一种芳纶沉析纤维多组分溶剂的分离回收方法

摘要

本发明涉及芳纶沉析纤维多组分溶剂的分离回收方法，通过多种蒸馏技术和多级蒸馏设备的结合，克服现有精馏技术和工艺流程存在的不足之处，提供了一种多组分溶剂体系各组分完全分离的技术方法，此方法包括三级环节，各环节紧密衔接。该技术方法提高了溶剂的纯度，尤其是很好的去除了溶剂体系中的盐分，得到了可以直接用于生产的溶剂，减少了生产废弃物的排放，提高了溶剂的回收率，降低了沉析纤维的生产成本，有利于生产高品质纤维产品。

权利要求

1.一种芳纶沉析纤维多组分溶剂的分离回收方法，包括以下步骤：

a.将生产过程中产生的废液混合物进行过滤处理，去除其中的固体杂质，送至减压精馏塔进行初步蒸馏，废液混合物中的大部分轻组分、水和二甲基乙酰胺由此蒸出并进入二甲基乙酰胺精馏塔回收，包含少量轻组分、丁二醇、盐分的塔底液从塔底抽出, 减压精馏塔的真空度为5-8KPa，塔底温度为100-130℃，得到的塔底液各组分含量为：水5-10%、丁二醇

85-90%、二甲基乙酰胺 5-10%、盐分1-5%；

b.将a步骤中的塔底液直接移送至刮膜蒸馏塔中，物料进入后经分配盘分布，沿塔壁流下，经刮膜器形成物料薄膜，在向下流动的过程中，轻组分二甲基乙酰胺和水被蒸发并从真空抽气口抽出，包含微量轻组分、丁二醇、盐分的塔底液从塔底抽出，刮膜蒸馏塔的真空度为500-2000Pa，塔体温度为100-130℃，得到的塔底液各组分含量为：水2--5%、丁二醇90-

95%、二甲基乙酰胺 2-5%、盐分1-5%；

c.将b步骤中的塔底液直接移送至分子蒸馏塔中，物料进入后经分配盘分布，沿塔壁流下，经刮膜器形成物料薄膜，在向下流动的过程中，微量轻组分被蒸发并随真空气流进入冷凝器或随真空泵尾气排除；大部分丁二醇被蒸发，在塔内冷凝器表面冷凝流下，经塔底成品物料出口进入成品物料罐，然后经泵移送至物料储罐；少量丁二醇和盐分沿塔壁流下，经塔底侧面的重组分出口流出，进入残渣罐，分子蒸馏塔的空塔真空度为0.01-1Pa，运行真空度为10-500Pa，塔体温度为120-150℃，得到的成品各组分含量为：水0-1%、丁二醇95-99%、二甲基乙酰胺 0-1%；重组分为盐分30-70%、丁二醇30-70%。

2.根据权利要求1所述的一种芳纶沉析纤维多组分溶剂的分离回收方法，其特征在于减压精馏塔、刮膜蒸馏塔和分子蒸馏塔均使用乙二醇作为冷媒降温，温度为-20-0℃；塔内冷凝器使用循环水降温收集溶剂，温度为30-70℃，温度的控制以丁二醇的可以较好的冷却并具有较好的流动性来调整。

3.根据权利要求1所述的一种芳纶沉析纤维多组分溶剂的分离回收方法，其特征在于只需要在a步骤中对减压精馏塔加热，刮膜蒸馏塔及分子蒸馏塔的加热只是维持物料的温度且物料的加热温度须低于150℃。

4.根据权利要求1所述的一种芳纶沉析纤维多组分溶剂的分离回收方法，其特征在于所有真空泵的尾气全部收集，利用水喷淋塔净化处理；系统排出的重组分收集后送至专业的化工处理厂进行焚烧处理。

说明书

一种芳纶沉析纤维多组分溶剂的分离回收方法

技术领域

[0001] 发明涉及化工生产过程中产生的废液的分离回收技术方法，特别涉及芳纶沉析纤维多组分溶剂的分离回收方法。

背景技术

[0002] 间位芳纶纸是一种高性能高科技耐温绝缘材料，由芳纶沉析纤维和短切纤维制成，具有耐高温、本质阻燃、高强度、绝缘、耐辐射、化学稳定等优异性能，广泛应用于航空航天、交通运输、国防工业和电工绝缘等领域，是一种关系国家安全的高科技新材料。

[0003] 沉析纤维是制造芳纶纸的关键材料，是间位芳纶系列产品的重要品种之一。

[0004] 沉析纤维生产中使用的溶剂经过长期精制循环后，呈黄色，含有大量的盐分等杂质，对沉析纤维的质量及芳纶纸的品质有较大的影响。

[0005] 专利CN101774720A公开了一种芳纶沉析纤维生产中含丁二醇和DMAc废液的处理方法，通过废液过滤、减压精馏，从塔底抽出了含丁二醇的塔底液，塔底液经过活性炭脱色、过滤，得到了溶剂含量在90%左右的无色塔底液，然后用于物料的生产。此方法利用活性炭吸附去除了溶剂的颜色，在溶剂体系中引入了活性炭颗粒，经过过滤仍有残留，活性炭经过溶剂进入生产系统，导致生产的沉析纤维和芳纶纸中也存在少量的活性炭颗粒，严重影响了芳纶纸的性能和应用。此方法在减压精馏时轻组分从塔顶和塔中抽出，溶剂丁二醇和盐分等重组分从塔底抽出，没有很好的实现多种组分的完全分离，长期循环使用后溶剂体系中的盐分和杂质越来越多，也影响产品的质量。而且，由于使用活性炭吸附，吸附后形成活性炭滤饼中60-70%是溶剂，导致溶剂体系的回收率较低。

[0006] 此外，该溶剂体系中的DMAC在高温下容易分解；丁二醇属于沸点高、粘度相对较高，长时间受热或温度过高易发生氧化或分解。因此，该溶剂体系的分离具有较大的难度。

[0007] 目前，尚无相关公开技术和方法用于回收沉析纤维多组分溶剂的完全分离。

发明内容

[0008] 沉析纤维生产过程中产生的废液混合物的各组分含量为水50-60%，丁二醇30-40%，DMAC 7-10%，盐分3-5%，少量纤维和絮状物；本发明需要解决的技术问题是，克服现有精馏技术和工艺流程存在的不足之处，提供一种多组分溶剂体系各组分完全分离的技术方法，一种芳纶沉析纤维多组分溶剂分离回收技术，包括以下步骤：

[0009] a.将生产过程中产生的废液混合物进行过滤处理，去除其中的固体杂质，送至减压精馏塔进行初步蒸馏，废液混合物中的大部分轻组分、水和DMAC由此蒸出并进入DMAC精馏塔回收，包含少量轻组分、丁二醇、盐分的塔底液从塔底抽出；

[0010] b.将a步骤中的塔底液直接移送至刮膜蒸馏塔中，物料进入后经分配盘分布，沿塔壁流下，经刮膜器形成物料薄膜，在向下流动的过程中，轻组分DMAC和水被蒸发并从真空抽气口抽出，包含微量轻组分、丁二醇、盐分的塔底液从塔底抽出；

[0011] c.将b步骤中的塔底液直接移送至分子蒸馏塔中，物料进入后经分配盘分布，沿塔壁流下，经刮膜器形成物料薄膜，在向下流动的过程中，微量轻组分被蒸发并随真空气流进入冷凝器或随真空泵尾气排除；大部分丁二醇被蒸发，在塔内冷凝器表面冷凝流下，经塔底成品物料出口进入成品物料罐，然后经泵移送至物料储罐；少量丁二醇和盐分沿塔壁流下，经塔底侧面的重组分出口流出，进入残渣罐。

[0012] 进一步地，减压精馏塔的真空度为5-8KPa，塔底温度为100-130℃，得到的塔底液各组分含量为：水5-10%，丁二醇85-90%，DMAC 5-10%，盐分1-5%；减压精馏塔配套了水环式真空泵；刮膜蒸馏塔的真空度为500-2000Pa，塔体温度为100-130℃，得到的塔底液各组分含量为：水2--5%，丁二醇90-95%，DMAC 2-5%，盐分1-5%；刮膜蒸馏塔采用了水环式真空泵和罗茨真空泵的组合方式实现系统的真空；分子蒸馏塔的空塔真空度为0.01-1Pa，运行真空度为10-500Pa，塔体温度为120-150℃，得到的成品各组分含量为：水0-1%，丁二醇95-99%，DMAC 0-1%；重组分（残渣）为盐分30-70%，丁二醇30-70%；分子蒸馏塔配套干式螺杆真空泵、罗茨真空泵、油扩散真空泵的组合机组。

[0013] 进一步地，减压精馏塔、刮膜蒸馏塔和分子蒸馏塔均使用乙二醇作为冷媒降温，温度为-20-0℃；塔内冷凝器使用循环水降温收集溶剂，温度为30-70℃，温度的控制以丁二醇的可以较好的冷却并具有较好的流动性来调整。

[0014] 进一步地，只需要在a步骤中对减压精馏塔加热，刮膜蒸馏塔及分子蒸馏塔的加热只是维持物料的温度且物料的加热温度须低于150℃。

[0015] 进一步地，所有真空泵的尾气全部收集，利用水喷淋塔净化处理；保证无污染气体的排放。系统排出的重组分（残渣）由于回收的价值较低，收集后送至专业的化工处理厂进行焚烧处理。因此，本发明技术减少了生产废弃物的排放，很好的实现了节能降耗的效果，达到了降低生产成本和提升生产水平的目的。

[0016] 经过三级蒸馏，最终实现了废液混合物中四种组分的分离，得到了纯净的丁二醇溶剂，呈无色透明状，可以直接用于纤维的生产。本发明为实现溶剂体系多组分的完全分离，结合主要溶剂丁二醇和DMAC的性质特点，采用分子蒸馏技术实现物料中关键组分的分离，并配合以减压精馏、刮膜蒸馏处理，以更好的实现溶剂体系的分离，同时达到分离、节能、高效、高回收率的目的和效果。

[0017] 本发明中，物料的三级蒸馏流程的先后顺序为减压精馏塔、刮膜蒸馏塔、分子蒸馏塔，而且，三级蒸馏的工艺为连续运行，废液只需要在一级蒸馏塔加热即可，二级、三级加热只是维持物料的温度，起到了很好的节能效果。

[0018] 本发明与现有技术相比，包括三级环节，各环节紧密衔接，提高了溶剂的纯度，减少了生产废弃物的排放，提高了溶剂的回收率，降低了沉析纤维的生产成本，有利于生产高品质纤维产品。

附图说明

[0019] 图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

[0020] 为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明：

[0021] 实施例1

[0022] 芳纶沉析纤维多组分溶剂分离回收技术，主要处理步骤如下：

[0023] （1） 沉析纤维生产过程中产生的废液混合物的各组分含量为水50%，丁二醇40%，DMAC 7%，盐分3%，少量纤维和絮状物；将废液混合物进行过滤处理，去除其中纤维和絮状物，用泵打到填料精馏塔进行减压蒸馏，废液供料量为1500kg/h，塔底温度为110℃，塔体的真空度为8KPa，废液混合物中的大部分水从塔顶抽出，少量水和DMAC由塔中抽出然后进入DMAC精馏塔回收，少量轻组分、丁二醇、盐分同时从塔底抽出，塔底液呈微黄色；

[0024] （2）将此塔底液直接移送至刮膜蒸馏塔中，供料量为650kg/h，物料进入后经分配盘分布，沿塔壁流下，经刮膜器形成物料薄膜，刮膜器的旋转速度为40转/分，塔体温度为110℃，塔体真空为800Pa，物料在向下流动的过程中，轻组分DMAC和水被蒸发并从真空抽气口抽出，微量轻组分、丁二醇、盐分同时从塔底抽出；

[0025] （3）将此塔底液直接移送至分子蒸馏塔中，供料量为600kg/h，物料进入后经分配盘分布，沿塔壁流下，经刮膜器形成物料薄膜，刮膜器的旋转速度为40转/分，塔体温度为120℃，塔体真空为200Pa，物料在向下流动的过程中，微量轻组分被蒸发并随真空气流进入冷凝器或随真空泵尾气排除；大部分丁二醇被蒸发，在塔内冷凝器表面冷凝流下，塔内冷凝器温度为45℃，经塔底成品物料出口进入成品物料罐，然后经泵移送至物料储罐；少量丁二醇和盐分沿塔壁流下，经塔底侧面的重组分出口流出，进入残渣罐。

[0026] 经过三级蒸馏，实现了废液混合物中四种组分的分离，得到了纯净的丁二醇溶剂，经液相色谱分析，丁二醇含量为98.5%，呈无色透明状，可以直接用于纤维的生产。

[0027] 实施例2

[0028] 芳纶沉析纤维多组分溶剂分离回收技术，主要处理步骤如下：

[0029] （1） 沉析纤维生产过程中产生的废液混合物的各组分含量为水57%，丁二醇35%，DMAC 5%，盐分3%，少量纤维和絮状物，废液过滤处理，用泵打到填料精馏塔进行减压蒸馏，废液供料量为1500kg/h，塔底温度为110℃，塔体的真空度为8KPa；

[0030] （2）将此塔底液直接移送至刮膜蒸馏塔中，供料量为580kg/h，物料进入后经分配盘分布，沿塔壁流下，刮膜器的旋转速度为40转/分，塔体温度为110℃，塔体真空为800Pa，物料在向下流动的过程中，轻组分DMAC和水被蒸发并从真空抽气口抽出，微量轻组分、丁二醇、盐分同时从塔底抽出；

[0031] （3）将此塔底液直接移送至分子蒸馏塔中，供料量为530kg/h，刮膜器的旋转速度为40转/分，塔体温度为120℃，塔体真空为200Pa，大部分丁二醇被蒸发，在塔内冷凝器表面冷凝流下，塔内冷凝器温度为45℃，经塔底成品物料出口进入成品物料罐，然后经泵移送至物料储罐；少量丁二醇和盐分沿塔壁流下，经塔底侧面的重组分出口流出，进入残渣罐。

[0032] 经过三级蒸馏，实现了废液混合物中四种组分的分离，经液相色谱分析，丁二醇含量为98.3%，呈无色透明状，可以直接用于纤维的生产。

[0033] 下表列出5个实例的工艺参数和产品质量情况，如下：

[0034] 工艺参数及成品质量表

[0035]

[0036] 实例成品组分表（液相色谱检测）

[0037]

[0038] 以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。