化学合成水溶性肥料及其生产方法与应用转让专利

申请号 : CN201610024913.6

文献号 : CN105461465B

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发明人 : 班宜民杜振宁范进进阮同瑾杨文

申请人 : 山东森禾生物科技有限公司

摘要 :

本发明公开了一种化学合成水溶性肥料的生产方法,该方法以工业磷酸氢二铵和/或磷酸二氢钾、氮肥和钾肥为主要原料,通过氢键结合、加碱调酸等方式生产;一种化学合成水溶性肥料的生产方法制备的化学合成水溶性肥料;以及,一种化学合成水溶性肥料的应用。本发明的生产方法投资少,生产工序少,生产周期短,生产成本低;本发明的产品酸度适宜,具有良好的结晶状态,组成稳定均匀,不易板结和受潮,全水溶,易吸收转化,肥料利用率高,增效效果显著,适用于酸性或偏酸性土壤、设施大棚施用。

权利要求 :

1.一种化学合成水溶性肥料的生产方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤一、将占原料总重量的10-55%的磷酸二氢铵和/或磷酸二氢钾加入溶化槽中,加入适量的水使磷酸二氢铵和/或磷酸二氢钾的含水量为20-35%,并将其加热至90-100℃,精滤,得磷肥料浆和第一滤渣;

步骤二、将所述磷肥料浆泵入第一反应釜中,加入占原料总重量的8-55%的氮肥,加热使第一反应釜的温度保持在90-100℃,反应1-2h,得磷氮料浆,所述氮肥为尿素、尿素硝铵溶液和硝铵磷肥中的一种或几种;

步骤三、将占原料总重量的10-45%的钾肥,0.2-3%的微量元素和0.2-2%的螯合剂加入第二反应釜中,加入适量的水使钾肥、微量元素和螯合剂混合物的含水量为25-35%,加热使第二反应釜的温度保持在80-90℃,充分搅拌,得钾肥料浆,其中,所述钾肥为磷酸二氢钾、氯化钾、硫酸钾和硝酸钾中的一种或几种,所述微量元素为四水八硼酸钠、硼酸、七水硫酸锌、一水硫酸锰、钼酸铵、五水硫酸铜和EDTA-铁中的两种或两种以上,所述螯合剂为柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钠中的一种或两种;

步骤四、将第一反应釜中的所述磷氮料浆泵入第二反应釜中,并与所述钾肥料浆充分搅拌混合,于80-90℃下反应1-2h,得基础料浆;

步骤五、将所述基础料浆泵入第三反应釜中,加入占原料总重量的0.2-1.5%的氢氧化钾,调节所述基础料浆的pH值至6.5-7.0,精滤,得中性料浆和第二滤渣;

步骤六、将所述中性料浆泵入第四反应釜中,减压浓缩,得浓缩溶液;

步骤七、将所述浓缩溶液泵入冷却系统,冷却结晶后,采用离心机进行固液分离,得滤液和晶体,并将所述晶体用流化床烘干,使其含水量在0.5%以下,再将干燥后的所述晶体经筛分、计量包装,即得所述化学合成水溶性肥料成品。

2.如权利要求1所述的化学合成水溶性肥料的生产方法,其特征在于,还包括,在所述步骤七中,向所述晶体中加入占原料总重量的1-2.5%的第一辅料,混匀后,再用流化床烘干,所述第一辅料由3重量份的聚谷氨酸和10重量份的聚乙二醇4000组成。

3.如权利要求1所述的化学合成水溶性肥料的生产方法,其特征在于,还包括,在所述步骤七中,向所述晶体中加入占原料总重量的0.5-1.5%的第二辅料,混匀后,再用流化床烘干,所述第二辅料由15重量份的硫酸锌、3重量份的无光触媒和0.1重量份的纳米银组成。

4.如权利要求1所述的化学合成水溶性肥料的生产方法,其特征在于,还包括,在所述步骤四中,将第一反应釜中的所述磷氮料浆泵入第二反应釜中后,开启第二反应釜中的超声波装置进行超声波处理,所述超声波处理条件为:超声功率400-450w,超声时间10-

12min。

5.如权利要求1所述的化学合成水溶性肥料的生产方法,其特征在于,还包括,将所述第一滤渣和所述第二滤渣合并,干燥后用于生产普通复混肥料;将所述滤液泵入母液槽中临时贮存,计量后泵入第二反应釜中,循环利用。

6.如权利要求1所述的化学合成水溶性肥料的生产方法,其特征在于,所述步骤二中,所述氮肥为尿素。

7.如权利要求1所述的化学合成水溶性肥料的生产方法,其特征在于,所述步骤三中,所述钾肥为硝酸钾。

8.如权利要求1所述的化学合成水溶性肥料的生产方法,其特征在于,所述步骤三中,所述微量元素为四水八硼酸钠和七水硫酸锌。

9.一种如权利要求1-8任一所述的化学合成水溶性肥料的生产方法制备的化学合成水溶性肥料。

10.一种如权利要求9所述的化学合成水溶性肥料的应用,其特征在于,所述化学合成水溶性肥料适用于酸性土壤、偏酸性土壤和设施大棚的滴灌、冲施。

说明书 :

化学合成水溶性肥料及其生产方法与应用

技术领域

[0001] 本发明涉及水溶性肥料领域。更具体地说,本发明涉及一种化学合成水溶性肥料及其生产方法与应用。

背景技术

[0002] 目前,我国以低级原料生产的混配肥料的市场正在逐渐萎缩,以水溶性复合肥料为代表的新型肥料市场正在迅速扩大。大量元素水溶肥料的制造方法,无论是国外的工艺技术或是国内的工艺技术,包括“湿法磷酸”的净化工艺技术、硝酸磷肥的生产工艺技术和磷酸铵盐溶解再结晶分离的技术等,普遍存在可溶性磷酸盐的生产工序多、流程长、投资大、能耗高,导致水溶肥料的生产成本高等突出的问题。市场上目前销售的水溶性肥料,基本上都是以各种单一的水溶性原料如尿素、磷酸一铵、磷酸二氢钾、硝酸钾、硫酸钾和氯化钾等等,按照一定比例混配制成。这样的肥料具有一些严重缺点,如酸度偏大、不适合蔬菜大棚和南方果蔬经作区偏酸性土质施用、理化性质不稳定、混配不均、容易吸潮、容易板结、水溶性和吸收效果比较差等。中国专利CN 103641574 A介绍了一种化学合成水溶肥料的生产方法,但是该方法存在配方单一,生产成本高,氯化钾脱氯不完全;使用农用磷酸铵,杂质多,水不溶物偏高等问题。因此,如何降低水溶肥料的制造成本、缩短制造时间、简化工艺程序,降低水不溶物含量是当前大量元素水溶肥料领域急需解决的技术难题。

发明内容

[0003] 本发明的一个目的是解决至少上述问题,并提供至少后面将说明的优点。
[0004] 本发明还有一个目的是提供一种化学合成水溶性肥料,该肥料酸度适宜,具有良好的结晶状态,组成稳定均匀,不易板结和受潮,全水溶,易吸收,肥料利用率高,增效效果显著。
[0005] 本发明还有一个目的是提供一种化学合成水溶性肥料的生产方法,该方法投资少,生产工序少,生产周期短,生产成本低。
[0006] 本发明还有一个目的是提供一种适用于酸性或偏酸性土壤、设施大棚施用的化学合成水溶性肥料。
[0007] 为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种化学合成水溶性肥料的生产方法,包括如下步骤:
[0008] 步骤一、将占原料总重量的10-55%的磷酸二氢铵和/或磷酸二氢钾加入溶化槽中,加入适量的水使磷酸二氢铵和/或磷酸二氢钾的含水量为20-35%,并将其加热至90-100℃,精滤,得磷肥料浆和第一滤渣;
[0009] 步骤二、将所述磷肥料浆泵入第一反应釜中,加入占原料总重量的8-55%的氮肥,加热使第一反应釜的温度保持在90-100℃,反应1-2h,得磷氮料浆,所述氮肥为尿素、尿素硝铵溶液和硝铵磷肥中的一种或几种;
[0010] 步骤三、将占原料总重量的10-45%的钾肥,0.2-3%的微量元素和0.2-2%的螯合剂加入第二反应釜中,加入适量的水使钾肥、微量元素和螯合剂混合物的含水量为25-35%,加热使第二反应釜的温度保持在80-90℃,充分搅拌,得钾肥料浆,其中,[0011] 所述钾肥为磷酸二氢钾、氯化钾、硫酸钾和硝酸钾中的一种或几种,[0012] 所述微量元素为四水八硼酸钠、硼酸、七水硫酸锌、一水硫酸锰、钼酸铵、五水硫酸铜和EDTA-铁中的两种或两种以上,
[0013] 所述螯合剂为柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钠中的一种或两种;
[0014] 步骤四、将第一反应釜中的所述磷氮料浆泵入第二反应釜中,并与所述钾肥料浆充分搅拌混合,于80-90℃下反应1-2h,得基础料浆;
[0015] 步骤五、将所述基础料浆泵入第三反应釜中,加入占原料总重量的0.2-1.5%的氢氧化钾,调节所述基础料浆的pH值至6.5-7.0,精滤,得中性料浆和第二滤渣;
[0016] 步骤六、将所述中性料浆泵入第四反应釜中,减压浓缩,得浓缩溶液;
[0017] 步骤七、将所述浓缩溶液泵入冷却系统,冷却结晶后,采用离心机进行固液分离,得滤液和晶体,并将所述晶体用流化床烘干,使其含水量在0.5%以下,再将干燥后的所述晶体经筛分、计量包装等工序,即得所述化学合成水溶性肥料成品。
[0018] 本发明中的磷酸二氢铵和/或磷酸二氢钾、氮肥和钾肥均以纯养分计;磷酸二氢铵和磷酸二氢钾均为工业级,含量为99-99.5%;尿素硝铵溶液中氮含量为32%。
[0019] 本发明中的各反应均是在常压条件下进行,本发明中使用的水均为符合国家标准的去离子水。
[0020] 优选的是,所述的化学合成水溶性肥料的生产方法,还包括,在所述步骤七中,向所述晶体中加入占原料总重量的1-2.5%的第一辅料,混匀后,再用流化床烘干,所述第一辅料由3重量份的聚谷氨酸和10重量份的聚乙二醇4000组成。
[0021] 优选的是,所述的化学合成水溶性肥料的生产方法,还包括,在所述步骤七中,向所述晶体中加入占原料总重量的0.5-1.5%的第二辅料,混匀后,再用流化床烘干,所述第二辅料由15重量份的硫酸锌、3重量份的无光触媒和0.1重量份的纳米银组成。
[0022] 优选的是,所述的化学合成水溶性肥料的生产方法,还包括,在所述步骤四中,将第一反应釜中的所述磷氮料浆泵入第二反应釜中后,开启第二反应釜中的超声波装置进行超声波处理,所述超声波处理条件为:超声功率400-450w,超声时间10-12min。
[0023] 优选的是,所述的化学合成水溶性肥料的生产方法,还包括,将所述第一滤渣和所述第二滤渣合并,干燥后用于生产普通复混肥料;将所述滤液泵入母液槽中临时贮存,计量后泵入第二反应釜中,循环利用。
[0024] 优选的是,所述的化学合成水溶性肥料的生产方法,所述步骤二中,所述氮肥为尿素。
[0025] 优选的是,所述的化学合成水溶性肥料的生产方法,所述步骤三中,所述钾肥为硝酸钾。
[0026] 优选的是,所述的化学合成水溶性肥料的生产方法,所述步骤三中,所述微量元素为四水八硼酸钠和七水硫酸锌。
[0027] 一种化学合成水溶性肥料的生产方法制备的化学合成水溶性肥料。
[0028] 一种化学合成水溶性肥料的应用,所述化学合成水溶性肥料适用于酸性土壤、偏酸性土壤和设施大棚的滴灌、冲施。
[0029] 本发明至少包括以下有益效果:
[0030] 第一、本发明的化学合成水溶性肥料选用各种单一的氮肥、磷肥、钾肥或者复合肥和微量元素为原料,在氢键结合和螯合剂等共同作用下,通过降低冰点冷却结晶作用,出现共结晶现象,形成一种复盐或者配合物,并通过调节pH、多级过滤、离心分离等工序,使本发明水溶性肥料的pH值近中性、易吸收,利用率高,且水不溶物极少、不吸潮不结块、外观商品性能大大提高;
[0031] 第二、本发明所生产的化学合成水溶性肥料,水不溶物(残渣)含量可以达到≤0.5%,显著优于大量元素水溶肥料行业标准(NY1107-2010)规定的≤5.0%的标准,理化性质稳定,能够更好地适应滴灌施肥等农业设施的需要,更好地满足水肥一体化的要求;
[0032] 第三、与国内外目前采用将“湿法磷酸”通过净化,达到纯度较高的工业级磷酸(H3PO4)作为大量元素水溶肥料的磷素生产原料,或采用硝酸萃取磷矿生产硝酸磷肥作为大量元素水溶肥料的技术比较,本发明的生产方法减少了生产工序、工艺流程简单,具有投资少,能耗低、生产更安全、环保无污染和操作方便等显著优势,可实现工业化大规模连续生产;
[0033] 第四、与国内目前销售的简易复混的水溶肥料相比,本发明的水溶性肥料通过将单一的磷肥、氮肥、钾肥或者复合肥和微量元素,通过氢键或络合作用相互结合,使其商品性状更好,理化性质更稳定,不吸潮、不结块,易吸收,电导率适宜,有利于作物生长,肥料利用率更高;且本发明的水溶性肥料酸度适宜,pH一般在6.5-7,适宜南方经作区酸性土壤和北方果蔬区偏酸性土壤,特别是设施大棚的滴灌、冲施,施用后不会造成土壤酸化、板结,有利于提高土壤中有益菌的活力,可促进作物根系的生长发育和对养分吸收利用,以达到增产目的;
[0034] 第五、本发明的生产方法可实现废渣和废液的综合利用,有利于降低生产成本和保护环境;
[0035] 第六、通过向所述晶体中加入一定比例的聚谷氨酸和聚乙二醇,可使本发明的水溶性肥料在施用后具有一定的保水、缓释能力,提高肥效;
[0036] 第七、通过向所述晶体中加入硫酸锌、无光触媒和纳米银,可使本发明的水溶性肥料在施用后具有一定的杀灭土壤中病原菌的能力,从而使作物健康生产;
[0037] 第八、通过增加超声波处理,可使磷氮料浆与钾肥料浆充分混合,促进磷肥、氮肥和钾肥通过氢键或络合作用相互结合反应,提高氮磷钾肥的合成率,从而使本发明水溶性肥料的商品性状更好,理化性质更稳定。
[0038] 本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。

附图说明

[0039] 图1为本发明的化学合成水溶性肥料的工艺流程示意图。

具体实施方式

[0040] 下面结合实施例和附图对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
[0041] 需要说明的是,下述实施方案中所述实验方法,如无特殊说明,均为常规方法,所述试剂和材料,如无特殊说明,均可从商业途径获得。
[0042] 实施例1:
[0043] 技术指标:30-10-10+TE0.3
[0044] 原料:磷酸二氢铵175kg,尿素575kg,硝酸钾225kg,四水八硼酸钠10kg,七水硫酸锌5.5kg,氢氧化钾6kg,柠檬酸钠3.5kg。
[0045] 如图1所示,本实施例的化学合成水溶性肥料的生产方法,包括如下步骤:
[0046] 步骤一、将磷酸二氢铵加入溶化槽中,加入适量的水使磷酸二氢铵的含水量为35%,并将其加热至90℃,精滤,得磷肥料浆和第一滤渣;
[0047] 步骤二、将所述磷肥料浆泵入第一反应釜中,加入尿素,加热使第一反应釜的温度保持在90℃,反应2h,得磷氮料浆;
[0048] 步骤三、将硝酸钾,四水八硼酸钠,七水硫酸锌和柠檬酸钠加入第二反应釜中,加入适量的水使硝酸钾,四水八硼酸钠,七水硫酸锌和柠檬酸钠混合物的含水量为35%,加热使第二反应釜的温度保持在80℃,充分搅拌,得钾肥料浆;
[0049] 步骤四、将第一反应釜中的所述磷氮料浆泵入第二反应釜中,并与所述钾肥料浆充分搅拌混合,于80℃下反应2h,得基础料浆;
[0050] 步骤五、将所述基础料浆泵入第三反应釜中,加入氢氧化钾,调节所述基础料浆的pH值,精滤,得中性料浆和第二滤渣;
[0051] 步骤六、将所述中性料浆泵入第四反应釜中,减压浓缩,得浓缩溶液;
[0052] 步骤七、将所述浓缩溶液泵入冷却系统,冷却结晶后,采用离心机进行固液分离,得滤液和晶体,并将所述晶体用流化床烘干,使其含水量在0.5%以下,再将干燥后的所述晶体经筛分、计量包装等工序,即得所述化学合成水溶性肥料成品;
[0053] 步骤八、将所述滤液泵入母液槽中临时贮存,计量后泵入第二反应釜中,循环利用;
[0054] 步骤九、将所述第一滤渣和所述第二滤渣合并,干燥后用于生产普通复混肥料。
[0055] 实施例2:
[0056] 技术指标:20-10-30+TE0.2
[0057] 原料:磷酸二氢钾210kg,尿素260kg,硝酸钾510kg,四水八硼酸钠5kg,七水硫酸锌6kg,氢氧化钾5kg,柠檬酸钠4kg。
[0058] 如图1所示,本实施例的化学合成水溶性肥料的生产方法,包括如下步骤:
[0059] 步骤一、将磷酸二氢钾加入溶化槽中,加入适量的水使磷酸二氢钾的含水量为25%,并将其加热至95℃,精滤,得磷肥料浆和第一滤渣;
[0060] 步骤二、将所述磷肥料浆泵入第一反应釜中,加入尿素,加热使第一反应釜的温度保持在95℃,反应1.5h,得磷氮料浆;
[0061] 步骤三、将硝酸钾,四水八硼酸钠,七水硫酸锌和柠檬酸钠加入第二反应釜中,加入适量的水使硝酸钾,四水八硼酸钠,七水硫酸锌和柠檬酸钠混合物的含水量为30%,加热使第二反应釜的温度保持在85℃,充分搅拌,得钾肥料浆;
[0062] 步骤四、将第一反应釜中的所述磷氮料浆泵入第二反应釜中,并与所述钾肥料浆充分搅拌混合,于85℃下反应1.5h,得基础料浆;
[0063] 步骤五、将所述基础料浆泵入第三反应釜中,加入氢氧化钾,调节所述基础料浆的pH值,精滤,得中性料浆和第二滤渣;
[0064] 步骤六、将所述中性料浆泵入第四反应釜中,减压浓缩,得浓缩溶液;
[0065] 步骤七、将所述浓缩溶液泵入冷却系统,冷却结晶后,采用离心机进行固液分离,得滤液和晶体,并将所述晶体用流化床烘干,使其含水量在0.5%以下,再将干燥后的所述晶体经筛分、计量包装等工序,即得所述化学合成水溶性肥料成品;
[0066] 步骤八、将所述滤液泵入母液槽中临时贮存,计量后泵入第二反应釜中,循环利用;
[0067] 步骤九、将所述第一滤渣和所述第二滤渣合并,干燥后用于生产普通复混肥料。
[0068] 实施例3:
[0069] 技术指标:10-45-15+TE 0.25
[0070] 原料:磷酸二氢铵580kg,磷酸二氢钾200kg,硝酸钾140kg,尿素50kg,四水八硼酸钠10kg,七水硫酸锌4kg,氢氧化钾12kg,柠檬酸钠4kg。
[0071] 如图1所示,本实施例的化学合成水溶性肥料的生产方法,包括如下步骤:
[0072] 步骤一、将磷酸二氢铵和磷酸二氢钾加入溶化槽中,加入适量的水使磷酸二氢铵和磷酸二氢钾的含水量为20%,并将其加热至100℃,精滤,得磷肥料浆和第一滤渣;
[0073] 步骤二、将所述磷肥料浆泵入第一反应釜中,加入尿素,加热使第一反应釜的温度保持在100℃,反应1h,得磷氮料浆;
[0074] 步骤三、将硝酸钾,四水八硼酸钠,七水硫酸锌和柠檬酸钠加入第二反应釜中,加入适量的水使硝酸钾,四水八硼酸钠,七水硫酸锌和柠檬酸钠混合物的含水量为25%,加热使第二反应釜的温度保持在90℃,充分搅拌,得钾肥料浆;
[0075] 步骤四、将第一反应釜中的所述磷氮料浆泵入第二反应釜中,并与所述钾肥料浆充分搅拌混合,于90℃下反应1h,得基础料浆;
[0076] 步骤五、将所述基础料浆泵入第三反应釜中,加入氢氧化钾,调节所述基础料浆的pH值,精滤,得中性料浆和第二滤渣;
[0077] 步骤六、将所述中性料浆泵入第四反应釜中,减压浓缩,得浓缩溶液;
[0078] 步骤七、将所述浓缩溶液泵入冷却系统,冷却结晶后,采用离心机进行固液分离,得滤液和晶体,并将所述晶体用流化床烘干,使其含水量在0.5%以下,再将干燥后的所述晶体经筛分、计量包装等工序,即得所述化学合成水溶性肥料成品;
[0079] 步骤八、将所述滤液泵入母液槽中临时贮存,计量后泵入第二反应釜中,循环利用;
[0080] 步骤九、将所述第一滤渣和所述第二滤渣合并,干燥后用于生产普通复混肥料。
[0081] 实施例4:
[0082] 技术指标:20-20-20+TE 0.35
[0083] 原料:磷酸二氢铵350kg,尿素185kg,硝酸钾425kg,四水八硼酸钠10kg,七水硫酸锌7.5kg,氢氧化钾10kg,络合剂乙二胺四乙酸二钠7.5kg。
[0084] 具体生产步骤同实施例1。
[0085] 实施例5:
[0086] 技术指标:13-9-39+TE 0.5
[0087] 原料:磷酸二氢钾185kg,尿素65kg,硝酸钾710kg,四水八硼酸钠15kg,七水硫酸锌10kg,氢氧化钾5kg,络合剂乙二胺四乙酸二钠10kg。
[0088] 具体生产步骤同实施例2。
[0089] 实施例6:
[0090] 技术指标:17-9-25+TE 0.7
[0091] 原料:磷酸二氢铵150kg,硫酸钾460kg,尿素335kg,四水八硼酸钠20kg,七水硫酸锌10kg,一水硫酸锰5,氢氧化钾10kg,络合剂柠檬酸钠10kg。
[0092] 具体生产步骤同实时例1。
[0093] 实施例7:
[0094] 技术指标:20-20-20+TE 0.35
[0095] 原料:磷酸二氢铵350kg,尿素185kg,硝酸钾425kg,四水八硼酸钠10kg,七水硫酸锌7.5kg,氢氧化钾10kg,络合剂乙二胺四乙酸二钠7.5kg。
[0096] 辅料:聚谷氨酸3kg,聚乙二醇400010kg。
[0097] 如图1所示,本实施例的化学合成水溶性肥料的生产方法,包括如下步骤:
[0098] 步骤一、将磷酸二氢铵加入溶化槽中,加入适量的水使磷酸二氢铵的含水量为30%,并将其加热至95℃,精滤,得磷肥料浆和第一滤渣;
[0099] 步骤二、将所述磷肥料浆泵入第一反应釜中,加入尿素,加热使第一反应釜的温度保持在95℃,反应1h,得磷氮料浆;
[0100] 步骤三、将硝酸钾,四水八硼酸钠,七水硫酸锌和柠檬酸钠加入第二反应釜中,加入适量的水使硝酸钾,四水八硼酸钠,七水硫酸锌和柠檬酸钠混合物的含水量为30%,加热使第二反应釜的温度保持在85℃,充分搅拌,得钾肥料浆;
[0101] 步骤四、将第一反应釜中的所述磷氮料浆泵入第二反应釜中,并与所述钾肥料浆充分搅拌混合,于85℃下反应1h,得基础料浆;
[0102] 步骤五、将所述基础料浆泵入第三反应釜中,加入氢氧化钾,调节所述基础料浆的pH值,精滤,得中性料浆和第二滤渣;
[0103] 步骤六、将所述中性料浆泵入第四反应釜中,减压浓缩,得浓缩溶液;
[0104] 步骤七、将所述浓缩溶液泵入冷却系统,冷却结晶后,采用离心机进行固液分离,得滤液和晶体,向所述晶体中加入聚谷氨酸和聚乙二醇4000混匀,并将其用流化床烘干,使其含水量在0.5%以下,再将干燥后的所述晶体经筛分、计量包装等工序,即得所述化学合成水溶性肥料成品;
[0105] 步骤八、将所述滤液泵入母液槽中临时贮存,计量后泵入第二反应釜中,循环利用;
[0106] 步骤九、将所述第一滤渣和所述第二滤渣合并,干燥后用于生产普通复混肥料。
[0107] 实施例8:
[0108] 技术指标:10-45-15+TE 0.25
[0109] 原料:磷酸二氢铵580kg,磷酸二氢钾200kg,硝酸钾140kg,尿素50kg,四水八硼酸钠10kg,七水硫酸锌4kg,氢氧化钾12kg,柠檬酸钠4kg。
[0110] 辅料:硫酸锌7.5kg,无光触媒1.5kg,纳米银0.05kg。
[0111] 如图1所示,本实施例的化学合成水溶性肥料的生产方法,包括如下步骤:
[0112] 步骤一、将磷酸二氢铵和磷酸二氢钾加入溶化槽中,加入适量的水使磷酸二氢铵和磷酸二氢钾的含水量为25%,并将其加热至95℃,精滤,得磷肥料浆和第一滤渣;
[0113] 步骤二、将所述磷肥料浆泵入第一反应釜中,加入尿素,加热使第一反应釜的温度保持在95℃,反应1.5h,得磷氮料浆;
[0114] 步骤三、将硝酸钾,四水八硼酸钠,七水硫酸锌和柠檬酸钠加入第二反应釜中,加入适量的水使硝酸钾,四水八硼酸钠,七水硫酸锌和柠檬酸钠混合物的含水量为25%,加热使第二反应釜的温度保持在90℃,充分搅拌,得钾肥料浆;
[0115] 步骤四、将第一反应釜中的所述磷氮料浆泵入第二反应釜中,并与所述钾肥料浆充分搅拌混合,于90℃下反应1h,得基础料浆;
[0116] 步骤五、将所述基础料浆泵入第三反应釜中,加入氢氧化钾,调节所述基础料浆的pH值,精滤,得中性料浆和第二滤渣;
[0117] 步骤六、将所述中性料浆泵入第四反应釜中,减压浓缩,得浓缩溶液;
[0118] 步骤七、将所述浓缩溶液泵入冷却系统,冷却结晶后,采用离心机进行固液分离,得滤液和晶体,向所述晶体中加入硫酸锌,无光触媒和纳米银混匀,并将其用流化床烘干,使其含水量在0.5%以下,再将干燥后的所述晶体经筛分、计量包装等工序,即得所述化学合成水溶性肥料成品;
[0119] 步骤八、将所述滤液泵入母液槽中临时贮存,计量后泵入第二反应釜中,循环利用;
[0120] 步骤九、将所述第一滤渣和所述第二滤渣合并,干燥后用于生产普通复混肥料。
[0121] 实施例9:
[0122] 技术指标:20-10-30+TE0.2
[0123] 原料:磷酸二氢钾210kg,尿素260kg,硝酸钾510kg,四水八硼酸钠5kg,七水硫酸锌6kg,氢氧化钾5kg,柠檬酸钠4kg。
[0124] 如图1所示,本实施例的化学合成水溶性肥料的生产方法,包括如下步骤:
[0125] 步骤一、将磷酸二氢钾加入溶化槽中,加入适量的水使磷酸二氢钾的含水量为25%,并将其加热至95℃,精滤,得磷肥料浆和第一滤渣;
[0126] 步骤二、将所述磷肥料浆泵入第一反应釜中,加入尿素,加热使第一反应釜的温度保持在95℃,反应1.5h,得磷氮料浆;
[0127] 步骤三、将硝酸钾,四水八硼酸钠,七水硫酸锌和柠檬酸钠加入第二反应釜中,加入适量的水使硝酸钾,四水八硼酸钠,七水硫酸锌和柠檬酸钠混合物的含水量为30%,加热使第二反应釜的温度保持在85℃,充分搅拌,得钾肥料浆;
[0128] 步骤四、将第一反应釜中的所述磷氮料浆泵入第二反应釜中,并与所述钾肥料浆充分搅拌混合,开启第二反应釜中的超声波装置进行超声波处理,超声功率430w,超声时间11min,超声处理结束后,再于85℃下反应1.5h,得基础料浆;
[0129] 步骤五、将所述基础料浆泵入第三反应釜中,加入氢氧化钾,调节所述基础料浆的pH值,精滤,得中性料浆和第二滤渣;
[0130] 步骤六、将所述中性料浆泵入第四反应釜中,减压浓缩,得浓缩溶液;
[0131] 步骤七、将所述浓缩溶液泵入冷却系统,冷却结晶后,采用离心机进行固液分离,得滤液和晶体,并将所述晶体用流化床烘干,使其含水量在0.5%以下,再将干燥后的所述晶体经筛分、计量包装等工序,即得所述化学合成水溶性肥料成品;
[0132] 步骤八、将所述滤液泵入母液槽中临时贮存,计量后泵入第二反应釜中,循环利用;
[0133] 步骤九、将所述第一滤渣和所述第二滤渣合并,干燥后用于生产普通复混肥料。
[0134] 应用实施例1:
[0135] 黄瓜肥效试验
[0136] 2014年在寿光市李庄村稻田进行大棚黄瓜试验,以美国进口产品施可得为对照组,
[0137] 以本发明实施例1-8制备的产品为试验组,每个处理设3个平行。试验组分别于黄瓜伸蔓期、座瓜期各施用一次本发明产品,每亩每次施用5公斤,稀释2000倍后浇灌或冲施。
[0138] 对照组为美国进口产品施可得20-20-20,用量和施用方法同试验组,对照组与试验组的其余处理条件一致。统计黄瓜从开始采收至采收30天之间的产量,试验结果见表1。
[0139] 表1黄瓜肥效试验结果
[0140]
[0141] 由表1可知,与对照组相比,本发明产品对黄瓜的增产效果明显。施用实施例1-8的本发明产品,与对照组相比,黄瓜的亩产量分别增加了10.18%、11.24%、11.38%、11.92%、11.72%、22.44%、15.21%和12.11%,说明本发明的化学合成水溶性肥料能够提高作物的产量。由表1还可以看出,施用实施例7的本发明产品的黄瓜亩产量高于施用实施例4的本发明产品的黄瓜亩产量,说明聚谷氨酸和聚乙二醇的加入可提高本发明产品的肥效,增加作物产量,应用过程中还发现实施例7的本发明产品与实施例4的本发明产品相比,施用后保水性更好,土壤可长期保持湿润。由表1还可以看出,施用实施例8的本发明产品的黄瓜亩产量高于施用实施例3的本发明产品的黄瓜亩产量,说明硫酸锌、无光触媒和纳米银的加入可增加作物的产量,应用过程中还发现实施例8的本发明产品与实施例3的本发明产品相比,施用后黄瓜长势更好,土传病害少。
[0142] 应用实施例2:
[0143] 草莓肥效试验
[0144] 供试作物草莓,品种为甜宝,试验设以金正大水溶肥料为对照组,本发明实施例1-6和实施例9的产品为试验组,共8个处理,每个处理设3个平行,随机排列。草莓种植采用单垄双行栽培,大行距为85cm,小行距25cm,垄宽1m,垄长7m,株距20cm,每垄大约种植74-80株。从苗期开始,试验组每亩每次施用本发明产品5公斤,用水稀释800倍后滴灌,每隔7天施用一次,共施用3次,对照组为金正大水溶肥料20-20-20,施用量和施用方法同试验组,其余处理条件一致。试验结果见表2。
[0145] 表2草莓肥效试验结果
[0146]
[0147] 从表2可以看出,施用本发明产品的各处理的草莓的生长、发育与对照组相比均有显著差异。施用实施例1、实施例2、实施例3、实施例4,实施例5,实施例6和实施例9的产品后,草莓的根系明显较对照组增多,根系鲜重比对照组分别增加了16.7%、16.7%、29.2%、25%、20.8%、16.7%和16.7%,干重比对照组分别增加了19.3%、21.1%、40.4%、36.8%、
26.3%、24.6%和22.8%,由此可见,施用本发明的化学合成水溶性肥料能够增加作物根系的生长。
[0148] 施用实施例1、实施例2、实施例3、实施例4,实施例5,实施例6和实时例9的产品后,草莓的叶片明显较对照组要大,叶片长比对照组分别增加了8.1%、10.8%、6.7%、14.9%、6.8%、5.4%和10.8%,叶片宽比对照组分别增加了22.6%、26.4%、28.3%、30.2%、
24.5%、30.2%和30.2%,叶绿素含量比对照组分别提高了33.2%、28.1%、25.6%、
39.2%、24.6%、33.7%和30.6%,由此可见,施用本发明的化学合成水溶性肥料能够刺激叶片的叶肉细胞分裂,增强作物叶片中叶绿素的合成,增强作物的光合作用,增强作物叶片的生长。
[0149] 从表2还可以看出,施用实施例9的产品与施用实施例2的产品相比,草莓的根系干重更重,叶片更宽,叶绿素含量更高,草莓的根系鲜重、叶片长相当,说明超声波处理可提高本发明产品的肥效,应用过程中还发现实施例9的产品比实施例2的产品的商品形状更好,组成更稳定均匀。
[0150] 应用实施例3:
[0151] 西瓜、番茄、水稻增产率测定试验
[0152] 选用地势平坦、土壤质地均匀、土壤盐碱中度、滴灌设施齐全完好的土地,选用西瓜、番茄、水稻三种作物进行,各实施例产品(实施例1-6)田间共设18组作物处理区:3组西瓜常规肥料区、3组西瓜本发明产品肥料施用区、3组番茄常规肥料区、3组番茄本发明产品肥料施用区、3组水稻常规肥料区和3组水稻本发明产品肥料施用区,以常规肥料区为对照组,本发明产品肥料施用区为试验组。在西瓜伸蔓期、果实膨大期分别施肥一次,每亩每次用量10公斤,稀释800倍后滴灌。在番茄现蕾期、开花座果期分别施肥一次,每亩每次用量6公斤,稀释800倍后滴灌。在水稻返青期追施一次,每亩每次用量10公斤,稀释800倍后冲施。常规施肥区施用芭田硝基复合肥17-17-17,用量和施用时期、方法与本发明产品肥料施用区相同。具体实验结果见表3。
[0153] 表3西瓜、番茄、水稻增产率测定试验结果
[0154]
[0155] 由表3可知,与对照组相比,试验组在西瓜、番茄和水稻上施用后增产效果均显著,其中,西瓜施用本发明实施例1-6的产品,与对照组相比产量可增加16.2-20.5%;番茄施用本发明实施例1-6的产品,与对照组相比产量可增加16.6-20%;水稻施用本发明实施例1-6的产品,与对照组相比产量可增加20.5-25.4%。
[0156] 根据农技土肥水函(2008)315号关于印发《肥料施用效果测算方法(试行)》的函中的差值法进行肥料利用提高率的测定,具体测定结果如表4所示。
[0157] 表4肥料利用提高率明细表
[0158]
[0159] 由表4中数据可知,与对照组相比,采用本实施例1-6的产品,西瓜、番茄和水稻的肥料利用提高率显著提高,总体肥料利用率提高在5-20%的幅度,表现出了本发明产品的技术优势。
[0160] 对比例1:
[0161] 通过对比例1来说明本发明氮肥、磷肥和钾肥添加顺序的有益效果。对照组采用本发明实施例1制备的产品,实验组产品的原料配方同实施例1,制备方法如下:
[0162] 步骤一、将磷酸二氢铵加入溶化槽中,加入适量的水使磷酸二氢铵的含水量为35%,并将其加热至90℃,精滤,得磷肥料浆和第一滤渣;
[0163] 步骤二、将所述磷肥料浆泵入第一反应釜中,加入硝酸钾,加热使第一反应釜的温度保持在90℃,反应2h,得磷钾料浆;
[0164] 步骤三、将尿素,四水八硼酸钠,七水硫酸锌和柠檬酸钠加入第二反应釜中,加入适量的水使尿素,四水八硼酸钠,七水硫酸锌和柠檬酸钠混合物的含水量为35%,加热使第二反应釜的温度保持在80℃,充分搅拌,得氮肥料浆;
[0165] 步骤四、将第一反应釜中的所述磷钾料浆泵入第二反应釜中,并与所述氮肥料浆充分搅拌混合,于80℃下反应2h,得基础料浆;
[0166] 步骤五、将所述基础料浆泵入第三反应釜中,加入氢氧化钾,调节所述基础料浆的pH值,精滤,得中性料浆和第二滤渣;
[0167] 步骤六、将所述中性料浆泵入第四反应釜中,减压浓缩,得浓缩溶液;
[0168] 步骤七、将所述浓缩溶液泵入冷却系统,冷却结晶后,采用离心机进行固液分离,得滤液和晶体,并将所述晶体用流化床烘干,使其含水量在0.5%以下,再将干燥后的所述晶体经筛分、计量包装等工序,即得所述化学合成水溶性肥料成品;
[0169] 步骤八、将所述滤液泵入母液槽中临时贮存,计量后泵入第二反应釜中,循环利用;
[0170] 步骤九、将所述第一滤渣和所述第二滤渣合并,干燥后用于生产普通复混肥料。
[0171] 将对照组和实验组的产品分别应用于西瓜、番茄和水稻,除施用产品不同外,施肥量、施肥方法及其余处理条件一致。具体施肥量和施肥方法如下:在西瓜伸蔓期、果实膨大期分别施肥一次,每亩每次用量10公斤,稀释800倍后滴灌;在番茄现蕾期、开花座果期分别施肥一次,每亩每次用量6公斤,稀释800倍后滴灌;在水稻返青期追施一次,每亩每次用量10公斤,稀释800倍后冲施。具体实验结果见表4。
[0172] 表4对比试验结果
[0173]  西瓜亩产/kg 番茄亩产/kg 水稻亩产/kg
对照组 4070 5842 665
实验组 3705 5539 581
[0174] 由表4可知,与对照组相比,实验组的西瓜亩产降低了9.0%,番茄亩产降低了5.2%,水稻亩产降低了12.6%,说明实验组产品在提高作物产量方面的效果较对照组产品差,实验组产品的肥效低于对照组产品肥效。由此说明氮肥、钾肥和磷肥的添加顺序对产品的肥效影响显著。优先加入磷酸二氢铵(钾),制成料浆,其易与尿素结合成复合物形成磷酸脲复盐,有利于复合物稳定和节能省电,同时为后续原料的加入提供更大的溶解空间,从而减少水分作为溶剂的加入,有利于降低冰点、低温冷却和共晶作用,进而降低生产成本、提高本发明化学合成水溶性肥料的外观商品性能和肥效。
[0175] 尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。