一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法

摘要

本发明公开了一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法，将升华法生产的三氧化钼粉体装入钼舟中，进行一段还原后于炉内冷却至室温，然后进行二段还原，于冷却区充氮冷却，筛分得到。本发明高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法，以升华三氧化钼为原料，采用氢气还原，第一段还原采用干氢，氢气流量相对较大，目的是实现片状二氧化钼，有利于规则超细钼粉的形成；第二段还原采用氢气露点为‑30～20℃湿氢，调节还原温度和氢气流量，即可实现单颗粒、高分散、窄粒度分布超细钼粉的生产。

权利要求

1.一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法，其特征在于，将升华法生产的三氧化钼粉体装入钼舟中，进行一段还原后于炉内冷却至室温，然后进行二段还原，于冷却区充氮冷却，筛分得到；一段还原工艺为还原温度为450～550℃，使用干氢，氢气流量为0.8～2m3/h，装舟量100～150g/舟，推舟速度15～35min/舟进行还原；二段还原工艺为还原温度700～

950℃，调节氢气露点-30～20℃，氢气流量：0.5～2m3/h，装舟量100～200g/舟，推舟速度15～30min/舟进行还原。

说明书

一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法。

背景技术

[0002] 超细/微纳米钼粉，由于其粉末颗粒尺度很小，在磁性材料、电子材料、光学材料、高致密材料的烧结、催化、传感等方面都有广泛的应用。其颗粒尺度的大小是研究的关键之一。虽然国内外制备超细、纳米钼粉的方法很多，但大多因为设备要求高，工艺参数控制较困难，生产成本大而未进行大规模生产。

[0003] 也有研究大规模生产超细/纳米钼粉，申请号为200810103883.3(申请日：2005.04.11，公开日：2008.08.27，公开号：101249567)的中国专利采用八钼酸铵产业化制备纳米级钼粉，但是钼粉形貌为近球形，出现了烧结颈，硬团聚现象较严重。为解决超细钼粉的团聚问题，有研究用机械球磨或破碎改善团聚现象，但是会增加杂质。申请号为
201210447145.7(申请日：2012.11.09，公开日：2014.05.21，公开号：103801706A)的中国专利采用稀硝酸溶液对钼粉团聚体进行化学分解预处理，来缩减或者部分消除颗粒间的烧结颈而改善团聚体，最终得到单分散亚微米近球形窄粒度分布的钼粉，这样虽然改善了钼粉的团聚现象，但生产成本大大增加。

发明内容

[0004] 本发明的目的是提供一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法，解决了现有方法制备得到的钼粉团聚现象严重、成本高的问题。

[0005] 本发明所采用的技术方案是，一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法，将升华法生产的三氧化钼装入钼舟中，进行一段还原后于炉内冷却至室温，然后进行二段还原，于冷却区充氮冷却，筛分得到。

[0006] 本发明的特点还在于，

[0007] 一段还原工艺为还原温度450～550℃，使用干氢，氢气流量：0.8～2m3/h，装舟量：100～150g/舟，推舟速度：15～35min/舟进行还原。

[0008] 二段还原工艺为还原温度700～950℃，调节氢气露点-30～20℃，氢气流量：0.5～2m3/h，装舟量：100～200g/舟，推舟速度：15～30min/舟进行还原。

[0009] 本发明的有益效果是，本发明高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法，以升华三氧化钼为原料，采用氢气还原，第一段还原采用干氢，氢气流量相对较大，目的是实现片状二氧化钼，有利于规则超细钼粉的形成；第二段还原采用氢气露点为-30～20℃湿氢，调节还原温度和氢气流量，即可实现单颗粒、高分散、窄粒度分布超细钼粉的生产。

附图说明

[0010] 图1是本发明经过一段还原得到的二氧化钼的电镜扫描图；

[0011] 图2是本发明制备方法得到的超细钼粉的电镜扫描图；

[0012] 图3是本发明制备方法得到的超细钼粉的粒度分布图。

具体实施方式

[0013] 下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

[0014] 本发明一种高分散、窄粒度分布超细钼粉的制备方法，将升华法生产的三氧化钼粉体装入钼舟中，进行一段还原后于炉内冷却至室温，然后进行二段还原，于冷却区充氮冷却，筛分得到。

[0015] 一段还原是将升华三氧化钼还原为二氧化钼，其工艺为还原温度为450～550℃，使用干氢，氢气流量为0.8～2m3/h，装舟量：100～150g/舟，推舟速度：15～35min/舟进行还原。

[0016] 二段还原是将二氧化钼还原为钼粉，其工艺为还原温度700～950℃，调节氢气露点-30～20℃，氢气流量：0.5～2m3/h，装舟量100～200g/舟，推舟速度：15～30min/舟进行还原。

[0017] 图1是本发明经过一段还原得到的二氧化钼的电镜扫描图，此二氧化钼为高分散、片状。

[0018] 图2是本发明制备方法得到的超细钼粉的电镜扫描图，钼粉形貌规则、多面体或者立方状、高分散性；

[0019] 图3是本发明制备方法得到的超细钼粉的粒度分布图，说明分散性好、颗粒大小相对均匀、颗粒分布较窄。

[0020] 实施例1

[0021] 将升华法生产的三氧化钼粉体装入钼舟中，进行一段还原，还原温度为450℃，使用干氢，氢气露点为-60℃，氢气流量为2m3/h，料舟加三氧化钼100g/舟，推舟速度30min/舟来完成氧化钼的一段还原，结束后将料舟至于炉内冷却至室温，然后将其过筛。一段还原的产物为规则均匀片状的二氧化钼。然后再进行二段还原，工艺还原温度为700℃，装舟量200g/舟、氢气流量2m3/h、氢气露点-30℃、推舟速度30min/舟实现二段还原，结束后将料舟置于冷却区充氮冷却、筛分，检测、包装。测试钼粉费氏粒度为0.35μm。

[0022] 实施例2

[0023] 将升华法生产的三氧化钼粉体装入钼舟中，进行一段还原，一段还原温度为500℃，使用干氢，氢气露点为-60℃，氢气流量为1.8m3/h，料舟加三氧化钼120g/舟，推舟速度35min/舟来完成氧化钼的一段还原，结束后将料舟至于炉内冷却至室温，然后将其过筛。一段还原的产物为规则均匀片状的二氧化钼。然后再进行二段还原，工艺还原温度为750℃，
3
装舟量150g/舟、氢气流量1.5m /h、氢气露点0℃、推舟速度30min/舟实现二段还原，结束后将料舟置于冷却区充氮冷却、筛分，检测、包装。测试钼粉费氏粒度为0.43μm。

[0024] 实施例3

[0025] 将升华法生产的三氧化钼粉体装入钼舟中，进行一段还原，一段还原温度为5003
℃，使用干氢，氢气露点为-60℃，氢气流量为1.5m /h，料舟加三氧化钼100g/舟，以推舟速度25min/舟来完成氧化钼的一段还原，结束后将料舟至于炉内冷却至室温，一段还原的产物为规则均匀片状的二氧化钼，将二氧化钼过筛。然后再进行二段还原，工艺还原温度为
800℃，装舟量180g/舟、氢气流量1.0m3/h、氢气露点8℃、推舟速度25min/舟实现二段还原，结束后将料舟置于冷却区充氮冷却、筛分，检测、包装。测试钼粉费氏粒度为0.65μm。

[0026] 实施例4

[0027] 将升华法生产的三氧化钼粉体装入钼舟中，进行一段还原，一段还原温度为520℃，使用干氢，氢气露点为-60℃，氢气流量为1.0m3/h，料舟加三氧化钼150g/舟，以推舟速度20min/舟来完成氧化钼的一段还原，结束后将料舟至于炉内冷却至室温，一段还原的产物为规则均匀片状的二氧化钼，将二氧化钼过筛。然后再进行二段还原，还原温度为850℃，3
二段还原的装舟量100g/舟、氢气流量0.8m/h、氢气露点13℃、以推舟速度20min/舟实现二段还原，结束后将料舟置于冷却区充氮冷却、筛分，检测、包装。测试钼粉费氏粒度为0.80μm。

[0028] 实施例5

[0029] 将升华法生产的三氧化钼粉体装入钼舟中，进行一段还原，一段还原温度为550℃，使用干氢，氢气露点为-60℃，氢气流量为0.8m3/h，料舟加三氧化钼100g/舟，以推舟速度15min/舟来完成氧化钼的一段还原，结束后将料舟至于炉内冷却至室温，一段还原的产物为规则均匀片状的二氧化钼，将二氧化钼过筛，然后再进行二段还原，还原温度为950℃，3
二段还原的装舟量150g/舟、氢气流量0.5m/h、氢气露点20℃、推舟速度15min/舟来实现二段还原，结束后将料舟置于冷却区充氮冷却、筛分，检测、包装。测试钼粉费氏粒度为0.92μm。