一种烫金浆及其制备方法转让专利

申请号 : CN201511027842.7

文献号 : CN105463882B

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发明人 : 卢开平陈任卢杰宏苏飞洞卢浩标

申请人 : 东莞长联新材料科技股份有限公司

摘要 :

本发明提供了一种烫金浆及其制备方法,该烫金浆由重量份数之和为100份的丙烯酸乳液,热熔粉,固化剂,增稠剂和消泡剂制备得到;丙烯酸乳液按重量份数主要由如下原料制备得到:乳化剂0.8~1.8份;软单体60~70份;硬单体20~35份;交联单体0.5~3份;功能单体3~5份;引发剂0.15~0.4份;中和剂0.3~1.4份;pH缓冲剂0.3~0.5份;己二酸二酰肼0~2.4份;去离子水88~115份。该烫金浆能作为烫金纸和任何布料之间的粘着剂,其制作印花过程易操作,印花不发粘并且烫印温度低,用其制成的印花纺织品具有超高耐水洗性能,不失镜面效果且手感柔软,在纺织及纸品领域具有很好的应用前景。

权利要求 :

1.一种烫金浆,其特征在于,所述烫金浆按重量份数由55.8~92.2份丙烯酸乳液,5~

40份热熔粉,0.3~0.8份固化剂,1.5~3份增稠剂和0.1~0.4份消泡剂制备得到,所述丙烯酸乳液、热熔粉、固化剂、增稠剂及消泡剂的重量份数之和为100份;其中,所述丙烯酸乳液按重量份数主要由如下原料制备得到:所述交联单体为甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯或双丙酮丙烯酰胺,当交联单体为甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯时,己二酸二酰肼的重量份数为0;

所述乳化剂为磷酸酯类乳化剂和反应型乳化剂;

所述磷酸酯类乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯;

所述反应型乳化剂为分子式为CH2=CHCH2OCH2CH(ROCH2)(OCH2CH2)nOX的表面活性剂中的至少一种,其中R为烷基,n为10~30,X为H或者SO3NH4。

2.根据权利要求1所述的烫金浆,其特征在于,所述丙烯酸乳液按重量份数主要由如下原料制备得到:所述交联单体为甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯或双丙酮丙烯酰胺,当交联单体为甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯时,己二酸二酰肼的重量份数为0。

3.根据权利要求1所述的烫金浆,其特征在于,所述软单体为丙烯酸乙酯或丙烯酸异辛酯中的一种与丙烯酸丁酯的混合物。

4.根据权利要求1所述的烫金浆,其特征在于,所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和丙烯腈中任意一种或至少两种的混合物。

5.根据权利要求1所述的烫金浆,其特征在于,所述功能单体为含有环状结构的丙烯酸单体和/或含羧酸基团丙烯酸单体。

6.根据权利要求5所述的烫金浆,其特征在于,所述含有环状结构的丙烯酸单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯和/或带脲杂环基团的甲基丙烯酸酯类单体;

7.根据权利要求5所述的烫金浆,其特征在于,所述含羧酸基团丙烯酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸和β-羧乙基丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的混合物。

8.根据权利要求1所述的烫金浆,其特征在于,所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。

9.根据权利要求1所述的烫金浆,其特征在于,所述中和剂为氨水、乙二胺、二乙醇胺中的一种或至少两种的混合物。

10.根据权利要求1所述的烫金浆,其特征在于,所述pH缓冲剂为碳酸氢钠。

11.根据权利要求1所述的烫金浆,其特征在于,所述热熔粉为聚酰胺粉、聚酯粉和聚氨酯粉中的任意一种或至少两种的混合物。

12.根据权利要求1所述的烫金浆,其特征在于,所述热熔粉的粒径为0~80μm,不为0。

13.根据权利要求1所述的烫金浆,其特征在于,所述固化剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。

14.根据权利要求1所述的烫金浆,其特征在于,所述增稠剂为缔合型聚氨酯。

15.根据权利要求1所述的烫金浆,其特征在于,所述消泡剂为聚硅氧烷。

16.根据权利要求1所述的烫金浆的制备方法,其特征在于,所述制备方法为:将配方量的乳化剂、软单体、硬单体、交联单体、功能单体、引发剂、中和剂、pH缓冲剂、己二酸二酰肼和去离子水经预乳化连续滴加工艺制成丙烯酸乳液,再向丙烯酸乳液中加入配方量的热熔粉、固化剂、增稠剂和消泡剂,即可得到烫金浆。

17.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:(1)将丙烯酸酯软单体60~70份、硬单体20~35份、功能单体3~5份,乳化剂0.5~1份和去离子水40~50份,混合后搅拌均匀制备成预乳液;

(2)将0.1~0.3份引发剂溶解在5~10份的去离子水中,配制成引发剂溶液;

(3)在反应釜中,加入40~50份去离子水,0.05~0.1份引发剂溶液,0.3~0.8份乳化剂以及0.3~0.5份pH缓冲剂,搅拌均匀;然后在搅拌条件下加入预乳液5~8份,升温至88~90℃进行反应,待乳液出现蓝光后;向反应釜中滴加112~120份预乳液和4~5份引发剂溶液,连续滴加3h加完;再把交联单体0.5~3份溶解在3~5份去离子水中得到的溶液与28~30份预乳液一起滴加,连续滴加0.5h加完;升温到92~93℃并保温反应1~1.5h;最后将温度降至40℃以下,调节pH值至6.5~7.0,加入0.3~1.4份的中和剂和0~2.4份的己二酸二酰肼,经纱网过滤后得到丙烯酸乳液;

(4)向丙烯酸乳液中依次加入5~40份的热熔粉、0.3~0.8份固化剂、1.5~3份增稠剂和0.1~0.4份消泡剂,得到烫金浆。

18.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)预乳化的时间为20~

30min。

19.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述纱网的目数为120~

180目。

20.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述热熔粉在高速搅拌条件下加入丙烯酸乳液中;所述搅拌的速度是2000~3000r/min。

21.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述丙烯酸乳液的粘度为

12000~15000mPa·s。

说明书 :

一种烫金浆及其制备方法

技术领域

[0001] 本发明属于印花技术领域,尤其涉及一种烫金浆及其制备方法。

背景技术

[0002] 烫金印花由于其色彩艳丽,闪闪发亮等优点而得到纺织行业的青睐,但同时也还存在很多问题,主要集中在耐水洗牢度、环保、平整度、柔软度、高温变色等。
[0003] 目前解决耐水洗牢度有主要以下几种方法:在烫金浆中补加闪亮粉、采用热熔粉和采用含氯乳液或含氯助剂。
[0004] CN 1769069A公开了一种耐洗、柔软、闪亮的服装烫金工艺,所述工艺主要包括:印烫金浆、自然晾干、热压烫金、高温焙烘,其在印制的柔软烫金浆中加入5-20%的闪亮粉用于打底;高强粘着力烫金浆用于盖面;焙烘后冷撕金纸。该专利采用了闪亮粉,其目的在于烫金浆成膜后带有闪亮粉,填补烫金纸掉落部分,但由于闪亮粉的加入会影响成膜物质的平整度,进而影响镜面效果。
[0005] CN 102718921A公开了一种环保型纺织品烫金印花浆用粘合剂乳液及其制备方法,该乳液由以下重量百分含量的组分组成:乳化剂0.5%~3%,软单体30%~50%,硬单体6%~15%,功能性单体2%~5%,引发剂0.1%~0.3%,去离子水40%~60%,中和剂0.5%~2%。其特点在于无需高温烫印即可制得烫金印花,解决高温变色问题,但其乳液未采用任何交联体系或者热熔粉等手段,在洗水牢度方面会相对较差。
[0006] CN 103255646B公开了一种烫金浆及其制备方法,该烫金浆由包括以下重量份数的原料制成:丙烯酸酯乳液60~80、去离子水2~6、溶剂3~10、稳定剂1~5、EVA热熔胶粉10~20、二氧化硅0.5~3、聚氨酯消泡剂0.2~0.5、pH调节剂0.1~0.5、防腐剂0.1~0.2和乳化润湿剂0.3~1、增稠剂0.4~2。其特点在于使用了EVA热熔粉增加牢度,但EVA材质的耐水性一般,所以应用范围有限。

发明内容

[0007] 针对现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种烫金浆及其制备方法,所述烫金浆能作为烫金纸和任何布料之间的粘着剂,制作印花过程易操作、印花不发粘、烫印温度低,用其制成的印花纺织品具有超高耐水洗性能,多次水洗不掉色,不失镜面效果且手感柔软,在纺织、纸品领域具有很好的应用前景。
[0008] 为达此目的,本发明采用以下技术方案:
[0009] 本发明的目的之一在于提供一种烫金浆,所述烫金浆按重量份数由55.8~92.2份丙烯酸乳液,5~40份热熔粉,0.3~0.8份固化剂、1.5~3份增稠剂和0.1~0.4份消泡剂制备得到,所述丙烯酸乳液、热熔粉、固化剂、增稠剂及消泡剂的重量份数之和为100份;其中,所述丙烯酸乳液按重量份数主要由如下原料制备得到:
[0010]
[0011]
[0012] 所述交联单体为甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯(AAEM)或双丙酮丙烯酰胺,当交联单体为甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯时,己二酸二酰肼的重量份数为0。使用AAEM或者酮肼交联体系,可有效提高胶膜的自交联速度,同时其羰基与烫金纸的电化铝产生键合且赋予印花产品更好的牢度和弹性。
[0013] 所述烫金浆按重量份数由55.8~92.2份丙烯酸乳液,5~40份热熔粉,0.3~0.8份固化剂,1.5~3份增稠剂和0.1~0.4份消泡剂制备得到,如丙烯酸乳液为56份、57份、60份、62份、65份、68份、70份、75份、80份、85份、90份或91份等;热熔粉为6份、8份、10份、12份、15份、20份、25份、30份或35份;固化剂为0.4份、0.5份、0.6份或0.7份等;增稠剂为1.6份、1.8份、2.0份、2.2份、2.5份或2.8份等;消泡剂为0.2份或0.3份等。所述丙烯酸乳液、热熔粉、固化剂、增稠剂及消泡剂的重量份数之和为100份,如丙烯酸乳液60份、热熔粉37.3份、固化剂
0.5份、增稠剂2份和消泡剂0.2份;丙烯酸乳液65份、热熔粉32.1份、固化剂0.4份、增稠剂
2.2份和消泡剂0.3份;丙烯酸乳液70份、热熔粉26.8份、固化剂0.6份、增稠剂2.5份和消泡剂0.1份;丙烯酸乳液75份、热熔粉21.3份、固化剂0.7份、增稠剂2.8份和消泡剂0.2份;丙烯酸乳液80份、热熔粉16.8份、固化剂0.5份、增稠剂2.5份和消泡剂0.2份;丙烯酸乳液86份、热熔粉10.5份、固化剂0.5份、增稠剂2.7份和消泡剂0.3份。
[0014] 所述丙烯酸乳液按重量份数主要由如下原料制备得到:乳化剂0.8~1.8份,如0.9份、1.0份、1.2份、1.3份、1.4份或1.6份等;软单体60~70份,如61份、62份、63份、65份、67份或69份等;硬单体20~35份,如22份、25份、28份、30份、32份或34份等;交联单体0.5~3份,如0.8份、1.0份、1.5份、1.8份、2.0份、2.3份、2.5份或2.8份等;功能单体3~5份,如3.2份、3.5份、3.8份、4.0份、4.2份、4.5份或4.8份等;引发剂0.15~0.4份,如0.2份、0.23份、0.25份、0.28份、0.30份、0.35份或0.38份等;中和剂0.3~1.4份,如0.4份、0.5份、0.6份、0.7份、
0.8份、0.9份、1.0份、1.2份或1.3份等;pH缓冲剂0.3~0.5份,如0.32、0.35、0.38、0.40、
0.42、0.45或0.48等;己二酸二酰肼0~2.4份,如0.1份、0.3份、0.5份、0.8份、1.0份、1.2份、
1.5份、1.8份、2.0份或2.2份等;去离子水88~115份,如90份、95份、98份、100份、105份、108份、110份或112份等。
[0015] 作为优选的技术方案,所述丙烯酸乳液按重量份数主要由如下原料制备得到:
[0016]
[0017] 所述交联单体为甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯或双丙酮丙烯酰胺,当交联单体为甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯时,己二酸二酰肼的重量份数为0。
[0018] 所述乳化剂为磷酸酯类乳化剂和反应型乳化剂。反应型乳化剂可减少小分子的迁移,增强其耐水性;而磷酸酯类乳化剂可提高胶膜与烫金纸间的附着力。
[0019] 优选地,所述含磷酸酯类乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯,如罗地亚RS610和/或RS710。
[0020] 优选地,所述反应型乳化剂为分子式为CH2=CHCH2OCH2CH(ROCH2)(OCH2CH2)nOX的表面活性剂中的至少一种,其中R为烷基,如甲基、乙基、丙基、丁基或戊基等,n为10~30,如12、13、15、18、20、22、25或28等,X为H或者SO3NH4。
[0021] 所述软单体为丙烯酸乙酯或丙烯酸异辛酯中的一种与丙烯酸丁酯的混合物。典型但非限制性的混合物为:丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯的混合物,丙烯酸异辛酯与丙烯酸丁酯混合物。
[0022] 优选地,所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和丙烯腈中任意一种或至少两种的混合物。典型但非限制性的混合物为:甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯、苯乙烯与丙烯腈,甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯与丙烯腈,甲基丙烯酸甲酯与丙烯腈。
[0023] 优选地,所述功能单体为含有环状结构的丙烯酸单体和/或含羧酸基团丙烯酸单体。
[0024] 优选地,所述含有环状结构的丙烯酸单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯和/或带脲杂环基团的甲基丙烯酸酯类单体,所述带脲杂环基团的甲基丙烯酸酯类单体如SIPOMER WAM-II和/或SIPOMER WAM-III。含有环状结构的丙烯酸单体能够提高湿附着力,使得烫金浆水洗不掉色。
[0025] 优选地,所述含羧酸基团丙烯酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸和β-羧乙基丙烯酸酯中的任意一种或至少两种的混合物。典型但非限制性的混合物为:丙烯酸与甲基丙烯酸,丙烯酸与β-羧乙基丙烯酸酯,甲基丙烯酸与β-羧乙基丙烯酸酯,丙烯酸、甲基丙烯酸与β-羧乙基丙烯酸酯。
[0026] 所述引发剂为过硫酸铵和/或过硫酸钾。
[0027] 优选地,所述中和剂为氨水、乙二胺和二乙醇胺中的一种或至少两种的混合物。典型但非限制性的混合物为:氨水与乙二胺,氨水与二乙醇胺,乙二胺与二乙醇胺,氨水、乙二胺与二乙醇胺。
[0028] 优选地,所述pH缓冲剂为碳酸氢钠。
[0029] 所述热熔粉为聚酰胺粉、聚酯粉和聚氨酯粉中的任意一种或至少两种的混合物。
[0030] 优选地,所述热熔粉的粒径为0~80μm。
[0031] 所述热熔粉在一定温度下热熔后与胶膜融为一相,既增加了胶膜牢度,又使得胶膜平整进而使得烫金印花有镜面效果;同时使用不同类型热熔粉的搭配,可调节其牢度和柔软度。
[0032] 所述固化剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷。
[0033] 优选地,所述增稠剂为缔合型聚氨酯。
[0034] 优选地,所述消泡剂为聚硅氧烷。
[0035] 本发明的目的之二在于提供一种如上所述的烫金浆的制备方法,所述制备方法为:将配方量的乳化剂、软单体、硬单体、交联单体、功能单体、引发剂、中和剂、pH缓冲剂、己二酸二酰肼和去离子水经预乳化连续滴加工艺制成预乳液,之后向预乳液中加入配方量的热熔粉、固化剂、增稠剂和消泡剂,即可得到烫金浆。
[0036] 作为优选的技术方案,所述烫金浆的制备方法包括如下步骤:
[0037] (1)将丙烯酸酯软单体60~70份、硬单体20~35份、功能单体3~5份,乳化剂0.5~1份和去离子水40~50份,混合后搅拌均匀制备成预乳液;
[0038] (2)将0.1~0.3份引发剂溶解在5~10份的去离子水中,配制成引发剂溶液;
[0039] (3)在反应釜中,加入40~50份去离子水,0.05~0.1份引发剂溶液,0.3~0.8份乳化剂以及0.3~0.5份pH缓冲剂,搅拌均匀;然后在搅拌条件下加入预乳液5~8份,升温至88~90℃进行反应,待乳液出现蓝光后;向反应釜中滴加112~120份预乳液和4~5份引发剂溶液,连续滴加3h加完;再把交联单体0.5~3份溶解在3~5份去离子水中得到的溶液与28~30份预乳液一起滴加,连续滴加0.5h加完;升温到92~93℃并保温反应1~1.5h;最后将温度降至40℃以下,调节pH值至6.5~7.0,加入0.3~1.4份的中和剂和0~2.4份的己二酸二酰肼,经纱网过滤后得到丙烯酸乳液;
[0040] (4)向丙烯酸乳液中依次加入5~40份的热熔粉,0.3~0.8份固化剂,1.5~3份增稠剂和0.1~0.4份消泡剂,得到烫金浆。
[0041] 步骤(1)所述预乳化的时间为20~30min,如22min、23min、25min、26min、27min或29min等。
[0042] 优选地,步骤(3)所述纱网的目数为120~180目,如130目、140目、150目、160目或170目等。
[0043] 步骤(4)所述交联单体为甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯(AAEM)或双丙酮丙烯酰胺,当交联单体为甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯时,己二酸二酰肼的重量份数为0。
[0044] 优选地,步骤(4)所述热熔粉在高速搅拌条件下加入预乳液中。
[0045] 优选地,所述搅拌的速度是2000~3000r/min,如2200r/min、2500r/min、2800r/min或2900r/min等。
[0046] 优选地,步骤(4)所述丙烯酸乳液的粘度为12000~15000mPa·s,如12500mPa·s、13000mPa·s、13500mPa·s、14000mPa·s或14500mPa·s等。
[0047] 与现有技术相比,本发明的有益效果为:
[0048] (1)本发明提供的烫金浆选用了聚合型乳化剂和含磷酸酯类乳化剂,其聚合型乳化剂可减少小分子的迁移,增强其耐水性;而含磷酸酯类乳化剂可提高胶膜与烫金纸间的附着力;
[0049] (2)本发明提供的烫金浆选用环状功能单体,主要作用在于提高湿附着力,使得烫金浆水洗不掉色;
[0050] (3)本发明提供的烫金浆选用甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯(AAEM)或者酮肼交联体系,可有效提高胶膜的自交联速度,同时其羰基与烫金纸的电化铝产生键合且赋予印花产品更好的牢度和弹性;
[0051] (4)本发明提供的烫金浆使用热熔粉,因在一定温度下热熔粉热熔后与胶膜融为一相,既增加了胶膜牢度,又使得胶膜平整进而使得烫金印花有镜面效果;同时使用不同类型热熔粉的搭配,可调节其牢度和柔软度。
[0052] 所述烫金浆能作为烫金纸和任何布料之间的粘着剂,制作印花过程中易操作、印花表面不发粘、烫印温度低,烫印温度为130~140℃,制成的印花纺织品可耐60℃、2.5小时水洗,至少3次水洗不掉色,不失镜面效果且手感柔软不易拉爆,在纺织、纸品领域具有很好的应用前景。

具体实施方式

[0053] 下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
[0054] 实施例1
[0055] 一种烫金浆,所述烫金浆按重量份数组主要由如下原料制备得到:
[0056]
[0057] 所述热熔粉为聚酰胺粉;所述热熔粉的粒径为0~80μm,不包括0;
[0058] 所述固化剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;所述增稠剂为缔合型聚氨酯;所述消泡剂为聚硅氧烷。
[0059] 所述丙烯酸乳液按重量份数主要由如下原料制备得到:
[0060]
[0061] 所述交联单体为双丙酮丙烯酰胺。
[0062] 所述乳化剂为磷酸酯类乳化剂和反应型乳化剂,所述含磷酸酯类乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯,所述反应型乳化剂为分子式为CH2=CHCH2OCH2CH(ROCH2)(OCH2CH2)nOX的表面活性剂,其中R为甲基,n为30,X为H。
[0063] 所述功能单体为含有环状结构的丙烯酸单体,所述含有环状结构的丙烯酸单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯。
[0064] 所述软单体为丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯的混合物。
[0065] 所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯。
[0066] 所述的引发剂为过硫酸铵。
[0067] 所述中和剂为氨水。
[0068] 所述pH缓冲剂为碳酸氢钠。
[0069] 所述烫金浆的制备方法包括如下步骤:
[0070] (1)将丙烯酸酯软单体70份、硬单体20份、功能单体3份,乳化剂0.5份和去离子水40份混合后搅拌均匀制备成预乳液;
[0071] (2)将0.1份引发剂溶解在5份的去离子水中,配制成引发剂溶液;
[0072] (3)在反应釜中,加入40份去离子水,0.05份引发剂溶液,0.3份乳化剂以及0.5份pH缓冲剂,搅拌均匀;然后在搅拌条件下加入步骤(1)中的预乳液5份,升温至88℃进行反应;待乳液出现蓝光后,向反应釜中滴加112份预乳液和4份引发剂溶液,连续滴加3h加完;再把交联单体3份溶解在3份去离子水中的溶液与28份预乳液一起滴加,连续滴加0.5h加完;升温到92℃并保温反应1.5h;最后将温度降至40℃以下,调节pH值至6.5,加入2.4份的己二酸二酰肼和0.3份的中和剂,经180目的纱网过滤后得到粘度为12000mPa·s的丙烯酸乳液;
[0073] (4)将92.2份丙烯酸乳液在2000r/min的搅拌状态下依次加入热熔粉5份、固化剂0.8份、增稠剂1.6份和消泡剂0.4份,得到烫金浆。
[0074] 实施例2
[0075] 一种烫金浆,所述烫金浆按重量份数组主要由如下原料制备得到:
[0076]
[0077] 所述热熔粉为聚酯粉与聚氨酯粉;所述热熔粉的粒径为0~80μm,不包括0;
[0078] 所述固化剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;所述增稠剂为缔合型聚氨酯;所述消泡剂为聚硅氧烷。
[0079] 所述丙烯酸乳液按重量份数主要由如下原料制备得到:
[0080]
[0081] 所述交联单体为甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯。
[0082] 所述乳化剂为磷酸酯类乳化剂和反应型乳化剂,所述含磷酸酯类乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯,所述反应型乳化剂为分子式为CH2=CHCH2OCH2CH(ROCH2)(OCH2CH2)nOX的表面活性剂,其中R为戊基,n为10,X为SO3NH4。
[0083] 所述功能单体为含羧酸基团丙烯酸单体,所述含羧酸基团丙烯酸单体为丙烯酸。
[0084] 所述软单体为丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯的混合物。
[0085] 所述硬单体为丙烯腈。
[0086] 所述的引发剂为过硫酸钾。
[0087] 所述中和剂为二乙醇胺。
[0088] 所述pH缓冲剂为碳酸氢钠。
[0089] 所述烫金浆的制备方法包括如下步骤:
[0090] (1)将丙烯酸酯软单体60份、硬单体35份、功能单体5份,乳化剂1份和去离子水50份混合后搅拌均匀制备成预乳液;
[0091] (2)将0.15质量份引发剂溶解在10质量份的去离子水中,配制成引发剂溶液;
[0092] (3)在反应釜中,加入50份去离子水,0.1份引发剂溶液,0.8份乳化剂以及0.3份pH缓冲剂,搅拌均匀;然后在搅拌条件下加入步骤(1)中的预乳液8份,升温至90℃进行反应;待乳液出现蓝光后,向反应釜中滴加112份预乳液和5份引发剂溶液,连续滴加3h加完;再把交联单体0.5份溶解在5份去离子水中的溶液与30份预乳液一起滴加,连续滴加0.5h加完;
升温到92~93℃并保温反应1h;最后将温度降至40℃以下,调节pH值至7.0,加入1.4份的中和剂,经120目的纱网过滤后得到粘度为15000mPa·s的丙烯酸乳液;
[0093] (4)将55.8份丙烯酸乳液在3000r/min的搅拌状态下依次加入热熔粉40份、固化剂0.8份、增稠剂3份和消泡剂0.4份,得到烫金浆。
[0094] 实施例3
[0095] 一种烫金浆,所述烫金浆按重量份数组主要由如下原料制备得到:
[0096]
[0097] 所述热熔粉为聚酰胺粉、聚酯粉与聚氨酯粉的混合物;所述热熔粉的粒径为0~80μm,不包括0;
[0098] 所述固化剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;所述增稠剂为缔合型聚氨酯;所述消泡剂为聚硅氧烷。
[0099] 所述丙烯酸乳液按重量份数主要由如下原料制备得到:
[0100]
[0101] 所述交联单体为双丙酮丙烯酰胺。
[0102] 所述乳化剂为磷酸酯类乳化剂和反应型乳化剂,所述含磷酸酯类乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯,所述反应型乳化剂为分子式为CH2=CHCH2OCH2CH(ROCH2)(OCH2CH2)nOX的表面活性剂,其中R为烷基,n为15,X为H。
[0103] 所述功能单体为含有环状结构的丙烯酸单体和含羧酸基团丙烯酸单体。所述含有环状结构的丙烯酸单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯和带脲杂环基团的甲基丙烯酸酯类单体;所述含羧酸基团丙烯酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸与β-羧乙基丙烯酸酯的混合物。
[0104] 所述软单体为丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯的混合物。
[0105] 所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯与丙烯腈的混合物。
[0106] 所述的引发剂为过硫酸铵和过硫酸钾。
[0107] 所述中和剂为氨水、乙二胺和二乙醇胺的混合物。
[0108] 所述pH缓冲剂为碳酸氢钠。
[0109] 所述烫金浆的制备方法包括如下步骤:
[0110] (1)将丙烯酸酯软单体65份、硬单体30份、功能单体4份,乳化剂0.6份和去离子水45份混合后搅拌均匀制备成预乳液;
[0111] (2)将0.3份引发剂溶解在6份去离子水中,配制成引发剂溶液;
[0112] (3)在反应釜中,加入45份去离子水,0.08份引发剂溶液,0.4份乳化剂以及0.4份pH缓冲剂,搅拌均匀;然后在搅拌条件下加入步骤(1)中的预乳液7份,升温至89℃进行反应;待乳液出现蓝光后,向反应釜中滴加120份预乳液和4.5份引发剂溶液,连续滴加3h加完;再把交联单体2份溶解在4份去离子水中的溶液与29份预乳液一起滴加,连续滴加0.5h加完;升温到92.5℃并保温反应1.8h;最后将温度降至40℃以下,调节pH值至6.8,加入1.2份的己二酸二酰肼和1.0份的中和剂,经150目的纱网过滤后得到粘度为14500mPa·s的丙烯酸乳液;
[0113] (4)将78.1份丙烯酸乳液在2500r/min的搅拌状态下依次加入热熔粉20份、固化剂0.3份、增稠剂1.5份和消泡剂0.1份,得到烫金浆。
[0114] 实施例4
[0115] 一种烫金浆,所述烫金浆按重量份数组主要由如下原料制备得到:
[0116]
[0117] 所述热熔粉为聚酰胺粉;所述热熔粉的粒径为0~80μm,不包括0;
[0118] 所述固化剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;所述增稠剂为缔合型聚氨酯;所述消泡剂为聚硅氧烷。
[0119] 所述丙烯酸乳液按重量份数主要由如下原料制备得到:
[0120]
[0121]
[0122] 所述交联单体为双丙酮丙烯酰胺。
[0123] 所述乳化剂为磷酸酯类乳化剂和反应型乳化剂,所述含磷酸酯类乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯,所述反应型乳化剂为分子式为CH2=CHCH2OCH2CH(ROCH2)(OCH2CH2)nOX的表面活性剂中的至少一种,其中R为丙基,n为20,X为SO3NH4。
[0124] 所述功能单体为含有环状结构的丙烯酸单体和含羧酸基团丙烯酸单体。所述含有环状结构的丙烯酸单体为甲基丙烯酸缩水甘油酯和带脲杂环基团的甲基丙烯酸酯类单体;所述含羧酸基团丙烯酸单体为丙烯酸。
[0125] 所述软单体为丙烯酸异辛酯与丙烯酸丁酯的混合物。
[0126] 所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯与丙烯腈的混合物。
[0127] 所述的引发剂为过硫酸钾。
[0128] 所述中和剂为乙二胺和二乙醇胺的混合物。
[0129] 所述pH缓冲剂为碳酸氢钠。
[0130] 所述烫金浆的制备方法包括如下步骤:
[0131] (1)将丙烯酸酯软单体68份、硬单体25份、功能单体3份,乳化剂0.5份和去离子水40份混合后搅拌均匀制备成预乳液;
[0132] (2)将0.3份引发剂溶解在5份去离子水中,配制成引发剂溶液;
[0133] (3)在反应釜中,加入40份去离子水,0.08份引发剂溶液,0.5份乳化剂以及0.4份pH缓冲剂,搅拌均匀;然后在搅拌条件下加入步骤(1)中的预乳液8份,升温至90℃进行反应;待乳液出现蓝光后,向反应釜中滴加115份预乳液和5份引发剂溶液,连续滴加3h加完;再把交联单体2份溶解在5份去离子水中的溶液与30份预乳液一起滴加,连续滴加0.5h加完;升温到92℃并保温反应1.5h;最后将温度降至40℃以下,调节pH值至7.0,加入2份的己二酸二酰肼和0.5份的中和剂,经150目的纱网过滤后得到粘度为14000mPa·s的丙烯酸乳液;
[0134] (4)将66.7份丙烯酸乳液在2600r/min的搅拌状态下依次加入热熔粉30份、固化剂0.6份、增稠剂2.5份和消泡剂0.2份,得到烫金浆。
[0135] 实施例5
[0136] 一种烫金浆,所述烫金浆按重量份数组主要由如下原料制备得到:
[0137]
[0138] 所述热熔粉为聚氨酯粉;所述热熔粉的粒径为0~80μm,不包括0;
[0139] 所述固化剂为3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷;所述增稠剂为缔合型聚氨酯;所述消泡剂为聚硅氧烷。
[0140] 所述丙烯酸乳液按重量份数主要由如下原料制备得到:
[0141]
[0142]
[0143] 所述交联单体为甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯。
[0144] 所述乳化剂为磷酸酯类乳化剂和反应型乳化剂,所述含磷酸酯类乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯,所述反应型乳化剂为分子式为CH2=CHCH2OCH2CH(ROCH2)(OCH2CH2)nOX的表面活性剂中的至少一种,其中R为烷基,n为25,X为SO3NH4。
[0145] 所述功能单体为含有环状结构的丙烯酸单体。所述含有环状结构的丙烯酸单体为带脲杂环基团的甲基丙烯酸酯类单体;所述含羧酸基团丙烯酸单体为β-羧乙基丙烯酸酯。
[0146] 所述软单体为丙烯酸乙酯与丙烯酸丁酯的混合物。
[0147] 所述硬单体为甲基丙烯酸甲酯。
[0148] 所述的引发剂为过硫酸钾。
[0149] 所述中和剂为氨水。
[0150] 所述pH缓冲剂为碳酸氢钠。
[0151] 所述烫金浆的制备方法包括如下步骤:
[0152] (1)将丙烯酸酯软单体62份、硬单体30份、功能单体4份,乳化剂0.8份和去离子水47份混合后搅拌均匀制备成预乳液;
[0153] (2)将0.2份引发剂溶解在10份去离子水中,配制成引发剂溶液;
[0154] (3)在反应釜中,加入50份去离子水,0.08份引发剂溶液,0.7份乳化剂以及0.3份pH缓冲剂,搅拌均匀;然后在搅拌条件下加入步骤(1)中的预乳液8份,升温至88℃进行反应;待乳液出现蓝光后,向反应釜中滴加118份预乳液和5份引发剂溶液,连续滴加3h加完;再把交联单体1份溶解在3份去离子水中的溶液与30份预乳液一起滴加,连续滴加0.5h加完;升温到93℃并保温反应1h;最后将温度降至40℃以下,调节pH值至6.5,加入1.0份的中和剂,经180目的纱网过滤后得到粘度为13000mPa·s的丙烯酸乳液;
[0155] (4)将77.2份丙烯酸乳液在3000r/min的搅拌状态下依次加入热熔粉20份、固化剂0.5份、增稠剂2份和消泡剂0.3份,得到烫金浆。
[0156] 对比例1
[0157] 除丙烯酸乳液的原料中不含有双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼外,所述对比例1与实施例4相同。
[0158] 对比例2
[0159] 除丙烯酸乳液的原料中不含有甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯(AAEM)外,所述对比例2与实施例5相同。
[0160] 对比例3
[0161] 除丙烯酸乳液中的乳化剂为磷酸酯类乳化剂外,所述对比例3与实施例4相同。
[0162] 对比例4
[0163] 除丙烯酸乳液中的乳化剂为反应型乳化剂外,所述对比例4与实施例4相同。
[0164] 对比例5
[0165] 除丙烯酸乳液中的乳化剂为反应型乳化剂,并且丙烯酸乳液的原料中不含有双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯和己二酸二酰肼外,所述对比例5与实施例4相同。
[0166] 将实施例1~5与对比例1~5制得的烫金浆进行性能测试,测试结果如表1所示。
[0167] 表1
[0168]
[0169] 注:洗水牢度测试:皂水水洗2.5小时;
[0170] 镜面效果评定:0级:镜面效果,有反光效果;1-2级:表面平整,但镜面效果不突出;3-4级:表面有小噪点,无反光效果;5级:表面粗糙不平整。
[0171] 申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。