一种铬靶材及其组合的制造方法。

背景技术

[0002] 真空溅镀是由电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片，氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶材原子(或分子)沉积在基片上成膜，而最终达到对基片表面镀膜的目的。

[0003] 铬靶材是真空溅射过程中经常用到的一种靶材。目前主要采用粉末冶金的方法制造铬靶材，该粉末冶金工艺包括：将铬粉末预压成型；接着在热等静压设备中对成型的铬坯料进行等静压成型，形成靶材。

[0004] 现有铬靶材制造工艺中，热等静压工艺复杂，使得铬靶材制造时间长，而且热等静压设备比较昂贵，这造成铬靶材生产成本高。

发明内容

[0005] 本发明解决的问题是，现有铬靶材制造工艺成本较高。

[0006] 为解决上述问题，本发明提供一种铬靶材的制造方法，该制造方法包括：

[0007] 提供铬粉末；

[0008] 将所述铬粉末进行预压成型处理以形成成型坯料；

[0009] 对所述成型坯料进行真空热压烧结形成靶材坯料；

[0010] 对所述靶材坯料进行机械加工形成铬靶材。

[0011] 可选地，所述将所述铬粉末进行预压成型处理包括：将装有所述铬粉末的模具放入静压机进行冷压，所加压强范围为20MPa～30MPa。

[0012] 可选地，所述真空热压烧结过程在真空感应烧结炉中进行。

[0013] 可选地，所述真空热压烧结之前，对所述真空感应烧结炉抽真空至真空度为10-2Pa。

[0014] 可选地，在所述抽真空后，所述真空热压烧结过程包括：

[0015] 第一次升温至真空感应烧结炉内温度为1000℃～1200℃，第一次升温速率为8℃/min～12℃/min，第一次升温后，保温1h～4h；

[0016] 第二次升温至真空感应烧结炉内温度为1300℃～1600℃，第二次升温速率为5℃/min～10℃/min，第二次升温后，保温1h～4h；

[0017] 在第二次升温和保温后，以1t/min～2t/min的加压速率对成型坯料进行加压至20MPa/cm2～30MPa/cm2，保温保压1h～3h。

[0018] 可选地，在真空热压烧结后，对真空感应烧结炉和靶材坯料进行冷却处理至350℃以下，将所述靶材坯料取出。

[0019] 可选地，在真空热压烧结之前，将所述成型坯料放入石墨模具内，之后对装有成型坯料的石墨模具进行真空热压烧结。

[0020] 可选地，在所述抽真空后且真空热压烧结之前，向所述真空感应烧结炉内通入惰性气体或氮气。

[0021] 可选地，所述惰性气体为氩气或氦气。

[0022] 本发明还提供一种铬靶材组合的制造方法，该制造方法包括：将上述任一铬靶材的制造方法制得的铬靶材与背板焊接在一起，形成铬靶材组合。

[0023] 与现有技术相比，本发明的技术方案具有以下优点：

[0024] 本发明在对铬粉末进行预压成型处理后，直接对成型坯料进行真空热压烧结，而无需热等静压处理过程。这样缩短了铬靶材制造时间，且无需用到热等静压设备，显著降低了铬靶材生产成本。

附图说明

[0025] 图1是本发明具体实施例的铬靶材制造过程的流程图。

具体实施方式

[0026] 为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施例做详细的说明。

[0027] 参照图1，本发明的铬靶材的制造方法包括：

[0028] 执行步骤S1，提供铬粉末；

[0029] 执行步骤S2，将铬粉末进行预压形成处理以形成成型坯料；

[0030] 执行步骤S3，对成型坯料进行真空热压烧结形成靶材坯料；

[0031] 执行步骤S4，对靶材坯料进行机械加工形成铬靶材。

[0032] 本实施例的铬靶材制作方法中，使用真空热压烧结工艺对成型坯料进行烧结，以实现致密化处理。与现有的铬靶材制作工艺相比，本实施例方案无需进行热等静压工艺，真空热压烧结工艺相比热等静压工艺简单且易操作，节约工艺时间。本实施例无需用到热等静压设备，节约了生成成本。

[0033] 具体地，在步骤S1中，考虑到之后形成的铬靶材的纯度，本步骤中选取纯度以及其它各性能适宜的高纯铬粉末作为原材料，其中铬粉末的纯度为大于等于99.5％且小于等于99.99％。

[0034] 执行步骤S2，将铬粉末进行预压成型处理包括：

[0035] 将高纯铬粉末装入预先制备的钢模具内，该钢模具的形状与待形成的铬靶材形状相同，钢模具的尺寸根据最终形成铬靶材的尺寸来选择。在装入的时候注意摊平铬粉末使其在铬模具内尽量平整铺实，钢起到初步成型和保护所述铬粉末的作用。

[0036] 之后，对装入钢模具的铬粉末进行预压成型处理，预压成型是为了将铬粉末压实，调整人工装模造成的表面不平整，以及进一步压实可以多装粉末。具体地，将装有铬粉末的钢模具放入静压机内，该静压机内设有压柱，当压柱向下移动时作用在钢模具内的铬粉末上表面并压实铬粉末，形成铬坯料，其中钢模具具有高强度以抵御压柱压力。另外对所述铬粉末进行冷压处理是为了向钢模具内填充更多的铬粉末，使得每个模具多装铬粉末，为后续形成致密的铬靶材提供足够的铬原料。静压机对铬粉末的预压压强范围为20MPa～30MPa，可实现较好的压实效果。如果该静压机对铬粉末的预压压强小于20MPa，则压实强度太低，无法将铬粉末压制成型，即使成型，成型坯料的结构疏松，在后续转移过程中很容易散掉。如果该静压机对铬粉末的预压压强大于30MPa，钢模具无法承受该压强产生的较大压力，钢模具在该较大压力下容易变形。

[0037] 在压力作用下，铬粉末的位错密度大幅度增加，铬粉末颗粒之间产生键连和重排过程，铬颗粒之间因重排二相互靠拢，使得晶粒长大，铬颗粒之间的空隙减小，铬颗粒之间的晶界面积增大，从而扩大了铬颗粒之间的接触面，使得表面张力增加，进而产生铬原子的大量迁移，铬原子的迁移同样通过错位滑移、攀移、扩散、扩散蠕变等多种机制完成，其中扩散机制起主要作用。在本实施例中，经过预压成型工艺值得的成型坯料结构稳定，具有一定的致密度，因而该静压机的压力作用可将铬粉末预压成型。

[0038] 在预压处理后，将成型坯料转移到石墨模具内，石墨模具与成型坯料的形状相同。石墨模具的强度高、变形小、熔点高，且在加热的情况下不易被氧化要求。

[0039] 执行步骤S2，在真空感应烧结炉内进行真空热压烧结。真空感应烧结炉的工作原理是：在对烧结炉内进行抽真空后，利用中频感应加热的原理，使处于钨坩埚产生高温，高温通过热辐射传导到石墨模具和其中的成型坯料中。

[0040] 在真空感应热压烧结炉内，对成型坯料进行真空热压烧结过程包括：

[0041] 首先，将石墨模具放入真空感应烧结炉中，将真空感应烧结炉的上下压头位置固定，如下压头与成型坯料的下表面相对，上压头与成型坯料的上表面相对。

[0042] 接着，对真空感应烧结炉进行抽真空至真空度为10-2Pa，以排出真空感应烧结炉内的空气等杂质，以免后续升温加压过程，空气等杂质掺入铬靶材中。抽真空后，向真空感应烧结炉中充入氩气，氩气作为保护气体，基本不会与铬反应以避免掺入杂质，而且氩气还起到平衡内外压强的效果。除氩气外，作为变形例，保护气体还可为其他惰性气体，如氦气，或者氮气。

[0043] 紧接着，开始对真空感应烧结炉进行第一次升温至真空感应烧结炉内温度达到1000℃～1200℃，第一次升温速率为8℃/min～12℃/min，在第一次升温后，进行保温1h～
4h。第一次升温过程，温度逐渐传递到成型坯料中。第一次升温速率为8℃/min～12℃/min，可以实现温度由成型坯料外向内均匀传递到成型坯料内部。如果升温速率小于8℃/min，则升温速率过于缓慢，升温时间太长。如果升温速率大于12℃/min，则升温速率太高，成型坯料的内外温差太大，成型坯料中的温度分布不均衡，造成成型坯料内部致密度差异。第一次升温后保温1h～4h，可以使温度在成型坯料内形成有效、均匀传递。第一次升温后的温度范围达到1000℃～1200℃，成型坯料会因加热而发生热膨胀，热膨胀的原因一方面是因为物体的热胀冷缩性质，但是更重要的是因为，到达一定的温度后，铬成型坯料内部的原子重排。成型坯料虽然发生热膨胀，但本实施例的成型坯料被上压头和下压头所限位，而使得成型坯料的体积不变，这样热膨胀使得铬原子之间的间隙进一步减小，成型坯料的致密度增大。

[0044] 之后，对真空感应烧结炉进行第二次升温，至真空感应烧结炉内温度为1300℃～1600℃，第二次升温速率为5℃/min～10℃/min，第二次升温后，保温1h～4h。第二次升温后，成型坯料中的温度更高，成型坯料呈固液共存状态。由于第一次升温后，真空感应热烧结炉和成型坯料的温度已经很高，因此第二次升温比较困难，升温速率不高，范围为5℃/min～10℃/min，以对真空感应热烧结炉和成型坯料的温度实现有效监控，避免过高温而超过铬熔点使得成型坯料完全熔化，而且较低的升温速率也能使得温度在成型坯料中由外向内均匀传递。第二次升温后，成型坯料继续膨胀。在第二次升温后进行保温1h～4h，使温度在成型坯料中均匀扩散，使成型坯料的固液态均匀分布。由于上下压头的作用，成型坯料的体积不变，这使得液态铬更容易扩散至固态铬之间的间隙中。

[0045] 在第二次升温和保温后，以1t/min～2t/min的加压速率对成型坯料进行加压至20MPa/cm2～30MPa/cm2，保温保压1h～3h。该加压过程使成型坯料的致密度得到大幅度提升。参考前文，第二次升温后的成型坯料为固液态，在较大压力作用下，液态铬游离并填充于固态铬之间的空隙中，极大减小了铬原子之间的间隙，并排出成型坯料中铬颗粒之间空隙的空气，空气排出后铬颗粒之间形成紧密接触，极大增大成型坯料的致密度。在加压后保温保压1h～3h，目的是增加铬颗粒之间的接触应力，防止铬颗粒之间因排斥力分离而造成压实后的成型坯料反弹。

[0046] 在保温保压后，靶材坯料的致密度可达到99％，微观结构均匀且晶粒尺寸小于30μm，具有优异的真空镀膜和溅射使用性能。

[0047] 最后，保温保压后，对真空感应烧结炉和靶材逼迫进行冷却处理至35℃以下，之后将装有靶材坯料的石墨模具取出。

[0048] 执行步骤S3，在取出石墨模具后，进行拆模，将靶材坯料从石墨模具中取出。由于石墨模具的内径略大于靶材坯料的外径，因此需对冷却后的靶材坯料进行磨削、车削或者线切割等方法进行机械加工，去除一定余量，制得最终尺寸需要的所述铬靶材成品。机械加工后需对成品进行清洗、干燥处理等。

[0049] 本发明还提供了一种铬靶材组合的制造方法。铬靶材组合通常是指将铬靶材与背板焊接在一起形成的整体。本发明铬靶材组合的制造方法的实施例中，采用以上所述的铬靶材的制造方法制得的铬靶材为原料，将所述铬靶材进行表面处理，可以采用46#白刚玉，用2kg～4kg的压力对所述铬靶材表面进行处理，以增大其表面粗糙度。然后将表面处理后的铬靶材放到镀镍槽内进行镀镍。铬靶材表面粗糙度的增大，有利于提高镀镍效率，增加镀镍层厚度。之后将镀镍后的所述铬靶材与背板进行焊接，制得铬靶材组合。通常，背板为铜背板。

[0050] 在焊接后，使用超声波检测对焊接后的铬靶材进行检测，超声波检测是一种无损探伤检测，通过对超声波信号特征的分析可以得到钎焊连接质量的缺陷位置、大小和形状等直观结果。

[0051] 在超声波检测后，将焊接后的铬靶材组合经加工中心进行精密机械加工，并通过能力成熟度模型(the Capability Maturity Model，CMM)检测，完成清晰包装工作。

[0052] 虽然本发明披露如上，但本发明并非限定于此。任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，均可作各种更动与修改，因此本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。