一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法

摘要

一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法，本发明涉及热障涂层的制备方法。本发明要解决新型锆酸镧热障涂层耐冲蚀性能较差，锆酸镧热障涂层在外来粒子冲击下，容易失效的技术问题。本发明的方法为：制备复合锆酸镧陶瓷层喷涂粉末材料；将粘结层喷涂材料喷涂在预处理过的基体金属表面；在粘结层上喷涂一层复合锆酸镧陶瓷层喷涂材料。本发明的热障涂层体系与传统的未经纤维增强的热障涂层体系相比，抗冲蚀能力更强。本发明应用于复合材料领域。

权利要求

1.一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法，其特征在于该方法是按以下步骤进行的：一、将粒径为20μm～120μm的粘结层的材料在温度为80℃～110℃条件下干燥2h～5h，得到粘结层喷涂材料；

二、将高温合金基体用砂纸打磨至表面粗糙度为0.1μm以下；

三、将步骤二处理的高温合金基体放入丙酮中进行超声除油处理，然后在温度为50～

80℃条件下干燥10min；

四、将步骤三处理的高温合金基体进行喷砂处理，在表面喷涂一层SiO2，得到表面具有粗糙度的基体；

五、采用高速火焰喷涂法在步骤四处理的基体表面喷涂一层步骤一得到的粘结层喷涂材料，得到厚度为40μm～100μm的粘结层；

六、将锆酸镧纤维与锆酸镧粉末按照质量比为1∶10混合，加入丙酮，然后放入球磨罐中，按照球料质量比为1∶1，球磨混合2h～5h，得到混合粉末；

七、将步骤六中得到的混合粉末在温度为80℃～110℃条件下干燥2h～5h，得到喷涂用复合陶瓷粉末；

八、采用等离子喷涂法在步骤五中得到的粘结层上喷涂一层步骤七得到的喷涂用复合陶瓷粉末，得到厚度为200μm～300μm的复合陶瓷粉末工作层，即得到锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层。

2.根据权利要求1所述的一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法，其特征在于步骤一中粘结层的材料为NiAl或NiCoCrAlY。

3.根据权利要求1所述的一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法，其特征在于步骤二中的高温合金基体为镍基高温合金。

4.根据权利要求1所述的一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法，其特征在于步骤三中超声除油处理的温度为40℃，超声时间为30min。

5.根据权利要求1所述的一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法，其特征在于步骤四中喷砂角度为90°，喷砂距离为100mm，喷砂压力为0.7MPa，喷砂时间为5s。

6.根据权利要求1所述的一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法，其特征在于步骤五中高速火焰喷涂参数为：氧气流量85L/min，丙烷流量33L/min，载气流量50L/min，氧气压力0.88MPa，丙烷压力0.50MPa，载气压力0.60MPa，喷涂距离13cm。

7.根据权利要求1所述的一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法，其特征在于步骤六中球磨罐和磨球的材料均为氧化锆。

8.根据权利要求1所述的一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法，其特征在于步骤六中控制球磨转速为150r/min。

9.根据权利要求1所述的一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法，其特征在于步骤七在真空条件下进行干燥。

10.根据权利要求1所述的一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法，其特征在于步骤八中等离子喷涂参数为：载气流量48.7L/min，喷涂距离90mm，电流600A，电压50V，喷涂移动速度70mm/s，Ar流量为22L·min-1，He流量为10L·min-1，送粉率为7.2g/min。

说明书

一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法

技术领域

[0001] 本发明涉及热障涂层的制备方法。

背景技术

[0002] 燃气轮机由于其体积小，效率高，被广泛地用于航空航天、发电、石油运输等各个国民生产领域，随着科学技术的发展，航空航天中对燃气轮的功率与效率的要求在逐渐提高，更高的功率与效率意味着更高的燃气轮机进口温度，这将对传统材料提出更大的挑战。燃气轮机中涡轮机叶片是由镍基高温合金制备而成，由于高温合金自身的物理性能不足以长时间抵抗高温环境下的工作，因此必须要在高温合金上面制备一层陶瓷热障涂层以保护其在高温下的正常工作。热障涂层由高温合金基体、粘结层和粘结层上的隔热陶瓷层组合而成，最经典最常用的热障涂层工作体系为高速火焰喷涂的NiCoCrAlY或NiAl作为粘结层与顶层为等离子喷涂的YSZ(Yttria Stabilized Zirconia)作为隔热工作层，国家“热障涂层热力化耦合微观机理与微观结构调控”重大项目指南中指出：为了在燃气轮机方向不落后于世界先进集团，必须要研制1200℃以上的热障涂层材料，而传统YSZ最高温度只能够达到1200℃，已经不能满足新的需求。

[0003] 锆酸镧(La2Zr2O7)陶瓷由于其特殊的烧绿石结构，能够在1600℃以下稳定而不发生相变，并且相比传统的YSZ热导率较低，是一种很有潜力的新型热障涂层材料。然而，相比YSZ，锆酸镧陶瓷抗冲蚀能力较低，燃气轮机工作时，尤其是在火山或者沙尘环境中，在外界颗粒的冲击下，锆酸镧容易脱落，导致高温合金部件失去保护，轻则造成经济损失，重则造成飞行事故，因此，提高锆酸镧的抗冲蚀性能迫在眉睫。

[0004] 相比锆酸镧粉末材料，锆酸镧纤维由于其独特的纤维结构，使得其在复合材料中可以有效地传递载荷，阻止裂纹的扩展。并由于锆酸镧纤维与锆酸镧化学成分相同，将纤维加入锆酸镧粉末中进行热障涂层的制备，界面间能够保持良好的润湿性。提高锆酸镧抵抗外界粒子冲蚀的能力，为提高燃气轮机的使用温度具有指导意义。

发明内容

[0005] 本发明要解决新型锆酸镧热障涂层耐冲蚀性能较差，锆酸镧热障涂层在外来粒子冲击下，容易失效的技术问题，而提供一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法。

[0006] 一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法，具体是按以下步骤进行的：

[0007] 一、将粒径为20μm～120μm的粘结层的材料在温度为80℃～110℃条件下干燥2h～5h，得到粘结层喷涂材料；

[0008] 二、将高温合金基体用砂纸打磨至表面粗糙度为0.1μm以下；

[0009] 三、将步骤二处理的高温合金基体放入丙酮中进行超声除油处理，然后在温度为50～80℃条件下干燥10min；

[0010] 四、将步骤三处理的高温合金基体进行喷砂处理，在表面喷涂一层SiO2，得到表面具有粗糙度的基体；

[0011] 五、采用高速火焰喷涂法在步骤四处理的基体表面喷涂一层步骤一得到的粘结层喷涂材料，得到厚度为40μm～100μm的粘结层；

[0012] 六、将锆酸镧纤维与锆酸镧粉末按照质量比为1∶10混合，加入丙酮，然后放入球磨罐中，按照球料质量比为1∶1，球磨混合2h～5h，得到混合粉末；

[0013] 七、将步骤六中得到的混合粉末在温度为80℃～110℃条件下干燥2h～5h，得到喷涂用复合陶瓷粉末；

[0014] 八、采用等离子喷涂法在步骤五中得到的粘结层上喷涂一层步骤七得到的喷涂用复合陶瓷粉末，得到厚度为200μm～300μm的复合陶瓷粉末工作层，即得到锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层。

[0015] 本发明的有益效果是：

[0016] 1、本发明的锆酸镧热障涂层体系与传统的未经纤维增强的锆酸镧热障涂层体系相比，冲蚀率更低，抗冲蚀性能更强；

[0017] 2、锆酸镧纤维与锆酸镧陶瓷涂层基体之间界面润湿性良好；

[0018] 3、本发明的热障涂层制备成本不高，工艺简单，重复性良好。

[0019] 本发明用于制备锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层。

附图说明

[0020] 图1为实施例一制备的锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的扫描电镜照片；

[0021] 图2为实施例一和对比实验制备的涂层抗冲蚀性能测试结果。

具体实施方式

[0022] 本发明技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。

[0023] 具体实施方式一：本实施方式一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法，是按以下步骤进行的：

[0024] 一、将粒径为20μm～120μm的粘结层的材料在温度为80℃～110℃条件下干燥2h～5h，得到粘结层喷涂材料；

[0025] 二、将高温合金基体用砂纸打磨至表面粗糙度为0.1μm以下；

[0026] 三、将步骤二处理的高温合金基体放入丙酮中进行超声除油处理，然后在温度为50～80℃条件下干燥10min；

[0027] 四、将步骤三处理的高温合金基体进行喷砂处理，在表面喷涂一层SiO2，得到表面具有粗糙度的基体；

[0028] 五、采用高速火焰喷涂法在步骤四处理的基体表面喷涂一层步骤一得到的粘结层喷涂材料，得到厚度为40μm～100μm的粘结层；

[0029] 六、将锆酸镧纤维与锆酸镧粉末按照质量比为1∶10混合，加入丙酮，然后放入球磨罐中，按照球料质量比为1∶1，球磨混合2h～5h，得到混合粉末；

[0030] 七、将步骤六中得到的混合粉末在温度为80℃～110℃条件下干燥2h～5h，得到喷涂用复合陶瓷粉末；

[0031] 八、采用等离子喷涂法在步骤五中得到的粘结层上喷涂一层步骤七得到的喷涂用复合陶瓷粉末，得到厚度为200μm～300μm的复合陶瓷粉末工作层，即得到锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层。

[0032] 具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中粘结层的材料为NiAl或NiCoCrAlY。其它与具体实施方式一相同。

[0033] 具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中的高温合金基体为镍基高温合金或者镍基单晶高温合金。其它与具体实施方式一或二相同。

[0034] 具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：步骤三中超声除油处理的温度为40℃，超声时间为30min。其它与具体实施方式一至三之一相同。

[0035] 具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤四中喷砂角度为90°，喷砂距离为100mm，喷砂压力为0.7MPa，喷砂时间为5s。其它与具体实施方式一至四之一相同。

[0036] 具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤五中高速火焰喷涂参数为：氧气流量85L/min，丙烷流量33L/min，载气流量50L/min，氧气压力0.88MPa，丙烷压力0.50MPa，载气压力0.60MPa，喷涂距离13cm。其它与具体实施方式一至五之一相同。

[0037] 具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤六中球磨罐和磨球的材料均为氧化锆。其它与具体实施方式一至六之一相同。

[0038] 具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是：步骤六中控制球磨转速为150r/min。其它与具体实施方式一至七之一相同。

[0039] 具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是：步骤七在真空条件下进行干燥。其它与具体实施方式一至八之一相同。

[0040] 具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是：步骤八中等离子喷涂参数为：载气流量48.7L/min，喷涂距离90mm，电流600A，电压50V，喷涂移动速度70mm/s，Ar/He，22/10L·min-1，送粉率为7.2g/min。其它与具体实施方式一至九之一相同。

[0041] 采用以下实施例和对比实验验证本发明的有益效果：

[0042] 实施例一：

[0043] 本实施例一种锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的制备方法，是按以下步骤进行的：

[0044] 一、将粒径为20μm～120μm的粘结层的材料在温度为110℃条件下干燥5h，得到粘结层喷涂材料；

[0045] 二、将Inconel738LC高温合金基体依次用60#、240#、600#和800#砂纸打磨至表面粗糙度为0.09μm；

[0046] 三、将步骤二处理的高温合金基体放入丙酮中进行超声除油处理，然后在温度为80℃条件下干燥10min；其中超声除油处理的温度为40℃，超声时间为30min；

[0047] 四、将步骤三处理的高温合金基体进行喷砂处理，在表面喷涂一层SiO2，得到表面具有粗糙度的基体；其中喷砂处理的喷砂角度为90°，喷砂距离为100mm，喷砂压力为0.7MPa，喷砂时间为5s；

[0048] 五、采用高速火焰喷涂法在步骤四处理的基体表面喷涂一层步骤一得到的粘结层喷涂材料，得到厚度为80μm的粘结层；其中高速火焰喷涂参数为：氧气流量85L/min，丙烷流量33L/min，载气流量50L/min，氧气压力0.88MPa，丙烷压力0.50MPa，载气压力0.60MPa，喷涂距离13cm；

[0049] 六、将锆酸镧纤维与锆酸镧粉末按照质量比为1∶10混合，加入丙酮，然后放入氧化锆球磨罐中，按照球料质量比为1∶1，控制球磨转速为150r/min，球磨混合5h，得到混合粉末；

[0050] 七、将步骤六中得到的混合粉末在温度为110℃条件下干燥5h，得到喷涂用复合陶瓷粉末；

[0051] 八、采用等离子喷涂法在步骤五中得到的粘结层上喷涂一层步骤七得到的喷涂用复合陶瓷粉末，得到厚度为200μm的复合陶瓷粉末工作层，即得到锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层；其中等离子喷涂参数为：载气流量48.7L/min，喷涂距离90mm，电流600A，电压50V，喷涂移动速度70mm/s，Ar/He，22/10L·min-1，送粉率为7.2g/min。

[0052] 本实施例制备的锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层的扫描电镜照片如图1所示，从图中可以看出，涂层表面致密，纤维分散良好，没有明显缺陷。将制备涂层采用冲蚀设备进行冲蚀磨损试验，将制备得试样在0.2MPa，介质为氧化铝，冲蚀速度80m/s，冲蚀角度90°。

[0053] 对比实验：

[0054] 具体方法如下：

[0055] 一、将粒径为20μm～120μm的粘结层的材料在温度为110℃条件下干燥5h，得到粘结层喷涂材料；

[0056] 二、将Inconel738LC高温合金基体依次用60#、240#、600#和800#砂纸打磨至表面粗糙度为0.09μm；

[0057] 三、将步骤二处理的高温合金基体放入丙酮中进行超声除油处理，然后在温度为80℃条件下干燥10min；其中超声除油处理的温度为40℃，超声时间为30min；

[0058] 四、将步骤三处理的高温合金基体进行喷砂处理，在表面喷涂一层SiO2，得到表面具有粗糙度的基体；其中喷砂处理的喷砂角度为90°，喷砂距离为100mm，喷砂压力为0.7MPa，喷砂时间为5s；

[0059] 五、采用高速火焰喷涂法在步骤四处理的基体表面喷涂一层步骤一得到的粘结层喷涂材料，得到厚度为80μm的粘结层；其中高速火焰喷涂参数为：氧气流量85L/min，丙烷流量33L/min，载气流量50L/min，氧气压力0.88MPa，丙烷压力0.50MPa，载气压力0.60MPa，喷涂距离13cm；

[0060] 六、将锆酸镧粉末在温度为110℃条件下干燥5h，得到喷涂用锆酸镧陶瓷粉末；

[0061] 七、采用等离子喷涂法在步骤五中得到的粘结层上喷涂一层步骤六得到的喷涂用锆酸镧陶瓷粉末，得到厚度为200μm的复合陶瓷粉末工作层，即得到未经纤维增强的锆酸镧热障涂层。；其中等离子喷涂参数为：载气流量48.7L/min，喷涂距离90mm，电流600A，电压50V，喷涂移动速度70mm/s，Ar/He，22/10L·min-1，送粉率为7.2g/min。

[0062] 采用冲蚀设备对实施例一和对比实验制备得到涂层进行冲蚀磨损试验，将制备得试样在0.2MPa，介质为氧化铝，冲蚀速度80m/s，冲蚀角度90°。将冲蚀失重与冲蚀物质总质量比值的100倍作为判断冲蚀磨损的判据，其值越小，说明涂层抗冲蚀性能越好。对实施例一和对比实验制备的涂层抗冲蚀性能测试结果如图2所示，从图2中可以看出，实施例一得到锆酸镧纤维掺杂锆酸镧的热障涂层抗冲蚀性能有了明显提高。