结合磁场热处理制备纳米级多层金属基复合材料的方法

摘要

一种结合磁场热处理制备纳米级多层金属基复合材料的方法。包括如下步骤：(1)基片的预处理：选取基片后，退火，切割并叠放；(2)压制成板：将叠放好的基片放在不锈钢套筒中，进行压制；(3)轧制；(4)热处理：取出不锈钢内部的多层金属基复合材料，根据多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，判断热处理的工艺是否为热处理和稳恒磁场相结合；(5)根据多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度判断工艺的终止条件。本发明的制备方法，利用强磁场抑制纳米相的粗化，增强纳米相的织构取向；制备出的纳米级多层金属基复合材料，纳米层的平均厚度小于20nm，与现有技术相比，硬度提高了10～35％，电阻也提高了10～35％。

权利要求

1.一种结合磁场热处理制备纳米级多层金属基复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1，基片的预处理：(1)选取基片的方式为(a)或(b)：

(a)选取1种合金基片，其中，基片厚度均为0.02～0.5mm，基片数目为2～50片；

(b)选取2种以上的基片，其中，基片为金属，基片厚度均为0.02～0.5mm，基片数目为2～50片；

(2)在真空或保护气氛下对基片进行退火处理：退火温度为400～700℃，退火时间为30～90min；

(3)将基片清洗，打磨、去氧化皮，表面除油后，切割成长方体，其中，切割后各基片的长和宽分别相等，各基片的厚度要求为：相同材质的基片厚度相等，不同材质的基片厚度相等或不相等；

(4)将各基片按顺序叠放在一起，叠放顺序为：当基片为1种材质时，累加叠放；当基片材质大于等于2种时，每相邻的两片基片的材质不同；

步骤2，压制成板：

(1)选取壁厚为0.4～1mm的不锈钢制成套筒，将不锈钢套筒退火处理：在900～1000℃保温30～60min；

(2)把叠放好的基片放入退火后的不锈钢套筒中，采用压力机将不锈钢套筒和叠放好的基片压制成厚度≤5mm的长条复合板，并使长条复合板表面的压强保持为2～20t/cm2，保压5～20min；

(3)将长条复合板一端打磨，以便轧机咬入；

步骤3，轧制：

将长条复合板进行多道次轧制，轧制道次为1～100次，轧制变形率为40～90％，长条复合板内部的基片转变为多层金属基复合材料；

步骤4，热处理：

(1)将轧制后的长条复合板边缘切开，取出内部的多层金属基复合材料，去除边裂部分；

(2)测取多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，进行如下操作：当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度＞200nm时：多层金属基复合材料在真空或保护气氛下，进行退火处理，其中，退火温度为400～700℃，退火时间为12～60min；

当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤200nm时：多层金属基复合材料在真空或保护气氛下，进行退火处理，其中，退火温度为400～700℃，退火时间为12～60min；退火的同时对多层金属基复合材料施加稳恒磁场，其中，磁场强度为1～31T，磁场方向与多层金属基复合材料的铁磁性元素层平行；

步骤5，实现成品厚度：

测取多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，进行如下操作：当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm时，停止操作；

当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度＞20nm时，进行(a)和(b)：(a)将多层金属基复合材料沿垂直铁磁性元素层的方向平均切割，得到2～20块多层金属基复合材料，并叠放在一起，其中，每块多层金属基复合材料形状大小相同；

(b)用叠放好的多层金属基复合材料替换叠放好的基片，重复步骤2、步骤3和步骤4，直至多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm，停止操作。

2.根据权利要求1所述的结合磁场热处理制备纳米级多层金属基复合材料的方法，其特征在于，所述的步骤1(1)中，合金基片为铜铁合金或铜钴合金，金属基片为：铜、银、镍或铁。

3.根据权利要求1所述的结合磁场热处理制备纳米级多层金属基复合材料的方法，其特征在于，所述的步骤4，当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤200nm时，退火的同时施加磁场，抑制多层纳米结构在热处理下的粗化。

4.根据权利要求1所述的结合磁场热处理制备纳米级多层金属基复合材料的方法，其特征在于，所述的步骤5中，经循环共轧制3次后，多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度降至50～100nm，经循环共轧制4～10次后，多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度降至5～20nm。

5.根据权利要求1所述的结合磁场热处理制备纳米级多层金属基复合材料的方法，其特征在于，所述的步骤中的保护气氛为惰性气体或氮气保护，所述的真空，真空度≥9*10-2

Pa。

说明书

结合磁场热处理制备纳米级多层金属基复合材料的方法

技术领域

[0001] 本发明属于金属材料制备领域，特别涉及一种结合磁场热处理制备纳米级多层金属基复合材料的方法。

背景技术

[0002] 随着现代工业和科技的发展，高新装备对于各种金属基复合材料的性能不断提出更高的要求。这就意味必须开发新的制备方法，获得新的材料结构来满足这种高性能要求。晶粒减小到纳米级的金属材料性能发生了巨大的变化，纳米金属材料的综合性能有显著的提高。设计纳米级多层金属复合材料的新的制备方法，已成为纳米材料工程的一个研究热点。同时，纳米金属材料的应用也成为纳米材料工程的重要部分。

[0003] 制备纳米级层厚的多层金属基复合材料，目前人们主要采用磁控溅射法进行制备，只能制备成薄膜材料，并且附着在其他的基体材料上。但是由于磁控溅射的设备投资高，后期还需要很高的维护成本，并且磁控溅射限制了待镀工件的几何尺寸，不适于较大的工件或装炉量，制约了磁控溅射技术的应用。

[0004] 申请号为201510037197.0的专利文件中公开的“一种任意组合多层金属复合板的制造方法”，将按顺序叠放预处理的坯板连接有钢管的金属套进行抽真空，焊接成真空管后进行热轧复合，直到轧至所需厚度，即可获得任意组合多层金属复合板。申请号为CN201310201733的专利文件中公开的“超细晶稀土镁合金的制备方法”，首先通过固溶处理、热变形得到稀土镁合金板材，将稀土镁合金板材进行单道次轧下量为50％的累积叠轧，经退火得到超细晶稀土镁合金。申请号为201510381954.6的专利文件中公开的“纳米片层相TiNi基合金复合板材的累积叠轧制备方法”，将经预处理的TiNi合金箔材和增强纯金属箔材交替放入不锈钢或纯钛包套中并抽真空，进行n道次累积叠轧，经真空退火得到纳米片层相增强TiNi基复合材料板材。

[0005] 采用现有金属多层材料的叠轧技术，虽然某些关键技术已经成熟，但无法制备层厚在50nm以下的多层纳米级金属材料，而多种纳米级多层功能材料更是要求层厚在10～20nm范围，仍是一个难以解决的技术问题。

发明内容

[0006] 针对现有技术的不足，本发明提供一种结合磁场热处理制备纳米级多层金属基复合材料的方法。该方法是在多层金属基复合材料的累积叠轧的过程中，结合磁场热处理，利用强磁场抑制组织的粗化，增强纳米相的织构取向，以获得精细均匀纳米层的方法。

[0007] 本发明的结合磁场热处理制备纳米级多层金属基复合材料的方法，包括如下步骤：

[0008] 步骤1，基片的预处理：

[0009] (1)选取基片的方式为(a)或(b)：

[0010] (a)选取1种合金基片，其中，基片厚度均为0.02～0.5mm，基片数目为2～50片；

[0011] (b)选取2种以上的基片，其中，基片为金属，基片厚度均为0.02～0.5mm，基片数目为2～50片；

[0012] (2)在真空或保护气氛下对基片进行退火处理：退火温度为400～700℃，退火时间为30～90min；

[0013] (3)将基片清洗，打磨、去氧化皮，表面除油后，切割成长方体，其中，切割后各基片的长和宽分别相等，各基片的厚度要求为：相同材质的基片厚度相等，不同材质的基片厚度相等或不相等；

[0014] (4)将各基片按顺序叠放在一起，叠放顺序为：当基片为1种材质时，累加叠放；当基片材质大于等于2种时，每相邻的两片基片的材质不同；

[0015] 步骤2，压制成板：

[0016] (1)选取壁厚为0.4～1mm的不锈钢制成套筒，将不锈钢套筒退火处理：在900～1000℃保温30～60min；

[0017] (2)把叠放好的基片放入退火后的不锈钢套筒中，采用压力机将不锈钢套筒和叠放好的基片压制成厚度≤5mm的长条复合板，并使长条复合板表面的压强保持为2～20t/cm2，保压5～20min；

[0018] (3)将长条复合板一端打磨，以便轧机咬入；

[0019] 步骤3，轧制：

[0020] 将长条复合板进行多道次轧制，轧制道次为1～100次，轧制变形率为40～90％，长条复合板内部的基片转变为多层金属基复合材料；

[0021] 步骤4，热处理：

[0022] (1)将轧制后的长条复合板边缘切开，取出内部的多层金属基复合材料，去除边裂部分；

[0023] (2)测取多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，进行如下操作：

[0024] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度＞200nm时：

[0025] 多层金属基复合材料在真空或保护气氛下，进行退火处理，其中，退火温度为400～700℃，退火时间为12～60min；

[0026] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤200nm时：

[0027] 多层金属基复合材料在真空或保护气氛下，进行退火处理，其中，退火温度为400～700℃，退火时间为12～60min；退火的同时对多层金属基复合材料施加稳恒磁场，其中，磁场强度为1～31T，磁场方向与多层金属基复合材料的铁磁性元素层平行；

[0028] 步骤5，实现成品厚度：

[0029] 测取多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，进行如下操作：

[0030] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm时，停止操作；

[0031] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度＞20nm时，进行(a)和(b)：

[0032] (a)将多层金属基复合材料沿垂直铁磁性元素层的方向平均切割，得到2～20块多层金属基复合材料，并叠放在一起，其中，每块多层金属基复合材料形状大小相同；

[0033] (b)用叠放好的多层金属基复合材料替换叠放好的基片，重复步骤2、步骤3和步骤4，直至多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm，停止操作。

[0034] 上述的步骤1(1)中，合金基片为铜铁合金或铜钴合金，金属基片为：铜、银、镍或铁；步骤1(2)的退火处理去除了基片的内应力；步骤4，当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤200nm时，退火的同时施加磁场，抑制多层纳米结构在热处理下的粗化；步骤5中，经循环共轧制3次后，多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度降至50～
100nm，经循环共轧制4～10次后，多层金属基复合材料的磁性元素层的平均厚度降至5～
20nm；所述步骤中的保护气氛为惰性气体或氮气保护，抽真空时真空度≥9*10-2Pa；本发明制备的多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm。

[0035] 本发明所涉及纳米多层金属基复合材料主要指一种多层结构的金属纳米材料，其中的第二相为纳米相，即Fe、Ni铁磁性金属，基体相为Cu、Ag延展性良好的金属。

[0036] 本发明的结合磁场热处理制备纳米级多层金属基复合材料的方法，与现有技术相比，有益效果为：

[0037] (1)本发明利用新的强磁场热处理技术与轧制复合方法结合，获得了平均纳米层厚小于20nm的多层金属基的复合材料。

[0038] (2)本发明的制备方法，采用了金属多层叠轧技术，并在热处理过程中结合了强磁场，利用强磁场抑制了纳米相的粗化，增强纳米相的织构取向；

[0039] (3)采用该方法的获得的纳米级多层金属基的复合材料在硬度和电阻都有了相应的提高，与相同条件下不加磁场获得的多层金属基复合材料相比，硬度提高了10～35％左右，电阻也提高了10～35％左右。

附图说明

[0040] 图1本发明实施例1中的纳米级银镍多层金属基复合材料的扫描电镜图；

[0041] 图2本发明实施例2中的纳米级银镍多层金属基复合材料的扫描电镜图；

[0042] 图3本发明实施例3中的纳米级铜铁多层金属基复合材料的扫描电镜图。

具体实施方式

[0043] 以下实施例的测试方法为：采用扫描电镜观察试样的微观组织形貌，并获得多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度。

[0044] 采用维氏硬度计测试合金的硬度，设定的加载载荷为1kg，加载时间为10s，每个试样测量10次。采用四探针法测得复合材料的电阻。

[0045] 实施例1

[0046] 结合磁场热处理制备纳米级银镍多层金属基复合材料的方法，包括如下步骤：

[0047] 步骤1，基片的预处理：

[0048] (1)基片为银和镍；

[0049] 其中，基片厚度均为0.05mm，基片数目为银基片20片，镍基片20片；

[0050] (2)在真空下对基片进行退火处理：真空度为10*10-2Pa，银基片的退火温度为400℃，退火时间为30min；镍基片的退火温度为700℃，退火时间为60min；经过退火处理去除了各基片的内应力；

[0051] (3)将基片两面清洗，打磨、去氧化皮，用丙酮清洗表面去除油污杂质后，切割成长方体，其中，切割后各基片的长和宽分别相等，各基片的厚度要求为：相同材质的基片厚度相等，不同材质的基片厚度相等或不相等；

[0052] (4)将各基片按顺序叠放在一起，叠放顺序为：Ag/Ni/Ag/Ni的顺序循环；

[0053] 步骤2，压制成板：

[0054] (1)选取壁厚为0.8mm的不锈钢制成套筒，将不锈钢套筒退火处理：在900℃保温30min；

[0055] (2)把叠放好的基片放入退火后的不锈钢套筒中，采用压力机将不锈钢套筒和叠放好的基片压制成厚度3.4mm的长条复合板，并使长条复合板表面的压强保持为12t/cm2，保压12min；

[0056] (3)将长条复合板一端打磨成一定倾斜度，以便轧机咬入；

[0057] 步骤3，轧制：

[0058] 将长条复合板进行多道次轧制，轧制道次为15次，轧制变形率为65％，长条复合板内部的基片转变为多层金属基复合材料，厚度变为1.2mm；

[0059] 步骤4，热处理：

[0060] (1)将轧制后的长条复合板边缘切开，取出内部的多层金属基复合材料，多层金属基复合材料的总厚度为0.09mm，去除边裂部分；

[0061] (2)测取多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，进行如下操作：

[0062] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度＞200nm时：

[0063] 多层金属基复合材料在真空下，进行退火处理，其中，真空度为10*10-2Pa，退火温度为400℃，退火时间为30min；退火的同时不对多层金属基复合材料施加稳恒磁场；

[0064] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤200nm时：

[0065] 多层金属基复合材料在真空下，进行退火处理，其中，真空度为10*10-2Pa，退火温度为400℃，退火时间为30min；退火的同时对多层金属基复合材料施加稳恒磁场，其中，磁场强度为31T，磁场方向与多层金属基复合材料的铁磁性元素层平行；

[0066] 步骤5，实现成品厚度：

[0067] 测取多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，进行如下操作：

[0068] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm时，停止操作；

[0069] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度＞20nm时，进行(a)和(b)：

[0070] (a)将多层金属基复合材料沿垂直铁磁性元素层的方向平均切割，得到6块多层金属基复合材料，并叠放在一起，其中，每块多层金属基复合材料形状大小相同；

[0071] (b)用叠放好的多层金属基复合材料替换叠放好的基片，重复步骤2、步骤3和步骤4，直至多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm，停止操作。

[0072] 经循环，从基片到成品纳米级银镍多层金属基复合材料，共进行5次轧制。

[0073] 本实施例制备的纳米级银镍多层金属基复合材料的扫描电镜图见图1，其中黑色相为铁磁性元素层，即镍纳米层，由图可见镍纳米层的平均层厚小于20nm。

[0074] 实施例1的对比例：除了步骤4(2)中退火的同时对多层金属基复合材料不施加磁场，其他工艺条件完全同实施例1。

[0075] 对比例为硬度为175kg/mm2，电阻为3.6*10-8Ohm.m；本实施例制备的纳米级银镍多2 -8
层金属基复合材料，硬度为230kg/mm ，比对比例提高了31％，电阻为4.6*10 Ohm.m，比对比例增加了28％。

[0076] 实施例2

[0077] 结合磁场热处理制备纳米级银镍多层金属基复合材料的方法，包括如下步骤：

[0078] 步骤1，基片的预处理：

[0079] (1)基片为银和镍；

[0080] 其中，基片厚度均为0.1mm，基片数目为银基片10片，镍基片10片；

[0081] (2)在高纯氩气保护下对基片进行退火处理：银基片的退火温度为450℃，退火时间为20min；镍基片的退火温度为600℃，退火时间为90min；经过退火处理去除了各基片的内应力；

[0082] (3)将基片两面清洗，打磨、去氧化皮，用丙酮清洗表面去除油污杂质后，切割成长方体，其中，切割后各基片的长和宽分别相等，各基片的厚度要求为：相同材质的基片厚度相等，不同材质的基片厚度相等或不相等；

[0083] (4)将各基片按顺序叠放在一起，叠放顺序为：Ag/Ni/Ag/Ni的顺序循环；

[0084] 步骤2，压制成板：

[0085] (1)选取壁厚为0.4mm的不锈钢制成套筒，将不锈钢套筒退火处理：在1000℃保温30min；

[0086] (2)把叠放好的基片放入退火后的不锈钢套筒中，采用压力机将不锈钢套筒和叠2
放好的基片压制成厚度2.6mm的长条复合板，并使长条复合板表面的压强保持为15t/cm ，保压10min；

[0087] (3)将长条复合板一端打磨成一定倾斜度，以便轧机咬入；

[0088] 步骤3，轧制：

[0089] 将长条复合板进行多道次轧制，轧制道次为12次，轧制变形率为50％，长条复合板内部的基片转变为多层金属基复合材料，厚度变为1.3mm；

[0090] 步骤4，热处理：

[0091] (1)将轧制后的长条复合板边缘切开，取出内部的多层金属基复合材料，多层金属基复合材料的总厚度为0.1mm，去除边裂部分；

[0092] (2)测取多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，进行如下操作：

[0093] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度＞200nm时：

[0094] 在高纯氩气保护下，进行退火处理，其中，退火温度为400℃，退火时间为30min；退火的同时不对多层金属基复合材料施加稳恒磁场；

[0095] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤200nm时：

[0096] 在高纯氩气保护下，进行退火处理，其中，退火温度为400℃，退火时间为30min；退火的同时对多层金属基复合材料施加稳恒磁场，其中，磁场强度为1T，磁场方向与多层金属基复合材料的铁磁性元素层平行；

[0097] 步骤5，实现成品厚度：

[0098] 测取多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，进行如下操作：

[0099] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm时，停止操作；

[0100] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度＞20nm时，进行(a)和(b)：

[0101] (a)将多层金属基复合材料沿垂直铁磁性元素层的方向平均切割，得到7块多层金属基复合材料，并叠放在一起，其中，每块多层金属基复合材料形状大小相同；

[0102] (b)用叠放好的多层金属基复合材料替换叠放好的基片，重复步骤2、步骤3和步骤4，直至多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm，停止操作。

[0103] 经循环，从基片到成品纳米级银镍多层金属基复合材料，共进行4次轧制。

[0104] 本实施例制备的纳米级银镍多层金属基复合材料的扫描电镜图见图2，其中黑色相为铁磁性元素层，即镍纳米层，由图可见镍纳米层的平均层厚小于20nm，只有少数纳米相厚度大于20nm。

[0105] 实施例2的对比例：除了步骤4(2)中退火的同时对多层金属基复合材料不施加磁场，其他工艺条件完全同实施例2。

[0106] 对比例为硬度为170kg/mm2，电阻为3.4*10-8Ohm.m；本实施例制备的纳米级银镍多层金属基复合材料，硬度为210kg/mm2，比对比例提高了24％，电阻为4.2*10-8Ohm.m，比对比例增加了23％。

[0107] 实施例3

[0108] 结合磁场热处理制备纳米级铜铁多层金属基复合材料的方法，包括如下步骤：

[0109] 步骤1，基片的预处理：

[0110] (1)基片为铜和铁；

[0111] 其中，基片厚度均为0.1mm，基片数目为铜基片10片，铁基片10片；

[0112] (2)在真空下对基片进行退火处理：真空度为10*10-2Pa，铜基片的退火温度为400℃，退火时间为40min；铁基片的退火温度为500℃，退火时间为60min；经过退火处理去除了各基片的内应力；

[0113] (3)将基片两面清洗，打磨、去氧化皮，用丙酮清洗表面去除油污杂质后，切割成长方体，其中，切割后各基片的长和宽分别相等，各基片的厚度要求为：相同材质的基片厚度相等，不同材质的基片厚度相等或不相等；

[0114] (4)将各基片按顺序叠放在一起，叠放顺序为：Cu/Fe/Cu/Fe的顺序循环；

[0115] 步骤2，压制成板：

[0116] (1)选取壁厚为0.8mm的不锈钢制成套筒，将不锈钢套筒退火处理：在900℃保温60min；

[0117] (2)把叠放好的基片放入退火后的不锈钢套筒中，采用压力机将不锈钢套筒和叠放好的基片压制成厚度3.3mm的长条复合板，并使长条复合板表面的压强保持为15t/cm2，保压15min；

[0118] (3)将长条复合板一端打磨成一定倾斜度，以便轧机咬入；

[0119] 步骤3，轧制：

[0120] 将长条复合板进行多道次轧制，轧制道次为8次，轧制变形率为70％，长条复合板内部的基片转变为多层金属基复合材料，厚度变为1.0mm；

[0121] 步骤4，热处理：

[0122] (1)将轧制后的长条复合板边缘切开，取出内部的多层金属基复合材料，多层金属基复合材料的总厚度为0.07mm，去除边裂部分；

[0123] (2)测取多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，进行如下操作：

[0124] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度＞200nm时：

[0125] 多层金属基复合材料在真空下，进行退火处理，其中，真空度为10*10-2Pa，退火温度为500℃，退火时间为30min；退火的同时不对多层金属基复合材料施加稳恒磁场；

[0126] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤200nm时：

[0127] 多层金属基复合材料在真空下，进行退火处理，其中，真空度为10*10-2Pa，退火温度为500℃，退火时间为30min；退火的同时对多层金属基复合材料施加稳恒磁场，其中，磁场强度为12T，磁场方向与多层金属基复合材料的铁磁性元素层平行；

[0128] 步骤5，实现成品厚度：

[0129] 测取多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，进行如下操作：

[0130] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm时，停止操作；

[0131] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度＞20nm时，进行(a)和(b)：

[0132] (a)将多层金属基复合材料沿垂直铁磁性元素层的方向平均切割，得到6块多层金属基复合材料，并叠放在一起，其中，每块多层金属基复合材料形状大小相同；

[0133] (b)用叠放好的多层金属基复合材料替换叠放好的基片，重复步骤2、步骤3和步骤4，直至多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm，停止操作。

[0134] 经循环，从基片到成品纳米级铜铁多层金属基复合材料，共进行4次轧制。

[0135] 本实施例制备的纳米级铜铁多层金属基复合材料的扫描电镜图见图3，图中黑色相为铁磁性元素层，即铁纳米层，由图可见铁纳米层的平均层厚小于20nm。

[0136] 实施例3的对比例：除了步骤4(2)中退火的同时对多层金属基复合材料不施加磁场，其他工艺条件完全同实施例3。

[0137] 对比例为硬度为158kg/mm2，电阻为3.1*10-8Ohm.m；本实施例制备的纳米级铜铁多层金属基复合材料，硬度为205kg/mm2，比对比例提高了30％，电阻为3.95*10-8Ohm.m，比对比例增加了27％。

[0138] 实施例4

[0139] 结合磁场热处理制备纳米级铜银铁多层金属基复合材料的方法，包括如下步骤：

[0140] 步骤1，基片的预处理：

[0141] (1)基片为银、铜和铁；

[0142] 其中，基片厚度均为0.1mm，基片数目为银基片10片，铜基片10片，铁基片5片；

[0143] (2)在真空下对基片进行退火处理：真空度为10*10-2Pa，银基片和铜基片的退火温度均为450℃，退火时间为40min；铁基片的退火温度为700℃，退火时间为50min；经过退火处理去除了各基片的内应力；

[0144] (3)将基片两面清洗，打磨、去氧化皮，用丙酮清洗表面去除油污杂质后，切割成长方体，其中，切割后各基片的长和宽分别相等，各基片的厚度要求为：相同材质的基片厚度相等，不同材质的基片厚度相等或不相等；

[0145] (4)将各基片按顺序叠放在一起，叠放顺序为：Cu/Ag/Fe/Ag/Cu的顺序循环；

[0146] 步骤2，压制成板：

[0147] (1)选取壁厚为0.8mm的不锈钢制成套筒，将不锈钢套筒退火处理：在900℃保温30min；

[0148] (2)把叠放好的基片放入退火后的不锈钢套筒中，采用压力机将不锈钢套筒和叠2
放好的基片压制成厚度3.8mm的长条复合板，并使长条复合板表面的压强保持为20t/cm ，保压8min；

[0149] (3)将长条复合板一端打磨倾斜度，以便轧机咬入；

[0150] 步骤3，轧制：

[0151] 将长条复合板进行多道次轧制，轧制道次为16次，轧制变形率为76％，长条复合板内部的基片转变为多层金属基复合材料，厚度变为0.9mm；

[0152] 步骤4，热处理：

[0153] (1)将轧制后的长条复合板边缘切开，取出内部的多层金属基复合材料，多层金属基复合材料的总厚度为0.1mm，去除边裂部分；

[0154] (2)测取多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，进行如下操作：

[0155] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度＞200nm时：

[0156] 多层金属基复合材料在真空下，进行退火处理，其中，真空度为10*10-2Pa，退火温度为500℃，退火时间为30min；退火的同时不对多层金属基复合材料施加稳恒磁场；

[0157] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤200nm时：

[0158] 多层金属基复合材料在真空下，进行退火处理，其中，真空度为10*10-2Pa，退火温度为500℃，退火时间为30min；退火的同时对多层金属基复合材料施加稳恒磁场，其中，磁场强度为31T，磁场方向与多层金属基复合材料的铁磁性元素层平行；

[0159] 步骤5，实现成品厚度：

[0160] 测取多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，进行如下操作：

[0161] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm时，停止操作；

[0162] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度＞20nm时，进行(a)和(b)：

[0163] (a)将多层金属基复合材料沿垂直铁磁性元素层的方向平均切割，得到8块多层金属基复合材料，并叠放在一起，其中，每块多层金属基复合材料形状大小相同；

[0164] (b)用叠放好的多层金属基复合材料替换叠放好的基片，重复步骤2、步骤3和步骤4，直至多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm，停止操作。

[0165] 经循环，从基片到成品纳米级铜银铁多层金属基复合材料，共进行5次轧制。

[0166] 实施例4的对比例：除了步骤4(2)中退火的同时对多层金属基复合材料不施加磁场，其他工艺条件完全同实施例4。

[0167] 对比例为硬度为140kg/mm2，电阻为3.6*10-8Ohm.m；本实施例制备的纳米级铜银铁多层金属基复合材料，硬度为180kg/mm2，比对比例提高了28％，电阻为4.6*10-8Ohm.m，比对比例增加了28％。

[0168] 实施例5

[0169] 结合磁场热处理制备纳米级银镍铁多层金属基复合材料的方法，包括如下步骤：

[0170] 步骤1，基片的预处理：

[0171] (1)基片为银，镍和铁；

[0172] 其中，基片厚度均为0.1mm，基片数目为银基片10片，镍基片5片，铁基片5片；

[0173] (2)在高纯氮气保护下，对基片进行退火处理：真空度为10*10-2Pa，银基片的退火温度为500℃，退火时间为20min；镍基片和铁基片的退火温度为700℃，退火时间为50min；经过退火处理去除了各基片的内应力；

[0174] (3)将基片两面清洗，打磨、去氧化皮，用丙酮清洗表面去除油污杂质后，切割成长方体，其中，切割后各基片的长和宽分别相等，各基片的厚度要求为：相同材质的基片厚度相等，不同材质的基片厚度相等或不相等；

[0175] (4)将各基片按顺序叠放在一起，叠放顺序为：Ag/Ni/Ag/Fe的顺序循环；

[0176] 步骤2，压制成板：

[0177] (1)选取壁厚为1.0mm的不锈钢制成套筒，将不锈钢套筒退火处理：在900℃保温60min；

[0178] (2)把叠放好的基片放入退火后的不锈钢套筒中，采用压力机将不锈钢套筒和叠放好的基片压制成厚度3.7mm的长条复合板，并使长条复合板表面的压强保持为15t/cm2，保压10min；

[0179] (3)将长条复合板一端打磨一定倾斜度，以便轧机咬入；

[0180] 步骤3，轧制：

[0181] 将长条复合板进行多道次轧制，轧制道次为18次，轧制变形率为78％，长条复合板内部的基片转变为多层金属基复合材料，厚度变为0.8mm；

[0182] 步骤4，热处理：

[0183] (1)将轧制后的长条复合板边缘切开，取出内部的多层金属基复合材料，多层金属基复合材料的总厚度为0.08mm，去除边裂部分；

[0184] (2)测取多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，进行如下操作：

[0185] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度＞200nm时：

[0186] 在高纯氮气保护下，进行退火处理，其中，退火温度为400℃，退火时间为30min；退火的同时不对多层金属基复合材料施加稳恒磁场；

[0187] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤200nm时：

[0188] 在高纯氮气保护下，进行退火处理，其中，退火温度为400℃，退火时间为30min；退火的同时对多层金属基复合材料施加稳恒磁场，其中，磁场强度为12T，磁场方向与多层金属基复合材料的铁磁性元素层平行；

[0189] 步骤5，实现成品厚度：

[0190] 测取多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，进行如下操作：

[0191] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm时，停止操作；

[0192] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度＞20nm时，进行(a)和(b)：

[0193] (a)将多层金属基复合材料沿垂直铁磁性元素层的方向平均切割，得到7块多层金属基复合材料，并叠放在一起，其中，每块多层金属基复合材料形状大小相同；

[0194] (b)用叠放好的多层金属基复合材料替换叠放好的基片，重复步骤2、步骤3和步骤4，直至多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm，停止操作。

[0195] 经循环，从基片到成品纳米级银镍铁多层金属基复合材料，共进行5次轧制。

[0196] 实施例5的对比例：除了步骤4(2)中退火的同时对多层金属基复合材料不施加磁场，其他工艺条件完全同实施例5。

[0197] 对比例为硬度为175kg/mm2，电阻为3.5*10-8Ohm.m；本实施例制备的纳米级银镍铁多层金属基复合材料，硬度为225kg/mm2，比对比例提高了29％，电阻为4.4*10-8Ohm.m，比对比例增加了26％。

[0198] 实施例6

[0199] 结合磁场热处理制备纳米级铜铁多层金属基复合材料的方法，包括如下步骤：

[0200] 步骤1，基片的预处理：

[0201] (1)基片为铜铁合金；

[0202] 其中，基片厚度均为0.1mm，基片数目为铜铁合金基片15片；

[0203] (2)在真空下对基片进行退火处理：真空度为10*10-2Pa，铜铁合金基片的退火温度为600℃，退火时间为60min；经过退火处理去除了各基片的内应力；

[0204] (3)将基片两面清洗，打磨、去氧化皮，用丙酮清洗表面去除油污杂质后，切割成长方体，其中，切割后各基片的长和宽分别相等，各基片的厚度要求为：相同材质的基片厚度相等，不同材质的基片厚度相等或不相等；

[0205] (4)将各基片按顺序叠放在一起，叠放顺序为：CuFe/CuFe的顺序循环；

[0206] 步骤2，压制成板：

[0207] (1)选取壁厚为0.8mm的不锈钢制成套筒，将不锈钢套筒退火处理：在900℃保温30min；

[0208] (2)把叠放好的基片放入退火后的不锈钢套筒中，采用压力机将不锈钢套筒和叠放好的基片压制成厚度2.8mm的长条复合板，并使长条复合板表面的压强保持为20t/cm2，保压6min；

[0209] (3)将长条复合板一端打磨成一定倾斜度，以便轧机咬入；

[0210] 步骤3，轧制：

[0211] 将长条复合板进行多道次轧制，轧制道次为10次，轧制变形率为64％，长条复合板内部的基片转变为多层金属基复合材料，厚度变为1mm；

[0212] 步骤4，热处理：

[0213] (1)将轧制后的长条复合板边缘切开，取出内部的多层金属基复合材料，多层金属基复合材料的总厚度为0.08mm，去除边裂部分；

[0214] (2)测取多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，进行如下操作：

[0215] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度＞200nm时：

[0216] 多层金属基复合材料在真空下，进行退火处理，其中，真空度为10*10-2Pa，退火温度为600℃，退火时间为30min；退火的同时不对多层金属基复合材料施加稳恒磁场；

[0217] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤200nm时：

[0218] 多层金属基复合材料在真空下，进行退火处理，其中，真空度为10*10-2Pa，退火温度为600℃，退火时间为30min；退火的同时对多层金属基复合材料施加稳恒磁场，其中，磁场强度为12T，磁场方向与多层金属基复合材料的铁磁性元素层平行；

[0219] 步骤5，实现成品厚度：

[0220] 测取多层金属基复合材料的铁磁性元素层的厚度，进行如下操作：

[0221] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm时，停止操作；

[0222] 当多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度＞20nm时，进行(a)和(b)：

[0223] (a)将多层金属基复合材料沿垂直铁磁性元素层的方向平均切割，得到5块多层金属基复合材料，并叠放在一起，其中，每块多层金属基复合材料形状大小相同；

[0224] (b)用叠放好的多层金属基复合材料替换叠放好的基片，重复步骤2、步骤3和步骤4，直至多层金属基复合材料的铁磁性元素层的平均厚度≤20nm，停止操作。

[0225] 经循环，从基片到成品纳米级铜银铁多层金属基复合材料，共进行4次轧制。

[0226] 实施例1的对比例：除了步骤4(2)中退火的同时对多层金属基复合材料不施加磁场，其他工艺条件完全同实施例1。

[0227] 对比例为硬度为142kg/mm2，电阻为3.2*10-8Ohm.m；本实施例制备的纳米级铜铁多层金属基复合材料，硬度为195kg/mm2，比对比例提高了37％，电阻为4.2*10-8Ohm.m，比对比例增加了31％。